CN103940747B - 一种ta7钛合金金相组织的观测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TA7钛合金金相组织的观测方法,该方法为:一、将TA7钛合金机械加工出金相观测平面,然后在金相研磨机上研磨,研磨后冲洗掉砂粒;二、将金相观测平面机械抛光;三、将金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀;四、将金相观测平面作为阳极,不锈钢板为阴极,硫酸溶液为电解液,对金相观测平面进行阳极氧化处理;五、在金相显微镜下采用偏光观察的方式对金相组织进行观测。该方法能有效解决现有的TA7钛合金金相样品很难获得清晰组织的问题,避免了因为抛光不当而导致观测到的金相组织不清晰和容易产生误判的缺点。
Description
技术领域
本发明属于金属材料金相组织观测技术领域,具体涉及一种TA7钛合金金相组织的观测方法。
背景技术
钛合金具有强度高而密度又小,机械性能好,韧性和抗蚀性能好的特点,因此钛合金主要用于制作飞机发动机压气机部件,其次为火箭、导弹和高速飞机的结构件。由于钛合金的综合优良性能,因此能够被广泛应用于高精尖设备上。为了研究钛合金的性能,需要对钛合金的微观组织进行观察,以确定组织种类及其均匀程度,从而对改善钛合金的性能打下基础。TA7钛合金是钛合金中的一种,也被广泛应用于航空航天领域的设备上,利用现有技术中的观测方法观测TA7钛合金的金相组织图时,由于金相观测平面的加工方法及侵蚀的问题很难获得清晰的显微组织,如金相制样时不易抛光,而化学抛光时极易造成侵蚀坑,或者机械抛光时合金会因磨削量不够而造成伪组织。这些问题都可能导致我们很难得到TA7钛合金真实清晰的金相组织图。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足,提供一种TA7钛合金金相组织的观测方法。该方法能有效解决现有的TA7钛合金金相样品很难获得清晰组织的问题,避免了因为抛光不当而导致观测到的金相组织不清晰和容易产生误判的缺点。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种TA7钛合金金相组织的观测方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将TA7钛合金机械加工出金相观测平面,然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨,研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒;
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面置于抛光机上进行机械抛光,直至金相观测平面表面无划痕和拖拽;
步骤三、将步骤二中经机械抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀3s~60s;所述腐蚀溶液由以下重量百分比的成分组成:HF0.7%~12.5%,HNO31.6%~26.9%,HCl0~14.4%,余量为水;
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面为阳极,不锈钢板为阴极,硫酸溶液为电解液,调节直流电源的电压为30V~50V,在室温条件下对所述金相观测平面进行阳极氧化处理;所述硫酸溶液的质量百分比浓度为1.79%~3.55%,所述阳极氧化处理的时间为2s~6s;
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下,采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
上述的一种TA7钛合金金相组织的观测方法,其特征在于,步骤一中所述研磨的具体过程为依次采用粒度为150#、320#、400#和1000#的金相水砂纸逐级研磨,在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°,以确保完全消除上一次的研磨痕迹。
上述的一种TA7钛合金金相组织的观测方法,其特征在于,步骤二中所述机械抛光的抛光剂为Cr2O3溶液和粒度为5μm的Al2O3粉。
上述的一种TA7钛合金金相组织的观测方法,其特征在于,步骤三中所述腐蚀溶液由以下重量百分比的成分组成:HF1.7%,HNO33.98%,HCl0.94%,余量为水。
上述的一种TA7钛合金金相组织的观测方法,其特征在于,步骤三中所述腐蚀溶液由以下重量百分比的成分组成:HF1.78%~7.4%,HNO34.08%~16.9%,余量为水。
上述的一种TA7钛合金金相组织的观测方法,其特征在于,步骤四中所述电压为40V,阳极氧化处理的时间为4s。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明先采用腐蚀溶液侵蚀经机械抛光后的TA7钛合金的金相观测平面,再对机械抛光后的TA7钛合金的金相观测平面进行阳极氧化处理,在TA7钛合金的金相观测平面表面形成一层氧化膜,然后对阳极氧化处理后的TA7钛合金的金相观测平面采用偏光观察的方式进行金相观测,由于生长在金相观测平面表面的氧化膜能够准确反映TA7钛合金的金相组织,避免了因为抛光不当而导致观测到的金相组织不清晰和容易产生误判的缺点。
2、采用本发明的腐蚀溶液侵蚀TA7钛合金的金相观测平面时,由于金相观测平面上不同的相的耐腐蚀性有差异,侵蚀后就在金相观测平面的微观界面上形成了轻微的凹凸感,而在腐蚀溶液侵蚀金相观测平面后,采用阳极氧化的处理工艺能够在侵蚀后的金相观测平面上形成一层氧化膜,更加有利于在金相显微镜下采用偏光观察的方式获得清晰的金相组织图。
3、本发明的方法具有易于操作,无毒害,能清晰的观察出TA7合金的金相组织,并且不需要任何特殊设备的优点。
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1的TA7钛合金的金相组织图;
图2为对比例1的TA7钛合金的金相组织图;
图3为对比例2的TA7钛合金的金相组织图;
图4为对比例3的TA7钛合金的金相组织图;
图5为本发明实施例2的TA7钛合金的金相组织图;
图6为本发明实施例3的TA7钛合金的金相组织图;
图7为本发明实施例4的TA7钛合金的金相组织图;
图8为本发明实施例5的TA7钛合金的金相组织图;
图9为本发明实施例6的TA7钛合金的金相组织图;
图10为本发明实施例7的TA7钛合金的金相组织图。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将TA7钛合金机械加工出金相观测平面,然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上依次采用粒度为150#、320#、400#和1000#的金相水砂纸逐级研磨,在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°,以确保完全消除上一次的研磨痕迹,研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒;
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面置于抛光机上,采用Cr2O3溶液和粒度为5μm的Al2O3粉为抛光剂进行机械抛光,直至金相观测平面表面无划痕和拖拽;
步骤三、将步骤二中经机械抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀35s;所述腐蚀溶液由以下重量百分比的成分组成:HF1.7%,HNO33.98%,HCl0.94%,余量为水;所述腐蚀溶液的配制方法为:量取质量百分比浓度为40%的氢氟酸4.25mL,质量百分比浓度为65%的硝酸4.34mL,质量百分比浓度为36%的盐酸2.18mL和水93.38mL混合;
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面为阳极,不锈钢板为阴极,硫酸溶液为电解液,调节直流电源的电压为40V,在25℃条件下对所述金相观测平面进行阳极氧化处理;所述硫酸溶液的质量百分比浓度为2.67%,所述阳极氧化处理的时间为4s;
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下,采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
对比例1
对比例1与实施例1相同,其不同之处在于:将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下直接观察,不采用偏光观察的方式。
对比例2
对比例2与实施例1相同,其不同之处在于:不对步骤三中经侵蚀后的金相观测平面进行阳极氧化处理,而是直接将步骤三中经侵蚀后的金相观测平面置于金相显微镜下,采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
对比例3
对比例3与实施例1相同,其不同之处在于:不对步骤二中经机械抛光后的金相观测平面进行腐蚀溶液侵蚀,而是直接将机械抛光后的金相观测平面进行阳极氧化处理,再置于金相显微镜下,采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
图1为本发明实施例1的TA7钛合金的金相组织图,图1中观测到的TA7钛合金的金相组织图图像清晰;图2为对比例1的TA7钛合金的金相组织图,由图2可看出未采用偏光观察的方式观测到的TA7钛合金的金相组织图没有实施例1中采用偏光观察的方式观测到的TA7钛合金的金相组织图图像清晰,说明采用偏光观察的方式更容易观测到清晰的金相组织图;图3为对比例2的TA7钛合金的金相组织图,由图3可看出未经阳极氧化处理的TA7钛合金的金相组织图没有实施例1中经阳极氧化处理的TA7钛合金的金相组织图图像清晰,说明阳极氧化处理有利于采用偏光观察的方式观测到清晰的金相组织图;图4为对比例3的TA7钛合金的金相组织图,由图4可看出未经腐蚀溶液侵蚀而直接阳极氧化处理后的TA7钛合金的金相组织图没有实施例1中经腐蚀溶液侵蚀后再经阳极氧化处理的TA7钛合金的金相组织图图像清晰,说明腐蚀溶液侵蚀与阳极氧化处理相结合的工艺过程有利于采用偏光观察的方式观测到清晰的金相组织图。
实施例2
步骤一、将TA7钛合金机械加工出金相观测平面,然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上依次采用粒度为150#、320#、400#和1000#的金相水砂纸逐级研磨,在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°,以确保完全消除上一次的研磨痕迹,研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒;
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面置于抛光机上,采用Cr2O3溶液和粒度为5μm的Al2O3粉为抛光剂进行机械抛光,直至金相观测平面表面无划痕和拖拽;
步骤三、将步骤二中经机械抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀20s;所述腐蚀溶液由以下重量百分比的成分组成:HF1.78%,HNO316.9%,余量为水;所述腐蚀溶液的配制方法为:量取质量百分比浓度为40%的氢氟酸4.45mL,质量百分比浓度为65%的硝酸18.44mL和水81.32mL混合;
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面为阳极,不锈钢板为阴极,硫酸溶液为电解液,调节直流电源的电压为35V,在20℃条件下对所述金相观测平面进行阳极氧化处理;所述硫酸溶液的质量百分比浓度为1.79%,所述阳极氧化处理的时间为5s;
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下,采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
本实施例观测到的TA7钛合金的金相组织图如图5,观测到的图像清晰。
实施例3
步骤一、将TA7钛合金机械加工出金相观测平面,然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上依次采用粒度为150#、320#、400#和1000#的金相水砂纸逐级研磨,在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°,以确保完全消除上一次的研磨痕迹,研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒;
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面置于抛光机上,采用Cr2O3溶液和粒度为5μm的Al2O3粉为抛光剂进行机械抛光,直至金相观测平面表面无划痕和拖拽;
步骤三、将步骤二中经机械抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀60s;所述腐蚀溶液由以下重量百分比的成分组成:HF7.4%,HNO34.08%,余量为水;所述腐蚀溶液的配制方法为:量取质量百分比浓度为40%的氢氟酸18.5mL,质量百分比浓度为65%的硝酸4.45mL和水88.52mL混合;
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面为阳极,不锈钢板为阴极,硫酸溶液为电解液,调节直流电源的电压为30V,在23℃条件下对所述金相观测平面进行阳极氧化处理;所述硫酸溶液的质量百分比浓度为3.55%,所述阳极氧化处理的时间为6s;
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下,采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
本实施例观测到的TA7钛合金的金相组织图如图6,观测到的图像清晰。
实施例4
步骤一、将TA7钛合金机械加工出金相观测平面,然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上依次采用粒度为150#、320#、400#和1000#的金相水砂纸逐级研磨,在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°,以确保完全消除上一次的研磨痕迹,研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒;
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面置于抛光机上,采用Cr2O3溶液和粒度为5μm的Al2O3粉为抛光剂进行机械抛光,直至金相观测平面表面无划痕和拖拽;
步骤三、将步骤二中经机械抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀25s;所述腐蚀溶液由以下重量百分比的成分组成:HF0.7%,HNO31.6%,HCl14.4%,余量为水;所述腐蚀溶液的配制方法为:量取质量百分比浓度为40%的氢氟酸1.75mL,质量百分比浓度为65%的硝酸1.75mL,质量百分比浓度为36%的盐酸33.3mL和水83.99mL混合;
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面为阳极,不锈钢板为阴极,硫酸溶液为电解液,调节直流电源的电压为45V,在21℃条件下对所述金相观测平面进行阳极氧化处理;所述硫酸溶液的质量百分比浓度为3%,所述阳极氧化处理的时间为3s;
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下,采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
本实施例观测到的TA7钛合金的金相组织图如图7,观测到的图像清晰。
实施例5
步骤一、将TA7钛合金机械加工出金相观测平面,然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上依次采用粒度为150#、320#、400#和1000#的金相水砂纸逐级研磨,在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°,以确保完全消除上一次的研磨痕迹,研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒;
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面置于抛光机上,采用Cr2O3溶液和粒度为5μm的Al2O3粉为抛光剂进行机械抛光,直至金相观测平面表面无划痕和拖拽;
步骤三、将步骤二中经机械抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀3s;所述腐蚀溶液由以下重量百分比的成分组成:HF12.5%,HNO326.9%,余量为水;所述腐蚀溶液的配制方法为:量取质量百分比浓度为40%的氢氟酸31.25mL,质量百分比浓度为65%的硝酸29.35mL和水60.6mL混合;
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面为阳极,不锈钢板为阴极,硫酸溶液为电解液,调节直流电源的电压为50V,在25℃条件下对所述金相观测平面进行阳极氧化处理;所述硫酸溶液的质量百分比浓度为2%,所述阳极氧化处理的时间为2s;
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下,采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
本实施例观测到的TA7钛合金的金相组织图如图8,观测到的图像清晰。
实施例6
步骤一、将TA7钛合金机械加工出金相观测平面,然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上依次采用粒度为150#、320#、400#和1000#的金相水砂纸逐级研磨,在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°,以确保完全消除上一次的研磨痕迹,研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒;
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面置于抛光机上,采用Cr2O3溶液和粒度为5μm的Al2O3粉为抛光剂进行机械抛光,直至金相观测平面表面无划痕和拖拽;
步骤三、将步骤二中经机械抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀30s;所述腐蚀溶液由以下重量百分比的成分组成:HF6.25%,HNO312.65%,HCl7.2%,余量为水;所述腐蚀溶液的配制方法为:量取质量百分比浓度为40%的氢氟酸15.63mL,质量百分比浓度为65%的硝酸13.8mL,质量百分比浓度为36%的盐酸16.67mL和水73.9mL混合;
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面为阳极,不锈钢板为阴极,硫酸溶液为电解液,调节直流电源的电压为40V,在23℃条件下对所述金相观测平面进行阳极氧化处理;所述硫酸溶液的质量百分比浓度为2.5%,所述阳极氧化处理的时间为4s;
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下,采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
本实施例观测到的TA7钛合金的金相组织图如图9,观测到的图像清晰。
实施例7
步骤一、将TA7钛合金机械加工出金相观测平面,然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上依次采用粒度为150#、320#、400#和1000#的金相水砂纸逐级研磨,在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°,以确保完全消除上一次的研磨痕迹,研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒;
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面置于抛光机上,采用Cr2O3溶液和粒度为5μm的Al2O3粉为抛光剂进行机械抛光,直至金相观测平面表面无划痕和拖拽;
步骤三、将步骤二中经机械抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀40s;所述腐蚀溶液由以下重量百分比的成分组成:HF4.6%,HNO310.4%,余量为水;所述腐蚀溶液的配制方法为:量取质量百分比浓度为40%的氢氟酸11.5mL,质量百分比浓度为65%的硝酸11.35mL和水85mL混合;
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面为阳极,不锈钢板为阴极,硫酸溶液为电解液,调节直流电源的电压为45V,在20℃条件下对所述金相观测平面进行阳极氧化处理;所述硫酸溶液的质量百分比浓度为3.5%,所述阳极氧化处理的时间为3s;
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下,采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
本实施例观测到的TA7钛合金的金相组织图如图10,观测到的图像清晰。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种TA7钛合金金相组织的观测方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将TA7钛合金机械加工出金相观测平面,然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨,研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒;所述研磨的具体过程为:依次采用粒度为150#、320#、400#和1000#的金相水砂纸逐级研磨,在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°,以确保完全消除上一次的研磨痕迹;
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面置于抛光机上进行机械抛光,直至金相观测平面表面无划痕和拖拽;
步骤三、将步骤二中经机械抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀3s~60s;所述腐蚀溶液由以下重量百分比的成分组成:HF0.7%~12.5%,HNO31.6%~26.9%,HCl0~14.4%,余量为水;
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面为阳极,不锈钢板为阴极,硫酸溶液为电解液,调节直流电源的电压为30V~50V,在室温条件下对所述金相观测平面进行阳极氧化处理;所述硫酸溶液的质量百分比浓度为1.79%~3.55%,所述阳极氧化处理的时间为2s~6s;
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下,采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
2.按照权利要求1所述的一种TA7钛合金金相组织的观测方法,其特征在于,步骤二中所述机械抛光的抛光剂为Cr2O3溶液和粒度为5μm的Al2O3粉。
3.按照权利要求1所述的一种TA7钛合金金相组织的观测方法,其特征在于,步骤三中所述腐蚀溶液由以下重量百分比的成分组成:HF1.7%,HNO33.98%,HCl0.94%,余量为水。
4.按照权利要求1所述的一种TA7钛合金金相组织的观测方法,其特征在于,步骤三中所述腐蚀溶液由以下重量百分比的成分组成:HF1.78%~7.4%,HNO34.08%~16.9%,余量为水。
5.按照权利要求1所述的一种TA7钛合金金相组织的观测方法,其特征在于,步骤四中所述电压为40V,阳极氧化处理的时间为4s。
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