CN103981496B - 一种制备TiAlCrN多元涂层的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明专利涉及TiAlCrN多元涂层，特指一种封闭场非平衡磁溅射法制备TiAlCrN多元涂层的装置和利用装置制备涂层的方法，其装置的独特之处在于包含四个磁控管，使磁力线可以从一个磁控管直接延伸到另一个磁控管，形成封闭的磁阱，可以有效阻止电子逃逸，从而提高溅射效率和离化率。
Description
技术领域
本发明专利涉及TiAlCrN多元涂层，特指一种封闭场非平衡磁溅射法制备TiAlCrN多元涂层的装置和方法，设计了一种先进的封闭场非平衡磁溅射法制备TiAlCrN多元涂层的装置，其涂层与基体结合强度好，应用于强切削时，刀具和高挤压力模具上涂层不易剥落，还可以做复合及多层涂层。
背景技术
随着现代工业的进步和金属切削工艺的发展，尤其是高速切削、硬切削和干切削工艺的出现，对金属切削刀具提出了越来越高的要求；切削刀具表面涂层技术是近几十年应市场需求发展起来的材料表面改性技术；超硬氮化物涂层既可有效延长切削刀具的使用寿命，又可以发挥其超硬、强韧、耐磨、自润滑的优势，从而提高金属切削刀具在现代加工过程中耐用度和适应性。
在TiN涂层中加入Al元素，沉积的TiAlN涂层能显著提高其抗腐蚀性能和工作温度范围，而TiAlN涂层在中加入Cr元素后，涂层表现出更好的高温抗氧化性和耐磨性；因此，在硬质合金刀具上沉积新型TiAlCrN涂层与沉积传统的TiN、TiAlN涂层相比，具有更高的耐磨性、硬度、抗高温氧化性以及高热稳定性的特点，特别适合于高速干切削，本发明设计了一种封闭场非平衡磁溅射法制备TiAlCrN多元涂层的装置，有效地提高TiAlCrN多元涂层膜与基体结合强度。
发明内容
本发明专利是在刀具基材表面采用封闭场非平衡磁控溅射离子镀技术法制备TiAlCrN多元涂层，其装置的独特之处在于包含四个磁控管，使磁力线可以从一个磁控管直接延伸到另一个磁控管，形成封闭的磁阱，可以有效阻止电子逃逸，从而提高溅射效率和离化率，本发明装置如图1所示，主要由真空***、电源***、控制***、冷却***四部分组成。
真空***包括：真空室、靶材、样品架、非平衡磁控管、碘钨灯加热装置、机械泵和扩散泵，机械泵和扩散泵分别与真空室连接；用于安装试样的样品架位于真空室中央；在镀层沉积过程中试样随工件架旋转，使涂层分布均匀；真空室炉壁上安装有4个靶材：Ti靶、Cr靶、Al靶、Cr靶；4个靶材对称分布；每个靶材上安装有非平衡磁控管从而使得非平衡磁控管也对称分布；碘钨灯加热装置内置在真空室底部。
第一级真空采用机械泵粗抽，第二级真空采用扩散泵精抽，真空室内置碘钨灯加热装置，试样安装在真空室中央的样品架上，在镀层沉积过程中随样品架旋转，使涂层分布均匀，真空室炉壁上安装有4个靶材：Ti靶、Cr靶、Al靶、Cr靶，靶材上装有非平衡磁控管，磁控管对称分布，这使磁力线可以从一个磁控管直接延伸到另一个磁控管，以便产生闭合磁场，有效阻止电子逃逸，提高溅射效率和离化率。
电源***分为两部分：一部分为4个非平衡磁控管分别提供直流电压的4个溅射电源，溅射电源与靶材连接；另一部分为试样提供脉冲偏压，与试样连接。
控制***包括：反应气体N2和保护气体Ar通过流量控制计来引入真空室，调节流量来控制溅射气压，整个***的运行采用计算机软件进行控制；
冷却***：为防止溅射导致的靶材温度过高，靶材为空心通孔，类似于水管结构，如图5，空心通孔作为冷却水槽，因此可以直接水冷。
附图说明
图1 封闭场非平衡磁溅射法制备TiAlCrN多元涂层的装置图。
1-碘钨灯加热装置；2-磁控管；3-Ti靶；4-溅射电源；5-样品架；6-Cr靶；7-真空室；8-Al靶；9-偏压电源；10-Cr靶；11-机械泵；12-扩散泵；13-流量控制计；14-N2；15-Ar；16-冷却水管。
图2 TiAlCrN多元涂层表面形貌；（a）低倍形貌；（b）高倍形貌。
图3 TiAlCrN多元涂层EDS分析。
图4 TiAlCrN多元涂层结合强度。
图5靶材结构示意图。
具体实施方式
（1）利用强磁铁和软铁组成非平衡磁场，选用纯度为99.99%的Ti靶、Al靶和Cr靶作为溅射靶材，规格为100×100mm，试样经80号～1200号砂纸和金相砂纸打磨，粒度为2.5的金刚石抛光剂抛光至镜面，再先后放入丙酮和酒精溶液超声波清洗10min，除去基体表面杂质和油脂；Cr靶和Cr靶、Ti靶和Al各自相对安装在真空室炉壁上，试样安放在样品架上，在镀层沉积过程中试样随工件架旋转，设定工件架旋转速度为20 r/ min，以使镀层均匀。
（2）利用两级真空***：前级采用机械泵粗抽, 后级采用扩散泵精抽将***的极限真空度为抽至5×10-3Pa；采用真空室内置碘钨灯装置进行加热，衬底温度控制在200℃，同时纯度99.99%Ar气体通过流量计引入溅射室，溅射气压可通过调节流量来控制，保持溅射气压0.5Pa，对试样进行辉光放电10min；各溅射靶的脉冲电源选择25kHz，0~3A可调的电源，溅射靶材施加50-500V的电压（溅射电源提供），溅射炉体内额定电压为100V~600V，额定功率为50kW（脉冲偏压提供）。
（3）磁控管对称分布，这使磁力线可以从一个磁控管直接延伸到另一个磁控管，以便产生闭合磁场，有效阻止电子逃逸，提高溅射效率和离化率。
（4）靶材表面的原子被Ar离子轰击出来（即就是溅射）。原子呈电中性，可以直接冲出磁势阱，不受磁场的约束，这些原子轰击并沉积在工件表面形成致密的镀层。
（5）靶材表面溅射出电子，电子是呈电负性的亚原子微粒，会被磁势阱俘获，在磁势阱内被回旋加速，继而轰击这一区域的Ar原子，使电离出越来越多的Ar离子，溅射过程开始，就会产生越来越多的Ar离子，使辉光放电得以自持，溅射过程持续不断。
（6）大量高能粒子的轰击会导致靶材和磁控管的温度升高，靶材中加入了冷却水槽，使靶材冷却时可以得到循环冷却。
（7）通过封闭场非平衡磁溅射法装置制备TiAlCrN涂层表面形貌如图2所示，表面化学元素质量分数（mass，%）：Ti 7.41、Al 18.57、Cr 20.54、N 34.32、C 9.74、O 7.09、Fe 0.15、Co 0.37、W 1.81，原子分数（at，%）：Ti 3.12、Al 13.87、Cr 7.96、N 49.39、C 16.35、O 8.94、Fe 0.05、Co 0.13、W 0.20，如图3所示，其中Ca、K、Cl等元素为杂质，其含量未显示，C、O、Fe、Co、W等元素为刀具基体衍射峰。
（8）TiAlCrN涂层具有较高的界面结合强度，用划痕法测得其结合强度为87.6N，如图4所示。
Claims (5)
1.利用一种制备TiAlCrN多元涂层的装置制备TiAlCrN多元涂层的的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)利用强磁铁和软铁组成非平衡磁场，选用纯度为99.99％的Ti靶、Al靶和Cr靶作为溅射靶材，规格为100×100mm，试样经80号～1200号砂纸和金相砂纸打磨，粒度为2.5的金刚石抛光剂抛光至镜面，再先后放入丙酮和酒精溶液超声波清洗10min，除去基体表面杂质和油脂；Cr靶和Cr靶、Ti靶和Al各自相对安装在真空室炉壁上，试样安放在样品架上，在镀层沉积过程中试样随工件架旋转，设定工件架旋转速度为20r/min，以使镀层均匀；
(2)利用两级真空***：前级采用机械泵粗抽,后级采用扩散泵精抽将***的极限真空度为抽至5×10-3Pa；采用真空室内置碘钨灯装置进行加热，衬底温度控制在200℃，同时纯度99.99％Ar气体通过流量计引入溅射室，溅射气压可通过调节流量来控制，保持溅射气压0.5Pa，对试样进行辉光放电10min；各溅射靶的脉冲电源选择25kHz，0～3A可调的电源，溅射靶材施加50-500V的电压，溅射电源提供；溅射炉体内额定电压为100V～600V，额定功率为50kW，脉冲偏压提供；
(3)磁控管对称分布，这使磁力线从一个磁控管直接延伸到另一个磁控管，以便产生闭合磁场，有效阻止电子逃逸，提高溅射效率和离化率；
(4)靶材表面的原子被Ar离子轰击出来形成溅射，原子呈电中性，直接冲出磁势阱，不受磁场的约束，这些原子轰击并沉积在工件表面形成致密的镀层；
(5)靶材表面溅射出电子，电子是呈电负性的亚原子微粒，会被磁势阱俘获，在磁势阱内被回旋加速，继而轰击这一区域的Ar原子，使电离出越来越多的Ar离子，溅射过程开始，就会产生越来越多的Ar离子，使辉光放电得以自持，溅射过程持续不断；
(6)大量高能粒子的轰击会导致靶材和磁控管的温度升高，靶材中加入了冷却水槽，使靶材冷却时得到循环冷却。
2.如权利要求1所述的制备TiAlCrN多元涂层的的方法，其特征在于：所述的一种制备TiAlCrN多元涂层的装置，主要由真空***、电源***、控制***、冷却***四部分组成，真空***包括：真空室、靶材、样品架、非平衡磁控管、碘钨灯加热装置、机械泵和扩散泵；机械泵和扩散泵分别与真空室连接，用于安装试样的样品架位于真空室中央，在镀层沉积过程中试样随工件架旋转，使涂层分布均匀，碘钨灯加热装置内置在真空室底部；真空室炉壁上安装有4个靶材：Ti靶、Cr靶、Al靶、Cr靶；4个靶材对称分布；每个靶材上安装有非平衡磁控管从而使得非平衡磁控管也对称分布；使磁力线从一个磁控管直接延伸到另一个磁控管，以便产生闭合磁场，有效阻止电子逃逸，提高溅射效率和离化率。
3.如权利要求2所述的制备TiAlCrN多元涂层的的方法，其特征在于：电源***分为两部分：一部分为4个非平衡磁控管分别提供直流电压的4个溅射电源，溅射电源与靶材连接；另一部分为试样提供脉冲偏压，与试样连接。
4.如权利要求2所述的制备TiAlCrN多元涂层的的方法，其特征在于：控制***包括反应气体N2、保护气体Ar和流量控制计，反应气体N2和保护气体Ar通过流量控制计来引入真空室，调节流量来控制溅射气压，整个***的运行采用计算机软件进行控制。
5.如权利要求2所述的制备TiAlCrN多元涂层的的方法，其特征在于：冷却***包含靶材，为防止溅射导致的靶材温度过高，靶材为空心通孔，空心通孔作为冷却水槽，因此直接水冷。
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