CN103951543B - 一种三氟甲烷纯化装置及纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氟甲烷纯化装置以及纯化方法，所述装置包括精馏装置和与所述精馏装置连接的吸附装置，所述精馏装置包括依次连接的一级精馏装置、二级精馏装置和三级精馏装置，所述吸附装置包括依次连接的低温吸附装置和充装装置，所述吸附装置的低温吸附装置与所述精馏装置连接。与现有技术相比，采用本发明装置纯化后三氟甲烷的纯度更高，该装置操作简单，并且其纯化工艺完整、可靠，重复性强。不仅考虑到常规杂质的脱除，且将难以脱除的二氧化碳、二氟一氯甲烷、五氟乙烷、水、颗粒度脱除到合格范围，产品纯度99.999%，符合半导体行业使用要求。
Description
技术领域
本发明属于气体纯化技术领域，具体涉及一种三氟甲烷纯化装置及纯化方法。
背景技术
三氟甲烷是一种用途广泛并且化学性能稳定的氟烷烃。在半导体工艺中，CHF3常用于等离子刻蚀或反应离子刻蚀二氧化硅工艺，CHF3的特点就是腐蚀二氧化硅的速度快，腐蚀硅的速度慢，即不但选择性好，而且速率差大，满足半导体工艺的要求。作为8-12英寸芯片制造过程中刻蚀剂的高纯三氟甲烷的需求量随着半导体行业的迅猛发展，不断增加。
一般半导体工业用高纯三氟甲烷纯度为99.999%，其纯化涉及多种杂质的深度脱除技术，三氟甲烷极性较高，原料一般含有大量的CHCl3、CCl2F2、CHClF2、O2、N2、CO2等杂质，CHF3和CO2沸点非常接近，和二氟一氯甲烷的沸点和性质极其相近，且两者容易形成共沸物，分离困难。
我国现有的工业化三氟甲烷纯度较低，一般99.8%-99.9%，对三氟甲烷纯化的报道也很少，专利201110423419.4采用低温间歇精馏工艺制备高纯三氟甲烷，纯度达99.99%，但仅考虑CHCl3、CCl2F2、CHCl3、O2、N2杂质脱除，未达到半导体行业的使用要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供了一种三氟甲烷纯化装置，通过该装置可以获得高纯三氟甲烷；此外，本发明还提供了一种采用所述纯化装置纯化三氟甲烷的方法。
为实现上述目的，所采取的技术方案：一种三氟甲烷纯化装置，所述装置包括精馏装置和与所述精馏装置连接的吸附装置，所述精馏装置包括依次连接的一级精馏装置、二级精馏装置和三级精馏装置，所述吸附装置包括依次连接的低温吸附装置和充装装置，所述吸附装置的低温吸附装置与所述精馏装置连接。
本发明所述三氟甲烷纯化装置，采用精馏和吸附相结合的方式纯化三氟甲烷，能够纯化得到高纯度的三氟甲烷，达到半导体行业的使用要求。
作为本发明所述三氟甲烷纯化装置的优选实施方式，所述装置包括一套精馏装置和一套吸附装置，所述吸附装置的低温吸附装置与所述精馏装置的三级精馏装置连接。
作为本发明所述三氟甲烷纯化装置的优选实施方式，所述装置包括一套精馏装置和两套吸附装置，所述两套吸附装置分别为第一吸附装置和第二吸附装置，所述第一吸附装置的低温吸附装置与所述精馏装置的三级精馏装置连接，所述第二吸附装置的低温吸附装置与所述精馏装置的二级精馏装置连接。针对原料重组分含量较少及客户对重组分要求不高的纯化，在二级精馏出口同样连接了一套吸附装置，不需进入三级精馏，减少了原料及冷源的损耗，并保证其它杂质的脱除。
作为本发明所述三氟甲烷纯化装置的优选实施方式，所述一级精馏装置包括一级精馏塔，所述一级精馏塔的上部连接有一级冷凝器以及与所述一级冷凝器的顶部连接的一级排放管道，所述一级精馏塔的中部连接有一级预冷器以及与所述一级预冷器的顶部连接的一级原料进口管道，所述一级精馏塔的下部连接有一级再沸器以及与所述一级再沸器的底部连接的一级粗产品出口管道；
所述二级精馏装置包括二级精馏塔，所述二级精馏塔的的下部连接有二级再沸器以及与所述二级再沸器底部连接的二级粗产品进口管道，所述二级精馏塔的上部连接有二级冷凝器以及与所述二级冷凝器连接的二级排放管道和二级粗产品出口管道；
所述三级精馏装置包括三级精馏塔，所述三级精馏塔的下部连接有三级再沸器，所述三级精馏塔的中部连接有三级预冷器以及与所述三级预冷器顶部连接的三级粗产品进口管道，所述三级精馏塔的上部连接有三级冷凝器以及与所述三级冷凝器连接的三级排放管道和三级粗产品出口管道；
所述一级精馏装置的一级粗产品出口管道通过连通阀与所述二级精馏装置的二级粗产品进口管道连接，所述二级精馏装置的二级粗产品出口管道通过连通阀与所述三级精馏装置的三级粗产品进口管道连接。
上述所述一级精馏主要用于脱除轻组分，如H2、N2、O2、CF4、CO2等，二级精馏主要用于脱除大部分重组分，如CHCl3、CCl2F2、CHClF2、C2HF5等，三级精馏主要用于脱除容易与三氟甲烷形成共沸或者沸点与三氟甲烷很接近的重组分，如CHClF2、C2HF5等。
作为本发明所述三氟甲烷纯化装置的优选实施方式，所述低温吸附装置包括吸附器和与所述吸附器连接的缓冲罐；
所述充装装置包括相互连接的膜压机、加压吸附器和过滤器；
所述低温吸附装置的缓冲罐与所述充装装置的膜压机连接；所述低温吸附装置的吸附器与所述精馏装置连接。
作为本发明所述三氟甲烷纯化装置的优选实施方式，所述过滤器包括一级过滤器和二级过滤器，在加压吸附器的出口管道增加二级过滤器，其作用为脱除颗粒离子，使得三氟甲烷产品符合半导体行业的使用要求。
在具体的实施方式中，所述吸附器底部与所述缓冲罐的上部相连；低温吸附装置的主要作用是深度脱除杂质，如沸点极性与三氟甲烷很相近的CO2、C2HF5、CHClF2等。在膜压机一级压缩出口增加加压吸附器，进行加压吸附，大大增强了分子筛的吸附效果，实现H2O、CO2深度脱除。在加压吸附出口管道增加二级过滤器，作用脱除颗粒离子，使三氟甲烷产品符合半导体行业使用要求。在具体的实施方式中，所述缓冲罐的下部与所述模压机的一级压缩进口相连。在具体的实施方式中，所述吸附器顶部与三级精馏装置的上部相连；在具体的实施方式中，所述第一吸附器顶部与三级精馏装置的上部相连，所述第二吸附器顶部与二级精馏装置的上部相连。
作为本发明所述三氟甲烷纯化装置的优选实施方式，所述低温吸附装置的吸附器中装有5A分子筛、13X分子筛、二氧化碳专用吸附剂中的至少一种填料。低温吸附装置的吸附器内装有填料，一般有分子筛、活性炭等，针对三氟甲烷与其杂质的性质，一般采用5A分子筛、13X分子筛及二氧化碳专用吸附剂。
作为本发明所述三氟甲烷纯化装置的优选实施方式，所述充装装置的加压吸附器中装有3A分子筛、4A分子筛和5A分子筛中的至少一种填料。所述加压吸附器中一般可装填3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛，以对H2O进行深度脱除，使得脱除达到H2O≤0.5ppm。
此外，本发明所述三氟甲烷纯化装置，可以在一级、二级、三级精馏塔底部都设置出料口，用于排塔内残液，保证气体纯度与***正常运行。同样，在一级、二级、三级精馏塔气体排放管道，均连接回收管道，利用排放的液氮冷源，将排放管道排放的尾气全部回收，进行二次纯化，实现最大的资源利用，避免损失。
另外，本发明还提供一种采用如上述所述装置纯化三氟甲烷的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）用高纯氮气吹扫整个纯化装置，然后对整个纯化装置进行抽真空处理，一直抽到压力为5pa以下；
（2）向一级精馏装置的一级冷凝器壳程、一级预冷器壳程通入液氮，将三氟甲烷原料以50Nm3/h的流速从一级原料进口管道通过一级预冷器管程进入一级精馏塔，当一级精馏塔液位到达75%时停止进料，一级精馏塔内温度保持在-28～-35℃，此时打开一级排放管道以流量1.5Nm3/h开始放空，打开一级再沸器进出口阀，保持一级精馏塔内压力为0.5～0.7Mpa，开始精馏，至检测三氟甲烷原料中N2、O2、CF4以及CO2含量合格后，完成一级精馏；
（3）打开一级精馏装置中一级粗产品出口管道与二级精馏装置中二级粗产品进口管道的连通阀，将完成一级精馏后的三氟甲烷原料向二级精馏塔进料，控制一级精馏塔内压力0.5～0.8Mpa，以流量30Nm3/h的流速向二级精馏塔进料，当一级精馏塔液位剩余10～15%时关闭一级粗产品出口管道与二级粗产品进口管道之间的连通阀，打开二级再沸器进出口阀进行精馏，控制二级精馏塔压力为0.3～0.5Mpa，二级精馏塔内温度控制在-25～-48℃之间，至检测三氟甲烷原料中N2、O2、CF4、CO2、CHCl3、CCl2F2、CHClF2以及C2HF5含量合格后，完成二级精馏；
（4）打开二级精馏装置中二级粗产品出口管道与三级精馏装置中三级粗产品进口管道之间的连通阀，将完成二级精馏后的三氟甲烷原料以流量30Nm3/h的流速向三级精馏塔进料，当二级精馏塔液位剩余5～10%时关闭连通阀，控制三级精馏塔压力为0.2～0.3Mpa，三级精馏塔内温度控制在-45～-48℃之间，至检测三氟甲烷原料中N2、O2、CF4、CO2、CHCl3、CCl2F2、CHClF2以及C2HF5含量合格后，完成三级精馏；
（5）将完成三级精馏后的三氟甲烷原料通过三级粗产品出口管道进入到低温吸附装置的吸附器，在250℃≤T≤300℃温度下抽真空处理6h后，用0.4MPa氦气保压接入***，经过吸附器后，CO2达到深度脱除，至CO2≤0.5ppm后，将产品送入缓冲罐中，完成低温吸附；
（6）将缓冲罐中的产品送入充装装置的膜压机中，启动膜压机，打开膜压机进口阀，低温吸附后的三氟甲烷通过膜压机的一级压缩出口进入到加压吸附器中，进行加压吸附，对H2O进行深度脱除，H2O达到深度脱除，H2O≤0.5ppm，加压吸附后的三氟甲烷通过过滤器进入膜压机，待膜压机二级出口压力至0.5MPa后，开启膜压机出口阀开始充装。
上述所述步骤（2）中，至检测三氟甲烷原料中N2、O2、CF4以及CO2含量合格后，完成一级精馏，是指至检测气相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜3ppm后，完成一级精馏，即合格的标准为气相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜3ppm。
上述所述步骤（3）中，至检测三氟甲烷原料中N2、O2、CF4、CO2、CHCl3、CCl2F2、CHClF2以及C2HF5含量合格后，完成二级精馏，是指至检测液相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜1.5ppm、CHCl3+CCl2F+C2HF5＜5ppm、CHClF2＜10ppm后，完成二级精馏，即合格的标准为液相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜1.5ppm、CHCl3+CCl2F+C2HF5＜5ppm、CHClF2＜10ppm。
上述所述步骤（4）中，至检测三氟甲烷原料中N2、O2、CF4、CO2、CHCl3、CCl2F2、CHClF2以及C2HF5含量合格后，完成三级精馏，是指至检测气相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜1.5ppm、CHCl3+CCl2F+CHClF2+C2HF5＜5ppm后，完成三级精馏，即合格的标准为气相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜1.5ppm、CHCl3+CCl2F+CHClF2+C2HF5＜5ppm。
当原料重组分含量较多以及客户对重组分要求较高时，可采用如上所述方法对三氟甲烷原料进行纯化，即先经过三级精馏然后进入到吸附装置中。
另外，本发明还提供另外一种采用如上述所述装置纯化三氟甲烷的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）用高纯气体吹扫整个纯化装置，然后对整个纯化装置进行抽真空处理，一直抽到压力为5pa以下；
（2）向一级精馏装置的一级冷凝器壳程、一级预冷器壳程通入冷媒，将三氟甲烷原料以50Nm3/h的流速从一级原料进口管道通过一级预冷器管程进入一级精馏塔，当一级精馏塔液位到达75%时停止进料，一级精馏塔内温度保持在-28～-35℃，此时打开一级排放管道以流量1.5Nm3/h开始放空，打开一级再沸器进出口阀，保持一级精馏塔内压力为0.5～0.7Mpa，开始精馏，至检测三氟甲烷原料中N2、O2、CF4以及CO2含量合格后，完成一级精馏；
（3）打开一级精馏装置中一级粗产品出口管道与二级精馏装置中二级粗产品进口管道的连通阀，将完成一级精馏后的三氟甲烷原料向二级精馏塔进料，控制一级精馏塔内压力0.5～0.8Mpa，以流量30Nm3/h的流速向二级精馏塔进料，当一级精馏塔液位剩余10～15%时关闭一级粗产品出口管道与二级粗产品进口管道之间的连通阀，打开二级再沸器进出口阀进行精馏，控制二级精馏塔压力为0.3～0.5Mpa，二级精馏塔内温度控制在-25～-48℃之间，至检测三氟甲烷原料中N2、O2、CF4、CO2、CHCl3、CCl2F2、CHClF2以及C2HF5含量合格后，完成二级精馏；
（4）将完成二级精馏后的三氟甲烷原料通过二级粗产品出口管道进入到第二吸附装置中低温吸附装置的吸附器，在250℃≤T≤300℃温度下抽真空处理6h后，用0.4MPa氦气保压接入***，经过吸附器后，CO2达到深度脱除，至CO2≤0.5ppm后，将产品送入缓冲罐中，完成低温吸附；
（5）将缓冲罐中的产品送入充装装置的膜压机中，启动膜压机，打开膜压机进口阀，低温吸附后的三氟甲烷通过膜压机的一级压缩出口进入到加压吸附器中，进行加压吸附，对H2O进行深度脱除，H2O达到深度脱除，H2O≤0.5ppm，加压吸附后的三氟甲烷通过过滤器进入膜压机，待膜压机二级出口压力至0.5MPa后，开启膜压机出口阀开始充装。
上述所述步骤（2）中，至检测三氟甲烷原料中N2、O2、CF4以及CO2含量合格后，完成一级精馏，是指至检测气相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜3ppm后，完成一级精馏，即合格的标准为气相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜3ppm。
上述所述步骤（3）中，至检测三氟甲烷原料中N2、O2、CF4、CO2、CHCl3、CCl2F2、CHClF2以及C2HF5含量合格后，完成二级精馏，是指至检测液相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜1.5ppm、CHCl3+CCl2F+C2HF5+CHClF2＜5ppm后，完成二级精馏，即合格的标准为液相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜1.5ppm、CHCl3+CCl2F+C2HF5+CHClF2＜5ppm。
当原料重组分含量较少以及客户对重组分要求不高时，可采用如上所述方法对三氟甲烷原料进行纯化，即经过二级精馏然后直接进入到吸附装置中。
本发明还提供一种采用如上所述方法制备得到的三氟甲烷，所述三氟甲烷的纯度为99.999%。采用本发明所述方法制备得到的三氟甲烷，纯度较高，能够达到半导体行业的使用要求。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种三氟甲烷纯化装置，与现有技术相比，采用本发明装置纯化后三氟甲烷的纯度更高，该装置操作简单，并且其纯化工艺完整、可靠，重复性强。不仅考虑到常规杂质的脱除，且将难以脱除的二氧化碳、二氟一氯甲烷、五氟乙烷、水、颗粒度脱除到合格范围，产品纯度99.999%，符合半导体行业使用要求。
附图说明
图1为本发明所述三氟甲烷纯化装置的一种实施例的示意图；
图中：1为一级精馏装置，2为二级精馏装置，3为三级精馏装置，4为低温吸附装置，5为充装装置，11为一级原料进口管道，12为一级预冷器，13为一级精馏塔，14为一级再沸器，15为一级冷凝器，16为一级排放管道，17为一级粗产品出口管道，21为二级粗产品进口管道，22为二级精馏塔，23为二级再沸器，24为二级冷凝器，25为二级排放管道，26为二级粗产品出口管道，31为三级粗产品进口管道，32为三级精馏塔，33为三级再沸器，34为三级冷凝器，35为三级排放管道，36为三级粗产品出口管道，41为低温吸附器，42为缓冲罐，51为膜压机，52为加压吸附器，53为过滤器。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述三氟甲烷纯化装置的一种实施例，如图1所示，所述装置包括精馏装置和与所述精馏装置连接的吸附装置，所述精馏装置包括依次连接的一级精馏装置1、二级精馏装置2和三级精馏装置3，所述吸附装置包括依次连接的低温吸附装置4和充装装置5，所述吸附装置的低温吸附装置4与所述精馏装置连接。
所述一级精馏装置1包括一级精馏塔13，所述一级精馏塔13的上部连接有一级冷凝器15以及与所述一级冷凝器15的顶部连接的一级排放管道16，所述一级精馏塔13的中部连接有一级预冷器12以及与所述一级预冷器12的顶部连接的一级原料进口管道11，所述一级精馏塔13的下部连接有一级再沸器14以及与所述一级再沸器14的底部连接的一级粗产品出口管道17；
所述二级精馏装置2包括二级精馏塔22，所述二级精馏塔22的的下部连接有二级再沸器23以及与所述二级再沸器23底部连接的二级粗产品进口管道21，所述二级精馏塔22的上部连接有二级冷凝器24以及与所述二级冷凝器24连接的二级排放管道25和二级粗产品出口管道26；
所述三级精馏装置3包括三级精馏塔32，所述三级精馏塔32的下部连接有三级再沸器33，所述三级精馏塔32的中部连接有三级预冷器以及与所述三级预冷器顶部连接的三级粗产品进口管道31，所述三级精馏塔32的上部连接有三级冷凝器34以及与所述三级冷凝器34连接的三级排放管道35和三级粗产品出口管道36；
所述一级精馏装置1的一级粗产品出口管道17通过连通阀与所述二级精馏装置2的二级粗产品进口管道11连接，所述二级精馏装置2的二级粗产品出口管道26通过连通阀与所述三级精馏装置3的三级粗产品进口管道31连接。
所述低温吸附装置4包括吸附器41和与所述吸附器连接的缓冲罐42；
所述充装装置5包括相互连接的膜压机51、加压吸附器52和过滤器53；
所述低温吸附装置4的缓冲罐42与所述充装装置5的膜压机51连接。
较佳地，所述低温吸附装置的吸附器中装有5A分子筛、13X分子筛、二氧化碳专用吸附剂中的至少一种填料。所述充装装置的加压吸附器中装有3A分子筛、4A分子筛和5A分子筛中的至少一种填料。
本实施例所述三氟甲烷纯化装置，包括一套精馏装置和两套吸附装置，所述两套吸附装置分别为第一吸附装置和第二吸附装置，所述第一吸附装置与第二吸附装置结构完全一样，所述第一吸附装置4的低温吸附装置41与所述精馏装置的三级精馏装置3连接，所述第二吸附装置的低温吸附装置与所述精馏装置的二级精馏装置2连接。使用者可以根据具体情况，选择使用三级精馏后再进行吸附，或者二级精馏后直接进行吸附。例如当原料重组分含量较多以及客户对重组分要求较高时，可先经过三级精馏然后进入到吸附装置中；当原料重组分含量较少以及客户对重组分要求不高时，可经过二级精馏然后直接进入到吸附装置中，使用灵活。
当然，本发明所述三氟甲烷纯化装置，也可以包括一套精馏装置和一套吸附装置，将图1中与第二精馏装置直接连接的吸附装置去掉即可。
实施例2
一种采用本发明所述的三氟甲烷纯化装置纯化三氟甲烷的方法，所述方法是三氟甲烷原料依次通过一级精馏装置、二级精馏装置、三级精馏装置、低温吸附装置和充装装置后，获得高纯三氟甲烷。
所述三氟甲烷纯化方法具体包括以下步骤：
（1）用高纯氮气吹扫整个纯化装置，然后对整个纯化装置进行抽真空处理，一直抽到压力为5pa以下；
（2）向一级精馏装置的一级冷凝器壳程、一级预冷器壳程通入液氮，将三氟甲烷原料以50Nm3/h的流速从一级原料进口管道通过一级预冷器管程进入一级精馏塔，当一级精馏塔液位到达75%时停止进料，一级精馏塔内温度保持在-28～-35℃，此时打开一级排放管道以流量1.5Nm3/h开始放空，打开一级再沸器进出口阀，保持一级精馏塔内压力为0.5～0.7Mpa，开始精馏，至在线检测气相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜3ppm后，完成一级精馏；
（3）打开一级精馏装置中一级粗产品出口管道与二级精馏装置中二级粗产品进口管道的连通阀，将完成一级精馏后的三氟甲烷原料向二级精馏塔进料，控制一级精馏塔内压力0.5～0.8Mpa，以流量30Nm3/h的流速向二级精馏塔进料，当一级精馏塔液位剩余10～15%时关闭一级粗产品出口管道与二级粗产品进口管道之间的连通阀，打开二级再沸器进出口阀进行精馏，控制二级精馏塔压力为0.3～0.5Mpa，二级精馏塔内温度控制在-25～-48℃之间，至在线检测液相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜1.5ppm、CHCl3+CCl2F+C2HF5＜5ppm、CHClF2＜10ppm后，完成二级精馏；
（4）打开二级精馏装置中二级粗产品出口管道与三级精馏装置中三级粗产品进口管道之间的连通阀，将完成二级精馏后的三氟甲烷原料以流量30Nm3/h的流速向三级精馏塔进料，当二级精馏塔液位剩余5～10%时关闭连通阀，控制三级精馏塔压力为0.2～0.3Mpa，三级精馏塔内温度控制在-45～-48℃之间，至在线检测气相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜1.5ppm、CHCl3+CCl2F+CHClF2+C2HF5＜5ppm后，完成三级精馏；
（5）将完成三级精馏后的三氟甲烷原料通过三级粗产品出口管道进入到低温吸附装置的吸附器，在250℃≤T≤300℃温度下抽真空处理6h后，用0.4MPa氦气保压接入***，经过吸附器后，CO2达到深度脱除，至CO2≤0.5ppm后，将产品送入缓冲罐中，完成低温吸附；
（6）将缓冲罐中的产品送入充装装置的膜压机中，启动膜压机，打开膜压机进口阀，低温吸附后的三氟甲烷通过膜压机的一级压缩出口进入到加压吸附器中，进行加压吸附，对H2O进行深度脱除，H2O达到深度脱除，H2O≤0.5ppm，加压吸附后的三氟甲烷通过过滤器进入膜压机，待膜压机二级出口压力至0.5MPa后，开启膜压机出口阀开始充装。
实施例3
一种采用本发明所述的三氟甲烷纯化装置纯化三氟甲烷的方法，所述方法是三氟甲烷原料依次通过一级精馏装置、二级精馏装置、低温吸附装置和充装装置后，获得高纯三氟甲烷。
所述三氟甲烷纯化方法具体包括以下步骤：
（1）用高纯氮气吹扫整个纯化装置，然后对整个纯化装置进行抽真空处理，一直抽到压力为5pa以下；
（2）向一级精馏装置的一级冷凝器壳程、一级预冷器壳程通入液氮，将三氟甲烷原料以50Nm3/h的流速从一级原料进口管道通过一级预冷器管程进入一级精馏塔，当一级精馏塔液位到达75%时停止进料，一级精馏塔内温度保持在-28～-35℃，此时打开一级排放管道以流量1.5Nm3/h开始放空，打开一级再沸器进出口阀，保持一级精馏塔内压力为0.5～0.7Mpa，开始精馏，至在线检测气相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜3ppm后，完成一级精馏；
（3）打开一级精馏装置中一级粗产品出口管道与二级精馏装置中二级粗产品进口管道的连通阀，将完成一级精馏后的三氟甲烷原料向二级精馏塔进料，控制一级精馏塔内压力0.5～0.8Mpa，以流量30Nm3/h的流速向二级精馏塔进料，当一级精馏塔液位剩余10～15%时关闭一级粗产品出口管道与二级粗产品进口管道之间的连通阀，打开二级再沸器进出口阀进行精馏，控制二级精馏塔压力为0.3～0.5Mpa，二级精馏塔内温度控制在-25～-48℃之间，至在线检测液相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜1.5ppm、CHCl3+CCl2F+C2HF5+CHClF2＜5ppm后，完成二级精馏；
（4）将完成二级精馏后的三氟甲烷原料通过二级粗产品出口管道进入到第二吸附装置中低温吸附装置的吸附器，在250℃≤T≤300℃温度下抽真空处理6h后，用0.4MPa氦气保压接入***，经过吸附器后，CO2达到深度脱除，至CO2≤0.5ppm后，将产品送入缓冲罐中，完成低温吸附；
（5）将缓冲罐中的产品送入充装装置的膜压机中，启动膜压机，打开膜压机进口阀，低温吸附后的三氟甲烷通过膜压机的一级压缩出口进入到加压吸附器中，进行加压吸附，对H2O进行深度脱除，H2O达到深度脱除，H2O≤0.5ppm，加压吸附后的三氟甲烷通过过滤器进入膜压机，待膜压机二级出口压力至0.5MPa后，开启膜压机出口阀开始充装。
实施例4
本发明纯化所得三氟甲烷成分分析
分别对实施例2和3纯化得到的三氟甲烷进行分析，结果如表1所示。
表1三氟甲烷成分
从表中可以看出通过，采用本发明装置纯化获得的三氟甲烷纯度可以高达99.999%，符合半导体行业使用要求。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种三氟甲烷纯化装置，其特征在于，所述装置包括精馏装置和与所述精馏装置连接的吸附装置，所述精馏装置包括依次连接的一级精馏装置、二级精馏装置和三级精馏装置，所述吸附装置包括依次连接的低温吸附装置和充装装置，所述吸附装置的低温吸附装置与所述精馏装置连接；
所述一级精馏装置包括一级精馏塔，所述一级精馏塔的上部连接有一级冷凝器以及与所述一级冷凝器的顶部连接的一级排放管道，所述一级精馏塔的中部连接有一级预冷器以及与所述一级预冷器的顶部连接的一级原料进口管道，所述一级精馏塔的下部连接有一级再沸器以及与所述一级再沸器的底部连接的一级粗产品出口管道；
所述二级精馏装置包括二级精馏塔，所述二级精馏塔的的下部连接有二级再沸器以及与所述二级再沸器底部连接的二级粗产品进口管道，所述二级精馏塔的上部连接有二级冷凝器以及与所述二级冷凝器连接的二级排放管道和二级粗产品出口管道；
所述三级精馏装置包括三级精馏塔，所述三级精馏塔的下部连接有三级再沸器，所述三级精馏塔的中部连接有三级预冷器以及与所述三级预冷器顶部连接的三级粗产品进口管道，所述三级精馏塔的上部连接有三级冷凝器以及与所述三级冷凝器连接的三级排放管道和三级粗产品出口管道；
所述一级精馏装置的一级粗产品出口管道通过连通阀与所述二级精馏装置的二级粗产品进口管道连接，所述二级精馏装置的二级粗产品出口管道通过连通阀与所述三级精馏装置的三级粗产品进口管道连接；
所述低温吸附装置包括吸附器和与所述吸附器连接的缓冲罐；
所述充装装置包括相互连接的膜压机、加压吸附器和过滤器；
所述低温吸附装置的缓冲罐与所述充装装置的膜压机连接；所述低温吸附装置的吸附器与所述精馏装置连接。
2.如权利要求1所述的三氟甲烷纯化装置，其特征在于，所述装置包括一套精馏装置和一套吸附装置，所述吸附装置的低温吸附装置与所述精馏装置的三级精馏装置连接。
3.如权利要求1所述的三氟甲烷纯化装置，其特征在于，所述装置包括一套精馏装置和两套吸附装置，所述两套吸附装置分别为第一吸附装置和第二吸附装置，所述第一吸附装置的低温吸附装置与所述精馏装置的三级精馏装置连接，所述第二吸附装置的低温吸附装置与所述精馏装置的二级精馏装置连接。
4.如权利要求1或2或3所述的三氟甲烷纯化装置，其特征在于，所述低温吸附装置的吸附器中装有5A分子筛、13X分子筛、二氧化碳专用吸附剂中的至少一种填料。
5.如权利要求1或2或3所述的三氟甲烷纯化装置，其特征在于，所述充装装置的加压吸附器中装有3A分子筛、4A分子筛和5A分子筛中的至少一种填料。
6.一种采用如权利要求1～5任一所述装置纯化三氟甲烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)用高纯氮气吹扫整个纯化装置，然后对整个纯化装置进行抽真空处理，一直抽到压力为5pa以下；
(2)向一级精馏装置的一级冷凝器壳程、一级预冷器壳程通入液氮，将三氟甲烷原料以50Nm3/h的流速从一级原料进口管道通过一级预冷器管程进入一级精馏塔，当一级精馏塔液位到达75％时停止进料，一级精馏塔内温度保持在-28～-35℃，此时打开一级排放管道以流量1.5Nm3/h开始放空，打开一级再沸器进出口阀，保持一级精馏塔内压力为0.5～0.7Mpa，开始精馏，至检测三氟甲烷原料中N2、O2、CF4以及CO2含量合格后，完成一级精馏；
(3)打开一级精馏装置中一级粗产品出口管道与二级精馏装置中二级粗产品进口管道的连通阀，将完成一级精馏后的三氟甲烷原料向二级精馏塔进料，控制一级精馏塔内压力0.5～0.8Mpa，以流量30Nm3/h的流速向二级精馏塔进料，当一级精馏塔液位剩余10～15％时关闭一级粗产品出口管道与二级粗产品进口管道之间的连通阀，打开二级再沸器进出口阀进行精馏，控制二级精馏塔压力为0.3～0.5Mpa，二级精馏塔内温度控制在-25～-48℃之间，至检测三氟甲烷原料中N2、O2、CF4、CO2、CHCl3、CCl2F2、CHClF2以及C2HF5含量合格后，完成二级精馏；
(4)打开二级精馏装置中二级粗产品出口管道与三级精馏装置中三级粗产品进口管道之间的连通阀，将完成二级精馏后的三氟甲烷原料以流量30Nm3/h的流速向三级精馏塔进料，当二级精馏塔液位剩余5～10％时关闭连通阀，控制三级精馏塔压力为0.2～0.3Mpa，三级精馏塔内温度控制在-45～-48℃之间，至检测三氟甲烷原料中N2、O2、CF4、CO2、CHCl3、CCl2F2、CHClF2以及C2HF5含量合格后，完成三级精馏；
(5)将完成三级精馏后的三氟甲烷原料通过三级粗产品出口管道进入到低温吸附装置的吸附器，在250℃≤T≤300℃温度下抽真空处理6h后，用0.4MPa氦气保压接入***，经过吸附器后，CO2达到深度脱除，至CO2≤0.5ppm后，将产品送入缓冲罐中，完成低温吸附；
(6)将缓冲罐中的产品送入充装装置的膜压机中，启动膜压机，打开膜压机进口阀，低温吸附后的三氟甲烷通过膜压机的一级压缩出口进入到加压吸附器中，进行加压吸附，对H2O进行深度脱除，H2O达到深度脱除，H2O≤0.5ppm，加压吸附后的三氟甲烷通过过滤器进入膜压机，待膜压机二级出口压力至0.5MPa后，开启膜压机出口阀开始充装。
7.一种采用如权利要求1～5任一所述装置纯化三氟甲烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)用高纯气体吹扫整个纯化装置，然后对整个纯化装置进行抽真空处理，一直抽到压力为5pa以下；
(2)向一级精馏装置的一级冷凝器壳程、一级预冷器壳程通入冷媒，将三氟甲烷原料以50Nm3/h的流速从一级原料进口管道通过一级预冷器管程进入一级精馏塔，当一级精馏塔液位到达75％时停止进料，一级精馏塔内温度保持在-28～-35℃，此时打开一级排放管道以流量1.5Nm3/h开始放空，打开一级再沸器进出口阀，保持一级精馏塔内压力为0.5～0.7Mpa，开始精馏，至检测三氟甲烷原料中N2、O2、CF4以及CO2含量合格后，完成一级精馏；
(3)打开一级精馏装置中一级粗产品出口管道与二级精馏装置中二级粗产品进口管道的连通阀，将完成一级精馏后的三氟甲烷原料向二级精馏塔进料，控制一级精馏塔内压力0.5～0.8Mpa，以流量30Nm3/h的流速向二级精馏塔进料，当一级精馏塔液位剩余10～15％时关闭一级粗产品出口管道与二级粗产品进口管道之间的连通阀，打开二级再沸器进出口阀进行精馏，控制二级精馏塔压力为0.3～0.5Mpa，二级精馏塔内温度控制在-25～-48℃之间，至检测三氟甲烷原料中N2、O2、CF4、CO2、CHCl3、CCl2F2、CHClF2以及C2HF5含量合格后，完成二级精馏；
(4)将完成二级精馏后的三氟甲烷原料通过二级粗产品出口管道进入到第二吸附装置中低温吸附装置的吸附器，在250℃≤T≤300℃温度下抽真空处理6h后，用0.4MPa氦气保压接入***，经过吸附器后，CO2达到深度脱除，至CO2≤0.5ppm后，将产品送入缓冲罐中，完成低温吸附；
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