CN103884813A - 一种食品中磷脂酰丝氨酸含量的检测方法 - Google Patents
一种食品中磷脂酰丝氨酸含量的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103884813A CN103884813A CN201410145181.7A CN201410145181A CN103884813A CN 103884813 A CN103884813 A CN 103884813A CN 201410145181 A CN201410145181 A CN 201410145181A CN 103884813 A CN103884813 A CN 103884813A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- methenyl choloride
- phase
- methyl alcohol
- mixed solution
- volume ratio
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开一种食品中磷脂酰丝氨酸含量的检测方法。该方法包括以下步骤：（1）称取待测食品，配制成样品水溶液，用三氯甲烷和甲醇的混合溶液进行萃取，然后过滤，将滤液蒸干；（2）用三氯甲烷、甲醇和水的混合溶液对步骤（1）得到的蒸干物质进行萃取，然后过滤，滤液静置；（3）取下层溶液进行高效液相色谱检测。本发明所建立的方法具有很高的灵敏度、精密度和准确性。
Description
技术领域
本发明涉及食品检测领域。更具体地，涉及一种食品中磷脂酰丝氨酸含量的检测方法。
背景技术
磷脂酰丝氨酸（简称ps）是一种磷脂类物质，对人的脑部神经***健康具有重要作用。目前，可以将ps作为食品原料添加到食品中服用，或者作为保健食品服用。当ps作为保健食品服用时，由于纯度高，含量高，使用一般的高效液相色谱法即可检测，不需要复杂的前处理技术，而当ps作为普通食品原料添加到食品中时，其添加量一般较少，在食品中受其他原料的干扰不易检测，尤其是以蛋白质、脂肪、淀粉等物质为主的食品中，由于蛋白质、脂肪、淀粉等物质会对ps起到一定的包埋作用，使ps不易于从这些物质中分离，从而影响ps的检测。
由于ps的功效被人们广泛认可，越来越多的食品中添加了ps，探索建立有效检测食品中磷脂酰丝氨酸含量的新方法对于食品原料的监测具有更加重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种食品中磷脂酰丝氨酸含量的检测方法。该方法利用特殊的分离提取技术使得磷脂酰丝氨酸几乎可以全部从食品原料的干扰物质中提取出来，方法的回收率高、重现性好，操作简单，为磷脂酰丝氨酸在食品中的规模化使用提供了技术支持。
为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：
一种食品中磷脂酰丝氨酸含量的检测方法，该方法包括以下步骤：
（1）称取待测食品，配制成样品水溶液，用三氯甲烷和甲醇的混合溶液进行萃取，然后过滤，将滤液蒸干；
（2）用三氯甲烷、甲醇和水的混合溶液对步骤（1）得到的蒸干物质进行萃取，然后过滤，滤液静置分层；
（3）取下层溶液进行高效液相色谱检测。
上述方法中，所述食品包括固态制品和液态制品。由于不同食品中磷脂酰丝氨酸的添加量差别较大，配制样品水溶液时，为了检测方便，优选地控制样品水溶液中磷脂酰丝氨酸的浓度为0.1mg/mL-5mg/mL，更优选为0.1mg/mL-1.5mg/mL。
进一步地，步骤（1）中，所述三氯甲烷和甲醇的混合溶液中，三氯甲烷与甲醇的体积比为1-10，优选为2.5-5。用三氯甲烷和甲醇的混合溶液对样品水溶液进行萃取时，所述三氯甲烷和甲醇的混合溶液与样品水溶液的体积比至少大于10。此外，萃取的时间和温度对于ps萃取率也有影响，通常在15℃-70℃条件下萃取15min-5h，优选为在35℃-50℃条件下萃取30min-2h。
在本发明的一个实施方案中，步骤（1）中将滤液蒸干采用的是旋转蒸发。
进一步地，步骤（2）中，所述三氯甲烷、甲醇和水的混合溶液的配制方法为：按照三氯甲烷与甲醇的体积比为1-3的比例配制成三氯甲烷和甲醇的混合溶液，然后按照三氯甲烷和甲醇的混合溶液与水的体积比为1-3的比例配制成三氯甲烷、甲醇和水的混合溶液。用三氯甲烷、甲醇和水的混合溶液对蒸干物质进行萃取时，三氯甲烷、甲醇和水的混合溶液的用量只要可以将蒸干物质充分溶解即可。
本发明通过两步萃取有效地去除了食品中的干扰物质，通过常规的高效液相色谱就可以完成食品中的磷脂酰丝氨酸的含量检测。为了使本领域技术人员更好地实施本发明，在此提供一种优选的高效液相色谱检测方法，具体如下：
高效液相色谱的检测条件为：采用LiChrosphere100diol色谱柱，流动相由A相和B相组成，进行梯度洗脱，流速1.5mL/min，柱温25℃-30℃，用蒸发光散射检测器进行检测，其中，所述A相为n-正己烷:2-丙醇:乙酸:三乙胺的体积比为820:170:10:0.8，B相为2-丙醇:纯水:乙酸:三乙胺的体积比为850:140:10:0.8。
优选的梯度洗脱条件为：0-23min，流动相中A相的体积浓度从95%降至60%，B相的体积浓度从5%升至40%；23-28min，流动相中A相的体积浓度从60%降至0，B相的体积浓度从40%升至100%；28-39min，流动相中A相的体积浓度从0升至95%，B相的体积浓度从100%降至5%；39-50min，流动相中A相的体积浓度为95%，B相的体积浓度为5%。
根据上述检测条件，对前处理后的样品，即步骤（2）中获得的下层溶液，进行检测。一般情况，检测前还要使用三氯甲烷或甲醇定容，在高效液相色谱中获取磷脂酰丝氨酸的峰面积，通过标准曲线校正方程计算磷脂酰丝氨酸的浓度。
根据本发明的检测方法，从保护仪器并减少测试过程中干扰的角度出发，在对所述样品的溶液进行检测之前优选对该样品溶液进行过滤，从而除去该样品溶液中的不溶物。所述过滤可以为本领域技术人员熟知的各种方法，优选采用微孔滤膜对所述样品的溶液进行过滤。所述微孔滤膜的孔径可以为0.1-0.45μm，优选为0.2μm。
本发明的有益效果如下：
基于本发明的检测方法，磷脂酰丝氨酸的浓度在1.08-127.9μg/μL范围内线性良好，可以稳定分析ps的含量。并且方法线性范围较宽，适合于不同ps添加量的食品的分析；方法检出限为0.54μg/μL，方法定量限为1.8μg/μL。本发明的方法检出限低，灵敏度高、可以检测添加了微量ps的食品；方法平均回收率为在97.0%-101.0%之间，方法准确度高。
附图说明
图1磷脂酰丝氨酸标准品的高效液相色谱图。
图2实施例2中样品检测的高效液相色谱图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
将ps标准品配制成浓度为50mg/100mL，即0.5μg/μL，按照色谱检测条件分别进样10μL（ps含量5μg）、30μL（ps含量15μg）、50μL（ps含量25μg）、80μL（ps含量40μg），以ps含量为横坐标，峰面积为纵坐标，求得的直线回归方程即为标准曲线，回归方程为y=4132.3x-2956.2，R2=0.9919。
HPLC分析条件：
磷脂酰丝氨酸（ps）标准样品：sigma公司，产品名称：L-A-PHOSPHATIDYL-SERINE FROM SOYBEAN
仪器：Shimatzu HPLC10VP series
柱型号：LiChrosphere100diol（Merck）：4mm（内径）×125mm（柱长）（Merck），粒径：5μm
预柱：LiChrosphere diol pre cartridge
柱温：35℃
检测器参数：ELSD2000，ALLTECH，U.S.A
Drift tube100℃
Nebulizer gas flow rate:2.0SLPM
流速：1.5mL/min
梯度洗脱条件：
| 时间 | A流动相 | B流动相 |
| 0min | 95% | 5% |
| 23min | 60% | 40% |
| 28min | 0 | 100% |
| 39min | 95% | 5% |
| 50min | 95% | 5% |
洗脱液A（2.5L）：
n-正己烷/2-丙醇/乙酸/三乙胺=820/170/10/0.8(体积比)
洗脱液B（2.5L）：
2-丙醇/纯水/乙酸/三乙胺=850/140/10/0.8(体积比)
实施例2
称取20g奶粉，用40mL纯水溶解，向溶液中加入950mL的三氯甲烷和甲醇的混合溶液，该混合溶液中CHCl3:MeOH=1（体积比），在温度15℃的条件下萃取5h，全部溶液用0.2μm的滤膜过滤后，旋转蒸发至干燥。然后，用三氯甲烷、甲醇和纯水的混合溶液对蒸干物质进行萃取（三氯甲烷、甲醇和纯水混合溶液的配制：按照三氯甲烷与甲醇的体积比为1的比例配成三氯甲烷和甲醇的混合溶液，然后取该混合溶液30mL与30mL的纯水混合配成三氯甲烷、甲醇和纯水的混合溶液），全部溶液再用0.2μm的滤膜过滤，滤液静置分层，分为上下两层溶液，用三滤甲烷或者甲醇溶液将下层溶液定容到50mL，用于HPLC的检测分析。该奶粉中的磷脂酰丝氨酸的实际添加量为150mg/100g，检出142.5mg/100g。
HPLC分析条件实施例1。
实施例3
称取20g面包，用40mL纯水溶解，向溶液中加入950mL的三氯甲烷和甲醇溶液，CHCl3：MeOH=10（体积比），在温度70℃的条件下萃取15min，全部溶液用0.2μm的滤膜过滤后，旋转蒸发至干燥。然后，用三氯甲烷、甲醇、纯水的混合溶液对蒸干物质进行萃取（三氯甲烷、甲醇和纯水混合溶液的配制：按照三氯甲烷与甲醇的体积比为3的比例配成三氯甲烷和甲醇的混合溶液，然后取该混合溶液30mL与10mL的纯水混合配成三氯甲烷、甲醇和纯水的混合溶液），全部溶液用0.2μm的滤膜过滤，滤液静置分层，分为上下两层溶液，用三滤甲烷或者甲醇溶液将下层溶液定容到50mL，用于HPLC的检测分析。该面包中的磷脂酰丝氨酸的实际添加量为100mg/100g，检出98.8mg/100g。
HPLC分析条件同实施例1。
实施例4
称取20g酸奶，用40mL纯水溶解，向溶液中加入950mL的三氯甲烷和甲醇溶液，CHCl3：MeOH=5（体积比），在温度50℃的条件下萃取1h，全部溶液用0.2μm的滤膜过滤后，旋转蒸发至干燥。然后，用三氯甲烷、甲醇和纯水的混合溶液对蒸干物质进行萃取（三氯甲烷、甲醇和纯水混合溶液的配制：按照三氯甲烷与甲醇的体积比为2的比例配成三氯甲烷和甲醇的混合溶液，然后取该混合溶液40mL与20mL的纯水混合配成三氯甲烷、甲醇和纯水的混合溶液），全部溶液用0.2μm的滤膜过滤，滤液静置分层，分为上下两层溶液，用三滤甲烷或者甲醇溶液将下层溶液定容到50mL，用于HPLC的检测分析。该奶粉中的磷脂酰丝氨酸的实际添加量为120mg/100g，检出119.3mg/100g。
HPLC分析条件同实施例1。
实施例5
实验选用的两种市售添加了ps的奶粉产品进行精密度试验。按本发明方法进行处理，每个样品平行操作6次，测定精密度。结果见表1。
表1精密度试验结果
从测定结果可以看出，RSD%＜2，说明方法的精密度较高，不同批次间检测结果相差很小。
实施例6
取一个未添加ps原料的奶粉产品，分别向其中添加ps原料，制成ps含量为50mg/100g、60mg/100g、80mg/100g、100mg/100g的奶粉产品，按本发明方法处理样品，每组做6个平行进行回收率试验，结果见表2。
表2回收率试验结果
注：未添加ps原料的奶粉产品ps含量本底值为0mg/100g。
从结果可以发现，回收率RSD%＜2，说明本发明方法回收率高，表明ps在方法处理过程中几乎没有损失，方法前处理工艺稳定。
对比例1
待测样品同实施例2（该奶粉中的磷脂酰丝氨酸的实际添加量为150mg/100g），样品的前处理方法仅有萃取温度和萃取时间不同（具体条件参见表3），通过HPLC（分析条件同实施例1）检测分析样品中ps的添加量，结果如表3所示。
表3：
对比例2
待测样品同实施例4（该奶粉中的磷脂酰丝氨酸的实际添加量为120mg/100g），样品的前处理方法中仅是三氯甲烷和甲醇的体积比不同（具体条件参见表4），通过HPLC（分析条件同实施例1）检测分析样品中ps的添加量，结果如表4所示。
表4：
对比例3
待测样品及样品的前处理方法同实施例2，HPLC的条件不同，测定结果为：该奶粉中的磷脂酰丝氨酸的实际添加量为150mg/100g，检出130.5mg/100g。
HPLC分析条件：
标准样品：sigma公司，产品名称：L-A-PHOSPHATIDYL-SERINE FROMSOYBEAN
仪器：Shimatzu HPLC10VP series
柱型号：LiChrosphere100diol（Merck）：4μm×125mm（Merck）
预柱：LiChrosphere diol pre cartridge
柱温：35℃
检测器参数：ELSD2000，ALLTECH，U.S.A
Drift tube100℃
Nebulizer gas flow rate:2.0SLPM
流速：1.5mL/min
梯度洗脱条件：
| TIME | A流动相 | B流动相 |
| 0min | 95% | 5% |
| 23min | 40% | 60% |
| 28min | 0 | 100% |
| 39min | 95% | 5% |
| 50min | 95% | 5% |
洗脱液A（2.5L）：
n-正己烷/2-丙醇/乙酸/三乙胺=820/170/10/0.8(体积比)
洗脱液B（2.5L）：
2-丙醇/纯水/乙酸/三乙胺=850/140/10/0.8(体积比)
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (9)
1.一种食品中磷脂酰丝氨酸含量的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）称取待测食品，配制成样品水溶液，用三氯甲烷和甲醇的混合溶液进行萃取，然后过滤，将滤液蒸干；
（2）用三氯甲烷、甲醇和水的混合溶液对步骤（1）得到的蒸干物质进行萃取，然后过滤，滤液静置分层；
（3）取下层溶液进行高效液相色谱检测。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（1）中，所述三氯甲烷和甲醇的混合溶液中，三氯甲烷与甲醇的体积比为1-10。
3.根据权利要求2所述的检查方法，其特征在于，步骤（1）中，所述三氯甲烷和甲醇的混合溶液中，三氯甲烷与甲醇的体积比为2.5-5。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（1）中，所述三氯甲烷和甲醇的混合溶液与样品水溶液的体积比大于10。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（2）中，所述三氯甲烷、甲醇和水的混合溶液的配制方法为：按照三氯甲烷与甲醇的体积比为1-3的比例配制成三氯甲烷和甲醇的混合溶液，然后按照三氯甲烷和甲醇的混合溶液与水的体积比为1-3的比例配制成三氯甲烷、甲醇和水的混合溶液。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（1）中，所述萃取是在15℃-70℃条件下萃取15min-5h。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，步骤（1）中，所述萃取是在35℃-50℃条件下萃取30min-2h。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（3）中，高效液相色谱的检测条件为：采用LiChrosphere100diol色谱柱，流动相由A相和B相组成，进行梯度洗脱，用蒸发光散射检测器进行检测，其中，所述A相为n-正己烷:2-丙醇:乙酸:三乙胺，体积比为820:170:10:0.8，B相为2-丙醇:纯水:乙酸:三乙胺，体积比为850:140:10:0.8。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的条件为：0-23min，流动相中A相的体积浓度从95%降至60%，B相的体积浓度从5%升至40%；23-28min，流动相中A相的体积浓度从60%降至0，B相的体积浓度从40%升至100%；28-39min，流动相中A相的体积浓度从0升至95%，B相的体积浓度从100%降至5%；39-50min，流动相中A相的体积浓度为95%，B相的体积浓度为5%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410145181.7A CN103884813B (zh) | 2014-04-11 | 2014-04-11 | 一种食品中磷脂酰丝氨酸含量的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410145181.7A CN103884813B (zh) | 2014-04-11 | 2014-04-11 | 一种食品中磷脂酰丝氨酸含量的检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103884813A true CN103884813A (zh) | 2014-06-25 |
| CN103884813B CN103884813B (zh) | 2015-05-20 |
Family
ID=50953824
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410145181.7A Active CN103884813B (zh) | 2014-04-11 | 2014-04-11 | 一种食品中磷脂酰丝氨酸含量的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103884813B (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105301144A (zh) * | 2015-12-02 | 2016-02-03 | 烟台燕园科玛健康产业有限公司 | 一种磷脂酰丝氨酸的高效液相色谱分析方法 |
| CN107688073A (zh) * | 2017-11-02 | 2018-02-13 | 威海百合生物技术股份有限公司 | 一种磷脂酰丝氨酸含量的检测方法 |
| CN110514776A (zh) * | 2019-09-03 | 2019-11-29 | 中国水产科学研究院黄海水产研究所 | 一种南极磷虾油中磷脂的检测方法 |
| CN111721848A (zh) * | 2019-03-21 | 2020-09-29 | 仙乐健康科技股份有限公司 | 一种磷脂酰丝氨酸的含量测定方法 |
| CN111855844A (zh) * | 2020-07-02 | 2020-10-30 | 武汉迈特维尔生物科技有限公司 | 磷脂酰丝氨酸的分析方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003319793A (ja) * | 2002-02-28 | 2003-11-11 | Nagase Chemtex Corp | リン脂質の塩基交換方法 |
| CN101319237A (zh) * | 2008-07-11 | 2008-12-10 | 天津科技大学 | 磷脂酰丝氨酸合成酶催化合成磷脂酰丝氨酸的方法 |
| CN101818179A (zh) * | 2010-04-28 | 2010-09-01 | 大连理工大学 | 一种制备富含多不饱和脂肪酸的磷脂酰丝氨酸的方法 |
| US20120116104A1 (en) * | 2006-07-19 | 2012-05-10 | Su Chen | Mixtures of and methods of use for polyunsaturated fatty acid-containing phospholipids and alkyl ether phospholipids species |
| CN102564825A (zh) * | 2012-01-05 | 2012-07-11 | 上海海洋大学 | 一种利用水产品来制备混合型磷脂标准品的方法及其一种展开剂 |
-
2014
- 2014-04-11 CN CN201410145181.7A patent/CN103884813B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003319793A (ja) * | 2002-02-28 | 2003-11-11 | Nagase Chemtex Corp | リン脂質の塩基交換方法 |
| US20120116104A1 (en) * | 2006-07-19 | 2012-05-10 | Su Chen | Mixtures of and methods of use for polyunsaturated fatty acid-containing phospholipids and alkyl ether phospholipids species |
| CN101319237A (zh) * | 2008-07-11 | 2008-12-10 | 天津科技大学 | 磷脂酰丝氨酸合成酶催化合成磷脂酰丝氨酸的方法 |
| CN101818179A (zh) * | 2010-04-28 | 2010-09-01 | 大连理工大学 | 一种制备富含多不饱和脂肪酸的磷脂酰丝氨酸的方法 |
| CN102564825A (zh) * | 2012-01-05 | 2012-07-11 | 上海海洋大学 | 一种利用水产品来制备混合型磷脂标准品的方法及其一种展开剂 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| ANDREA AVALLI ET AL.: "Determination of phospholipids in dairy products by SPE/HPLC/ELSD", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A》, vol. 1071, 9 February 2005 (2005-02-09), pages 185 - 190 * |
| S.L. ABIDI: "Separation procedures for phosphatidylserines", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY B》, vol. 717, 31 December 1998 (1998-12-31) * |
| 何爱山 等: "磷脂酰丝氨酸分离研究进展", 《现代化工》, vol. 28, no. 1, 31 January 2008 (2008-01-31), pages 27 - 30 * |
| 李阅兵: "磷脂酰丝氨酸的提取分离研究进展", 《中国油脂》, vol. 36, no. 3, 31 December 2011 (2011-12-31), pages 56 - 61 * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105301144A (zh) * | 2015-12-02 | 2016-02-03 | 烟台燕园科玛健康产业有限公司 | 一种磷脂酰丝氨酸的高效液相色谱分析方法 |
| CN107688073A (zh) * | 2017-11-02 | 2018-02-13 | 威海百合生物技术股份有限公司 | 一种磷脂酰丝氨酸含量的检测方法 |
| CN107688073B (zh) * | 2017-11-02 | 2020-12-04 | 威海百合生物技术股份有限公司 | 一种磷脂酰丝氨酸含量的检测方法 |
| CN111721848A (zh) * | 2019-03-21 | 2020-09-29 | 仙乐健康科技股份有限公司 | 一种磷脂酰丝氨酸的含量测定方法 |
| CN110514776A (zh) * | 2019-09-03 | 2019-11-29 | 中国水产科学研究院黄海水产研究所 | 一种南极磷虾油中磷脂的检测方法 |
| CN111855844A (zh) * | 2020-07-02 | 2020-10-30 | 武汉迈特维尔生物科技有限公司 | 磷脂酰丝氨酸的分析方法 |
| CN111855844B (zh) * | 2020-07-02 | 2021-04-30 | 武汉迈特维尔生物科技有限公司 | 磷脂酰丝氨酸的分析方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103884813B (zh) | 2015-05-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103884813B (zh) | 一种食品中磷脂酰丝氨酸含量的检测方法 | |
| Ranjbari et al. | Utilization of inverted dispersive liquid–liquid microextraction followed by HPLC-UV as a sensitive and efficient method for the extraction and determination of quercetin in honey and biological samples | |
| CN102749348B (zh) | 一种鉴别药用植物中活性成分组的方法 | |
| CN102520079B (zh) | 一种利用uplc快速测定烟叶中茄尼醇含量的方法 | |
| CN107167532A (zh) | 一种采用高效液相色谱法测试食品中食品添加剂的方法 | |
| CN109580795A (zh) | 同时测定烟草中水分、1,2-丙二醇和丙三醇含量的方法 | |
| CN110231412B (zh) | 绞股蓝中皂苷含量的检测方法 | |
| Cao et al. | Development of an HPLC–MS/MS method for the simultaneous analysis of six kinds of parabens in food | |
| CN106645518B (zh) | 一种蜂胶原胶中氯霉素残留量的测定方法 | |
| CN103217498B (zh) | 一种液-质联用检测奶粉中双氰胺的方法及样品前处理方法 | |
| CN103175928A (zh) | 一种软紫草和硬紫草的液相-圆二色谱（lc-cd）鉴定方法 | |
| CN106442784B (zh) | 人尿中马尿酸、甲基马尿酸及扁桃酸浓度的uplc-ms/ms检测方法 | |
| CN103575830A (zh) | 血浆中4种蒽醌的分析方法及其在药代动力学中的应用 | |
| CN104515823B (zh) | 一种快速测定食物中毒样品中的酵米面黄杆菌毒素a的方法 | |
| CN107688073B (zh) | 一种磷脂酰丝氨酸含量的检测方法 | |
| CN102818782A (zh) | 总2-（2-苯乙基）色酮类化合物含量的测定方法 | |
| CN103207256B (zh) | 坛紫菜中红藻糖苷和异红藻糖苷含量的检测方法 | |
| CN103472153B (zh) | 辣椒原料及其制品中罗丹明b的检测方法 | |
| CN107102078A (zh) | 一种测定栀子黄中黄曲霉毒素b1的方法 | |
| CN106324119A (zh) | 同时测定独一味药材中8种成分的uplc方法 | |
| CN102095817A (zh) | 胡芦巴酊中胡芦巴碱的测定方法 | |
| CN107976494B (zh) | 康肤酊标准特征图谱的构建及其质量检测方法 | |
| CN114235974B (zh) | 检测牛舌草或其提取物中芦丁、异槲皮苷和迷迭香酸含量的方法 | |
| CN103983711B (zh) | 一种金线莲苷定量分析检测方法 | |
| CN111579652A (zh) | 超高效合相色谱测定游离态和质子化尼古丁含量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |