CN103911047A - 可低温固化的纳米银墨水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
可低温固化的纳米银墨水及其制备方法，按重量百分比计算包括如下组份：纳米银颗粒10～60%；墨水载体40～90%；所述纳米银颗粒是己硫醇囊包的纳米银颗粒；本发明解决了固化烧结温度过高和金属纳米颗粒与基体相容性的问题。纳米银颗粒是己硫醇囊包的纳米银颗粒，己硫醇的使用即可以增加金属颗粒和基材之间的相容性，也可作为墨水体系的分散剂使用。
Description
技术领域：
本发明涉及用于喷墨打印的纳米银墨水，更具体的说，涉及有机分子囊包的纳米银的墨水及其制备方法。
背景技术
在最近的十年中，印制电子产业作为一个新兴的新材料、新能源和光电子的交叉产业，由于材料和工艺技术的创新而得到了飞速的发展。印制电子产品除了传统的印刷方式之外，如丝网印刷、柔版印刷、凹版印刷、凸版印刷、胶版印刷、喷涂，新型印刷方式如喷墨印刷也在部分领域得到了应用。一般来讲，丝网印刷、柔版印刷、凹版印刷等印刷方式具有分辨率高、墨层厚实、印刷速度快等优点，适合进行高速度、大批量电子产品的生产，它们在诸如印刷电路板、RFID标签天线、太阳能电池等制造领域已获得了广泛应用。但是作为有版印刷，每更换印刷图案都需要重新制版，因此这些传统的印刷方式仅适用于生产图案单一的功能膜。相比之下，喷墨印刷是一种无接触、无压力、无印版的印刷方式，作为一种数字技术可经计算机控制直接将墨水转移到基上，即使图形变换再频繁也可以轻松实现，更重要的是喷墨印刷可以真正实现墨水原料的零浪费。而且该技术还可以通过层层打印实现简易多层板的制备。但是由于喷墨技术对墨水粘度的要求，适用于该技术的导电墨水的固含量较低，因此难以得到较厚的功能膜，在导电性上也就逊色于传统印刷方式得到的功能膜。
导电墨水根据主要成分的不同可以分为金属导电墨水，碳系导电墨水和高分子导电墨水。在导电性能上，金属导电墨水有着明显的优势，因此金属导电墨水依然是导电墨水领域的研究热点。
金属导电墨水可以分为无颗粒型导电墨水和颗粒型导电墨水。无颗粒型墨水主要由金属化合物和溶剂组成。无颗粒型墨水的银含量也比较低，因此有一定的局限性。
颗粒型导电墨水主要是由纳米金属颗粒，分散剂，溶剂和其他辅助添加剂组成。研究表明尺寸在1-100nm的金属颗粒有许多具有巨大经济价值的特殊性能。例如，纳米金属颗粒的熔点普遍比其在正常型态下低很多，这是由于纳米材料比常态材料有着大得多的表面积/体积比，这使得邻边的纳米颗粒非常容易通过金属键而连接起来。这种特性使得纳米金属材料和数字打印技术的结合成为可能。纳米金属墨水可以通过计算机控制直接“打印”到基材上，这种技术可以广泛的应用于印制电路板，无限射频识别（RFID），有机太阳能电池和印刷电池等诸多领域，为制造大面积、轻薄化、柔性化的电子电路提供了一个高效，绿色环保的技术解决方案。
但是，目前纳米金属墨水还没有被广泛的使用，原因在于打印之后的电路板要经过固化烧结处理，以除去溶剂和其他非导电的添加剂。固化烧结的温度在一定程度上限制了可用的电路板基材的种类。很多有机柔性基板无法承受固化烧结的温度，过高的温度使得电路板受到损坏，从而影响了电路板的导电性。此外，还存在金属纳米颗粒和基体相容性的问题，也就是说导电银墨水固化烧结之后要保证有足够的附着力，这样才能保证电性能的稳定性。
发明内容
解决的技术问题：为了解决固化烧结温度过高和金属纳米颗粒与基体相容性的问题，本发明提供了一种以有机分子囊包的纳米银颗粒为主体的导电银墨水及其制备方法。
技术方案：可低温固化的纳米银墨水，按重量百分比计算包括如下组份：纳米银颗粒10～60%；墨水载体40～90%；所述纳米银颗粒是己硫醇囊包的纳米银颗粒；所述墨水载体按重量百分比计算包括以下组份：溶剂 40～70%、分散剂10～20%、表面活性剂 1～15%、润湿剂 1～15%和胶粘剂 1～10%；所述溶剂为水、乙醇、乙二醇或异丙醇，分散剂为环氧树脂、聚羧酸、聚乙烯吡咯烷酮或聚甲基丙烯酸；表面活性剂为硬脂酸、三乙醇胺、月桂酸或聚氧乙烯醚；润湿剂为二甘醇、二乙二醇丁醚、丙三醇或己二醇；胶粘剂为酚醛树脂、脂肪胺、聚苯乙烯或丙烯酸树脂。
纳米银颗粒的尺寸为10～50nm。
所述可低温固化的纳米银墨水的制备方法，步骤为：将纳米银颗粒溶于溶剂中，加入分散剂、表面活性剂、润湿剂和胶粘剂后搅拌均匀得到乳液，使用0.45 μm的混合纤维素滤膜过滤乳液即得到可打印的墨水。
所述纳米银颗粒的制备方法为：在磁力搅拌下，往硝酸银质量百分比浓度为20% ~ 30%的蒸馏水溶液中加入正己烷，正己烷和硝酸银蒸馏水溶液体积比为1:2，形成混合溶液；搅拌均匀后，将作为非离子表面活性剂的四聚乙二醇单月桂醚加入溶液中，其中四聚乙二醇单月桂醚和硝酸银的质量比为0.15:1~ 0.25:1，搅拌形成了含有水分子、表面活性剂、有机溶剂和Ag+的微乳胶束分子团，加入相应比例的己硫醇，其中己硫醇和硝酸银的摩尔比例为1:1~1:8，搅拌，加入硼氢化钠将金属银还原出来得到的已硫醇囊包的纳米银颗粒，所述硼氢化钠和硝酸银的摩尔比为1:2 ~ 1:4。
有益效果：本发明解决了固化烧结温度过高和金属纳米颗粒与基体相容性的问题。纳米银颗粒是己硫醇囊包的纳米银颗粒，己硫醇的使用即可以增加金属颗粒和基材之间的相容性，也可作为墨水体系的分散剂使用。
附图说明
图1为扫描电镜（SEM）展示的本发明导电墨水在140℃烧结1小时后导电银膜表面的结构图；
图2为扫描电镜（SEM）展示的本发明导电墨水在130℃烧结2小时后导电银膜表面的结构图。
具体实施方式
以上实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
实施例1：
称取20.0 g的硝酸银固体，加入50 mL的蒸馏水溶解，磁力搅拌，然后加入100 mL的正己烷，形成混合溶液，搅拌均匀后加入4 mL的四聚乙二醇单月桂醚作为非离子表面活性剂。搅拌形成了含有水分子、表面活性剂、有机溶剂和Ag+的微乳胶束分子团。加入己硫醇，己硫醇和硝酸银摩尔比例为1:1，搅拌5 min，然后加入5 g的硼氢化钠将金属银还原出来，得到纳米银颗粒。还原过程中产生大量气泡。
称取10 g纳米银颗粒溶于16 mL的蒸馏水中，加入1.7 g的聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，加入1.7 g三乙醇胺作为表面活性剂，加入1.3 g丙三醇作为润湿剂，加入2 g的环氧树脂作为胶粘剂，搅拌30 min， 使用0.45 μm的混合纤维素滤膜过滤乳液即得到可打印的墨水。
此墨水经打印后，在140℃ 烘箱内加热烧结1 h，自然冷却到室温。 烧结产品使用扫面电镜观察得知：烧结后银颗粒已连成一片 （如图1所示）， 并且在基底材料表面连续和均匀的分布显示了和基底材料较好的相容性。经四探针法测得表面电阻是6 mΩ/□。
实施例2：
称取4.0 g的硝酸银固体，加入10 mL的蒸馏水溶解，磁力搅拌，然后加入20 mL正己烷，形成混合溶液，搅拌均匀后加入0.8 mL的四聚乙二醇单月桂醚作为非离子表面活性剂。搅拌形成了含有水分子、表面活性剂、有机溶剂和Ag+的微乳胶束分子团。加入己硫醇，己硫醇和硝酸银摩尔比例为1:8，搅拌5 min，然后加入1.0 g的硼氢化钠将金属银还原出来，得到纳米银颗粒。还原过程中产生大量气泡。
称取2.0 g纳米银颗粒溶于4 mL的蒸馏水中，加入0.3 g的聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，加入0.15 g三乙醇胺作为表面活性剂，加入0.3 g丙三醇作为润湿剂，加入0.4 g的环氧树脂作为胶粘剂，搅拌30 min， 使用0.45 μm的混合纤维素滤膜过滤乳液即得到可打印的墨水。
此墨水经打印后，在130℃ 烘箱内加热烧结2h，自然冷却到室温。 烧结产品使用扫面电镜观察得知：烧结后银颗粒已连成一片 （如图2所示）， 并且在基底材料表面连续和均匀的分布显示了和基底材料较好的相容性。经四探针法测得表面电阻是3 mΩ/□。
实施例3：
在磁力搅拌下，往硝酸银质量百分比浓度为25%的蒸馏水溶液中加入正己烷，正己烷和硝酸银蒸馏水溶液体积比为1:2，形成混合溶液；搅拌均匀后，将作为非离子表面活性剂的四聚乙二醇单月桂醚加入溶液中，其中四聚乙二醇单月桂醚和硝酸银的质量比为0.2:1，搅拌形成了含有水分子、表面活性剂、有机溶剂和Ag+的微乳胶束分子团，加入相应比例的己硫醇，其中己硫醇和硝酸银的摩尔比例为1:5，搅拌，加入硼氢化钠将金属银还原出来得到的已硫醇囊包的纳米银颗粒，所述硼氢化钠和硝酸银的摩尔比为1:3。
纳米银颗粒50%；墨水载体50%；所述墨水载体按重量百分比计算包括以下组份：溶剂乙二醇60%、分散剂聚乙烯吡咯烷酮15%、表面活性剂月桂酸1%、润湿剂丙三醇14%和胶粘剂聚苯乙烯10%。将纳米银颗粒溶于溶剂中，加入分散剂、表面活性剂、润湿剂和胶粘剂后搅拌均匀得到乳液，使用0.45 μm的混合纤维素滤膜过滤乳液即得到可打印的墨水。
此墨水经打印后，在140℃ 烘箱内加热烧结1 h，自然冷却到室温。 烧结产品使用扫面电镜观察得知：烧结后银颗粒已连成一片，并且在基底材料表面连续和均匀的分布显示了和基底材料较好的相容性。经四探针法测得表面电阻是10mΩ/□。
实施例4：
在磁力搅拌下，往硝酸银质量百分比浓度为20%的蒸馏水溶液中加入正己烷，正己烷和硝酸银蒸馏水溶液体积比为1:2，形成混合溶液；搅拌均匀后，将作为非离子表面活性剂的四聚乙二醇单月桂醚加入溶液中，其中四聚乙二醇单月桂醚和硝酸银的质量比为0.15:1，搅拌形成了含有水分子、表面活性剂、有机溶剂和Ag+的微乳胶束分子团，加入相应比例的己硫醇，其中己硫醇和硝酸银的摩尔比例为1:1，搅拌，加入硼氢化钠将金属银还原出来得到的已硫醇囊包的纳米银颗粒，所述硼氢化钠和硝酸银的摩尔比为1:2。
纳米银颗粒10%；墨水载体90%；所述墨水载体按重量百分比计算包括以下组份：溶剂水 40%、分散剂环氧树脂20%、表面活性剂硬脂酸15%、润湿剂二甘醇15%和胶粘剂酚醛树脂10%。将纳米银颗粒溶于溶剂水中，加入分散剂、表面活性剂、润湿剂和胶粘剂后搅拌均匀得到乳液，使用0.45 μm的混合纤维素滤膜过滤乳液即得到可打印的墨水。
此墨水经打印后，在140℃ 烘箱内加热烧结2h，自然冷却到室温。 烧结产品使用扫面电镜观察得知：烧结后银颗粒已连成一片， 并且在基底材料表面连续和均匀的分布显示了和基底材料较好的相容性。经四探针法测得表面电阻是8 mΩ/□。
实施例5：
在磁力搅拌下，往硝酸银质量百分比浓度为30%的蒸馏水溶液中加入正己烷，正己烷和硝酸银蒸馏水溶液体积比为1:2，形成混合溶液；搅拌均匀后，将作为非离子表面活性剂的四聚乙二醇单月桂醚加入溶液中，其中四聚乙二醇单月桂醚和硝酸银的质量比为0.25:1，搅拌形成了含有水分子、表面活性剂、有机溶剂和Ag+的微乳胶束分子团，加入相应比例的己硫醇，其中己硫醇和硝酸银的摩尔比例为1:8，搅拌，加入硼氢化钠将金属银还原出来得到的已硫醇囊包的纳米银颗粒，所述硼氢化钠和硝酸银的摩尔比为1:4。
纳米银颗粒60%；墨水载体40%；所述墨水载体按重量百分比计算包括以下组份：溶剂乙醇70%、分散剂聚羧酸10%、表面活性剂三乙醇胺10%、润湿剂二乙二醇丁醚5%和胶粘剂脂肪胺5%。将纳米银颗粒溶于溶剂乙醇中，加入分散剂、表面活性剂、润湿剂和胶粘剂后搅拌均匀得到乳液，使用0.45 μm的混合纤维素滤膜过滤乳液即得到可打印的墨水。
此墨水经打印后，在140℃ 烘箱内加热烧结1 h，自然冷却到室温。烧结产品使用扫面电镜观察得知：烧结后银颗粒已连成一片， 并且在基底材料表面连续和均匀的分布显示了和基底材料较好的相容性。经四探针法测得表面电阻是9mΩ/□。
Claims (4)
1.可低温固化的纳米银墨水，其特征在于按重量百分比计算包括如下组份：纳米银颗粒10～60%；墨水载体40～90%；所述纳米银颗粒是己硫醇囊包的纳米银颗粒；所述墨水载体按重量百分比计算包括以下组份：溶剂 40～70%、分散剂10～20%、表面活性剂 1～15%、润湿剂 1～15%和胶粘剂 1～10%；所述溶剂为水、乙醇、乙二醇或异丙醇，分散剂为环氧树脂、聚羧酸、聚乙烯吡咯烷酮或聚甲基丙烯酸；表面活性剂为硬脂酸、三乙醇胺、月桂酸或聚氧乙烯醚；润湿剂为二甘醇、二乙二醇丁醚、丙三醇或己二醇；胶粘剂为酚醛树脂、脂肪胺、聚苯乙烯或丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述可低温固化的纳米银墨水，其特征在于：纳米银颗粒的尺寸为10～50nm。
3.权利要求1所述可低温固化的纳米银墨水的制备方法，其特征在于步骤为：将纳米银颗粒溶于溶剂中，加入分散剂、表面活性剂、润湿剂和胶粘剂后搅拌均匀得到乳液，使用0.45 μm的混合纤维素滤膜过滤乳液即得到可打印的墨水。
4.根据权利要求3所述可低温固化的纳米银墨水的制备方法，其特征在于所述纳米银颗粒的制备方法为：在磁力搅拌下，往硝酸银质量百分比浓度为20% ~ 30%的蒸馏水溶液中加入正己烷，正己烷和硝酸银蒸馏水溶液体积比为1:2，形成混合溶液；搅拌均匀后，将作为非离子表面活性剂的四聚乙二醇单月桂醚加入溶液中，其中四聚乙二醇单月桂醚和硝酸银的质量比为0.15:1~ 0.25:1，搅拌形成了含有水分子、表面活性剂、有机溶剂和Ag+的微乳胶束分子团，加入相应比例的己硫醇，其中己硫醇和硝酸银的摩尔比例为1:1~1:8，搅拌，加入硼氢化钠将金属银还原出来得到的已硫醇囊包的纳米银颗粒，所述硼氢化钠和硝酸银的摩尔比为1:2 ~ 1:4。
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