发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种制备金刚石膜的装置及使用该装置制备金刚石膜的方法,工艺简单,所制备的金刚石膜面积大且厚度均匀。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是该制备金刚石膜的装置采用微波等离子体化学气相沉积装置,该装置包括微波***、真空***、供气***和等离子反应室,等离子反应室中设有一自旋转基片台,工作过程中微波***产生的微波进入等离子反应室,在自旋转基片台上方激发供气***提供的气体产生等离子体球,在自旋转基片台上方还设有耐高温金属圆环,该耐高温金属圆环位于等离子球内部下半部分。耐高温金属圆环位于等离子体球内,靠近等离子体球边界。
按上述方案,在所述自旋转基片台四周设立一个以上非金属支架,非金属支架耐1200℃以上高温,所述耐高温金属圆环通过钨丝或钽丝与非金属支架固定连接。
按上述方案,非金属支架优选为氧化铝支架或SiO2、SiC等陶瓷支架。所述支架能够透过微波、对微波场没有影响且物理化学稳定性好。
按上述方案,所述耐高温金属圆环为表面碳化处理的钨丝或者钽丝,钨丝或钽丝的直径为0.8-1.5mm。
本发明还提供一种制备金刚石膜的方法,其采用上述装置制备,包括以下步骤:
(1)将表面脱脂处理过的基片放入等离子反应室内的自旋转基片台上,对等离子反应室抽本底真空,随后向等离子反应室中通入高纯氢气至真空度为1-2kPa的时候开启微波***产生氢等离子体,利用微波辐射加热基片至800-1000℃,用氢等离子体对基片表面进行刻蚀处理,刻蚀时间为15min,得到表面洁净的基片;
(2)向等离子反应室中通入甲烷,在自旋转基片台上方形成等离子体球,调整微波等离子体化学气相沉积装置工艺参数使等离子体球覆盖步骤(1)所得基片表面及自旋转基片台上方的耐高温金属圆环,使金刚石在所述基片表面形核,形核时间为10-60min;
(3)调整微波等离子体化学气相沉积装置工艺参数进行金刚石膜的生长,生长时间为10-100小时,得到厚度均匀的金刚石膜。
按上述方案,步骤(1)所述表面脱脂处理为将基片放置在研磨盘上用粒度100nm的金刚石粉研磨30分钟,然后在含有少量100nm金刚石粉的丙酮溶液中超声30min,并在丙酮中超声5min后用脱脂棉擦干。
本发明所述基片可为硅片或钼片。优选的是,所述基片为P型(100)单晶硅片。P型(100)单晶硅片纯度高,沉积的金刚石膜质量好。
步骤(1)所述本底真空是指真空度为10-2-10Pa。所述高纯氢气纯度为99.999v%以上。
按上述方案,步骤(2)所述微波等离子体化学气相沉积装置工艺参数为微波功率750W,等离子反应室内工作气压7.8kPa,甲 烷流量5sccm,氢气流量200sccm,形核时间30min,基片温度800-850℃。
按上述方案,步骤(3)所述微波等离子体化学气相沉积装置工艺参数为微波功率800W,等离子反应室内工作气压8.8kPa,甲烷流量3sccm,氢气流量200sccm,生长时间30min,基片温度820-880℃。
本发明的有益效果是:在MPCVD设备原有的结构基础上,对等离子反应室进行了设计改装,加入耐高温金属圆环,利用等离子体易吸附于金属表面的特性,从而改变等离子体密度分布,达到提高大面积金刚石膜沉积均匀性的目的。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明实施例提供一种制备金刚石膜的装置。本发明所用微波等离子体化学气相沉积装置为天线耦合石英钟罩式微波等离子体化学气相沉积装置,其自旋转基片台直径为30mm,微波功率为800W。本发明所用氢气浓度为99.999v%,所用甲烷浓度为99.995v%。
实施例一
耐高温金属圆环表面碳化处理:选用直径为1.0mm的钽丝来制作直径为10mm的耐高温金属圆环,将钽丝放置在等离子反应室内进行表面碳化处理{微波功率800W,工作气压8.8kPa,甲烷流量10sccm(标准立方厘米每分钟),氢气流量200sccm,时间15min}。将表面碳化处理后的耐高温金属圆环水平放置在距离自旋转基片台垂直高度5mm处。其安装位置示意图如图1所示。在自旋转基片台4四周设立一个氧化铝支架6,耐高温金属圆环2通过钨丝5与氧化铝支架6固定连接。
以直径为20mm、厚度为1mm的P型(100)单晶硅片作为基片沉积金刚石膜。将硅片在研磨盘上用粒度100nm的金刚石粉研磨30分钟,然后在含有少量100nm金刚石粉的丙酮溶液中超声30min,并在丙酮中超声5min后用脱脂棉擦干,得到表面脱脂处理过的基片。
采用以下步骤制备金刚石膜:
(1)将上述表面脱脂处理过的基片放入等离子反应室内的自旋转基片台4上,对等离子反应室抽本底真空10-2Pa,随后向等离子反应室中通入高纯氢气至真空度为1.5kPa的时候开启微波***产生氢等离子体,利用微波辐射加热基片至800℃(微波功率700W,工作气压7.8kPa,氢气流量200sccm),用氢等离子体对基片表面进行刻蚀处理,刻蚀时间为15min,得到表面洁净的基片3;
(2)向等离子反应室中通入甲烷,在自旋转基片台上方形成等离子体球,调整微波等离子体化学气相沉积装置工艺参数(微波功率750W,工作气压8.8kPa,甲烷流量5sccm,氢气流量200sccm,基片温度830℃)使等离子体球1覆盖步骤(1)所得基片表面及自旋转基片台上方的耐高温金属圆环(此时等离子体球直径为25mm),使金刚石在所述基片3表面形核,工作示意图如图2所示。形核时间为30min;
(3)调整微波等离子体化学气相沉积装置工艺参数(微波功率800W,工作气压8.8kPa,甲烷流量3sccm,氢气流量200sccm, 基片温度850℃)进行金刚石膜的生长,生长时间为50小时,得到厚度均匀的金刚石膜。
对本实施例所制备的金刚石膜膜厚分布进行测试,在金刚石膜直径方向等间距取19个点,将金刚石膜直径分为20等份,从左到右测每个点的膜厚,其膜厚分布图如图3所示,本实施例所制备的金刚石膜中间边缘厚度差为5.3%。
实施例二
耐高温金属圆环表面碳化处理:选用直径为1.0mm的钽丝来制作直径为15mm的耐高温金属圆环,采用与实施例一相同的方法对钽丝进行表面碳化处理。将表面碳化处理后的耐高温金属圆环水平放置在距离自旋转基片台垂直高度7mm处。
以直径为20mm、厚度为1mm的P型(100)单晶硅片作为基片沉积金刚石膜。采用与实施例一相同的方法对基片表面进行脱脂处理。
采用以下步骤制备金刚石膜:
(1)将上述表面脱脂处理过的基片放入等离子反应室内的自旋转基片台上,对等离子反应室抽本底真空10-2Pa,随后向等离子反应室中通入高纯氢气至真空度为1.5kPa的时候开启微波***产生氢等离子体,利用微波辐射加热基片至800℃(微波功率700W,工作气压7.8kPa,氢气流量200sccm),用氢等离子体对基片表面进行刻蚀处理,刻蚀时间为15min,得到表面洁净的基片;
(2)向等离子反应室中通入甲烷,在自旋转基片台上方形成等离子体球,调整微波等离子体化学气相沉积装置工艺参数(微波功率750W,工作气压8.8kPa,甲烷流量5sccm,氢气流量200sccm,基片温度830℃)使等离子体球覆盖步骤(1)所得基片表面及自旋转基片台上方的耐高温金属圆环(此时等离子体球直径为25mm),使金刚石在所述基片表面形核,形核时间为30min;
(3)调整微波等离子体化学气相沉积装置工艺参数(微波功率800W,工作气压8.8kPa,甲烷流量3sccm,氢气流量200sccm, 基片温度850℃)进行金刚石膜的生长,生长时间为50小时,得到厚度均匀的金刚石膜。
采用与实施例一相同的方法对本实施例所制备的金刚石膜膜厚分布进行测试,其膜厚分布图如图4所示,得到的金刚石膜膜厚分布曲线出现类似三个峰值,中间峰值最大,在圆环正下方出现了两个小一点的峰值。金刚石膜中间边缘厚度差为5.1%。
实施例三
耐高温金属圆环表面碳化处理:选用细钽丝来制作直径为20mm的耐高温金属圆环,采用与实施例一相同的方法对钽丝进行表面碳化处理。将表面碳化处理后的耐高温金属圆环水平放置在距离自旋转基片台垂直高度9mm处。
以直径为20mm、厚度为1mm的P型(100)单晶硅片作为基片沉积金刚石膜。采用与实施例一相同的方法对基片表面进行脱脂处理。
采用以下步骤制备金刚石膜:
(1)将上述表面脱脂处理过的基片放入等离子反应室内的自旋转基片台上,对等离子反应室抽本底真空10-2Pa,随后向等离子反应室中通入高纯氢气至真空度为1.5kPa的时候开启微波***产生氢等离子体,利用微波辐射加热基片至800℃(微波功率700W,工作气压7.8kPa,氢气流量200sccm),用氢等离子体对基片表面进行刻蚀处理,刻蚀时间为15min,得到表面洁净的基片;
(2)向等离子反应室中通入甲烷,在自旋转基片台上方形成等离子体球,调整微波等离子体化学气相沉积装置工艺参数(微波功率750W,工作气压8.8kPa,甲烷流量5sccm,氢气流量200sccm,基片温度830℃)使等离子体球覆盖步骤(1)所得基片表面及自旋转基片台上方的耐高温金属圆环,使金刚石在所述基片表面形核,形核时间为30min;
(3)调整微波等离子体化学气相沉积装置工艺参数(微波功率800W,工作气压8.8kPa,甲烷流量3sccm,氢气流量200sccm, 基片温度850℃)进行金刚石膜的生长,生长时间为50小时,得到金刚石膜。
对本实施例所制备的金刚石膜膜厚分布进行测试,其膜厚分布图如图5所示,金刚石膜膜厚分布曲线类似于W形状。厚度差为5.8%。
对比例1
不加入耐高温金属圆环,以直径为20mm、厚度为1mm的P型(100)单晶硅片作为基片沉积金刚石膜。采用与实施例一相同的方法处理基片表面。将表面碳化处理后的耐高温金属圆环水平放置在距离自旋转基片台垂直高度5mm处。制备金刚石膜的具体步骤为:
(1)将上述表面脱脂处理过的基片放入等离子反应室内的自旋转基片台上,对等离子反应室抽本底真空10-2Pa,随后向等离子反应室中通入高纯氢气至真空度为1.5kPa的时候开启微波***产生氢等离子体,利用微波辐射加热基片至800℃(微波功率700W,工作气压7.8kPa,氢气流量200sccm),用氢等离子体对基片表面进行刻蚀处理,刻蚀时间为15min,得到表面洁净的基片;
(2)向等离子反应室中通入甲烷,在自旋转基片台上方形成等离子体球,调整微波等离子体化学气相沉积装置工艺参数(微波功率750W,工作气压8.8kPa,甲烷流量5sccm,氢气流量200sccm,基片温度830℃)使等离子体球覆盖步骤(1)所得基片表面,使金刚石在所述基片表面形核,形核时间为30min;
(3)调整微波等离子体化学气相沉积装置工艺参数(微波功率800W,工作气压8.8kPa,甲烷流量3sccm,氢气流量200sccm,基片温度850℃)进行金刚石膜的生长,生长时间为50小时,得到厚度均匀的金刚石膜。
对本实施例所制备的金刚石膜膜厚分布进行测试,其膜厚分布图如图6所示,膜层厚度分布曲线呈现典型的正态分布曲线。中间高边缘低,厚度差为14.5%。未加环时,等离子体球内部密 度分布是不均匀的,直径为25mm左右的等离子体球中,越靠近外缘区域,等离子体密度越低。等离子体能量密度分布不均匀,对基片硅片的能量辐射也是不均匀的,生长沉积后基片硅片表面金刚石膜呈现中间高边缘低的厚度分布。
由以上对本发明实施例的详细描述,可以了解本发明解决了常规MPCVD方法制备金刚石膜厚度不均匀的问题。利用等离子体易吸附于金属表面的特性,在基底上方水平加一个耐高温金属圆环,改变了微波电场的能量分布,从而改变等离子体密度分布,达到提高大面积金刚石膜沉积均匀性的目的。金刚石膜中间区域和边缘区域厚度差由未加耐高温金属圆环的14.5%减少到5.1-5.8%。对金刚石膜的切屑加工只能用金刚石,成本很高,膜层的均匀性提高能大大地降低加工所需切屑的厚度,从而大大降低加工成本。
可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。