CN103936417A - 一种微波烧结低温制备TiB2和CuO共掺3Y-TZP纳米复合陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微波烧结低温制备TiB2和CuO共掺3Y-TZP纳米复合陶瓷的方法，将一定比例的TiB2、CuO和3Y-TZP纳米粉体进行液相分散及超声分散40min，然后将均匀混合悬浮液倒入球磨罐中，利用硬质合金球进行连续机械球磨50h，将球磨混合好的料浆迅速倒入不锈钢粉料盘中，放入电热真空干燥箱连续干燥，将干燥好的复合粉体过100目钢筛过筛得到TiB2和CuO共掺杂的3Y-TZP纳米复合粉，将纳米复合粉体干压成型，再经过等静压成型，采用MW-L0316V微波高温烧结炉烧结，得到3Y-TZP纳米复合陶瓷。本发明的优点是：制备方法简单，能耗低，产品强度和断裂韧性高，该纳米复合陶瓷适用于工业化生产，在电子、机械、石油、化工等行业越来越受到重视，有着广泛的应用前景。

Description

一种微波烧结低温制备TiB2和CuO共掺3Y-TZP纳米复合陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种微波烧结制备3Y-TZP纳米复合陶瓷的方法，尤其涉及一种微波烧结低温制备TiB2和CuO共掺3Y-TZP纳米复合陶瓷的方法。
背景技术
Y2O3稳定的四方ZrO2多晶体(3Y-TZP)具有优良的抗弯强度和断裂韧性，是目前最常用的一类ZrO2增韧陶瓷材料，它在电子、机械、石油、化工等行业越来越受到重视，有着广泛的应用前景。但3Y-TZP的硬度、强度不高，在100～400℃下长期使用，易发生低温老化现象，导致性能急剧下降；而且3Y-TZP陶瓷的热压烧结不能制备形状复杂零件、真空烧结温度高（一般要1400～1600 ℃）导致晶粒粗大，强韧性差。
研究表明，向3Y -TZP中添加高弹性模量颗粒可以提高其强度和韧性、有效抑制其低温老化现象，其中卓见成效的是弥散Al2O3颗粒，但很多研究表明Al2O3增韧效果不明显，甚至降低了基体的断裂韧性，因此，有必要寻找一种能够对3Y -TZP有效增韧又能抑制其低温老化的弥散相的新型低成本ZrO2基陶瓷。
TiB2具有高熔点、高强度、高硬度、高弹性模量、优良的耐磨性、良好的导电性、极好的化学稳定性和抗热性能等优点。因此，在复合材料中作为增强相而被广泛应用。与其它陶瓷颗粒相比，TiB2良好的导电性有利于二次成型，可加工成各种形状的构件。正是由于这些优良的性能，使TiB2受到了研究工作者们的广泛关注，TiB2颗粒增强复合材料也得以迅速发展。
研究表明，CuO能促进ZrO2陶瓷烧结，根据CuO(Cu2O)-Y2O3-ZrO2相图，CuO对烧结的影响是由于CuO(Cu2O)-Y2O3-ZrO2三元中低共熔液相的形成，使得ZrO2致密化扩散速率大大加快，从而提高材料致密化速率，降低烧结温度。
纳米技术的出现在改善传统陶瓷材料性能方面显示出极大的优势，加入纳米颗粒后陶瓷材料的室温强度和韧性大为提高，高温强度和抗蠕变性能也有显著改善，因此陶瓷粉体一般选择纳米粉。
目前所报道的3Y-TZP陶瓷烧结工艺主要有热压烧结和真空烧结等，但热压烧结制备材料性能较好，但成本较高，且不能用于制备复杂零件，而真空烧结的烧结温度过高、时间过长。微波烧结是一种低温快速烧结，微波烧结时在微波电磁能的作用下材料内部分子或离子动能增加，降低了烧结活化能，从而加速了陶瓷材料的致密化速度，缩短了烧结时间（同时也可以降低烧结温度）。而且由于扩散系数的提高，使得材料晶界扩散加强，提高了陶瓷材料的致密度，实现了材料的低温快速烧结，从而可以改善烧结体的显微结构，大大提高材料强韧性。目前采用微波烧结方法已成功制备出了一些晶粒细小、强韧性很高的陶瓷，如Al2O3、AlN、SiC和Si3N4陶瓷等。
本发明通过选择TiB2和CuO共掺3Y-TZP陶瓷，通过掺杂硬质相TiB2粒子弥散分布于基体中，当材料内部微裂纹遇到该粒子时将发生弯曲与偏转，增加了裂纹扩展途径，消耗了更多能量，起到补强增韧作用。通过掺杂CuO可以促使CuO(Cu2O)-Y2O3-ZrO2三元中低共熔液相的形成，使得ZrO2的致密化扩散速率大大加快，从而提高材料的致密化速率，降低烧结温度。
本发明通过成分设计和微波烧结低温制备晶粒细小、较高强度和断裂韧性的3Y-TZP纳米复合陶瓷，可有效提升其力学性能，同时烧结温度低，节约成本生产，适合工业化生产，本发明可为其实用化奠定良好基础。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种微波烧结低温制备TiB2和CuO共掺3Y-TZP纳米复合陶瓷的方法，解决目前TZP陶瓷烧结温度高、强度和断裂韧性低的问题。
本发明是这样来实现的，其特征在于方法步骤为：
（1）将纳米TiB2（5-25％）、CuO（0.5-1.5％）和3Y-TZP（73.5-94.5％）分别进行液相分散及超声分散40min，然后将均匀混合悬浮液倒入球磨罐中，
（2）利用硬质合金球(料球质量比为1:10)进行连续机械球磨50h，将球磨混合好的料浆迅速倒入不锈钢粉料盘中，放入电热真空干燥箱(XMTD-1000型)中，在设定温度(干燥温度为l00℃)下连续干燥，将干燥好的复合粉料过100目钢筛过筛得到TiB2和CuO共掺杂的3Y-TZP纳米粉末；
（3）将纳米粉末先在60～100MPa干压成型，再经过200～300MPa等静压成型；采用MW-L0316V微波高温烧结炉烧结，其中微波源工作频率为2.45GHz，功率0.1-3.0kW连续可调，升温速率10～30℃/min，烧结温度为1200～1300℃，保温时间为20～40min。
本发明所述TiB2粒径是30～50nm，CuO粒径是50～80nm，3Y-TZP粒径是50～100nm。
本发明采用TiB2、CuO和3Y-TZP纳米粉分别进行液相分散及超声分散后均匀混合，再将悬浮液进行球磨方法制备TiB2和CuO共掺3Y-TZP纳米复合粉，该纳米粉具有粒度均匀、化学纯度高、分散性好、烧结性好的优点；提高陶瓷材料韧性的有效途径之一无疑就是降低晶粒尺寸，即形成细晶粒或超细晶粒结构。微波烧结是一种低温快速烧结，可以获得致密度高、细晶或超细晶陶瓷，因此其强度和断裂韧性显著提高。
本发明通过掺杂硬质相TiB2来补强增韧，TiB2粒子弥散分布于基体中，当材料内部微裂纹遇到该粒子时将发生弯曲与偏转，由于增加了裂纹扩展途径，需要消耗更多的能量，起到补强增韧作用。掺杂CuO可以促使CuO(Cu2O)-Y2O3-ZrO2三元中低共熔液相的形成，使得ZrO2的致密化扩散速率大大加快，从而提高材料的致密化速率，降低烧结温度。
本发明的优点是：本发明制备方法简单，能耗低，产品强度和断裂韧性高，该纳米复合陶瓷适用于工业化生产，在电子、机械、石油、化工等行业越来越受到重视，有着广泛的应用前景；（2）通过掺杂TiB2来补强增韧，掺杂CuO来促进烧结，微波烧结来加速致密化，降低烧结温度；该陶瓷最佳烧结温度可以降低到1250℃，致密度达到99.2％，抗弯强度：σbb≥1451 MPa，断裂韧性：K1C≥13.2 MPa.m1/2。
具体实施方式
实施例1
将纳米TiB2:CuO:3Y-TZP为5:0.5:94.5的比列称取原料，分别进行液相分散及超声分散40min，然后将均匀混合悬浮液倒入球磨罐中，利用硬质合金球(料球质量比为1:10)进行连续机械球磨50h，将球磨混合好的料浆迅速倒入不锈钢粉料盘中，放入电热真空干燥箱(XMTD-1000型)中，在设定温度(干燥温度为l00℃)下连续干燥，将干燥好的复合粉料过100目钢筛过筛得到TiB2和CuO共掺杂的3Y-TZP纳米粉。将纳米粉末先在60MPa干压成型，再经过200MPa等静压成型。采用MW-L0316V微波高温烧结炉烧结，其中微波源工作频率为2.45 GHz，功率0.1-3.0 kW连续可调，升温速率10℃/min，烧结温度为1300℃，保温时间为20min。其相对密度：94.3g/cm3，抗弯强度：σbb≥1181 MPa，断裂韧性：K1C≥10.9MPa.m1/2。
实施例2
将纳米TiB2:CuO:3Y-TZP为15:0.5:84.5的比列称取原料，分别进行液相分散及超声分散40min，然后将均匀混合悬浮液倒入球磨罐中，利用硬质合金球(料球质量比为1:10)进行连续机械球磨50h，将球磨混合好的料浆迅速倒入不锈钢粉料盘中，放入电热真空干燥箱(XMTD-1000型)中，在设定温度(干燥温度为l00℃)下连续干燥，将干燥好的复合粉料过100目钢筛过筛得到TiB2和CuO共掺杂的3Y-TZP纳米粉。将纳米粉末先在80MPa干压成型，再经过200 MPa等静压成型。采用MW-L0316V微波高温烧结炉烧结，其中微波源工作频率为2.45 GHz，功率0.1-3.0 kW连续可调，升温速率20℃/min，烧结温度为1250℃，保温时间为20min。其相对密度ρ：96.1g/cm3，抗弯强度：σbb≥1308MPa，断裂韧性：K1C≥12.1MPa.m1/2。
实施例3
将纳米TiB2:CuO:3Y-TZP为25:1:74的比列称取原料，分别进行液相分散及超声分散40min，然后将均匀混合悬浮液倒入球磨罐中，利用硬质合金球(料球质量比为1:10)进行连续机械球磨50h，将球磨混合好的料浆迅速倒入不锈钢粉料盘中，放入电热真空干燥箱(XMTD-1000型)中，在设定温度(干燥温度为l00℃)下连续干燥，将干燥好的复合粉料过100目钢筛过筛得到TiB2和CuO共掺杂的3Y-TZP纳米粉。将纳米粉末先在80MPa干压成型，再经过250MPa等静压成型。采用MW-L0316V微波高温烧结炉烧结，其中微波源工作频率为2.45 GHz，功率0.1-3.0kW连续可调，升温速率20℃/min，烧结温度为1250℃，保温时间为30min。其相对密度：99.2g/cm3、抗弯强度：σbb≥1451MPa，断裂韧性：K1C≥13.2MPa.m1/2。
实施例4
将纳米TiB2:CuO:3Y-TZP为25:1.5:73.5的比列称取原料，分别进行液相分散及超声分散40min，然后将均匀混合悬浮液倒入球磨罐中，利用硬质合金球(料球质量比为1:10)进行连续机械球磨50 h，将球磨混合好的料浆迅速倒入不锈钢粉料盘中，放入电热真空干燥箱(XMTD-1000型)中，在设定温度(干燥温度为l00℃)下连续干燥，将干燥好的复合粉料过100目钢筛过筛得到TiB2和CuO共掺杂的3Y-TZP纳米粉。将纳米粉末先在100 MPa干压成型，再经过300 MPa等静压成型。采用MW-L0316V微波高温烧结炉烧结，其中微波源工作频率为2.45 GHz，功率0.1-3.0 kW连续可调，升温速率30 ℃/min，烧结温度为1200 ℃，保温时间为30 min。其相对密度：98.5 g/cm3、抗弯强度：σbb≥1389 MPa，断裂韧性：K1C≥12.8 MPa.m1/2。
实施例5
将纳米TiB2:CuO:3Y-TZP为15:1:84的比列称取原料，分别进行液相分散及超声分散40min，然后将均匀混合悬浮液倒入球磨罐中，利用硬质合金球(料球质量比为1:10)进行连续机械球磨50h，将球磨混合好的料浆迅速倒入不锈钢粉料盘中，放入电热真空干燥箱(XMTD-1000型)中，在设定温度(干燥温度为l00℃)下连续干燥，将干燥好的复合粉料过100目钢筛过筛得到TiB2和CuO共掺杂的3Y-TZP纳米粉。将纳米粉末先在80MPa干压成型，再经过200 MPa等静压成型。采用MW-L0316V微波高温烧结炉烧结，其中微波源工作频率为2.45 GHz，功率0.1-3.0 kW连续可调，升温速率10℃/min，烧结温度为1200℃，保温时间为40 min。其相对密度：96.5 g/cm3，抗弯强度：σbb≥1325 MPa，断裂韧性：K1C≥12.3 MPa.m1/2。
实施例6
将纳米TiB2:CuO:3Y-TZP为15:1.5:83.5的比列称取原料，分别进行液相分散及超声分散40min，然后将均匀混合悬浮液倒入球磨罐中，利用硬质合金球(料球质量比为1:10)进行连续机械球磨50h，将球磨混合好的料浆迅速倒入不锈钢粉料盘中，放入电热真空干燥箱(XMTD-1000型)中，在设定温度(干燥温度为l00℃)下连续干燥，将干燥好的复合粉料过100目钢筛过筛得到TiB2和CuO共掺杂的3Y-TZP纳米粉。将纳米粉末先在80MPa干压成型，再经过250 MPa等静压成型。采用MW-L0316V微波高温烧结炉烧结，其中微波源工作频率为2.45 GHz，功率0.1-3.0 kW连续可调，升温速率30℃/min，烧结温度为1250 ℃，保温时间为30 min。其相对密度：95.9 g/cm3，抗弯强度：σbb≥1285 MPa，断裂韧性：K1C≥11.8 MPa.m1/2。

Claims (2)

1.一种微波烧结低温制备TiB2和CuO共掺3Y-TZP纳米复合陶瓷的方法，其特征在于方法步骤为：
（1）将纳米TiB2、CuO和3Y-TZP分别进行液相分散及超声分散40min，然后将均匀混合悬浮液倒入球磨罐中，
（2）利用硬质合金球(料球质量比为1:10)进行连续机械球磨50h，将球磨混合好的料浆迅速倒入不锈钢粉料盘中，放入电热真空干燥箱(XMTD-1000型)中，在设定温度(干燥温度为l00℃)下连续干燥，将干燥好的复合粉料过100目钢筛过筛得到TiB2和CuO共掺杂的3Y-TZP纳米粉末；
（3）将纳米粉末先在60～100MPa干压成型，再经过200～300MPa等静压成型；采用MW-L0316V微波高温烧结炉烧结，其中微波源工作频率为2.45GHz，功率0.1-3.0kW连续可调，升温速率10～30℃/min，烧结温度为1200～1300℃，保温时间为20～40min。
2.根据权利要求1所述的一种微波烧结低温制备TiB2和CuO共掺3Y-TZP纳米复合陶瓷的方法，其特征在于，所述纳米复合陶瓷的重量百分比为：TiB2:CuO:3Y-TZP为(5～25％):(0.5～1.5％):(73.5～94.5％)，所述TiB2粒径是30～50nm，CuO粒径是50～80nm，3Y-TZP粒径是50～100nm。
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