CN101575696B - 一种闭合场非平衡磁控溅射制备铬铝氮薄膜的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种闭合场非平衡磁控溅射制备铬铝氮薄膜的方法，它是以铬钨锰钢板为基体，以铬、铝为金属离子靶源，以氮气为反应气体，以氩气为离子轰击气体及保护气体，在真空溅射炉内，在闭合磁场状态下，在氩气气氛中，在300℃温度下，在铬钨锰钢板表面上溅射铬、铝、氮离子，在钢板表面形成铬铝氮硬质薄膜，然后进行低温回火、合金化固溶，使铬钨锰钢板表面的力学性能、硬度、强度、耐磨性、耐腐蚀性大幅度提高，比淬硬的钢板力学性能可提高466％，此方法工艺流程短，工艺严密、量值准确翔实，薄膜厚度可达4600nm，合金层固溶效果好，不易脱落，是十分理想的合金工具钢的表面增强、增硬处理方法。

Description

一种闭合场非平衡磁控溅射制备铬铝氮薄膜的方法

技术领域

本发明涉及一种闭合场非平衡磁控溅射制备铬铝氮薄膜的方法，属高强、高硬度材料表面镀膜及应用的技术领域。

背景技术

在机械制造工业领域，使用着大量的金属材料，由于用途和要求不同，对材料的处理也不同，例如具有高强度、高硬度的工摸具及耐磨损、耐腐蚀的机械零件，都需要对其进行增强、增硬处理。

对工具、模具及机械零件的增强、增硬处理，也有多种方法，例如表面合金化，在金属材料表面渗入镍、铬、钼、硅等元素，以增强其强度、硬度；例如热处理法，在高温下改变金属的内部金相组织结构，以提高材料的硬度、强度，还有表面渗金属法，高频淬火法等。

硬质薄膜是改善工件表面耐磨性及抗高温氧化的有效途径之一，薄膜沉积技术主要包括化学气相沉积和物理气相沉积，化学气相沉积由于沉积温度高，使其在基体上的应用受到限制，物理气相沉积由于沉积温度低，可应用的基材范围广，薄膜质量易于控制，获得了广泛应用；物理气相沉积主要包括真空蒸镀和溅射沉积，溅射法生成的薄膜致密、膜基结合力好，应用较广，溅射镀膜方式有射频溅射、三极溅射和磁控溅射，磁控溅射相对其他溅射有较高的镀膜速率，磁控溅射从最初的常规磁控、平衡磁控发展到非平衡磁控，目前，非平衡磁控与多源闭合磁场结合，使真空室的等离子体密度得到提高，离子轰击效果增强，可获得更佳的镀层质量；采用闭合场非平衡磁控溅射镀膜，由于溅射条件、靶源材料、载体金属不同，溅射镀膜效果也有诸多差异和不足，还存在很多弊端，例如膜层厚度不够均衡，技术参数不稳定等。

发明内容

发明目的

本发明的目的就是针对背景技术的不足，采用闭合场非平衡磁控溅射法，在铬钨锰钢材表面进行溅射镀膜，生成铬铝氮硬质薄膜，以大幅度提高铬钨锰钢表面的硬度、强度和耐磨性。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：铬钨锰钢板、丙酮、氮气、氩气、铬块、铝块、去离子水、研磨粉，其组合用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

铬钨锰钢板：Cr WMn 200×100×20mm 1块

铬块：Cr 720×120×6mm 2块

铝块：Al 720×120×6mm 2块

丙酮：CH₃COCH 10000ml±100ml

氮气：N₂ 100000cm³±100cm³

氩气：Ar 100000cm³±100cm³

去离子水：H₂O 10000ml±100ml

研磨粉：氧化铝600粒

闭合场非平衡磁控溅射法制备铬铝氮硬质薄膜：

(1)精选材料、化学物质

对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行形状、尺寸、精度、质量纯度控制：

铬钨锰钢板：CrWMn固态固体，含Cr 1.03％，W 1.3％，Mn 0.92％，Si0.29％，C 1.09％

铬块：固态固体，99.99％

铝块：固态固体，99.99％

丙酮：液态液体，99.9％

去离子水：液态液体，99.6％

氮气：气态气体，99.99％

氩气：气态气体，99.99％

研磨粉：粒径均匀

(2)机械刨切铬钨锰钢板

将200×100×20mm的铬钨锰钢板在机械铇床上刨切六面，各面垂直，表面粗糙度Ra2.5-5μm；

(3)铬钨锰钢板热处理

①高温淬火：将铬钨锰钢板置于高温热处理炉中，进行高温淬火，淬火温度为870℃，表面硬度HRC63-65，冷却介质为机油；

②低温回火，将淬火后的铬钨锰钢板置于回火炉中，回火温度为200℃，回火保温时间120min；

(4)机械磨削铬钨锰钢板

将高温淬火及回火的铬钨锰钢板用机械平面磨床磨削六面，各面垂直，表面粗糙度Ra0.08-1.6μm；

(5)研磨铬钨锰钢板

将磨削后的铬钨锰钢板，用600粒的研磨粉研磨铬钨锰钢板工作表面，表面粗糙度Ra0.02-0.04μm；

(6)超声波清洗铬钨锰钢板、铬快、铝快

将研磨后的铬钨锰钢板置于超声波清洗器中，加入丙酮2000ml，超声清洗20min，然后用去离子水清洗，晾干，放入真空室，备用；

将两个铬块置于超声波清洗器中，加入丙酮2000ml，超声清洗20min，然后用去离子水清洗，晾干，放入真空室，备用；

将两个铝块置于超声波清洗器中，加入丙酮2000ml，超声清洗20min，然后用去离子水清洗，晾干，放入真空室，备用；

(7)清洗磁控溅射炉

①打开磁控溅射炉，用吸尘器抽吸炉腔内污物及灰尘，使其清洁；

②用去离子水刷洗磁控溅射炉腔，使其洁净；

③用丙酮擦洗磁控溅射炉炉口、炉盖、密封盖，使其洁净；

(8)放置溅射源

①将两块720×120×6mm的铬块置于溅射炉腔内的对称溅射靶台上，并固定；

②将两块720×120×6mm的铝块置于溅射炉腔内的对称溅射靶台上，并固定；

③将离子源置于对称设置的离子源座上，并固定；

(9)放置铬钨锰钢板

将研磨、清洗、干燥后的铬钨锰钢板竖直置于磁控溅射炉腔内的转动工作台侧部，并固定；

(10)放置铬块、铝块

将清洗后的铬块、铝块交叉对称置于炉腔内的铬靶座、铝靶座上；

(11)在真空磁控溅射炉内制备铬铝氮硬质薄膜

①关闭溅射炉密封盖；

②开启溅射炉外部的水循环冷凝装置，使溅射炉处于冷凝状态；

③开启真空泵，炉腔内抽真空，使炉腔内真空度达到6×10^-3Pa；

④开启溅射炉加热器，加热铬钨锰钢板，温度由20℃升至300℃±5℃，并恒温、保温；

⑤输入氩气，进行氩气离子轰击：开启氩气管、氩气瓶，向炉腔内输入氩气，输入速度280cm³/min，使炉腔内压强值持续保持在2Pa；

⑥开启两个铬靶，直流电压400V、功率4.4kW，氩气离子轰击清洗铬靶10min，去除铬靶表面氧化物；

⑦开启两个铝靶，直流电压370V、功率3.4kW，氩离子轰击清洗铝靶10min，去除铝靶表面氧化物；

⑧开启转动工作台，铬钨锰钢板匀速转动，转动速度3r/min；

⑨开启两个离子源，直流电压230V、功率1.2kW，氩气以280cm³/min的流速流经离子源，离化后产生等离子体，等离子体轰击钢板表面30min，去除表面氧化物；

⑩持续充氩气，使炉内真空度保持在2.4×10^-1Pa，同时启动离子源和铬靶，离子源直流电压110V、功率为1.2kW，铬靶直流电压360V、功率2.4kW，在钢板表面沉积铬层，时间5min，钢板偏压为-300V；

开启铝靶，铝靶直流电压370V、功率3.4kW，在钢板表面同时沉积铬层、铝层，时间5min，钢板偏压为-300V；

调整氩气流量为150cm³/min，同时保持离子源、铬靶和铝靶直流电压、电流值不变，开启氮气管、氮气瓶，使氮气流经离子源，向炉腔内充入氮气，氮气流量以10cm³/min的速度增加，当氮气流量达100cm³/min时，保持氮流量恒定，在钢板表面沉积铬铝氮薄膜，所加钢板偏压为-150V，沉积120min后关闭氮气，在铬钨锰钢板表面生成铬铝氮薄膜；

在沉积铬铝氮薄膜时，铬靶、铝靶、离子源内的电磁磁控靶磁场强度为150-400特斯拉；

冷却，关闭溅射炉加热器，使溅射铬铝氮薄膜的铬钨锰钢板随炉冷却至20℃±3℃；

铬钨锰钢板表面镀膜后，铬铝氮薄膜厚度为4600nm；

(12)开炉取出铬钨锰钢板

关闭氩气瓶，打开炉盖，取出铬钨锰钢板，置于洁净环境；

(13)低温回火、合金化固溶、冷却

①将镀有铬铝氮薄膜层的铬钨锰钢板置于热处理回火炉中，在氩气保护下低温回火处理，回火温度150℃±5℃，回火时间60min，氩气输入速度200cm³/min，回火后形成合金化固溶层；

②冷却，回火后关闭回火炉加热器，在氩气保护下，随炉冷却至20℃±3℃；

(14)开炉

取出回火后的铬钨锰钢板，即：镀有铬铝氮薄膜层的铬钨锰钢板；

(15)检测、化验、分析、表征、对比

对制备的镀有铬铝氮薄膜层的铬钨锰钢板表面的形貌、色泽、成分、力学性能和金相组织结构进行检测、化验、分析、表征、对比；

用JSM-6700F场发射扫描电镜分析铬钨锰钢板及薄膜横断面和表面形貌；

用MH-5型显微硬度计测定薄膜的努氏硬度HK；

用M03XHF22型X射线衍射仪对铬铝氮薄膜金相结构进行分析；

(16)储存包装

对制备的镀有铬铝氮薄膜的铬钨锰钢板用软质材料包装，置于阴凉、干燥、洁净环境，要防水、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±3℃，相对湿度≤10％。

所述的用闭合场非平衡磁控溅射法制备铬铝氮硬质薄膜，是在真空磁控溅射炉中进行的，其制备状态为：在溅射炉体1的下部为炉座2，在溅射炉体1的上部为密封盖3，溅射炉体1的内部为炉腔27；在溅射炉体1的左部设有氩气瓶9，氩气瓶9通过氩气阀10、氩气管11与溅射炉左上部的氩气口22联接，并与炉腔27联通；溅射炉体1的右部设有氮气瓶12，氮气瓶12通过氮气阀13、氮气管14与溅射炉体1右上部的氮气口23、炉腔27内的离子源15、16联通；在氮气瓶12的右部设有真空泵6，真空泵6通过真空阀7、真空管8与炉腔27联通；在炉腔27内中间位置设置转动工作台4，转动工作台4内部为加热器26，转动工作台4侧部固定铬钨锰钢板5；在炉腔27内的炉壁上对称等间距设置铬靶17、19、铝靶18、20、离子源15、16；在控制柜2上设置液晶显示屏28、操纵开关24、指示灯25；在炉腔27内为氮气+氩气混合气体21；在溅射炉体1的外部为水循环冷凝装置35；在离子源15、16上设有电磁铁29、30，在铬靶17、19上设有电磁铁31、32，在铝靶18、20上设有电磁铁33、34。

所述的闭合场非平衡磁控溅射法制备的铬铝氮薄膜，厚度为4600nm，其薄膜硬度为33.6GPa。

所述的闭合场非平衡磁控溅射法制备的铬铝氮薄膜，是以铬钨锰钢板为基体，以铬块和铝块为溅射金属靶源，以氮气为反应气体，以氩气为离子轰击气体及保护气体、在加热300℃±5℃状态下完成。

所述的制备铬铝氮薄膜，铬靶直流电压360V、功率2.4kW，铝靶直流电压370V、功率3.4kW，离子源直流电压110V、功率为1.2kW。

有益效果

本发明与背景技术相比具有明显的先进性，它是以铬钨锰钢板为基体，以铬块、铝块为溅射靶源，以氮气为反应气体，在真空溅射炉内，保持基体温度为300℃，在非平衡闭合磁场状态下，在氩气气氛中，在铬钨锰钢板表面形成铬铝氮薄膜，然后进行低温回火、合金化固溶，使铬钨锰钢板表面与铬铝氮薄膜层固溶后形成合金化层，使铬钨锰钢板表面的力学性能、硬度、强度、耐磨性、耐腐蚀性得到大幅度提高，比淬硬的钢板力学性能可提高466％，此制备方法工艺流程短、工艺严密、量值准确，合金层固溶效果好，不易脱落，是十分理想的铬钨锰合金工具钢表面的增强、增硬方法。

附图说明

图1为磁控溅射炉制备铬铝氮硬质薄膜状态图

图2为铬钨锰钢板、铬靶、铝靶、离子源在溅射炉内布置图

图3为溅射炉制备温度与时间坐标关系图

图4为铬铝氮硬质薄膜横切面形貌图

图5为铬铝氮硬质薄膜表面形貌图

图6为铬铝氮硬质薄膜表面衍射强度图谱

图中所示，附图标记清单如下：

1、溅射炉体，2、炉座，3、密封盖，4、转动工作台，5、铬钨锰钢板，6、真空泵，7、真空阀，8、真空管，9、氩气瓶，10、氩气阀，11、氩气管，12、氮气瓶，13、氮气阀，14、氮气管，15、离子源，16、离子源，17、铬靶，18、铝靶，19铬靶、，20、铝靶，21、氩气+氮气混合气体，22、氩气口，23、氮气口，24、操纵开关，25、指示灯，26、加热器，27、溅射腔，28、液晶显示屏，29、电磁铁，30、电磁铁，31、电磁铁，32、电磁铁，33、电磁铁，34、电磁铁，35、水循环冷凝装置。

具体实施方式：

以下结合附图对本发明做进一步说明：

图1所示，为磁控溅射炉制备铬铝氮硬质薄膜状态图，各部位置要正确，安装牢固，操作使用方便。

氩气瓶、氮气瓶、真空泵要合理配制，镀膜时炉腔内压强值要恒定、气体要充足，铬靶、铝靶对称等间距布置在炉壁上，在闭合非平衡磁场作用下，使氩离子加速轰击靶材，使铬、铝原子沉积到基板上，与氮离子作用形成铬铝氮硬质薄膜，各参数量值、温度由计算机程序自动控制。

本制备中使用的材料、量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米³为计量单位。

铬靶、铝靶、离子源内均装有电磁铁，电磁铁的磁力线强度是根据溅射需要而调整变化的，使磁场处于非平衡状态，磁力线强度在150-400特斯拉调控。

制备是在严格的洁净状态下进行的，并在闭合场非平衡磁控状态下，在氩气气氛中，防止了有害物质元素的介入，保证了试验的严格性、准确性。

闭合场非平衡磁控溅射工作原理：

闭合场非平衡磁控溅射中，通过靶源磁控管一个磁极的磁场对于另一极性相反磁极的磁场增强或减弱，形成非平衡分布磁场，同时磁控管之间以异性磁极相邻，彼此的磁力线相互连接，形成磁力线闭合回路，对电子进行最有效的约束，使真空室的密度得以提高；在真空室中，氩原子在电场作用下被电离出大量的氩离子和电子，电子飞向铬钨锰钢板，氩离子在电场作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子沉积在基片上成膜；另外，二次电子在加速飞向基板的过程中受非平衡闭合磁场洛仑磁力影响，被束缚在靶面的等离子体区域内，该区域内等离子体密度高，二次电子在运动过程中不断撞击电离出大量的氩离子去轰击靶材，经过多次的碰撞后电子的能量逐渐降低，摆脱磁力线束缚，远离靶材，最终沉积在基板上。

发明原理：

闭合场非平衡磁控溅射沉积铬铝氮薄膜，采用金属Cr和Al作溅射靶材，在给基体增加负偏压的同时也增加了气体离子源，使反应气体氮气直接通入离子源靶体，由出气缝隙进行均匀布气和离化，在离子源电源电场作用下，大量气体氮离子获得动能飞向工件表面，同时在电场作用下氩离子加速轰击靶材所溅射出的大量靶材原子也沉积在钢板表面，在闭合场非平衡磁控溅射***的等离子体环境中铬元素与氮元素作用形成面心立方的氮化铬，同时铝元素固溶到氮化铬晶格中形成铬铝氮薄膜，铬铝氮薄膜主要由三部分组成：0.2μm的Cr底层、0.4μm的Cr+Al梯镀层、4μm的CrAlN复合层；薄膜生长过程中金属Cr打底阶段和Al、Cr成份递变阶段分别对薄膜顶层提供足够的结合强度和硬度支撑，而在薄膜顶层CrAlN层的生长阶段，随着氮含量的增加薄膜的硬度也随之提高。

图2所示，为铬钨锰钢板、铬靶、铝靶、离子源在溅射炉腔内布置图，铬靶、铝靶、离子源均为交叉错位对称布置，以利于在铬钨锰钢板在转动平面上转动时均匀获得镀层；铬钨锰钢板竖直安装在转动工作台上，工作面向外，以利于工作台转动时对准各靶源，转动工作台转数不得太快，以3r/min为宜。

图3所示，为溅射炉制备温度与时间坐标关系图，图中可知：温度由20℃开始升温，即A点，以10℃/min的速度升至300℃±5℃，即B点，在此温度溅射制备，恒温保温，即B-C区段，然后随炉冷却至20℃，即D点。

图4所示，为铬铝氮硬质薄膜横切面形貌图，图中可明显看出铬铝氮薄膜与基体表面之间形成过渡层，过渡层与薄膜和基体结合紧密，固溶性好。

图5所示，为铬铝氮硬质薄膜表面形貌图，图中可知：薄膜结构致密，晶粒细小均匀，薄膜大颗粒是由许多小颗粒聚集而成。

图6所示，为铬铝氮硬质薄膜衍射强度图谱，图中可知：纵坐标为衍射强度、横坐标为衍射角2θ，在2θ为33.1度处有AlN(100)的衍射峰，在2θ分别为37.54、43.73和63.54度时分别CrN(111)、CrN(200)和CrN(220)的衍射峰。

Claims (5)

1.一种闭合场非平衡磁控溅射制备铬铝氮薄膜的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：铬钨锰钢板、丙酮、氮气、氩气、铬块、铝块、去离子水、研磨粉，其组合用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

铬钨锰钢板：Cr WMn 200×100×20mm 1块

铬块：Cr 720×120×6mm 2块

铝块：Al 720×120×6mm 2块

丙酮：CH₃COCH₃ 10000ml±100ml

氮气：N₂ 100000cm³±100cm³

氩气：Ar 100000cm³±100cm³

去离子水：H₂O 10000ml±100ml

研磨粉：氧化铝600粒

闭合场非平衡磁控溅射法制备铬铝氮薄膜：

(1)精选材料、化学物质

对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行形状、尺寸、精度、质量纯度控制：

铬钨锰钢板：CrWMn固态固体，含Cr 1.03％，W 1.3％，Mn 0.92％，Si0.29％，C 1.09％

铬块：固态固体，99.99％

铝块：固态固体，99.99％

丙酮：液态液体，99.9％ 

去离子水：液态液体，99.6％

氮气：气态气体，99.99％

氩气：气态气体，99.99％

研磨粉：粒径均匀

(2)机械刨切铬钨锰钢板

将200×100×20mm的铬钨锰钢板在机械铇床上刨切六面，各面垂直，表面粗糙度Ra2.5-5μm；

(3)铬钨锰钢板热处理

①高温淬火：将铬钨锰钢板置于高温热处理炉中，进行高温淬火，淬火温度为870℃，表面硬度HRC63-65，冷却介质为机油；

②低温回火，将淬火后的铬钨锰钢板置于回火炉中，回火温度为200℃，回火保温时间120min；

(4)机械磨削铬钨锰钢板

将高温淬火及回火的铬钨锰钢板用机械平面磨床磨削六面，各面垂直，表面粗糙度Ra0.08-1.6μm；

(5)研磨铬钨锰钢板

将磨削后的铬钨锰钢板，用600粒的研磨粉研磨铬钨锰钢板工作表面，表面粗糙度Ra0.02-0.04μm；

(6)超声波清洗铬钨锰钢板、铬块、铝块

将研磨后的铬钨锰钢板置于超声波清洗器中，加入丙酮2000ml，超声清洗20min，然后用去离子水清洗，晾干，放入真空室，备用；

将两个铬块置于超声波清洗器中，加入丙酮2000ml，超声清洗20min， 然后用去离子水清洗，晾干，放入真空室，备用；

将两个铝块置于超声波清洗器中，加入丙酮2000ml，超声清洗20min，然后用去离子水清洗，晾干，放入真空室，备用；

(7)清洗磁控溅射炉

①打开磁控溅射炉，用吸尘器抽吸炉腔内污物及灰尘，使其清洁；

②用去离子水刷洗磁控溅射炉腔，使其洁净；

③用丙酮擦洗磁控溅射炉炉口、炉盖、密封盖，使其洁净；

(8)放置溅射源

①将两块720×120×6mm的铬块置于溅射炉腔内的对称溅射靶台上，并固定；

②将两块720×120×6mm的铝块置于溅射炉腔内的对称溅射靶台上，并固定；

③将离子源置于对称设置的离子源座上，并固定；

(9)放置铬钨锰钢板

将研磨、清洗、干燥后的铬钨锰钢板竖直置于磁控溅射炉腔内的转动工作台侧部，并固定；

(10)放置铬块、铝块

将清洗后的铬块、铝块，交叉对称置于炉腔内的铬靶座、铝靶座上；

(11)在真空磁控溅射炉内制备铬铝氮硬质薄膜

①关闭溅射炉密封盖；

②开启溅射炉外部的水循环冷凝装置，使溅射炉处于冷凝状态；

③开启真空泵，炉腔内抽真空，使炉腔内真空度达到6×10^-3Pa； 

④开启溅射炉加热器，加热铬钨锰钢板，温度由20℃升至300℃±5℃，并恒温、保温；

⑤输入氩气，进行氩气离子轰击：开启氩气管、氩气瓶，向炉腔内充入氩气，输入速度280cm³/min，使炉腔内压强值持续保持在2Pa；

⑥开启两个铬靶，直流电压400V、功率4.4kW，氩气离子轰击清洗铬靶10min，去除铬靶表面氧化物；

⑦开启两个铝靶，直流电压370V、功率3.4kW，氩离子轰击清洗铝靶10min，去除铝靶表面氧化物；

⑧开启转动工作台，铬钨锰钢板匀速转动，转动速度3r/min；

⑨开启两个离子源，直流电压230V、功率为1.2kW，氩气以280cm³/min的流速流经离子源，离化后产生等离子体，等离子体轰击钢板表面30min，去除表面氧化物；

⑩持续充氩气，使炉内真空度保持在2.4×10^-1Pa，同时启动离子源和铬靶，离子源直流电压110V、功率为1.2kW，铬靶直流电压360V、功率2.4kW，在钢板表面沉积铬层，时间5min，钢板偏压为-300V；

开启铝靶，铝靶直流电压370V、功率3.4kW，在钢板表面同时沉积铬层、铝层，时间5min，钢板偏压为-300V；

调整氩气流量为150cm³/min，同时保持离子源、铬靶和铝靶直流电压、电流值不变，开启氮气管、氮气瓶，使氮气流经离子源，向炉腔内充入氮气，氮气流量以10cm³/min的速度增加，当氮气流量达100cm³/min时，保持氮流量恒定，在钢板表面沉积铬铝氮薄膜，所加钢板偏压为-150V，沉积120min后关闭氮气，在铬钨锰钢板表面生成铬铝氮薄膜； 

在沉积铬铝氮薄膜时，铬靶、铝靶、离子源内的电磁磁控靶磁场强度为150-400特斯拉；

冷却，关闭溅射炉加热器，使溅射铬铝氮薄膜的铬钨锰钢板随炉冷至20℃±3℃；

铬钨锰钢板表面镀膜后，铬铝氮薄膜厚度为4600nm；

(12)开炉取出铬钨锰钢板

关闭氩气瓶，打开炉盖，取出铬钨锰钢板，置于洁净环境；

(13)低温回火、合金化固溶、冷却

①将镀有铬铝氮薄膜层的铬钨锰钢板置于热处理回火炉中，在氩气保护下低温回火处理，回火温度150℃±5℃，回火时间60min，氩气输入速度200cm³/min，回火后形成合金化固溶层；

②冷却，回火后关闭回火炉加热器，在氩气保护下随炉冷却至20℃±3℃；

(14)开炉

取出回火后的铬钨锰钢板，即：镀有铬铝氮薄膜的铬钨锰钢板；

(15)检测、化验、分析、表征、对比

对制备的镀有铬铝氮薄膜的铬钨锰钢板表面的形貌、色泽、成分、力学性能和金相组织结构进行检测、化验、分析、表征、对比；

用JSM-6700F场发射扫描电镜分析铬钨锰钢板及薄膜横断面和表面形貌；

用MH-5型显微硬度计测定薄膜的努氏硬度HK；

用M03XHF22型X射线衍射仪对铬铝氮薄膜金相结构进行分析； 

(16)储存包装

对制备的镀有铬铝氮薄膜的铬钨锰钢板用软质材料包装，置于阴凉、干燥、洁净环境，要防水、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±3℃，相对湿度≤10％。

2.根据权利要求1所述的一种闭合场非平衡磁控溅射制备铬铝氮薄膜的方法，其特征在于：所述的用闭合场非平衡磁控溅射法制备铬铝氮薄膜，是在真空磁控溅射炉中进行的，其制备状态为：在溅射炉体(1)的下部为炉座(2)，在溅射炉体(1)的上部为密封盖(3)，溅射炉体(1)的内部为炉腔(27)；在溅射炉体(1)的左部设有氩气瓶(9)，氩气瓶(9)通过氩气阀(10)、氩气管(11)与溅射炉左上部的氩气口(22)联接，并与炉腔(27)联通；溅射炉体(1)的右部设有氮气瓶(12)，氮气瓶(12)通过氮气阀(13)、氮气管(14)与溅射炉体(1)右上部的氮气口(23)、炉腔(27)内的离子源(15、16)联通；在氮气瓶(12)的右部设有真空泵(6)，真空泵(6)通过真空阀(7)、真空管(8)与炉腔(27)联通；在炉腔(27)内中间位置设置转动工作台(4)，转动工作台(4)内部为加热器(26)，转动工作台(4)侧部固定铬钨锰钢板(5)；在炉腔(27)内的炉壁上对称等间距设置铬靶(17、19)、铝靶(18、20)、离子源(15、16)；在控制柜(2)上设置液晶显示屏(28)、操纵开关(24)、指示灯(25)；在炉腔(27)内为氮气+氩气混合气体(21)；在溅射炉体(1)的外部为水循环冷凝装置(35)；在离子源(15、16)上设有电磁铁(29、30)，在铬靶(17、19)上设有电磁铁(31、32)，在铝靶(18、20)上设有电磁铁(33、34)。

3.根据权利要求1所述的一种闭合场非平衡磁控溅射制备铬铝氮薄膜的方法，其特征在于：所述的用闭合场非平衡磁控溅射法制备的铬铝氮薄 膜，厚度为4600nm，其薄膜硬度为33.6GPa。

4.根据权利要求1所述的一种闭合场非平衡磁控溅射制备铬铝氮薄膜的方法，其特征在于：所述的闭合场非平衡磁控溅射法制备铬铝氮薄膜，是以铬钨锰钢板为基体，以铬块和铝块为溅射金属靶源，以氮气为反应气体，以氩气为离子轰击气体及保护气体，在加热300℃±5℃状态下完成。

5.根据权利要求1所述的一种闭合场非平衡磁控溅射制备铬铝氮薄膜的方法，其铬铝氮膜层厚度为4600nm，其中铬层200nm、铬+铝梯度层400nm、铬+铝+氮复合层为4000nm。 

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