CN103952534B - 一种利用镍钼矿制备钼酸钠的方法 - Google Patents

一种利用镍钼矿制备钼酸钠的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用镍钼矿制备钼酸钠的方法，属于有色冶金的技术领域。其方法包括以下步骤：a、将镍钼矿粉碎后，氧化焙烧分解脱硫，得焙砂；b、将焙砂与钠化剂混匀后，进行钠化焙烧，得钠化物料，然后加水浸泡钠化物料，过滤，分别得到钼酸钠溶液和不溶于水的镍渣；c、将钼酸钠溶液加除杂剂净化除杂后，加入酸，过滤，分别得到钼酸沉淀物和滤液；d、钼酸沉淀物用氢氧化钠溶液溶解，过滤，得纯钼酸钠溶液；e、将纯钼酸钠溶液进行浓缩，至浓缩液的比重为1.4～1.6g/cm3，结晶，过滤干燥，即得。本发明的有益效果是：能降低成本，不会污染环境，所得钼酸钠符合《HG3-1087-77》钼酸钠一级产品的标准。

Description

一种利用镍钼矿制备钼酸钠的方法
技术领域
本发明属于有色冶金的技术领域，具体涉及一种利用镍钼矿制备钼酸钠的方法。
背景技术
现有的钼酸钠生产工艺技术均采用湿法工艺生产，主要以废钼酸铵渣、工业三氧化钼、非标准三氧化钼、废钼料和废钼催化剂来制取，国外主要采用纯三氧化钼或工业三氧化钼盐酸分解法来制备。
1、废钼酸铵渣即工业三氧化钼的氨浸出渣，其含钼低，经加碱钠化焙烧，将钼转化成水可溶钼酸钠，经水溶得钼酸钠溶液，再浓缩结晶、过滤，烘干得钼酸钠产品，其质量较差、价格亦低。
2、用氢氧化钠溶液溶解工业三氧化钼或非标准三氧化钼得钼酸钠溶液，经浓缩结晶生产钼酸钠产品，其质量优于1法生产的钼酸钠。
3、钼酸铵生产中酸沉母液经二次酸沉产出的钼酸，经氢氧化钠溶解、浓缩、结晶也可产出钼酸钠产品，其质量优于前二种钼酸钠。
4、废钼粉等钼废料经升华法得三氧化钼，再用氢氧化钠溶液溶解、净化，经浓缩结晶，脱水烘干得钼酸钠产品。
上述制备钼酸钠的方法中，均存在着污染环境、加工成本高等缺点。
国内外均未见用镍钼矿生产钼酸钠的工艺技术。
发明内容
本发明的目的是提供了一种利用镍钼矿制备钼酸钠的方法，加工成本低，不会污染环境，所得钼酸钠质量优良。
本发明所采取的技术方案是一种利用镍钼矿制备钼酸钠的方法，该方法包括以下步骤：
a、将镍钼矿粉碎后，氧化焙烧分解脱硫，得焙砂；特别优选的，镍钼矿粉碎的粒度为200目。
b、将所述焙砂与钠化剂混匀后，进行钠化焙烧，得钠化物料，然后加水浸泡所述钠化物料，过滤，分别得到钼酸钠溶液和不溶于水的镍渣；其中，焙砂与钠化剂混合时，钠化剂的加入量是焙砂重量的20%～60%。
c、将所述钼酸钠溶液加除杂剂净化除杂后，加入酸，过滤，分别得到钼酸沉淀物和滤液；其中，加入除杂剂净化除杂时，除杂剂的加入量按每立方米的钼酸钠溶液加入5～15kg来进行的；加入酸的量按每得到1份所述钼酸沉淀物的重量加入0.5～2份重量的酸来进行的。
d、所述钼酸沉淀物用氢氧化钠溶液溶解，过滤，得纯钼酸钠溶液；
e、将所述纯钼酸钠溶液进行浓缩，至浓缩液的比重为1.4～1.6g/cm3，结晶，过滤干燥，即得。
优选的，所述步骤a中氧化焙烧的温度为550℃～850℃，氧化焙烧的时间为1～7小时。特别优选的，氧化焙烧的温度为600℃、650℃、700℃、750℃和800℃；氧化焙烧的时间为2小时、3小时、4小时、5小时和6小时。
优选的，所述步骤b中钠化剂选自碳酸钠或碳酸氢钠中的一种或它们的混合物。特别优选的，钠化剂采用碳酸钠与碳酸氢钠的混合物时，按重量比，碳酸钠：碳酸氢钠为35:10。
优选的，所述步骤b中钠化焙烧的温度为550℃～750℃，钠化焙烧的时间为2～7小时，钠化焙烧采用回转窑或反射炉来进行。特别优选的，钠化焙烧的温度为600℃、650℃和700℃；钠化焙烧的时间为3小时、4小时、5小时和6小时。
优选的，所述步骤b中水与钠化物料的重量比为2.5～3:1，浸泡的温度为20℃～60℃，浸泡的时间为2～4小时。特别优选的，浸泡的温度为25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃和55℃；浸泡的时间为3小时。
优选的，所述步骤c中除杂剂选自氯化镁或氯化镁与氯化铵的混合物中的一种。特别优选的，除杂剂选自氯化镁与氯化铵的混合物时，按重量比，氯化镁：氯化铵为5～9:2～6。特别优选的，除杂剂选自氯化镁与氯化铵的混合物时，按重量比，氯化镁：氯化铵为2:1。
优选的，所述步骤c中酸选自盐酸、硝酸中的一种。
优选的，所述步骤d中钼酸沉淀物与氢氧化钠溶液的重量比为1.5:2。
优选的，所述步骤e中浓缩的温度为90℃～100℃，干燥的温度为80℃～85℃，干燥时间≥3小时。特别优选的，浓缩的温度为95℃，干燥的时间为4小时、5小时、6小时和7小时。
本发明还提供一种所述制备钼酸钠的方法在利用镍钼矿制备钼酸钠中的应用。
本发明的有益效果在于：（1）利用本发明方法制备得到的钼酸钠，符合《HG3-1087-77》钼酸钠一级产品标准，可获得符合《GB/T534-2002》工业硫酸标准的98%或93%的工业硫酸产品。（2）本发明制备方法，无污染产生，生产成本低。（3）能使镍钼矿中的钼与镍有效分离，且镍和钼的回收率高。（4）与现有制备钼酸钠的技术相比，具有更好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
为使本领域技术人员详细了解本发明的生产工艺和技术效果，下面以具体的生产实例来进一步介绍本发明的应用和技术效果。
实施例1：
a、将含钼4.5%，镍3.2%，碳9%和硫22%的镍钼矿粉碎至200目后，置于温度为750℃、底部压力为1000mmHg的沸腾炉中氧化焙烧4小时间分解脱硫，得含S为2.5%的焙砂和含SO2浓度为9%的炉气；将炉气采用接触法制得符合国标的工业硫酸，制酸后排放的尾气符合环保综合排放标准《GB26132-2010》，不会污染环境。
b、将所述焙砂与碳酸钠混匀，该碳酸钠的加入量为焙砂重量的40%，置于温度为550℃的回转窑中进行钠化焙烧7小时，得钠化物料，然后按重量比，水：钠化物料为2.5:1的量，加水浸泡所述钠化物料，浸泡的温度为20℃，浸泡时间为4小时，过滤，分别得到钼酸钠溶液和不溶于水的镍渣；
c、将所述钼酸钠溶液加氯化镁净化除杂，该氯化镁的加入量按每立方米钼酸钠溶液的量加入7kg来进行，加入盐酸，该盐酸的加入量按每沉淀得到1份重量的钼酸沉淀物加入1.5份重量的盐酸来进行，过滤，分别得到钼酸沉淀物和滤液；
d、所述钼酸沉淀物用氢氧化钠溶液溶解，该钼酸沉淀物与氢氧化钠溶液的重量比为1.5:2，过滤，得纯钼酸钠溶液；
e、将所述纯钼酸钠溶液进行浓缩，浓缩的温度为95℃，至浓缩液的比重为1.5g/cm3，结晶，过滤，在80℃的条件下干燥3小时，即得钼酸钠成品。
实施例2：
a、将含钼4%，镍3%，碳12%和硫20%的镍钼矿粉碎至200目后，置于温度为800℃、底部压力为1100mmHg的沸腾炉中氧化焙烧5小时间分解脱硫，得含S为3%的焙砂和含SO2浓度为8%的炉气；将炉气采用接触法制得符合国标的工业硫酸，制酸后排放的尾气符合环保综合排放标准《GB26132-2010》，不会污染环境。
b、将所述焙砂与碳酸氢钠混匀，该碳酸氢钠的加入量为焙砂重量的20%，置于温度为650℃的回转窑中进行钠化焙烧3小时，得钠化物料，然后按重量比，水：钠化物料为3:1的量，加水浸泡所述钠化物料，浸泡的温度为35℃，浸泡时间为3小时，过滤，分别得到钼酸钠溶液和不溶于水的镍渣；
c、将所述钼酸钠溶液加氯化镁与氯化铵的混合物净化除杂，该氯化镁与氯化铵的混合物的加入量按每立方米钼酸钠溶液的量加入15kg来进行，其中，按重量比，氯化镁：氯化铵为4:2，随后加入盐酸，该盐酸的加入量按每沉淀得到1份重量的钼酸沉淀物加入1份重量的盐酸来进行，过滤，分别得到钼酸沉淀物和滤液；
d、所述钼酸沉淀物用氢氧化钠溶液溶解，该钼酸沉淀物与氢氧化钠溶液的重量比为1.5:2，过滤，得纯钼酸钠溶液；
e、将所述纯钼酸钠溶液进行浓缩，浓缩的温度为90℃，至浓缩液的比重为1.4g/cm3，结晶，过滤，在82℃的条件下干燥5小时，即得钼酸钠成品。
实施例3：
a、将含钼4.5%，镍3.2%，碳12%和硫22%的镍钼矿粉碎至200目后，置于温度为550℃、底部压力为1000mmHg的沸腾炉中氧化焙烧7小时间分解脱硫，得含S为2.3%的焙砂和含SO2浓度为10%的炉气；将炉气采用接触法制得符合国标的工业硫酸，制酸后排放的尾气符合环保综合排放标准《GB26132-2010》，不会污染环境。
b、将所述焙砂与钠化剂混匀，该钠化剂的加入量为焙砂重量的60%，其钠化剂采用碳酸钠与碳酸氢钠的混合物，按重量比，碳酸钠：碳酸氢钠为35:10。然后置于温度为850℃的回转窑中进行钠化焙烧1小时，得钠化物料，然后按重量比，水：钠化物料为2.8:1的量，加水浸泡所述钠化物料，浸泡的温度为60℃，浸泡时间为4小时，过滤，分别得到钼酸钠溶液和不溶于水的镍渣；
c、将所述钼酸钠溶液加氯化镁与氯化铵的混合物净化除杂，该氯化镁与氯化铵的混合物的加入量按每立方米钼酸钠溶液的量加入12kg来进行，其中，按重量比，氯化镁：氯化铵为5:6，随后加入硝酸，该硝酸的加入量按每沉淀得到1份重量的钼酸沉淀物加入2份重量的硝酸来进行，过滤，分别得到钼酸沉淀物和滤液；
d、所述钼酸沉淀物用氢氧化钠溶液溶解，该钼酸沉淀物与氢氧化钠溶液的重量比为1.5:2，过滤，得纯钼酸钠溶液；
e、将所述纯钼酸钠溶液进行浓缩，浓缩的温度为100℃，至浓缩液的比重为1.6g/cm3，结晶，过滤，在85℃的条件下干燥4小时，即得钼酸钠成品。
实施例4：
a、将含钼4.2%，镍3.6%，碳12%和硫20%的镍钼矿粉碎至200目后，置于温度为800℃、底部压力为1100mmHg的沸腾炉中氧化焙烧5小时间分解脱硫，得含S为3.4%的焙砂和含SO2浓度为8.2%的炉气；将炉气采用接触法制得符合国标的工业硫酸，制酸后排放的尾气符合环保综合排放标准《GB26132-2010》，不会污染环境。
b、将所述焙砂与碳酸氢钠混匀，该碳酸氢钠的加入量为焙砂重量的30%，置于温度为650℃的回转窑中进行钠化焙烧3小时，得钠化物料，然后按重量比，水：钠化物料为2.8:1的量，加水浸泡所述钠化物料，浸泡的温度为40℃，浸泡时间为4小时，过滤，分别得到钼酸钠溶液和不溶于水的镍渣；
c、将所述钼酸钠溶液加氯化镁与氯化铵的混合物净化除杂，该氯化镁与氯化铵的混合物的加入量按每立方米钼酸钠溶液的量加入5kg来进行，其中，按重量比，氯化镁：氯化铵为9:2，随后加入盐酸，该盐酸的加入量按每沉淀得到1份重量的钼酸沉淀物加入1份重量的盐酸来进行，过滤，分别得到钼酸沉淀物和滤液；
d、所述钼酸沉淀物用氢氧化钠溶液溶解，该钼酸沉淀物与氢氧化钠溶液的重量比为1.5:2，过滤，得纯钼酸钠溶液；
e、将所述纯钼酸钠溶液进行浓缩，浓缩的温度为95℃，至浓缩液的比重为1.4g/cm3，结晶，过滤，在82℃的条件下干燥6小时，即得钼酸钠成品。
上述本发明实施例所得钼酸钠，均符合《HG3-1087-77》钼酸钠一级产品标准，且能使镍钼矿中的钼与镍得到了有效分离，镍和钼的回收率高。其中，镍的回收率分别为89%、88%、86%和91%；钼的回收率分别为：86%、87%、89%和84%。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (10)

1.一种利用镍钼矿制备钼酸钠的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
a、将镍钼矿粉碎后，氧化焙烧分解脱硫，得焙砂；
b、将所述焙砂与钠化剂混匀后，进行钠化焙烧，得钠化物料，然后加水浸泡所述钠化物料，过滤，分别得到钼酸钠溶液和不溶于水的镍渣；
c、将所述钼酸钠溶液加除杂剂净化除杂后，加入酸，过滤，分别得到钼酸沉淀物和滤液；
d、所述钼酸沉淀物用氢氧化钠溶液溶解，过滤，得纯钼酸钠溶液；
e、将所述纯钼酸钠溶液进行浓缩，至浓缩液的比重为1.4～1.6g/cm3，结晶，过滤干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种利用镍钼矿制备钼酸钠的方法，其特征在于：所述步骤a中氧化焙烧的温度为550℃～850℃，氧化焙烧的时间为1～7小时。
3.根据权利要求1所述的一种利用镍钼矿制备钼酸钠的方法，其特征在于：所述步骤b中钠化剂选自碳酸钠或碳酸氢钠中的一种或它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种利用镍钼矿制备钼酸钠的方法，其特征在于：所述步骤b中钠化焙烧的温度为550℃～750℃，钠化焙烧的时间为2～7小时，钠化焙烧采用回转窑或反射炉来进行。
5.根据权利要求1所述的一种利用镍钼矿制备钼酸钠的方法，其特征在于：所述步骤b中水与钠化物料的重量比为2.5～3:1，浸泡的温度为20℃～60℃，浸泡的时间为2～4小时。
6.根据权利要求1所述的一种利用镍钼矿制备钼酸钠的方法，其特征在于：所述步骤c中除杂剂选自氯化镁或氯化镁与氯化铵的混合物中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种利用镍钼矿制备钼酸钠的方法，其特征在于：所述步骤c中酸选自盐酸、硝酸中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种利用镍钼矿制备钼酸钠的方法，其特征在于：所述步骤d中钼酸沉淀物与氢氧化钠溶液的重量比为1.5:2。
9.根据权利要求1所述的一种利用镍钼矿制备钼酸钠的方法，其特征在于：所述步骤e中浓缩的温度为90℃～100℃，干燥的温度为80℃～85℃，干燥时间≥3小时。
10.一种基于权利要求1-9中任一项所述制备钼酸钠的方法在利用镍钼矿制备钼酸钠中的应用。
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