CN103877915B - 进行连续多相催化反应和分离的反应器 - Google Patents
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Abstract
进行连续多相催化反应和分离的反应器，包括反应器外壳、喷嘴和过滤式导流装置，喷嘴连接液体反应物和气体反应物，其特征在于：所述的过滤式导流装置设置在反应器外壳内，并浸入反应器内的浆液中；所述的过滤式导流装置由内外两个同心圆筒组成，所述的两个圆筒至少有一个为过滤式圆筒，两个圆筒上下端连接封闭，内外圆筒之间的环形空间为滤液区；过滤式导流装置上设有排气口和滤液排出口；所述的喷嘴对准所述的过滤式导流装置的圆筒的内部，形成从过滤式导流装置的圆筒的内部到圆筒的底部折返，再经过滤式导流装置与反应器外壳之间的空间到过滤式导流装置顶部的浆液环流；浆液环流所在区域是反应区；液相从反应区进入滤液区，在所述的过滤式导流装置的过滤式圆筒表面形成滤饼。
Description
发明领域
本发明涉及适用于在气-液相或液-液相中采用固体催化剂的连续多相催化反应和分离的反应器。
发明背景
喷射环流反应器是一种高效气-液、气-液-固、液-液-固多相反应器。其结构简单，利用流体的喷射作用和静压差作用形成环流，使各相充分混合，传质、传热效果好，能耗低。这些优异性能使喷射环流反应器在生化、化工和污水处理以及煤的液化加氢等领域占有越来越重要的地位。这种传统的喷射环流反应器需在反应器外进行液固分离。在反应器外进行液固分离，需要将浆液输送到过滤设备，输送过程中含有固相的浆液可能造成催化剂失活、发生副反应、管道堵塞或产品结晶影响催化剂的分离等问题。在反应器内过滤可以避免这些问题，国内外很多学者致力于内过滤方式的研究，并取得到了一定成果。
1995年美国专利5407644公开了一种连续多相催化反应器，这种反应器由一个容纳浆液的反应器和沉浸在浆液中的过滤器，过滤器内浆液上方气体空间和滤液区上方连通，依靠浆液的湍动、气泡破碎和过滤器的静压力提供过滤压差。这种反应器适用于Fisher-Tropsch型反应。
美国专利2010084350公开了在浆态反应器中进行多相催化反应和分离的***和方法，该装置利用反应器内的浆液产生的轴向和径向湍动，使粘在过滤器表面的滤饼维持某一厚度，从而使渗入分离区的滤液量维持恒定的水平，这种装置需加搅拌装置，而且随着反应时间的推移，催化剂颗粒可能被磨碎，细小颗粒可能堵塞过滤装置，使过滤阻力增大，固液分离产率降低。
2003年美国专利US7279145揭示了一种具有固定床催化剂的过滤器的反应器。该反应器类似于美国专利号5972661中所披露的“导管反应器”，由中央通风管反应器和中央通风管与反应器壁间环形区的固定床催化剂组成，过滤板覆盖在催化剂的上部和下部。浆液在中央通风管内混合并在叶轮作用下到达通风管顶部后，透过环形区的固定床流出。国内贾立敏在专利CN1721342A中公开了一种用于污水处理的过滤式高效内循环三相流化床反应器。该发明是充分利用内循环三相流化床反应区高去除污染物的基础上，在反应器上部耦合填料层过滤的工艺实现高效固液分离。但固相截留物需定期反洗排出设备，不适合用于多相催化反应。
发明内容
本发明要克服现有***和方法的缺点，在传统喷射环流反应器内设置过滤装置来设计一种新型的喷射环流反应器。
进行连续多相催化反应和分离的反应器，包括反应器外壳、喷嘴和过滤式导流装置，喷嘴连接液体反应物和气体反应物，其特征在于：所述的过滤式导流装置设置在反应器外壳内，并浸入反应器内的浆液中；
所述的过滤式导流装置由内外两个同心圆筒组成，所述的两个圆筒至少有一个为过滤式圆筒，两个圆筒上下端连接封闭，两个圆筒之间的环形空间为滤液区；
过滤式导流装置上设有排气口和滤液排出口；
所述的喷嘴对准所述的过滤式导流装置的圆筒的内部，形成从过滤式导流装置的圆筒的内部到圆筒的底部折返，再经过滤式导流装置与反应器外壳之间的空间到过滤式导流装置顶部的浆液环流；浆液环流所在区域是反应区；
液相从反应区进入滤液区，在所述的过滤式导流装置的过滤式圆筒表面形成滤饼。
优选地，所述的反应器外壳的底部连通循环泵，循环泵连通所述的喷嘴。
本发明装置中的过滤式导流装置垂直放置，使从喷嘴喷出的浆液在反应器内形成定向流动，具有导流作用；同时液相可通过该过滤式导流装置的过滤圆筒进入滤液区，固相被截留，兼具过滤作用。
浆液流经过滤式导流装置时，液相透过过滤圆筒进入滤液区，固相被截留，由于流体的冲刷以及气泡的碰撞、破碎在过滤器表面产生的湍动，使过滤筒表面的滤饼的生成和剥离平衡，滤饼厚度基本不变，过滤通量长时间基本稳定。
在具体实施过程中，可通过调节反应器内与滤液排出口之间的压差、进气速率或浆液喷射速度调节滤液流出速率。
在具体实施过程中，若反应进行较长时间后，催化剂颗粒可能会磨碎，细小的催化剂颗粒会流入过滤圆筒孔隙造成孔道堵塞，滤饼增厚，过滤阻力增加。为了减少过滤阻力，可通过过滤式导流装置上部的排气口对过滤式导流装置进行反吹清洗。
本发明所述喷射环流反应器可为上喷式，也可为下喷式。上喷式环流反应器喷嘴设置在过滤式导流装置下端面附近，而下喷式环流反应器喷嘴设置在过滤式导流装置上端面附近。
在具体实施过程中可为内筒或外筒单层过滤，也可为内外筒双层过滤。单层过滤时，优选内筒过滤。
本发明的优点是：本发明利用反应器与滤液区压差进行过滤，无需搅拌装置，凭借流体的喷射作用、浆液湍动和气泡碰撞破碎产生的脉动使过滤器进行“自清洁”，使滤饼厚度维持在一定范围内，实现过滤长期稳定高效率地进行。
附图说明
图1：为本发明的内过滤式喷射环流反应器的图示。
图2：为过滤式导流装置的结构图。
图3：示意性地表示双层过滤式导流装置过滤过程。
具体实施方式
本发明公布了一种在反应器内实现液固分离的连续多相催化反应器。利用喷射环流反应器混合充分、传质和传热效果好等特性，耦合液固分离工艺实现在反应器内部同时进行连续多相反应和分离。液固分离是通过反应器内的过滤式导流装置实现的。从反应区进入滤液区的滤液流量可长时间维持恒定，能满足工业上连续操作的要求。
该发明公布的喷射环流反应器可为上喷式，也可以是下喷式。过滤式导流装置可为单筒过滤，也可为双筒过滤。下面以内过滤下喷式环流反应器为例来介绍该反应器的结构和原理。
进行连续多相催化反应和分离的反应器，包括反应器外壳1、喷嘴8和过滤式导流装置2，喷嘴8连接液体反应物和气体反应物，其特征在于：所述的过滤式导流装置2设置在反应器外壳1内，并浸入反应器内的浆液中；
所述的过滤式导流装置2由内外两个同心圆筒组成，所述的两个圆筒至少有一个为过滤式圆筒，两个圆筒上下端连接封闭，两个圆筒之间的环形空间为滤液区9；
过滤式导流装置上设有排气口3和滤液排出口5；
所述的喷嘴对准所述的过滤式导流装置的圆筒的内部，形成从过滤式导流装置的圆筒的内部到圆筒的底部折返，再经过滤式导流装置与反应器外壳之间的空间到过滤式导流装置顶部的浆液环流；浆液环流所在区域是反应区；
液相从反应区进入滤液区，在所述的过滤式导流装置的过滤式圆筒表面形成滤饼。
图1是本发明的内过滤式喷射环流反应器的图示。该反应器包括容纳浆液的反应器外壳1、喷嘴8和起过滤和导流双重功能的过滤式导流装置2。固相催化剂一次性加入反应器内，从管道4引入的液体反应物与从气管6引入的气体反应物输入喷嘴，并以较高速度从喷嘴喷射进入过滤式导流装置轴心，向下流动，到达反应器底部后，部分浆液通过过滤式导流装置和反应器外壳之间的环隙区域反向流动，在反应器内形成内环流，部分浆液在循环泵7的作用下重新进入反应器喷嘴进行外循环。固体催化剂被过滤式导流装置截留在反应器内，滤液从排液口5流出。
过滤式导流装置2用来从反应区的浆液中连续分离和收集液体产物。过滤式导流装置由内外两个同心圆筒组成，套筒间的环隙部分为滤液区9，滤液区和反应区由过滤式导流装置隔开。反应区浆液中的部分固相附着在过滤筒外表面形成滤饼10，液相透过滤饼层和滤芯进入滤液区9，经导流装置下部的排液口5排出反应器。从反应区进入滤液区的滤液量可长时间维持基本恒定。
本发明的反应器特别适用于以下场合，在气-液相或液-液相中采用固体催化剂的连续多相催化反应，例如液相催化加氢反应、液相催化氧化反应、费托合成反应等。但其用途不局限于此。
本发明中的过滤式导流装置应设置在喷嘴附近，且垂直放置，优选过滤式导流装置和反应器外壳、喷嘴同轴，这样浆液在反应器内才能形成均匀环流，固相催化剂滤饼沿过滤筒径向分布也较均匀。
本发明提供了一个调节过滤通量的方法。不需搅拌装置，仅靠浆液的喷射和静压差作用就能使反应器内浆液形成环流，使各相间良好混合。在反应器内有径向流动和轴向流动，如图3所示。喷射作用使浆液产生轴向流动，冲刷附着在过滤筒表面的催化剂颗粒，使滤饼层剥离；过滤压差产生的浆液径向流动，使催化剂附着在过滤筒表面形成滤饼，最终使滤饼的形成和剥离达到动态平衡，形成“自清洁”，过滤阻力基本恒定，保证反应器的连续稳定运行。过滤式导流装置起到了导流和过滤双重作用。
随滤液从反应区进入滤液区的气体可通过过滤器上部的排气口3排出，增加反应器和滤液区之间的压差，增大过滤推动力；排出的气体可直接放空或回收利用。
本发明可通过调节反应器内过滤压差、浆液环流量、进气速率等，控制通过过滤筒的滤液流量。
操作进行一段时间后，催化剂颗粒可能会磨碎，细小的催化剂颗粒会流入过滤筒孔隙造成孔道堵塞，滤饼增厚，过滤阻力增加。为了减少过滤阻力，可通过过滤式导流装置上部的排气口对过滤式导流装置进行反吹清洗，由电磁阀控制反吹时间。
所述反应器中的过滤式导流装置可定期进行反吹清洗，保证了反应器的长期稳定运行。图2为过滤式导流装置结构图。过滤式导流装置由两个同心圆筒组成，即圆筒21、圆筒22。其中至少有一个筒为过滤筒。过滤筒材料可采用金属丝网、烧结陶瓷粉末、烧结不锈钢粉末或者其任意组合。
对于不同的反应可改变过滤筒孔径尺寸以适应特定的催化剂尺寸。
实施实例双甘膦的催化氧化
在该实施实例中采用小试规模的实验装置。反应器高600mm，内径150mm，喷嘴直径10mm，过滤式导流装置由两个高为170mm的同心圆筒组成，外筒为外径84mm，厚2mm的不锈钢筒，内筒为外径74mm，厚2mm的不锈钢粉末烧结而成的圆筒，内外两环隙上下焊接密封。过滤式导流装置有效过滤面积为374cm2,过滤精度为2μm。反应物输入流为氧气和质量分数为2%双甘膦水溶液，双甘膦溶液流量为3.5L/min，选用的20～50筛目的活性炭粉末催化剂，反应压力为700kPa左右，温度优选70℃～100℃，用高效液相色谱对所得产物流进行分析。结果表明，双甘膦PMID转化率为99.5%～99.9%，草甘膦PMG收率为92.0%～96.0%，产物流量可长时间保持基本恒定，实现了反应器内部多相反应和分离操作的长期稳定运行。
Claims (4)
1.进行连续多相催化反应和分离的反应器，包括反应器外壳、喷嘴和过滤式导流装置，喷嘴连接液体反应物和气体反应物，其特征在于：所述的过滤式导流装置设置在反应器外壳内，并浸入反应器内的浆液中；
所述的过滤式导流装置由内外两个同心圆筒组成，所述的两个圆筒至少有一个为过滤式圆筒，两个圆筒上下端连接封闭，两个圆筒之间的环形空间为滤液区；
过滤式导流装置上设有排气口和滤液排出口；
所述的喷嘴对准所述的过滤式导流装置的圆筒的内部，形成从过滤式导流装置的圆筒的内部到圆筒的底部折返，再经过滤式导流装置与反应器外壳之间的空间到过滤式导流装置顶部的浆液环流；浆液环流所在区域是反应区；
液相从反应区进入滤液区，在所述的过滤式导流装置的过滤式圆筒表面形成滤饼。
2.如权利要求1所述的反应器，其特征在于：过滤式导流装置和反应器外壳、喷嘴同轴设置。
3.如权利要求2所述的反应器，其特征在于：所述的反应器外壳的底部连通循环泵，循环泵连通所述的喷嘴。
4.如权利要求1所述的反应器，其特征在于：当所述的过滤式导流装置选用单层过滤方式时，内圆筒为滤式圆筒。
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