CN103964550A - 一种去除水体中硝酸盐氮的方法 - Google Patents

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杨胜科
李斌
刘利
周扬
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Abstract

本发明提供了一种去除水体中硝酸盐氮的方法，包括以下步骤：一、将七水硫酸亚铁、聚乙二醇和石墨烯加入脱氧蒸馏水中混合配制成悬浊液，然后向悬浊液中加入硼氢化钾溶液，经搅拌、过滤和洗涤后得到石墨烯负载纳米铁；二、将石墨烯负载纳米铁与待处理水体混合均匀后进行恒温振荡处理，使水体中硝酸盐氮的去除率为85％以上。本发明采用石墨烯负载纳米铁去除水体中的硝酸盐氮，工艺过程简单，生产成本低，易于推广应用，最大程度地保持了石墨烯和纳米铁的优良特性，能够高效、快速地去除水体中的硝酸盐氮，使硝酸盐氮的去除效果得到显著提高，具有广泛的应用价值。

Description

一种去除水体中硝酸盐氮的方法
技术领域
本发明属于环境化学技术领域，具体涉及一种去除水体中硝酸盐氮的方法。
背景技术
近年来随着工农业及经济的快速发展，水污染也越来越严重。硝酸盐氮已成为进入水体最常见的污染物之一，且污染具有日益恶化的趋势，饮用水中硝酸盐浓度的提高会对人类的健康造成严重的危害，因此水体中硝酸盐氮污染的去除研究已经成为全世界关注的热点环境问题。
水体中硝酸盐氮污染修复技术根据修复原理主要分三类：物理化学修复技术、生物修复技术及化学还原技术。物理方法主要有电渗析、反渗透、蒸馏法、离子交换法等，由于物理化学方法去除水中的硝酸盐氮所需费用过高，且去除不具有选择性，去除不彻底，只是发生了污染物的转移或浓缩。在彻底消除水体中硝酸盐氮污染和降低脱硝成本的两个方面，生物反硝化方法都是目前已投入实用的最好的方法，具有高效低耗特点，但生物方法仍有如下难以克服的缺点：会导致出水中含有细菌和残留有机物，必须进行后续处理工艺才能保证饮用水质的安全性；比较而言，化学脱氮方法优于常用的生化法及物理法，与物理法、生化法比较，化学脱氮方法无二次污染、反应速度快、占地面积小，因反应在常温常压下就能进行，对硝酸盐氮去除率比生化法效率高出许多倍。其中，以铁还原法为代表的活泼金属还原法由于还原剂价格低廉、反应速度快等原因而受到一些研究者的关注。
纳米铁对硝酸盐氮有较高的去除率，但还原产物主要为氨氮，生成率高达90％以上，且初始反应速率不是很高，不能很好的适应高浓度硝酸盐氮去除。此外，按照传统方法，采用纳米铁去除硝酸盐氮的过程中，由于纳米铁具有较强的团聚效应，反应过程中会被部分或完全包覆，导致纳米铁与硝酸盐氮的接触面积显著减小，反应速率降低，反应不彻底。目前的研究均集中于寻找某种催化剂或者修饰方法，来提高纳米铁去除硝酸盐氮的反应速率及降低氨氮生成率。
石墨烯作为一种二维结构的新型碳材料，具有独特的结构和优异的性能。它具有超大的比表面积，理论值高达2630m2/g，电子迁移率为15000cm2·v-1·s-1，是目前已知电子迁移率最快的材料，且成本低廉，可加工性好，对待测物质具有一定的电催化作用，可以实现良好的重现性和可再生性。石墨烯被广泛用于电池电极、重金属离子吸附、光催化及导电材料等研究中，但在去除硝酸盐氮方面还未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种去除水体中硝酸盐氮的方法。该方法工艺过程简单，能够同时发挥纳米铁和石墨烯的优良特性，使硝酸盐氮的去除率得到显著提高，能够高效、快速地去除水体中的硝酸盐氮，具有广泛的应用价值。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种去除水体中硝酸盐氮的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、制备石墨烯负载纳米铁：将七水硫酸亚铁、聚乙二醇和石墨烯加入脱氧蒸馏水中混合均匀，得到悬浊液，然后在搅拌条件下向悬浊液中滴加硼氢化钾溶液，滴加完毕后继续搅拌20min～30min，经过滤和洗涤后得到石墨烯负载纳米铁；所述七水硫酸亚铁、聚乙二醇和石墨烯的加入量为每升脱氧蒸馏水中加入5g～10g七水硫酸亚铁、0.1g～0.3g聚乙二醇和2.5g～30g石墨烯；所述硼氢化钾溶液的浓度为0.8mol/L～1.2mol/L，所述硼氢化钾溶液的体积为脱氧蒸馏水体积的15％～30％；
步骤二、采用石墨烯负载纳米铁去除水体中的硝酸盐氮：将步骤一中所述石墨烯负载纳米铁和处理水体加入反应瓶中混合均匀，然后将盛装有石墨烯负载纳米铁和待处理水体的反应瓶置于恒温水浴振荡器中，在温度为20℃～30℃，振荡频率为50r/min～80r/min的条件下振荡30min～90min，使处理后的水体中硝酸盐氮的去除率为85％以上；所述待处理水体中硝酸盐氮的浓度为30mg/L～80mg/L，所述石墨烯负载纳米铁和待处理水体的固液比为1∶(100～200)。
上述的一种去除水体中硝酸盐氮的方法，其特征在于，步骤一中所述硼氢化钾溶液的滴加速率为0.8mL/min～1.5mL/min。
上述的一种去除水体中硝酸盐氮的方法，其特征在于，步骤一中所述石墨烯负载纳米铁中石墨烯与纳米铁的质量之比为(2.5～15)∶1。
上述的一种去除水体中硝酸盐氮的方法，其特征在于，步骤一中所述七水硫酸亚铁、聚乙二醇和石墨烯的加入量为每升脱氧蒸馏水中加入7.5g七水硫酸亚铁、0.15g聚乙二醇和3.75g～22.5g石墨烯。
上述的一种去除水体中硝酸盐氮的方法，其特征在于，步骤一中所述搅拌的速率为120r/min～240r/min。
上述的一种去除水体中硝酸盐氮的方法，其特征在于，步骤一中所述石墨烯负载纳米铁的制备过程在惰性气氛或氮气气氛的保护下进行。
本发明的技术原理为：七水硫酸亚铁与硼氢化钾的反应为2Fe2++BH4 -+3H2O→2Fe↓+B(OH)3+3.5H2↑；本发明充分利用零价铁具有还原性、能够将水体中的硝酸根还原为氨氮而除去的特性，首先将铁制成纳米级铁粉末，可以显著增大比表面积，加速还原反应的速率，并且充分利用石墨烯具有比表面积大、运输电子速度极快等特点，将纳米铁负载于石墨烯表面，使得纳米铁附着于石墨烯表面，避免纳米铁团聚，增大了反应面，使硝酸盐氮的去除率得到显著提高，最终高效、快速地去除水体中的硝酸盐氮。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明制备的石墨烯负载纳米铁的性质稳定，能够高效、快速地去除水体中的硝酸盐氮，去除效率高。
2、本发明利用墨烯负载纳米铁去除水体中硝酸盐氮的方法简单，生产成本低，易于推广应用。
3、本发明在石墨烯负载纳米铁的过程中在水介质中进行，未使用强氧化剂，最大程度的保护了石墨烯的优良特性，使水体中硝酸盐氮的降解效率得到进一步的提高，对环境无毒无害，不会对环境造成二次污染。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1石墨烯负载纳米铁的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1石墨烯负载纳米铁在硝酸盐氮浓度为50mg/L的水体中反应30min后的扫描电镜图。
图3为本发明实施例1石墨烯负载纳米铁在硝酸盐氮浓度为50mg/L的水体中反应60min后的扫描电镜图。
图4为本发明实施例1石墨烯负载纳米铁与对比例1纳米铁的硝酸盐氮去除率的对比曲线。
图5为本发明实施例1石墨烯负载纳米铁在不同硝酸盐氮浓度条件下的硝酸盐氮去除率的对比曲线。
具体实施方式
实施例1
本实施例去除水体中硝酸盐氮的方法为：
步骤一、制备石墨烯负载纳米铁：在氮气气氛的保护下，将0.75g七水硫酸亚铁和0.015g聚乙二醇-4000完全溶解于100mL脱氧蒸馏水中后，加入0.75g石墨烯混合均匀得到悬浊液，然后在氮气保护且搅拌速率为200r/min的条件下向悬浊液中缓缓滴加20mL浓度为1.0mol/L的硼氢化钾溶液，控制硼氢化钾溶液的滴加速率为1.0mL/min，滴加完毕后继续以120r/min的搅拌速率搅拌20min，之后在氮气气氛的保护下进行过滤，并用脱氧蒸馏水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，得到石墨烯负载纳米铁，保存在用氮气保护的干燥器中；所述石墨烯负载纳米铁中石墨烯与纳米铁的质量比为5∶1；
步骤二、采用石墨烯负载纳米铁去除水体中的硝酸盐氮：将步骤一中所述石墨烯负载纳米铁和待处理水体按固液比为1∶150加入反应瓶中混合均匀，然后将盛装有石墨烯负载纳米铁和待处理水体的反应瓶置于恒温水浴振荡器中，在温度为25℃，振荡频率为60r/min的条件下振荡60min；所述待处理水体中硝酸盐氮的浓度为50mg/L。
经本实施例处理后的水体中硝酸盐氮的去除率为85％以上。
本发明实施例1石墨烯负载纳米铁的扫描电镜图如图1所示，石墨烯负载纳米铁在硝酸盐氮浓度为50mg/L的水体中反应30min后的扫描电镜图如图2所示，石墨烯负载纳米铁在硝酸盐氮浓度为50mg/L的水体中反应60min后的扫描电镜图如图3所示。由图1可以看出，石墨烯负载纳米铁在进行去除硝酸盐氮的反应之前，能够明显看出图1中的黑色片状为石墨烯，尺寸为几个或几十个微米；白色颗粒状为纳米铁，粒径约20～80nm，且纳米铁在石墨烯上呈现团簇状。由图2可以看出，墨烯负载纳米铁与硝酸盐氮反应30min后，纳米铁由颗粒状变成絮状，石墨烯表面被生成物所覆盖，使得石墨烯之间相互粘连，在石墨烯表面还有较多未反应的颗粒状纳米铁。由图3可以看出，墨烯负载纳米铁与硝酸盐氮反应60min后，石墨烯被生成的絮状物完全覆盖，基本见不到未反应的颗粒状纳米铁。
实施例2
步骤一、制备石墨烯负载纳米铁：在氮气气氛的保护下，将0.75g七水硫酸亚铁和0.015g聚乙二醇-4000完全溶解于100mL脱氧蒸馏水中后，加入0.375g石墨烯混合均匀得到悬浊液，然后在氮气保护且搅拌速率为240r/min的条件下向悬浊液中缓缓滴加20mL浓度为1.0mol/L的硼氢化钾溶液，控制硼氢化钾溶液的滴加速率为1.2mL/min，滴加完毕后继续以240r/min的搅拌速率搅拌20min，之后进行过滤，并用脱氧蒸馏水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，得到石墨烯负载纳米铁，保存在用氮气保护的干燥器中；所述石墨烯负载纳米铁中石墨烯与纳米铁的质量比为2.5∶1；
步骤二、采用石墨烯负载纳米铁去除水体中的硝酸盐氮：将步骤一中所述石墨烯负载纳米铁和待处理水体按固液比为1∶150加入反应瓶中混合均匀，然后将盛装有石墨烯负载纳米铁和待处理水体的反应瓶置于恒温水浴振荡器中，在温度为25℃，振荡频率为120r/min的条件下振荡30min～90min；所述待处理水体中硝酸盐氮的浓度为30mg/L～80mg/L。
经本实施例处理后的水体中硝酸盐氮的去除率为85％以上。
实施例3
步骤一、制备石墨烯负载纳米铁：在氮气气氛的保护下，将0.75g七水硫酸亚铁和0.015g聚乙二醇-4000完全溶解于100mL脱氧蒸馏水中后，加入1.125g石墨烯混合均匀得到悬浊液，然后在氮气保护且搅拌速率为200r/min的条件下向悬浊液中缓缓滴加20mL浓度为1.0mol/L的硼氢化钾溶液，控制硼氢化钾溶液的滴加速率为1.0mL/min，滴加完毕后继续以120r/min的搅拌速率搅拌20min，之后进行过滤，并用脱氧蒸馏水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，得到石墨烯负载纳米铁，保存在用氮气保护的干燥器中；所述石墨烯负载纳米铁中石墨烯与纳米铁的质量比为7.5∶1；
步骤二、采用石墨烯负载纳米铁去除水体中的硝酸盐氮：将步骤一中所述石墨烯负载纳米铁和待处理水体按固液比为1∶150加入反应瓶中混合均匀，然后将盛装有石墨烯负载纳米铁和待处理水体的反应瓶置于恒温水浴振荡器中，在温度为25℃，振荡频率为150r/min的条件下振荡30min～90min；所述待处理水体中硝酸盐氮的浓度为30mg/L～80mg/L。
经本实施例处理后的水体中硝酸盐氮的去除率为85％以上。
实施例4
步骤一、制备石墨烯负载纳米铁：在氮气气氛的保护下，将0.75g七水硫酸亚铁和0.015g聚乙二醇-4000完全溶解于100mL脱氧蒸馏水中后，加入2.25g石墨烯混合均匀得到悬浊液，然后在氮气保护且搅拌速率为150r/min的条件下向悬浊液中缓缓滴加20mL浓度为1.0mol/L的硼氢化钾溶液，控制硼氢化钾溶液的滴加速率为1.5mL/min，滴加完毕后继续以150r/min的搅拌速率搅拌20min，之后进行过滤，并用脱氧蒸馏水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，得到石墨烯负载纳米铁，保存在用氮气保护的干燥器中；所述石墨烯负载纳米铁中石墨烯与纳米铁的质量比为15∶1；
步骤二、采用石墨烯负载纳米铁去除水体中的硝酸盐氮：将步骤一中所述石墨烯负载纳米铁和待处理水体按固液比为1∶(100～200)加入反应瓶中混合均匀，然后将盛装有石墨烯负载纳米铁和待处理水体的反应瓶置于恒温水浴振荡器中，在温度为25℃，振荡频率为60r/min的条件下振荡30min～90min；所述待处理水体中硝酸盐氮的浓度为30mg/L～80mg/L。
经本实施例处理后的水体中硝酸盐氮的去除率为85％以上。
实施例5
步骤一、制备石墨烯负载纳米铁：在氮气气氛的保护下，将0.5g七水硫酸亚铁、0.01g聚乙二醇-4000和0.25g石墨烯加入100mL脱氧蒸馏水中混合均匀，得到悬浊液，然后在氮气保护且搅拌速率为120r/min的搅拌条件下，以1.5mL/min的滴加速率向悬浊液中滴加15mL浓度为0.8mol/L的硼氢化钾溶液，滴加完毕后继续以120r/min的搅拌速率搅拌30min，经过滤后，先用脱氧蒸馏水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，得到石墨烯负载纳米铁，保存在用氮气保护的干燥器中；所述石墨烯负载纳米铁中石墨烯与纳米铁的质量比为2.5∶1；
步骤二、采用石墨烯负载纳米铁去除水体中的硝酸盐氮：将步骤一中所述石墨烯负载纳米铁和待处理水体按固液比为1∶100加入反应瓶中混合均匀，然后将盛装有石墨烯负载纳米铁和待处理水体的反应瓶置于恒温水浴振荡器中，在温度为20℃，振荡频率为50r/min的条件下振荡30min，所述待处理水体中硝酸盐氮的浓度为30mg/L。
经本实施例处理后的水体中硝酸盐氮的去除率为85％以上。
实施例6
步骤一、制备石墨烯负载纳米铁：在氮气气氛的保护下，将1g七水硫酸亚铁、0.03g聚乙二醇-6000和3g石墨烯加入100mL脱氧蒸馏水中混合均匀，得到悬浊液，然后在氮气保护且搅拌速率为240r/min的搅拌条件下，以0.8mL/min的滴加速率为向悬浊液中滴加30mL浓度为1.2mol/L的硼氢化钾溶液，滴加完毕后继续以240r/min的搅拌速率搅拌20min，经过滤后，先用脱氧蒸馏水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，得到石墨烯负载纳米铁，保存在用氮气保护的干燥器中；所述石墨烯负载纳米铁中石墨烯与纳米铁的质量比为15∶1；
步骤二、采用石墨烯负载纳米铁去除水体中的硝酸盐氮：将步骤一中所述石墨烯负载纳米铁和待处理水体按固液比为1∶200加入反应瓶中混合均匀，然后将盛装有石墨烯负载纳米铁和待处理水体的反应瓶置于恒温水浴振荡器中，在温度为30℃，振荡频率为80r/min的条件下振荡90min所述待处理水体中硝酸盐氮的浓度为80mg/L。
经本实施例处理后的水体中硝酸盐氮的去除率为85％以上。
对本发明石墨烯负载纳米铁去除水体中硝酸盐氮的效果进行以下验证。
一、对本发明石墨烯负载纳米铁与传统纳米铁的去除效果进行对比分析：
对比例1
本对比例利用纳米铁去除水体中的硝酸盐氮，铁的投加量与实施例1相同，去除水体中硝酸盐氮的过程与实施例1的步骤二相同。
将本发明实施例1与对比例1的去除效果进行对比测试，测试结果见图4。
从图4可知，在铁的投加量相同，且反应环境相同的条件下，本发明石墨烯负载纳米铁去除硝酸盐氮的速率比传统纳米铁快很多，仅在30min内就可将约85％的硝酸盐氮去除，60min就可以将95％以上的硝酸盐氮去除。而普通纳米铁反应60min后仅能去除约60％的硝酸盐氮。由此可见，本发明石墨烯负载纳米铁比传统纳米铁具有更加优良的去除效果。
二、对水体中硝酸盐氮的浓度对本发明石墨烯负载纳米铁的去除效率的影响进行分析：
将本发明实施例1石墨烯负载纳米铁(负载的纳米铁量为1.0g)分别加入含硝酸盐氮的浓度为30mg/L、50mg/L、80mg/L和120mg/L的150ml水溶液中，然后置于恒温水浴振荡器中，在温度为25℃的条件下，以60次/分钟的振荡频率进行振荡90min，水体中硝酸盐氮的浓度对本发明石墨烯负载纳米铁的去除效率的影响，测试结果如图5所示。由图5可知，水体中硝酸盐氮浓度在80mg/L以下时，本发明石墨烯负载纳米铁在90min内即可实现对硝酸盐氮的快速去除，去除效果显著。基于以上分析，本发明最终选取硝酸盐氮浓度为30mg/L～80mg/L的水体进行处理，使石墨烯负载纳米铁能够在较短的时间内将水体中的硝酸盐氮去除85％以上，去除效果显著。
本发明制备石墨烯负载纳米铁的过程可在市售易得的手套箱中进行。本发明在充满惰性或氮气气氛的手套箱中进行物料的添加与搅拌、过滤、洗涤等操作均能够凭借现有技术实现。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种去除水体中硝酸盐氮的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、制备石墨烯负载纳米铁：将七水硫酸亚铁、聚乙二醇和石墨烯加入脱氧蒸馏水中混合均匀，得到悬浊液，然后在搅拌条件下向悬浊液中滴加硼氢化钾溶液，滴加完毕后继续搅拌20min～30min，经过滤和洗涤后得到石墨烯负载纳米铁；所述七水硫酸亚铁、聚乙二醇和石墨烯的加入量为每升脱氧蒸馏水中加入5g～10g七水硫酸亚铁、0.1g～0.3g聚乙二醇和2.5g～30g石墨烯；所述硼氢化钾溶液的浓度为0.8mol/L～1.2mol/L，所述硼氢化钾溶液的体积为脱氧蒸馏水体积的15％～30％；
步骤二、采用石墨烯负载纳米铁去除水体中的硝酸盐氮：将步骤一中所述石墨烯负载纳米铁和待处理水体加入反应瓶中混合均匀，然后将盛装有石墨烯负载纳米铁和待处理水体的反应瓶置于恒温水浴振荡器中，在温度为20℃～30℃，振荡频率为50r/min～80r/min的条件下振荡30min～90min，使处理后的水体中硝酸盐氮的去除率为85％以上；所述待处理水体中硝酸盐氮的浓度为30mg/L～80mg/L，所述石墨烯负载纳米铁与待处理水体的固液比为1∶(100～200)。
2.根据权利要求1所述的一种去除水体中硝酸盐氮的方法，其特征在于，步骤一中所述硼氢化钾溶液的滴加速率为0.8mL/min～1.5mL/min。
3.根据权利要求1所述的一种去除水体中硝酸盐氮的方法，其特征在于，步骤一中所述石墨烯负载纳米铁中石墨烯与纳米铁的质量之比为(2.5～15)∶1。
4.根据权利要求1所述的一种去除水体中硝酸盐氮的方法，其特征在于，步骤一中所述七水硫酸亚铁、聚乙二醇和石墨烯的加入量为每升脱氧蒸馏水中加入7.5g七水硫酸亚铁、0.15g聚乙二醇和3.75g～22.5g石墨烯。
5.根据权利要求1所述的一种去除水体中硝酸盐氮的方法，其特征在于，步骤一中所述搅拌的速率为120r/min～240r/min。
6.根据权利要求1所述的一种去除水体中硝酸盐氮的方法，其特征在于，步骤一中所述石墨烯负载纳米铁的制备过程在惰性气氛或氮气气氛的保护下进行。
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