CN103933934A - 一种用于脱除气体中微量水分的吸附剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于脱除气体中微量水分的吸附剂。该吸附剂脱水深度高、吸附量大、成本低、再生性能好。本发明的用于脱除气体中微量水分的吸附剂，其是通过由硝酸铈、硝酸铝和其它碱土金属硝酸盐组成的金属盐改性分子筛的方法制得，以改性后分子筛的总质量为基准，铈元素质量百分比为0.02～10％，铝元素质量百分比为0.05～3％，其它碱土金属元素质量百分比为0.08～10％。
Description
技术领域
本发明涉及吸附剂及制备方法，具体涉及一种用于脱除气体中微量水分的吸附剂及制备方法。
背景技术
近年来，电子产业已经成为全球最大产业之一。在电子元器件的生产中主要充当保护气、反应气和携带气的超高纯气体的制备也一跃成为热门课题。用以制备超高纯气体的原料气中往往含有种类繁多的杂质，其中微量水分对于器件的影响较大并且脱除难度较其他杂质来说是最大的，因此如何脱除气体中微量水分成为制备超高纯气体的一大难点。
现有技术中气体中微量水分的脱除方法主要以精馏和吸附为主。其中，吸附法往往操作条件较为温和、设备相对简单、投资成本较低，在许多情况下，能得到比其他技术更低的水含量，并且能耗更低，已成为脱除气体中微量水的主要方法。
虽然吸附法具有诸多优点，但是由于吸附同时存在的脱附过程，使用常用吸附剂往往会有脱水深度不足的问题，例如，公开号为US2002074289A1，名称为“Method forpurifying semiconductor gases”的美国专利公开了使用3A分子筛作为深度脱水吸附剂，其不足之处在于最终只能将气体中水分脱除至100ppb以下，而无法达到更高的深度；又如，公开号为CN1089884，名称为“一种变色脱水剂及其制备方法”的中国专利公开了用银盐改性4A分子筛作深度脱水剂，其不足之处在于最终也只能将气体中水分脱除至100ppb以下，远无法达到超高纯气体的工业生产要求。
发明内容
本发明的目的是解决已有技术存在的缺陷与问题，提供一种用于脱除气体中微量水分的吸附剂。该吸附剂脱水深度高、吸附量大、成本低、再生性能好。
本发明还提供上述吸附剂的制备方法，该方法步骤简单，易于控制，实施方便；另外还提供上述吸附剂的应用；提供采用上述吸附剂脱除高纯气体中微量水分的方法。
本发明实现上述目的的技术方案如下：
本发明的用于脱除气体中微量水分的吸附剂，其是通过由硝酸铈、硝酸铝和其它碱土金属硝酸盐组成的金属盐改性分子筛的方法制得，以改性后分子筛的总质量为基准，铈元素质量百分比为0.02～10％，铝元素质量百分比为0.05～3％，其它碱土金属元素质量百分比为0.08～10％。
本发明的用于脱除气体中微量水分的吸附剂，其进一步的技术方案是所述的其它碱土金属硝酸盐为硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶和硝酸钡中的一种或几种；所述的其它碱土金属为镁、钙、锶和钡中的一种或几种。
本发明的用于脱除气体中微量水分的吸附剂，其进一步的技术方案还可以是所述的分子筛为13X分子筛或4A分子筛。
本发明的上述用于脱除气体中微量水分的吸附剂的制备方法，其包括以下步骤：将硝酸铈、硝酸铝和其它碱土金属硝酸盐溶于去离子水中形成溶液，常温下加入分子筛浸渍6～24h后过滤，洗涤，将得到的样品在350～400℃下焙烧4～8h，即得到用于脱除气体中微量水分的吸附剂。
本发明的用于脱除气体中微量水分的吸附剂的制备方法，其进一步的技术方案是所述的硝酸铈在溶液中的浓度为0.05～0.5mol/L，硝酸铝在溶液中的浓度为0.05～0.5mol/L，其它碱土金属硝酸盐在溶液中的浓度为0.05～0.5mol/L，溶液质量为分子筛质量的10～20倍。
本发明的用于脱除气体中微量水分的吸附剂的制备方法，其进一步的技术方案还可以是所述的其它碱土金属硝酸盐为硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶和硝酸钡中的一种或几种。
本发明的用于脱除气体中微量水分的吸附剂的制备方法，其进一步的技术方案还可以是所述的分子筛为13X分子筛或4A分子筛。
本发明的用于脱除气体中微量水分的吸附剂可以在脱除气体中微量水分中的应用。优选用于脱除高纯N2、高纯O2、高纯H2、高纯NH3、高纯CH4、高纯C2H4或稀有气体中微量水分。
本发明采用上述吸附剂脱除气体中微量水分的方法，包括以下步骤：将吸附剂在350～400℃下焙烧4～8h进行活化，然后使用高纯气体为原料气，在常温，压力为0.1～0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
本发明的吸附剂采用沸石分子筛为原料，价格较为低廉，有效地降低了吸附剂的制备成本；该吸附剂是在沸石分子筛中引入铈、铝和其它碱土金属阳离子以增强吸附性能，因为水分子是极性分子，而上述阳离子的电荷半径比比钠离子的电荷半径比大(铝离子的电荷半径比比钠离子的电荷半径比高出5倍以上)，具有更强的极化能力，从而增强了与水分子的相互作用，增大了对水的吸附能力，所以该制备方法可有效的改变分子筛的吸附特性，能显著地提高其脱水深度和吸附量；该吸附剂经再生处理后可继续使用，便于在工业应用中进行推广。
具体实施方式
下面参照结合实施例对本发明作进一步描述。但是本发明不限于所给出的例子。
实施例1
称取3.5g硝酸铈、2.5g硝酸铝和2.5g硝酸镁溶解于100mL去离子水中，然后称取7g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍6h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在400℃下焙烧4h进行活化，然后使用5N的高纯氮气为原料气，在常温，压力为0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度40ppb，气体处理量18940L。
实施例2
称取3.5g硝酸铈、2.5g硝酸铝和2.5g硝酸钡溶解于100mL去离子水中，然后称取7g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍12h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在350℃下焙烧4h进行活化，然后使用5N的高纯氨气为原料气，在常温，压力为0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度41ppb，气体处理量19089L。
实施例3
称取3.5g硝酸铈、2.5g硝酸铝和2.5g硝酸钙溶解于100mL去离子水中，然后称取7g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍12h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在400℃下焙烧6h进行活化，然后使用5N的高纯氩气为原料气，在常温，压力为0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度38ppb，气体处理量20156L。
实施例4
称取3.5g硝酸铈、2.5g硝酸铝和2.5g硝酸锶溶解于100mL去离子水中，然后称取7g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍24h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在400℃下焙烧6h进行活化，然后使用5N的高纯氮气为原料气，在常温，压力为0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度35ppb，气体处理量21579L。
实施例5
称取3.5g硝酸铈、2.5g硝酸铝和2.5g硝酸镁溶解于100mL去离子水中，然后称取7g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍6h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在360℃下焙烧6h进行活化，然后使用5N的高纯氩气为原料气，在常温，压力为0.25MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度39ppb，气体处理量20096L。
实施例6
称取3.5g硝酸铈、2.5g硝酸铝和2.5g硝酸钡溶解于100mL去离子水中，然后称取7g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍12h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在360℃下焙烧4h进行活化，然后使用5N的高纯氧气为原料气，在常温，压力为0.25MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度37ppb，气体处理量19683L。
实施例7
称取3.5g硝酸铈、2.5g硝酸铝和2.5g硝酸钙溶解于100mL去离子水中，然后称取7g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍12h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在360℃下焙烧8h进行活化，然后使用5N的高纯氨气为原料气，在常温，压力为0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度36ppb，气体处理量20549L。
实施例8
称取3.5g硝酸铈、2.5g硝酸铝和2.5g硝酸锶溶解于100mL去离子水中，然后称取7g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍24h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在380℃下焙烧4h进行活化，然后使用5N的高纯氮气为原料气，在常温，压力为0.2MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度38ppb，气体处理量19125L。
实施例9
称取3.5g硝酸铈、2.5g硝酸铝和2.5g硝酸镁溶解于100mL去离子水中，然后称取7g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍24h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在400℃下焙烧6h进行活化，然后使用5N的高纯氩气为原料气，在常温，压力为0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度38ppb，气体处理量19994L。
实施例10
称取3.5g硝酸铈、2.5g硝酸铝和1.5g硝酸钡溶解于100mL去离子水中，然后称取7g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍12h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在400℃下焙烧4h进行活化，然后使用5N的高纯氮气为原料气，在常温，压力为0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度35ppb，气体处理量21696L。
实施例11
称取3.5g硝酸铈、2.5g硝酸铝和2.5g硝酸钙溶解于100mL去离子水中，然后称取7g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍12h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在400℃下焙烧7h进行活化，然后使用5N的高纯氮气为原料气，在常温，压力为0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度36ppb，气体处理量19038L。
实施例12
称取3.5g硝酸铈、2.5g硝酸铝和2.5g硝酸锶溶解于100mL去离子水中，然后称取7g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍6h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在400℃下焙烧4h进行活化，然后使用5N的高纯氮气为原料气，在常温，压力为0.2MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度37ppb，气体处理量20467L。
实施例13
称取3.5g硝酸铈、2.5g硝酸铝和2.5g硝酸镁溶解于100mL去离子水中，然后称取7g4A分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍12h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在350℃下焙烧6h进行活化，然后使用5N的高纯氨气为原料气，在常温，压力为0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度37ppb，气体处理量14500L。
实施例14
称取3.5g硝酸铈、2.5g硝酸铝和2.5g硝酸钡溶解于100mL去离子水中，然后称取7g4A分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍6h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在360℃下焙烧4h进行活化，然后使用5N的高纯氧气为原料气，在常温，压力为0.25MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度38ppb，气体处理量15820L。
实施例15
称取3.5g硝酸铈、2.5g硝酸铝和2.5g硝酸钙溶解于100mL去离子水中，然后称取7g4A分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍12h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在400℃下焙烧4h进行活化，然后使用5N的高纯氧气为原料气，在常温，压力为0.2MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度39ppb，气体处理量17622L。
实施例16
称取3.5g硝酸铈、2.5g硝酸铝和2.5g硝酸镁溶解于100mL去离子水中，然后称取7g4A分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍24h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在400℃下焙烧5h进行活化，然后使用5N的高纯氮气为原料气，在常温，压力为0.2MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度36ppb，气体处理量17862L。
实施例17
称取3.5g硝酸铈、2.5g硝酸铝和2.5g硝酸钡溶解于100mL去离子水中，然后称取7g4A分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍6h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在380℃下焙烧4h进行活化，然后使用5N的高纯氩气为原料气，在常温，压力为0.25MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度37ppb，气体处理量16732L。
实施例18
称取3.5g硝酸铈、2.5g硝酸铝和2.5g硝酸钙溶解于100mL去离子水中，然后称取7g4A分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍12h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在390℃下焙烧4h进行活化，然后使用5N的高纯氮气为原料气，在常温，压力为0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度36ppb，气体处理量16638L。
实施例19
称取3.5g硝酸铈、2.5g硝酸铝和2.5g硝酸锶溶解于100mL去离子水中，然后称取7g4A分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍24h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在395℃下焙烧4h进行活化，然后使用5N的高纯氨气为原料气，在常温，压力为0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度38ppb，气体处理量16593L。
实施例20
称取3.5g硝酸铈、2.5g硝酸铝和2.5g硝酸锶溶解于100mL去离子水中，然后称取7g4A分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍12h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在370℃下焙烧5h进行活化，然后使用5N的高纯氨气为原料气，在常温，压力为0.25MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度38ppb，气体处理量16479L。
对比例
使用工业上广泛使用的传统干燥剂13X和4A分子筛进行微量水分脱除实验，实验方法同实施例10。
13X分子筛实验结果：脱水深度66ppb，气体处理量4650L。
4A分子筛实验结果：脱水深度51ppb，气体处理量2602L。
Claims (9)
1.一种用于脱除气体中微量水分的吸附剂，其特征在于所述的吸附剂是通过由硝酸铈、硝酸铝和其它碱土金属硝酸盐组成的金属盐改性分子筛的方法制得，以改性后分子筛的总质量为基准，铈元素质量百分比为0.02～10％，铝元素质量百分比为0.05～3％，其它碱土金属元素质量百分比为0.08～10％。
2.根据权利要求1所述的用于脱除气体中微量水分的吸附剂，其特征在于所述的其它碱土金属硝酸盐为硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶和硝酸钡中的一种或几种；所述的其它碱土金属为镁、钙、锶和钡中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的用于脱除气体中微量水分的吸附剂，其特征在于所述的分子筛为13X分子筛或4A分子筛。
4.一种如权利要求1－3任一所述的用于脱除气体中微量水分的吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将硝酸铈、硝酸铝和其它碱土金属硝酸盐溶于去离子水中形成溶液，常温下加入分子筛浸渍6～24h后过滤，洗涤，将得到的样品在350～400℃下焙烧4～8h，即得到用于脱除气体中微量水分的吸附剂。
5.根据权利要求4所述的用于脱除气体中微量水分的吸附剂的制备方法，其特征在于所述的硝酸铈在溶液中的浓度为0.05～0.5mol/L，硝酸铝在溶液中的浓度为0.05～0.5mol/L，其它碱土金属硝酸盐在溶液中的浓度为0.05～0.5mol/L，溶液质量为分子筛质量的10～20倍。
6.根据权利要求4所述的用于脱除气体中微量水分的吸附剂的制备方法，其特征在于所述的其它碱土金属硝酸盐为硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶和硝酸钡中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的用于脱除气体中微量水分的吸附剂的制备方法，其特征在于所述的分子筛为13X分子筛或4A分子筛。
8.一种如权利要求1－3任一所述的用于脱除气体中微量水分的吸附剂在脱除气体中微量水分中的应用。
9.根据权利要求7所述的用于脱除气体中微量水分的吸附剂在脱除气体中微量水分中的应用，其特征在于用于脱除高纯N2、高纯O2、高纯H2、高纯NH3、高纯CH4、高纯C2H4或稀有气体中微量水分。
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