CN103922328A - 一种利用壳聚糖制备含氮多级孔三维石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用壳聚糖制备含氮多级孔三维石墨烯的方法，是利用壳聚糖粉制得壳聚糖气凝胶；碳化壳聚糖气凝胶，得到含氮的碳气凝胶；活化含氮碳气凝胶，得到含氮多级孔三维石墨烯。本发明选择天然可再生生物聚合物壳聚糖为原料制备含氮的多级孔三维石墨烯，不但满足可持续发展和环境保护的需求，还有效的降低了原材料的成本；并且由于壳聚糖分子中含有氮元素，不需要掺杂就可以得到含氮的石墨烯。本发明方法较常规方法制得的产品比表面积更高，达到2000m2g-1以上，且重复性好，有利于电解液的离子在其内部传递和运输，有望成为工业化的超级电容器电极材料。

Description

一种利用壳聚糖制备含氮多级孔三维石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及一种含氮多级孔三维石墨烯的制备方法，尤其涉及一种利用壳聚糖制备具备三维多级孔结构的含氮石墨烯的方法，属于材料制备领域。
背景技术
自从石墨烯被首次制备出来后，由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。石墨烯是由碳原子紧密堆积而成的具有二维蜂窝状晶格结构的一种碳质基本单元，可用来构建其它维数的碳质材料，如零维富勒烯，一维碳纳米管或三维石墨。石墨烯独特的二维结构，使其表现出优异的电学性能，优良的化学稳定性和热力学稳定性，以及物理性能和机械性能，已经在光电、传感器件、能源储备和转换、生物材料方面得到了广泛研究和应用。与此同时，石墨烯还具有高达2630m2/g的比表面积以及较高的电导率(64mS/cm)，使其可以作为理想的超级电容器电极材料。为了进一步提高石墨烯基超级电容器的比电容量，研究者们已通过制备多级孔结构和掺杂改善石墨烯的结构来提高其能量密度。
目前石墨烯的制备方法主要有石墨剥离(Novoselov,K.S.,et al,Science,2004,306,666)，外延生长(Forbeaux,I.,et al,Appl.Surf.Sci.,2000,162-163,406)，化学气相沉积法(Ruoff,R.S.,et al,Science,2009,324:1312)，石墨氧化法(Hummers,W.S.,et al,J.Am.Chem.Soc.,1958,80:133)等。但上述方法很难满足大规模、低成本、可控的合成和制备等要求，得到的石墨烯基本为本征石墨烯，其比表面积和表面结构均不理想，并且大都是由矿物原料转化而来的。因为化石资源的有限储量以及制备过程中对环境污染严重，使用可再生天然聚合物或农产品废弃物制备石墨烯对于可持续发展和环境保护是至关重要的。壳聚糖是甲壳素脱N-乙酰基的产物，是天然可再生生物聚合物，不仅价格低廉，环境友好，而且壳聚糖分子中含有氮元素，应用时不需要掺杂即能得到含氮的石墨烯。然而，经检索利用壳聚糖制备具备三维多级孔结构的含氮石墨烯的方法还未见报道。
发明内容
针对目前石墨烯电极材料制备过程中存在的问题，本发明提出了一种利用壳聚糖制备含氮多级孔三维石墨烯的方法。
本发明所述利用壳聚糖制备含氮多级孔三维石墨烯的方法，步骤是：
（1）利用壳聚糖粉制得壳聚糖气凝胶；
（2）碳化壳聚糖气凝胶，得到含氮的碳气凝胶；
（3）活化碳气凝胶，得到含氮的多级孔三维石墨烯；
其特征在于：
步骤（1）所述利用壳聚糖粉制得壳聚糖气凝胶的方法是：将壳聚糖粉以质量分数为2-4wt%的比例加入到去离子水中，搅拌1-2h，然后加入体积分数为1-2%的醋酸并搅拌至透明，得到溶胶；将溶胶静置3-5h后置于-80℃冷冻10-12h，然后放入冷冻干燥机中干燥48-52h，即得到壳聚糖气凝胶；
步骤（2）所述碳化壳聚糖气凝胶，得到含氮碳气凝胶的方法是：将步骤（1）得到的壳聚糖气凝胶放入管式炉中在N2保护气氛下以3℃/min的升温速度于700-1000℃碳化2-4h，即得到含氮的碳气凝胶；
步骤（3）所述活化碳气凝胶，得到含氮的多级孔三维石墨烯的方法是：将步骤（2）得到的含氮碳气凝胶研磨成粉后，以NaOH与含氮碳气凝胶的质量比为3:1-5:1的量将制得的含氮碳气凝胶粉加入到浓度为4-6wt%的NaOH溶液中，搅拌2-3h，得到含氮碳气凝胶与NaOH的混合液；然后将其置于80℃干燥直至混合液中水分完全蒸发，再转入管式炉中在N2保护气氛下以5℃/min的升温速度于800-1000℃活化2-3h；用去离子水将活化后的含氮碳气凝胶抽滤洗至中性，然后置50℃干燥后即得到含氮的多级孔三维石墨烯。
上述利用壳聚糖制备含氮多级孔三维石墨烯的方法中：步骤（2）中所述碳化温度优选是800℃。
上述利用壳聚糖制备含氮多级孔三维石墨烯的方法中：步骤（3）中所述NaOH与含氮碳气凝胶的质量比优选为3:1。
上述利用壳聚糖制备含氮多级孔三维石墨烯的方法中：步骤（3）中所述活化温度优选是900℃。
本发明方法具有如下突出优点及效果：
①本发明选择了天然可再生生物聚合物壳聚糖为原料制备含氮的多级孔三维石墨烯，不但满足可持续发展和环境保护的需求，而且其来源丰富，价格低廉，有效的降低了原材料的成本。并且由于壳聚糖分子中含有氮元素，不需要掺杂就可以得到含氮的石墨烯。
②本发明的分级多孔且含氮的石墨烯产品通过简单的冷冻干燥、碳化和活化工艺而得，制备工艺简单，环境友好，适于规模化生产。
③本发明方法中利用壳聚糖粉先制得壳聚糖气凝胶，再碳化壳聚糖气凝胶，得到碳气凝胶，进而活化碳气凝胶，得到含氮的多级孔三维石墨烯，在得到石墨烯的过程中就可以得到具备多级孔的三维结构，一步而成，无需额外的造孔和掺杂步骤。较常规方法制得的产品比表面积更高，达到2000m2g-1以上，且重复性好，有利于电解液的离子在其内部传递和运输，有望成为工业化的超级电容器电极材料。
附图说明
图1为制备的含氮多级孔三维石墨烯的Raman图谱。
图2为制备的含氮多级孔三维石墨烯的场发射扫描电镜（FESEM）照片。
图3为制备的含氮多级孔三维石墨烯的透射电镜(TEM)照片。
其中：（a）为石墨烯的透射电镜照片，（b）为（a）图中无定形碳的高分辨透射电镜照片。
图4为制备的含氮多级孔三维石墨烯的N2吸附和孔径分布曲线。
其中：（a）为三维石墨烯的N2吸附曲线，（b）为三维石墨烯的孔径分布曲线。
图5为制备的含氮多级孔三维石墨烯的原子力显微镜(AFM)照片。
图6为制备的含氮多级孔三维石墨烯的循环伏安曲线。
具体实施方式
实施例1：
①将壳聚糖粉以质量分数为2wt%的比例加入40ml去离子水中，搅拌1h，然后加入体积分数为1%的醋酸并搅拌至透明，得到溶胶；将溶胶静置3h后置于-80℃冷冻10h，然后放入冷冻干燥机中干燥48h，即得到壳聚糖气凝胶；
②将步骤①得到的壳聚糖气凝胶放入管式炉中在N2保护气氛下以3℃/min的升温速度于700℃碳化4h，即得到含氮的碳气凝胶；
③将步骤②得到的含氮碳气凝胶研磨成粉后，以NaOH与含氮碳气凝胶的质量比为3:1的量将制得的含氮碳气凝胶粉加入到浓度为4wt%的NaOH溶液中，搅拌2h，得到含氮碳气凝胶与NaOH的混合液；然后将其于80℃干燥直至混合液中水分完全蒸发，再转入管式炉中在N2保护气氛下以5℃/min的升温速度于800℃活化2h；用去离子水将活化后的含氮碳气凝胶抽滤洗至中性，置50℃干燥后即得到了含氮的多级孔三维石墨烯。
实施例2：
①将壳聚糖粉以质量分数为3wt%的比例加入40ml去离子水中，搅拌1.5h，然后加入体积分数为2%的醋酸并搅拌至透明，得到溶胶；将溶胶静置4h后置于-80℃冷冻11h，然后放入冷冻干燥机中干燥50h，即得到壳聚糖气凝胶；
②将步骤①得到的壳聚糖气凝胶放入管式炉中在N2保护气氛下以3℃/min的升温速度于800℃碳化3h，即得到含氮的碳气凝胶；
③将步骤②得到的含氮碳气凝胶研磨成粉后，以NaOH与含氮碳气凝胶的质量比为4:1的量将制得的含氮碳气凝胶粉加入到浓度为5wt%的NaOH溶液中，搅拌3h，得到含氮碳气凝胶与NaOH的混合液；然后将其于80℃干燥直至混合液中水分完全蒸发，再转入管式炉中在N2保护气氛下以5℃/min的升温速度于900℃活化3h；用去离子水将活化后的含氮碳气凝胶抽滤洗至中性，置50℃干燥后即得到了含氮的多级孔三维石墨烯。
实施例3：
①将壳聚糖粉以质量分数为4wt%的比例加入40ml去离子水中，搅拌2h，然后加入体积分数为2%的醋酸并搅拌至透明，得到溶胶；将溶胶静置5h后置于-80℃冷冻12h，然后放入冷冻干燥机中干燥52h，即得到壳聚糖气凝胶；
②将步骤①得到的壳聚糖气凝胶放入管式炉中在N2保护气氛下以3℃/min的升温速度于1000℃碳化2h，即得到含氮的碳气凝胶；
③将步骤②得到的含氮碳气凝胶研磨成粉后，以NaOH与含氮碳气凝胶的质量比为5:1的量将制得的含氮碳气凝胶粉加入到浓度为6wt%的NaOH溶液中，搅拌3h，得到含氮碳气凝胶与NaOH的混合液；然后将其于80℃C干燥直至混合液中水分完全蒸发，再转入管式炉中在N2保护气氛下以5℃/min的升温速度于1000℃活化2h；用去离子水将活化后的含氮碳气凝胶抽滤洗至中性，置50℃干燥后即得到了含氮的多级孔三维石墨烯。
将上述实施例所得的含氮多级孔三维石墨烯用HORIBA Jobin Yvon公司的HR800拉曼分析仪分析样品，发现产物为典型的石墨烯结构（图1）。将该样品用HITACHI S-4800的场发射扫描电子显微镜（图2）和日本JEOL公司生产JEM2100型透射电子显微镜（图3）进行观察，从照片可以看出所制备的石墨烯层数较少，既具有大于50nm的大孔，也具有2-50nm和小于2nm的介孔和微孔。用Micromeritics ASAP2020比表面积和孔径分析仪，进一步验证了其具有分级的多孔结构（图4）。用Bruker Dimension icon原子力显微镜进行观察和厚度测量，可以看出制备的石墨烯较薄（图5）。用上海辰华仪器有限公司的CHI600C电化学工作站测试了其循环伏安曲线（图6），发现其具有理想的电化学行为。

Claims (4)

1.一种利用壳聚糖制备含氮多级孔三维石墨烯的方法，步骤是：
（1）利用壳聚糖粉制得壳聚糖气凝胶；
（2）碳化壳聚糖气凝胶，得到含氮的碳气凝胶；
（3）活化碳气凝胶，得到含氮的多级孔三维石墨烯；
其特征在于：
步骤（1）所述利用壳聚糖粉制得壳聚糖气凝胶的方法是：将壳聚糖粉以质量分数为2-4wt%的比例加入到去离子水中，搅拌1-2h，然后加入体积分数为1-2%的醋酸并搅拌至透明，得到溶胶；将溶胶静置3-5h后置于-80℃冷冻10-12h，然后放入冷冻干燥机中干燥48-52h，即得到壳聚糖气凝胶；
步骤（2）所述碳化壳聚糖气凝胶，得到含氮碳气凝胶的方法是：将步骤（1）得到的壳聚糖气凝胶放入管式炉中在N2保护气氛下以3℃/min的升温速度于700-1000℃碳化2-4h，即得到含氮的碳气凝胶；
步骤（3）所述活化碳气凝胶，得到含氮的多级孔三维石墨烯的方法是：将步骤（2）得到的含氮碳气凝胶研磨成粉后，以NaOH与含氮碳气凝胶的质量比为3:1-5:1的量将制得的含氮碳气凝胶粉加入到浓度为4-6wt%的NaOH溶液中，搅拌2-3h，得到含氮碳气凝胶与NaOH的混合液；然后将其置于80℃干燥直至混合液中水分完全蒸发，再转入管式炉中在N2保护气氛下以5℃/min的升温速度于800-1000℃活化2-3h；用去离子水将活化后的含氮碳气凝胶抽滤洗至中性，然后置50℃干燥后即得到含氮的多级孔三维石墨烯。
2.根据权利要求1所述利用壳聚糖制备含氮多级孔三维石墨烯的方法，其特征在于：步骤（2）中所述碳化温度是800℃。
3.根据权利要求1所述利用壳聚糖制备含氮多级孔三维石墨烯的方法，其特征在于：步骤（3）中所述NaOH与含氮碳气凝胶的质量比为3:1。
4.根据权利要求1所述利用壳聚糖制备含氮多级孔三维石墨烯的方法，其特征在于：步骤（3）中所述活化温度是900℃。
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