CN104402666B - 一种mos级氯仿的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MOS级氯仿的纯化方法。该纯化方法包括:(1)将氯仿粗品经SBA-15分子筛螯合吸附剂过滤，得到滤液；(2)将所述滤液采用精馏装置进行精馏，得到精馏液；(3)将所述精馏液进行超滤。本发明的纯化方法中采用SBA-15分子筛螯合吸附剂进行过滤，SBA-15分子筛螯合吸附剂对原料工业级氯仿中的EtOH、所含的羰基杂质、金属离子等有具有很强的吸附能力，能有效的去除其中的杂质，提高了产品的纯度。将经SBA-15分子筛螯合吸附剂过滤后的氯仿依次经精馏和超滤，即可得到MOS级氯仿，简化了操作工序，同时保证了产品的质量和较低的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及氯仿提纯的技术领域，尤其涉及一种MOS级氯仿的纯化方法。
背景技术
氯仿是一种无色透明液体，有特殊气味、味甜、高折光、不燃、质重、易挥发。其纯品对光敏感，遇光照会与空气中发生氧化作用。它是一种有机合成原料，主要用来生产氟里昂(例如F-21、F-22、F-23)、染料和药物，在医学上，常用作麻醉剂。此外，它还可用作抗生素、香料、油脂、树脂、橡胶的溶剂和萃取剂。与四氯化碳混合可制成不冻的防火液体。其还用于烟雾剂的发射药、谷物的熏蒸剂和校准温度的标准液。近年来由于电子工业的迅猛发展，MOS级氯仿常被应用于电子工业产品的清洗剂。
现有技术中，高纯氯仿的纯化都是经硫酸振摇后水洗，氯化钙干燥后经碱性氧化铝柱吸附后蒸馏即获得最终产品，缺点是操作繁琐，产品中存在金属离子，由于杂质离子的存在而严重影响产品的纯度，限制了工业化使用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种MOS级氯仿的纯化方法，该纯化方法具有操作简单，经该纯化方法得到的提纯产品的纯度较高。
一种MOS级氯仿的纯化方法，包括以下步骤：
(1)将氯仿粗品经SBA-15分子筛螯合吸附剂过滤，得到滤液；
(2)将所述滤液采用精馏装置进行精馏，得到精馏液；
(3)将所述精馏液进行超滤，得到MOS级氯仿。
这里术语“分子筛螯合吸附剂”与本领域通用的术语“分子筛吸附剂”为同一涵义。术语“氯仿粗品”即工业级纯度的氯仿，例如纯度为95.0～99.0wt％。分子筛螯合吸附剂优选为采用经浸渍法改性处理，以提高其过滤的效果，当然也采用不经过浸渍法改性处理的或其他方法改性的。该改性的具体过程为，将SBA-15分子筛在浸渍液中浸渍24～36h而后干燥所得。浸渍液可以为由2,4-二硝基苯肼、磨碎的活性氧化铝溶于混合有85wt％磷酸、邻苯二甲酸二异丁酯、醋酸异戊酯的混合溶剂中，而后加入18.2MΩ.cm的超纯水所制得。于该浸渍液的组分中，2,4-二硝基苯肼与活性氧化铝的质量比为1:0.7～0.9，2,4-二硝基苯肼与磷酸的用量比为1g:(10～14)ml，2,4-二硝基苯肼与邻苯二甲酸二异丁酯的用量比为1g:(1～2)ml，2,4-二硝基苯肼与醋酸异戊酯的用量比为1g:(2～4)ml，2,4-二硝基苯肼与超纯水的用量比为1g:(6～10)ml当然本领域所熟悉的其他浸渍液也同样适用于本方案。
于精馏中，其过滤的压力优选为0.1～0.15Mpa，温度为30～40℃。精馏过程具体为，首先将滤液置入精馏装置中在61～62℃按照回流比为10:1～3回流0.5～1h，去除前馏分得到待精馏液；然后，将待精馏液以10～20mL/min的流速进行精馏。精馏的装置可以采用本领域所通用的任何一种可用于精馏操作的装置，例如石英玻璃精馏塔等。
于超滤中，超滤采用中空纤维超滤膜进行。中空纤维超滤膜的孔径不超过0.02μm，至于其中空纤维超滤膜外径和内径均可采用本领域技术人员所熟知的规格。
本发明的纯化方法中采用SBA-15分子筛螯合吸附剂进行过滤，SBA-15分子筛螯合吸附剂对原料工业级氯仿中的EtOH、所含的羰基杂质、金属离子等有具有很强的吸附能力，能有效的去除其中的杂质，提高了产品的纯度。将经SBA-15分子筛螯合吸附剂过滤后的氯仿依次经精馏和超滤，即可得到MOS级氯仿，简化了操作工序，同时保证了产品的质量和较低的生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
SBA-15分子筛螯合吸附剂柱的制备：取20g2,4-二硝基苯肼、14g活性氧化铝磨碎后溶于240ml85％磷酸、20ml邻苯二甲酸二异丁酯、40ml醋酸异戊酯中，再加入160ml18.2MΩ.cm的超纯水组成浸渍液，在室温下将400gSBA-15分子筛加入该浸渍液中，浸渍24h后过滤，在100℃温度下干燥16h，即得到SBA-15分子筛螯合吸附剂449g，装柱，待用。
氯仿粗品的纯化：将1000g含量为90.0wt％工业级氯仿原料在0.15MPa、40℃温度下通入步骤(1)得到的SBA-15分子筛螯合吸附剂过滤，滤液经玻璃精馏装置62℃回流1h，调节回流比为10:3，去除前馏分，以20mL/min的流速进行精馏，收集精馏出液经孔径为0.02μm中空纤维超滤膜过滤即为MOS级氯仿。本例中纯化差您的氯仿含量99.61wt％，收率86.32％。经检测，产品中的水分、不挥发物、游离酸、氯化物、游离氯、金属离子等指标均符合MOS级氯仿的标准。
实施例2
SBA-15分子筛螯合吸附剂柱的制备：取25g2,4-二硝基苯肼磨、20g活性氧化铝磨碎后溶于300ml85％磷酸、37.5ml苯二甲酸二异丁酯、75ml醋酸异戊酯中中，再混入200ml18.2MΩ.cm的超纯水组成浸渍液，在室温下将400gSBA-15分子筛加入该浸渍液中，浸渍30h后过滤，在100℃温度下干燥16h，即得到SBA-15分子筛螯合吸附剂463g，装柱，待用。
氯仿粗品的纯化：将1000g含量为90.0wt％工业级氯仿原料在0.125MPa、35℃温度下通入步骤(1)得到的SBA-15分子筛螯合吸附剂过滤，滤液经玻璃精馏装置61.5℃回流0.75h，调节回流比为10:2，去除前馏分，以15mL/min的流速进行精馏，收集精馏出液经孔径为0.02μm中空纤维超滤膜超滤即为MOS级氯仿。本例中纯化产品的氯仿含量99.85wt％，收率89.52％。经检测，产品中的水分、不挥发物、游离酸、氯化物、游离氯、金属离子等指标均符合MOS级氯仿的标准。
实施例3
SBA-15分子筛螯合吸附剂柱的制备：取30g2,4-二硝基苯肼、27g活性氧化铝磨碎后溶于360ml85％磷酸、60ml邻苯二甲酸二异丁酯、120ml醋酸异戊酯中，再混入240ml18.2MΩ.cm的超纯水组成浸渍液，在室温下将400gSBA-15分子筛加入该浸渍液中，浸渍36h后过滤，在100℃温度下干燥16h，即得到SBA-15分子筛螯合吸附剂469g，装柱，待用。
氯仿粗品的纯化：将1000g含量为90.0wt％工业级氯仿原料在0.1MPa、30℃温度下通入步骤(1)得到的SBA-15分子筛螯合吸附剂过滤，滤液经玻璃精馏装置61℃回流0.5h，调节回流比为10:1，去除前馏分，以10mL/min的流速进行精馏，收集精馏出液经孔径为0.02μm中空纤维超滤膜超滤即为MOS级氯仿。本例中所得到的纯化的氯仿产品中氯仿的含量99.91wt％，收率90.12％。经检测，产品中的水分、不挥发物、游离酸、氯化物、游离氯、金属离子等指标均符合MOS级氯仿的标准。
由实施例1～3经纯化的产品的具体性能如下表：
由于本发明中所涉及的各工艺参数的数值范围在上述实施例中不可能全部体现，但本领域的技术人员完全可以想象到只要落入上述该数值范围内的任何数值均可实施本发明，当然也包括若干项数值范围内具体值的任意组合。此处，出于篇幅的考虑，省略了给出某一项或多项数值范围内具体值的实施例，此不应当视为本发明的技术方案的公开不充分。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (7)
1.一种MOS级氯仿的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氯仿粗品经SBA-15分子筛螯合吸附剂过滤，得到滤液；
(2)将所述滤液采用精馏装置进行精馏，得到精馏液；
(3)将所述精馏液进行超滤，得到MOS级氯仿；
其中，步骤(1)中所述分子筛螯合吸附剂由将SBA-15分子筛在浸渍液中浸渍24～36h而后干燥所得；
其中，所述浸渍液为由2,4-二硝基苯肼、磨碎的活性氧化铝溶于混合有85wt％磷酸、邻苯二甲酸二异丁酯、醋酸异戊酯的混合溶剂中，而后加入18.2MΩ.cm的超纯水所制得。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述2,4-二硝基苯肼与活性氧化铝的质量比为1:0.7～0.9。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述2,4-二硝基苯肼与磷酸的用量比为1g:(10～14)ml；
优选地，所述2,4-二硝基苯肼与邻苯二甲酸二异丁酯的用量比为1g:(1～2)ml；
优选地，所述2,4-二硝基苯肼与醋酸异戊酯的用量比为1g:(2～4)ml；
优选地，所述2,4-二硝基苯肼与超纯水的用量比为1g:(6～10)ml。
4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中所述过滤的压力为0.1～0.15MPa，温度为30～40℃。
5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中所述氯仿粗品的纯度为95.0～99.0wt％。
6.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中所述精馏过程具体为，首先将滤液置入精馏装置中在61～62℃按照回流比为10:1～3回流0.5～1h，去除前馏分得到待精馏液；然后，将待精馏液以10～20mL/min的流速进行精馏。
7.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(3)中所述超滤采用中空纤维超滤膜，中空纤维超滤膜的孔径不超过0.02μm。
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