CN1221775A - 一种有机溶剂中微量水的脱除工艺 - Google Patents
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Abstract
一种有机溶剂中微量水的脱除工艺,其特征在于操作过程如下:(1)使有机溶剂通过固定床填料塔中的吸附剂;(2)当吸附剂吸水接近饱和时,将塔内存液放净,真空脱附,然后用干空气吹扫,直至塔出口气中易燃气体浓度在***极限以外;(3)用干热空气使吸附剂在常压下再生;(4)用干冷空气将塔内温度降至常温;上述步骤反复进行。本发明工艺流程简单,操作方便,可使有机溶剂脱水深度低,且分子筛可反复使用,延长了分子筛使用寿命。
Description
本发明涉及溶剂的脱水方法,特别提供了一种有机溶剂中微量水的脱除吸附工艺。
与本发明相关文献目前没有报道。公开发表的专利文献绝大部分为特定某一种溶液的脱水方法。如孙伟若等发明的"脱除酒精中水和甲醇的吸附工艺"中国专利,公开号CN 1036944A。该发明是针对酒精中的水和甲醇,其核心是先用玉米吸附塔,后用沸石分子筛吸附塔脱除酒精中的水份和甲醇,可使90%(Ⅴ)的酒精除去水份,甲醇和其它一些杂质得到95.5%(V)或99.6%(Ⅴ)的酒精,其甲醇含量200ppm以下。该方法在吸附剂再生时需消耗大量的氮气或一氧化碳气,其脱水深度不够深,得不到含水量ppm级的纯酒精,操作不方便,因玉米塔易发生阻塞,设备投资量较大。另外,美国联碳公司约翰·德拉诺·谢尔曼等发明了"采用菱沸石型吸附剂的干燥方法",中国专利,CN 86208824A,该方法是针对含有水份和至少一种酸性化合物的酸性流体的,适用于气体的干燥。吸附剂为菱沸石型沸石。该方法对如下酸性气体效果较好:卤代烃、醇、醚、有机酸、酮等。现有技术中众所周知,当有机溶剂采用吸附剂脱水时,溶剂与吸附剂应充分接触。其原理是水分子直径较小,分子筛为多孔物质,当分子筛孔径大于水分子直径且小于有机溶剂的分子尺寸时,理论上可以将有机溶剂分子留在吸附剂表面以外,而水分子则被吸附到吸附剂孔道内部表面,这样可以达到脱水的目的。当吸附剂吸水接近饱和时,再生吸附剂,循环使用。这样的脱水方法不会使水与吸附剂发生化学反应生成水合物,属于物理吸附脱水方法。除分子筛外,硅胶、活性炭也可以作为吸附剂。另一类为化学吸附脱水方法,如用硫酸钙、氯化钙、过磷酸镁等为吸附剂,通过水与它们反应生成水合物。一般说来,物理吸附脱水用分子筛作吸附剂效果最佳。但分子筛的强度和寿命限制了它在工业上的应用。
本发明的目的在于提供一种有机溶剂中微量水的脱除工艺,其可以实现在工业上使用分子筛吸附脱除有机溶剂的微量水,其工艺流程简单,操作方便,可使有机溶剂脱水深度低,且分子筛可反复使用,延长了分子筛使用寿命。
本发明提供了一种有机溶剂中微量水的脱除工艺,其特征在于操作过程如下:
(1)脱水阶段
使有机溶剂以0.5~20cm/min的空塔线速通过固定床填料塔中的吸附剂,塔的高径比5~30,有机溶剂与吸附剂充分接触,接触时间1~24小时,有机溶剂的初始含水量应小于1%;
(2)塔内残余溶剂的吹扫阶段
当吸附剂吸水接近饱和时,将塔内存液放净,真空脱附1~5小时,然后用干空气吹扫2~10小时,直至塔出口气中易燃气体浓度在***极限以外,空气含水量要求露点低于-20℃;
(3)吸附剂再生阶段
用于热空气使吸附剂在常压下再生,温度200~500℃,对间2~24小时,空气含水量要求露点低于-20℃,再生气量0.8~3.0NM3/hr·Kg分子筛:
(4)吸附剂降温阶段
用干冷空气将塔内温度降至常温,空气含水量要求露点低于-20℃。
上述步骤重复进行。
此外,本发明所述有机溶剂包括芳烃类、烷烃类、醇类、酰胺类、烷基卤化物类等。吸附剂包括A型、X型、Y型、丝光沸石型、ZSM型、MCM系列分子筛。
上述脱水塔高径比最好为10~15,有机溶剂与吸附剂接触时间最好在3~12小时。
上述空气再生气量最好在1.8~3.0NM3/hr·Kg分子筛。
在所述空气含水量要求露点最好低于-40℃。
本发明采用物理吸附、脱附在一个塔内间歇操作进行的方法,工艺流程简单,操作方便,脱水深度低,可使有机溶剂脱水深度至500ppm以下,最佳可至5ppm,适合多种有机溶剂中微量水的脱除。
下面通过实施例详述本发明。
附图1脱水工艺设备流程。
实施例1
所用设备见附图1,主要由空气压缩机(1)、空气加热炉(2)、原料罐(3)、脱水塔(4)、产品罐(5)五部分构成,脱水塔(4)底部通过阀门C(6)与原料罐(3)相接,同时经过阀门B(9)向下排空;其顶部通过阀门D(7)与产品罐(5)相接,同时经过阀门A(8)与空气加热炉(2)和空气压缩机(1)相连。空气加热炉(2)为射流式热管电加热炉,出口空气温度200~500℃,以满足吸附剂再生工艺条件。
将1%(V)含水量的酒精通入4A分子筛(大连化物所产品)脱水塔,分子筛吸附剂的粒度为中15至φ30目;脱水塔内径φ110mm,高3.0m,高径比27,酒精与吸附剂的接触时间为5小时,处理量为100Kg/天酒精;塔内吸附剂装量20Kg,酒***体空速0.2h-1。塔出口酒精的含水量初始为105ppm,2天后含水量升至约200ppm,吸附剂对水的穿透吸附容量可达10%(wt)。当酒精的含水量超过200ppm对,分子筛需要再生。首先用真空泵抽2小时,再用空气吹扫脱水塔2小时,然后用200~500℃,露点为-40℃,空气再生4小时,分子筛吸附剂可重复使用。再生气量为2.4NM3/小时·Kg分子筛。
实施例2
设备与实施例1相同,将含水量0.3%(wt)的工业有机溶剂1.1-二氯乙烷通入装有3A分子筛(大连化物所产品)脱水塔,吸附剂粒度为φ2~3mm:脱水塔内径中300mm,高3.5m,处理量为2吨/天,塔内吸附剂装量为175Kg,二氯乙烷液体空速为0.5h-1。塔出口二氯乙烷含水量初始为40ppm,3天后升至500ppm,吸附剂对水的穿透吸附容量10%(wt)。当二氯乙烷含水量超过500ppm时,停上脱水操作,吸附剂需要再生。首先用真空泵抽3小时,再用空气吹扫脱水塔2小时,然后将通入的空气缓慢升温,升到350℃时维持4小时,再生完毕。再生空气量为3.0M3/小时·Kg分子筛。
Claims (7)
1.一种有机溶剂中微量水的脱除工艺,其特征在于操作过程如下:(1)脱水阶段
使有机溶剂以0.5~20cm/min的空塔线速通过固定床填料塔中的吸附剂,塔的高径比5~30,有机溶剂与吸附剂充分接触,接触对间1~24小时,有机溶剂的初始含水量应小于1%;
(2)塔内残余溶剂的吹扫阶段
当吸附剂吸水接近饱和时,将塔内存液放净,真空脱附1~5小时,然后用于空气吹扫2~10小时,直至塔出口气中易燃气体浓度在***极限以外,空气含水量要求露点低于-20℃;
(3)吸附剂再生阶段
用于热空气使吸附剂在常压下再生,温度200~500℃,时同2~24小时,空气含水量要求露点低于-20℃,再生气量0.8~3.0NM3/hr·Kg分子筛;
(4)吸附剂降温阶段
用干冷空气将塔内温度降至常温,空气含水量要求露点低子-20℃。
上述步骤重复进行。
2.按照权利要求1所述有机溶剂中微量水的脱除工艺,其特征在于:有机溶剂包括芳烃类、烷烃类、醇类、酰胺类、烷基卤化物类等;吸附剂包括A型、X型、Y型、丝光沸石型、ZSM型、MCM系列分子筛。
3.按照权利要求1、2所述有机溶剂中微量水的脱除工艺,其特征在于:塔高径比10~15,有机溶剂与吸附剂接触时间3~12小时。
4.按照权利要求1、2所述有机溶剂中微量水的脱除工艺,其特征在于:空气再生气量0.8~3.0NM3/hr·Kg分子筛。
5.按照权利要求1、2所述有机溶剂中微量水的脱除工艺,其特征在于:空气含水量要求露点低于-40℃。
6.一种专用于权利要求1所述有机溶剂中微量水脱除工艺的设备,主要由空气压缩机(1)、空气加热炉(2)、原料罐(3)、脱水塔(4)、产品罐(5)五部分构成,其特征在于:
脱水塔(4)底部通过阀门C(6)与原料罐(3)相接,同时经过阀门B(9)向下排空;其顶部通过阀门D(7)与产品罐(5)相接,同时经过阀门A(8)与空气加热炉(2)和空气压缩机(1)相连。
7.按照权利要求6所述有机溶剂中微量水脱除设备,其特征在于:空气加热炉(2)为射流式热管电加热炉,出口空气温度200~500℃,以满足吸附剂再生工艺条件。
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