CN102358698A - 一种中介电常数微波介电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中介电常数微波介电陶瓷材料及其制备方法，将纯度大于99%的CaCO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、TiO2、La2O3和Nb2O5的原始粉末按照化学式Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中0≤x≤4配料；湿式球磨混合12～24h，溶剂为无水乙醇，烘干后在1300℃空气气氛中预烧4～6h，然后在预烧粉末中添加3%聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒后，再在100MPa下压成圆柱状样品，最后在1480～1560℃空气气氛中烧结4h而成。本发明微波介电陶瓷高频介电常数εr达34～72，品质因数Q×f高和小的频率温度系数τ f ，可广泛用于介电谐振器、滤波器、介电天线等微波器件。
Description
技术领域
本发明涉及一种介电陶瓷材料，特别涉及一种中介电常数微波介电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
微波一般是指频率介于300MHz～3000GHz，波长介于0.1mm～1m的电磁波。微波介电陶瓷是指应用于微波频段（主要是UHF、SHF频段）电路中作为介电材料并完成一种或多种功能的陶瓷。随着微波集成电路的快速发展，日益需要大量的具有中、高介电常数、近零谐振频率温度系数和低介电损耗的微波介电材料用于商业微波领域。应用于微波频段的介电陶瓷材料，应满足如下介电特性的要求：（1）高的相对介电常数εr，以利于器件的小型化，一般要求εr≥25；(2)高的品质因数（高Q×f值）或低的介电损耗tanδ以降低噪音，一般要求Q×f ≥10000GHz; (3)谐振频率温度系数τ f 尽可能小以保证器件具有良好的热稳定性，一般要求-10ppm/℃≤τ f ≤+10ppm/℃。然而，目前绝大多数具有高介电常数的微波介电陶瓷具有大的正的频率温度系数τ f ，如CaTiO3陶瓷的介电性能为：εr =162, Q×f =12000 GHz，τ f =850 ppm/℃。要减小频率温度系数使其近于零的有效方法是利用负的频率温度系数的化合物来进行补偿或在B位上进行替代形成固溶体来改变氧八面体的扭转程度，从而减小频率温度系数。同时要保持有较高的介电常数和品质因数，以满足微波介电谐振器、微波介电天线和滤波器的实用化要求。
综上所述，随着微波通讯技术的迅猛发展，对中介电常数微波介电陶瓷材料的需求不断增加，因此开发化学组成和制备工艺简单的新型中介电常数微波陶瓷成为研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有微波介电陶瓷频率温度系数大的缺点，提供一种
具有中介电常数、高品质因数和小的频率温度系数，可在≤1560 ℃烧结的介电陶瓷材料及其制备方法。
本发明的微波介电陶瓷材料由氧化物形式Ca、La、Ti、Mg和Nb组成，其化学组成为Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中0≤x≤4。.
微波介电陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将纯度大于99%的CaCO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、TiO2、La2O3和Nb2O5的原始粉末按照Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17化学式称量配料，其中0≤x≤4；
（2）用无水乙醇湿式球磨混合12～24h；
（3）烘干后在1300℃ 空气气氛中预烧4～6h；
（4）然后在预烧粉末中添加3%聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒；
（5）在100MPa下压成圆柱状样品；
（6）在1480～1560 ℃空气气氛中烧结4h。
本发明制备的微波介电陶瓷材料的性能如下：εr =34～72, Q×f =14500～21280 GHz，τ f =+125～-16.7ppm/℃，可广泛用于不同场合的介电谐振器、滤波器、介电天线等微波器件。
附图说明：
图1是本发明的X射线衍射图谱。图中(a)为Ca4La2Ti5O17（x=0）的XRD谱；图中（b）为Ca4La2Ti2.5 (Mg1/3Nb2/3)2.5O17（x=2.5）的XRD谱；图中（c）为Ca4La2Ti (Mg1/3Nb2/3)4O17（x=4）的XRD谱。
图2是本发明实施例4的SEM图。
具体实施方式
本发明一种中介电常数微波介电陶瓷材料的制备方法，可通过下列非限定性实施例得到更加清楚的描述。
实施例1
微波介电陶瓷的化学组成式为Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中x=0。
将纯度大于99%的CaCO3、TiO2和La2O3 的原始粉末按照Ca4La2Ti5O17化学式称量配料；湿式球磨混合24h，溶剂为无水乙醇，烘干后在1300℃ 空气气氛中预烧6h，然后在预烧粉末中添加3%聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒后，再在100MPa下压成圆柱状样品，最后在1540 ℃空气气氛中烧结4h。该材料的微波介电性能为：εr =71.8, Q×f =15070GHz，τ f =+125ppm/℃。
实施例2
微波介电陶瓷的化学组成式为Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中x=2。
将纯度大于99%的CaCO3、TiO2和La2O3 Nb2O5的原始粉末按照Ca4La2Ti3(Mg1/3Nb2/3)2O17化学式称量配料；湿式球磨混合12 h，溶剂为无水乙醇，烘干后在1300℃ 空气气氛中预烧5h，然后在预烧粉末中添加3%聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒后，再在100MPa下压成圆柱状样品，最后在1540 ℃空气气氛中烧结4h。该材料的微波介电性能为：εr =49.2, Q×f =16046GHz，τ f =31.5ppm/℃。
实施例3
微波介电陶瓷的化学组成式为Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中x=4。
将纯度大于99%的CaCO3、TiO2和La2O3 Nb2O5的原始粉末按照Ca4La2Ti (Mg1/3Nb2/3)4O17化学式称量配料；湿式球磨混合20h，溶剂为无水乙醇，烘干后在1300℃ 空气气氛中预烧4h，然后在预烧粉末中添加3%聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒后，再在100MPa下压成圆柱状样品，最后在1540 ℃空气气氛中烧结4h。该材料的微波介电性能为：εr =35.3, Q×f =21277GHz，τ f =-16.7ppm/℃。
实施例4
微波介电陶瓷的化学组成式为Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中x=3。
将纯度大于99%的CaCO3、TiO2和La2O3 Nb2O5的原始粉末按照Ca4La2Ti2 (Mg1/3Nb2/3)3O17化学式称量配料；湿式球磨混合16 h，溶剂为无水乙醇，烘干后在1300℃ 空气气氛中预烧4h，然后在预烧粉末中添加3%聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒后，再在100MPa下压成圆柱状样品，最后在1540 ℃空气气氛中烧结4h。该材料的微波介电性能为：εr =40.5, Q×f =19123GHz，τ f =1.6ppm/℃。
实施例5
微波介电陶瓷的化学组成式为Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中x=2.5。
将纯度大于99%的CaCO3、TiO2和La2O3 Nb2O5的原始粉末按照Ca4La2Ti2.5 (Mg1/3Nb2/3)2.5O17化学式称量配料；湿式球磨混合12 h，溶剂为无水乙醇，烘干后在1300℃ 空气气氛中预烧4h，然后在预烧粉末中添加3%聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒后，再在100MPa下压成圆柱状样品，最后在1520 ℃空气气氛中烧结4h。该材料的微波介电性能为：εr =44.3, Q×f =15896GHz，τ f =17.6ppm/℃。
实施例6
微波介电陶瓷的化学组成式为Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中x=1。
将纯度大于99%的CaCO3、TiO2和La2O3 Nb2O5的原始粉末按照Ca4La2Ti4 (Mg1/3Nb2/3)O17化学式称量配料；湿式球磨混合12 h，溶剂为无水乙醇，烘干后在1300℃ 空气气氛中预烧5h，然后在预烧粉末中添加3%聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒后，再在100MPa下压成圆柱状样品，最后在1500 ℃空气气氛中烧结4h。该材料的微波介电性能为：εr =59.2, Q×f =14592GHz，τ f =68.2ppm/℃。
实施例7
微波介电陶瓷的化学组成式为Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中x=3。
将纯度大于99%的CaCO3、TiO2和La2O3 Nb2O5的原始粉末按照Ca4La2Ti2 (Mg1/3Nb2/3)3O17化学式称量配料；湿式球磨混合12 h，溶剂为无水乙醇，烘干后在1300℃ 空气气氛中预烧4h，然后在预烧粉末中添加3%聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒后，再在100MPa下压成圆柱状样品，最后在1480 ℃空气气氛中烧结4h。该材料的微波介电性能为：εr =40.1, Q×f =15157GHz，τ f =2.5ppm/℃。
实施例8
微波介电陶瓷的化学组成式为Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中x=2.5。
将纯度大于99%的CaCO3、TiO2和La2O3 Nb2O5的原始粉末按照Ca4La2Ti2.5 (Mg1/3Nb2/3)2.5O17化学式称量配料；湿式球磨混合18h，溶剂为无水乙醇，烘干后在1300℃ 空气气氛中预烧4h，然后在预烧粉末中添加3%聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒后，再在100MPa下压成圆柱状样品，最后在1560 ℃空气气氛中烧结4h。该材料的微波介电性能为：εr =44.3, Q×f =14888GHz，τ f =13.2ppm/℃。
实施例9
微波介电陶瓷的化学组成式为Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中x=4。
将纯度大于99%的CaCO3、TiO2和La2O3 Nb2O5的原始粉末按照Ca4La2Ti (Mg1/3Nb2/3)4O17化学式称量配料；湿式球磨混合16 h，溶剂为无水乙醇，烘干后在1300℃ 空气气氛中预烧4h，然后在预烧粉末中添加3%聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒后，再在100MPa下压成圆柱状样品，最后在1480 ℃空气气氛中烧结4h。该材料的微波介电性能为：εr =34.1, Q×f =16584GHz，τ f =-13.8ppm/℃。
需要指出的是，按照本发明的技术方案，上述实施例还可以举出很多，根据申请人大量的实验结果证实，在本发明的权利要求书所提出的范围，均可以达到本发明的目的。
Claims (2)
1.一种中介电常数微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
（1）将纯度大于99%的CaCO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、TiO2、La2O3和Nb2O5的原始粉末按照化学式Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中0≤x≤4配料；
（2）用无水乙醇湿式球磨混合12～24h；
（3）烘干后在1300℃ 空气气氛中预烧4～6h；
（4）在预烧粉末中添加3%聚乙烯醇水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒；
（5）在100MPa下压成圆柱状样品；
（6）在1480～1560 ℃空气气氛中烧结4h。
2.用权利要求1所述的制备方法制备的微波介电陶瓷材料。
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