CN103864580A - 一种tbhq精品的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种TBHQ精品的制备工艺,包括如下步骤:1)将磷酸2–4重量份、水0.1–0.4重量份倒入搅拌缸中,再向搅拌缸加入对苯二酚5–7重量份进行搅拌;2)搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至55℃~65℃,再向反应釜投加叔丁醇7–9重量份;3)升温至75℃~85℃后,保温2~3小时进行反应;4)将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品;5)将酸1–3重量份与水93–96重量份混合后加热,加热至82℃~88℃时,加入TBHQ粗品4.5–6.5重量份,边搅拌边加热,加热至92℃~95℃;6)对步骤5)的溶液进行第一次离心分离,将TBHQ中不溶于水的DTBHQ分离出去,然后将溶液冷却,当冷却到45℃以下时,进行第二次离心分离,将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干,即得TBHQ精品。
Description
技术领域
本发明涉及一种TBHQ的生产技术领域,尤其涉及一种TBHQ精品的制备工艺。
背景技术
油脂及富脂产品在贮藏、运输过程中常常发生氧化变质现象。氧化后,产品发生色变,产生异味,并破坏其中的营养成分,同时产生有害物质,严重地降低产品品位。为了阻止或延缓这些情况的发生,通常的做法是在其中添加抗氧成分。经FAO/WHO认可,现行允许作为食品用的合成抗氧剂主要有BHT、BHA,PG,TBHQ等。其中BHT价廉,但毒性大;BHA近年也被发现存在致癌可能,许多国家已开始禁用;PG毒性虽0小,且主要原料来自天然,潜在危险性也比较小,但却易与产品中的金属离子结合而显现颜色,从而破坏产品的原呈色。TBHQ则不存在上述品种的缺陷,其安全性已由FAO、WHO评价,属安全A(I)类[2],而且TBHQ对植物性油脂抗氧化有特效,同时还兼有良好的抗细菌、霉菌、酵母菌的能力,属高效新型食用抗氧剂。
TBHQ是由对苯二酚与烷基化剂经烷基化反应而得到的产物。目前,有企业采用甲苯作为溶剂合成TBHQ,这种方法制得的TBHQ粗品中TBHQ的精度高,但由于在合成过程中采用甲苯做溶剂,所以得到的TBHQ产品中不可避免的会有甲苯残留,这种产品在放置一定时间后会出现发黑或黑点的问题,而且合成过程中及完成后残留的甲苯根据环境保护的规定,不能往水里排,会造成土壤的污染,只能通过蒸发向空气里排,这样对一线的生产人员造成身体上的伤害;此外,采用甲苯法制得的TBHQ粗品中,除TBHQ外,还有一些无法回收利用的工业固体废料,原料利用率低,而且还需考虑治废问题,耗费财力和人力。
由此可见,如何对现有技术改进,提供一种TBHQ精品的制备工艺,能够在避免对环境造成污染的情况下,制得较高纯度的TBHQ精品,且原料利用率高,这是本领域需要解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足,本发明的目的在于,提供一种TBHQ精品的制备工艺,能够在避免对环境造成污染的情况下,制得较高精度的TBHQ精品,且原料利用率高。
为解决以上技术问题,本发明的技术方案是:
一种TBHQ精品的制备工艺,包括如下步骤:
1)将磷酸2–4重量份、水0.1–0.4重量份倒入搅拌缸中,再向搅拌缸加入对苯二酚5–7重量份进行搅拌;
2)搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至55℃~65℃,再向反应釜投加叔丁醇7–9重量份;
3)升温至75℃~85℃后,保温2~3小时进行反应;
4)将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品;
5)将酸1–3重量份与水93–96重量份混合后加热,加热至82℃~88℃时,加入步骤4)制得的TBHQ粗品4.5–6.5重量份,边搅拌边加热,加热至92℃~95℃,溶解即完成;
6)对步骤5)的溶液进行第一次离心分离,将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去,然后将溶液冷却,当冷却到45℃以下时,进行第二次离心分离,将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干,即得TBHQ精品。
优选地,步骤1)中的搅拌速度为55-65转/分钟。
优选地,步骤2)中的加热温度为58℃~62℃。
优选地,步骤3)中升温至78℃~82℃后,保温2~3小时进行反应。
优选地,步骤5)中的柠檬酸和水混合后,加热至84℃~86℃。
优选地,步骤5)中加入粗品后加热至92℃~93℃。
优选地,步骤5)中的搅拌速度为55-65转/分钟。
优选地,步骤6)中的烘干温度为95℃~105℃。
优选地,步骤5)中,所述酸为柠檬酸。
优选地,步骤6)中的烘干为:将湿的TBHQ精品倒入振动筛分筛,将筛后的TBHQ精品平铺在烘干盘上,厚度不超过6厘米,烘干7小时~9小时。
与现有技术相比,本发明的TBHQ精品的制备工艺,由于采用水作为溶剂,摒弃现有技术采用甲苯的方法,再通过对原料的选择及对原料的配比以及工艺路线、工艺参数进行合理有效的设置,因而得到的TBHQ粗品中含有占99.3%以上的TBHQ和少量的DTBHQ,TBHQ溶于水,而DTBHQ不溶于水,因而对得到的TBHQ粗品进行水提分离,即可将TBHQ和DTBHQ分离,很方便地就能得到无甲苯残留的TBHQ精品;而同时得到的DTBHQ也并非工业固体废料,其能够可作为抗老化剂用在橡胶行业,因而,本发明的制备工艺,原料利用率高。本发明的制备工艺由于没有采用甲苯作为溶剂,因而产生的废水能够在处理后水排,所以污染小,不会对一线生产人员造成身体危害,而且得到的TBHQ产品中无甲苯残留,长期放置不会产生黑点。
具体实施方式
为使本发明的技术方案更加清楚,以下结合通过具体的实施例来对本发明进行详细说明。
本发明的一种TBHQ精品的制备工艺,包括如下步骤:
1)将磷酸2–4重量份、水0.1–0.4重量份倒入搅拌缸中,再向搅拌缸加入对苯二酚5–7重量份进行搅拌;
2)搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至55℃~65℃,再向反应釜投加叔丁醇7–9重量份;
3)升温至75℃~85℃后,保温2~3小时进行反应;
4)将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品;
5)将酸1–3重量份与水93–96重量份混合后加热,加热至82℃~88℃时,加入步骤4)制得的TBHQ粗品4.5–6.5重量份,边搅拌边加热,加热至92℃~95℃,溶解即完成;
6)对步骤5)的溶液进行第一次离心分离,将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去,然后将溶液冷却,当冷却到45℃以下时,进行第二次离心分离,将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干,即得TBHQ精品。
其中,对苯二酚为主料,叔丁醇促进对苯二酚转化成TBHQ,而叔丁醇的添加量太多的话,副产物DTBHQ增多,而叔丁醇的添加量太少的话,则会有未反应的对苯二酚残留,本发明通过合理控制各原料配方量,则能够使得副产物DTBHQ相对较少,而未反应的对苯二酚残留又少。
其中,步骤5)中,先将酸和水混合加热,达到一定温度时,再加入TBHQ粗品,相比于一开始就将酸和水和TBHQ粗品一起加热的方式,这样的方式能够使TBHQ粗品快速溶解,可以避免TBHQ被氧化,而影响得到的TBHQ精品的质量。
其中,步骤5)中的酸可采用磷酸或柠檬酸,优选柠檬酸,采用柠檬酸,可使最终得到的TBHQ精品颜色更白。
实施例一
本实施例的TBHQ精品的制备工艺,包括如下步骤:
1)将磷酸2重量份、水0.1重量份倒入搅拌缸中,再向搅拌缸加入对苯二酚5重量份进行搅拌;
2)搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至55℃,再向反应釜投加叔丁醇9重量份;
3)升温至75℃后,保温3小时进行反应;
4)将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品;
5)将酸2重量份、水93重量份混合,然后进行加热,加热至82℃时,加入TBHQ粗品4.5重量份,边搅拌边加热,加热至92℃,溶解即完成;
6)对步骤5)的溶液进行第一次离心分离,将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去,然后将溶液冷却,当冷却到45℃以下时,进行第二次离心分离,将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干,即得TBHQ精品。
其中,步骤6)中的烘干为:将湿的TBHQ精品倒入振动筛分筛,将筛后的TBHQ精品平铺在烘干盘上,平铺厚度为6厘米,烘干9小时。
检测得到的TBHQ精品,其中TBHQ的重量百分比为99.8%,DTBHQ的重力百分比为0.2%。
实施例二
本实施例的TBHQ精品的制备工艺,包括如下步骤:
1)将磷酸3重量份、水0.4重量份倒入搅拌缸中,再向搅拌缸加入对苯二酚6重量份进行搅拌;
2)搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至58℃,再向反应釜投加叔丁醇9重量份;
3)升温至78℃后,保温2小时进行反应;
4)将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品;
5)将酸3重量份、水94重量份混合,然后进行加热,加热至84℃时,加入TBHQ粗品5重量份,边搅拌边加热,加热至93℃,溶解即完成;
6)对步骤5)的溶液进行第一次离心分离,将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去,然后将溶液冷却,当冷却到45℃以下时,进行第二次离心分离,将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干,即得TBHQ精品。
其中,步骤6)中的烘干为:将湿的TBHQ精品倒入振动筛分筛,将筛后的TBHQ精品平铺在烘干盘上,平铺厚度为5厘米,烘干8小时。
检测得到的TBHQ精品,其中TBHQ的重量百分比为99.7%,DTBHQ的重量百分比为0.3%。
实施例三
本实施例的TBHQ精品的制备工艺,包括如下步骤:
1)将磷酸4重量份、水0.3重量份倒入搅拌缸中,再向搅拌缸加入对苯二酚6重量份进行搅拌;
2)搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至65℃,再向反应釜投加叔丁醇7重量份;
3)升温至85℃后,保温2小时进行反应;
4)将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品;
5)将酸2重量份、水95重量份混合,然后进行加热,加热至87℃时,加入TBHQ粗品4.5重量份,边搅拌边加热,加热至95℃,溶解即完成;
6)对步骤5)的溶液进行第一次离心分离,将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去,然后将溶液冷却,当冷却到45℃以下时,进行第二次离心分离,将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干,即得TBHQ精品。
其中,步骤6)中的烘干为:将湿的TBHQ精品倒入振动筛分筛,将筛后的TBHQ精品平铺在烘干盘上,平铺厚度为3厘米,烘干7小时。
检测得到的TBHQ精品,其中TBHQ的重量百分比为99.7%,DTBHQ的重量百分比为0.3%。
实施例四
本实施例的TBHQ精品的制备工艺,包括如下步骤:
1)将磷酸4重量份、水0.2重量份倒入搅拌缸中,再向搅拌缸加入对苯二酚5重量份进行搅拌;
2)搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至62℃,再向反应釜投加叔丁醇8重量份;
3)升温至84℃后,保温2小时进行反应;
4)将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品;
5)将酸1重量份、水96重量份混合,然后进行加热,加热至87℃时,加入TBHQ粗品4.5重量份,边搅拌边加热,加热至93℃,溶解即完成;
6)对步骤5)的溶液进行第一次离心分离,将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去,然后将溶液冷却,当冷却到45℃以下时,进行第二次离心分离,将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干,即得TBHQ精品。
其中,步骤6)中的烘干为:将湿的TBHQ精品倒入振动筛分筛,将筛后的TBHQ精品平铺在烘干盘上,平铺厚度为6厘米,烘干9小时。
检测得到的TBHQ精品,其中TBHQ的重量百分比为99.8%,DTBHQ的重量百分比为0.2%。
实施例五
本实施例的TBHQ精品的制备工艺,包括如下步骤:
1)将磷酸2重量份、水0.3重量份倒入搅拌缸中,再向搅拌缸加入对苯二酚6重量份进行搅拌;
2)搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至57℃,再向反应釜投加叔丁醇7重量份;
3)升温至77℃后,保温3小时进行反应;
4)将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品;
5)将酸3重量份、水96重量份混合,然后进行加热,加热至84℃时,加入TBHQ粗品5.5重量份,边搅拌边加热,加热至92℃,溶解即完成;
6)对步骤5)的溶液进行第一次离心分离,将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去,然后将溶液冷却,当冷却到45℃以下时,进行第二次离心分离,将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干,即得TBHQ精品。
其中,步骤6)中的烘干为:将湿的TBHQ精品倒入振动筛分筛,将筛后的TBHQ精品平铺在烘干盘上,平铺厚度为4厘米,烘干7小时。
检测得到的TBHQ精品,其中TBHQ的重量百分比为99.8%,DTBHQ的重量百分比为0.2%。
实施例六
本实施例的TBHQ精品的制备工艺,包括如下步骤:
1)将磷酸2重量份、水0.3重量份倒入搅拌缸中,再向搅拌缸加入对苯二酚5重量份进行搅拌;
2)搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至61℃,再向反应釜投加叔丁醇8重量份;
3)升温至78℃后,保温3小时进行反应;
4)将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品;
5)将酸3重量份、水93重量份混合,然后进行加热,加热至83℃时,加入TBHQ粗品6.5重量份,边搅拌边加热,加热至94℃,溶解即完成;
6)对步骤5)的溶液进行第一次离心分离,将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去,然后将溶液冷却,当冷却到45℃以下时,进行第二次离心分离,将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干,即得TBHQ精品。
其中,步骤6)中的烘干为:将湿的TBHQ精品倒入振动筛分筛,将筛后的TBHQ精品平铺在烘干盘上,平铺厚度为6厘米,烘干8小时。
检测得到的TBHQ精品,其中TBHQ的重量百分比为99.7%,DTBHQ的重量百分比为0.3%。
实施例七
本实施例的TBHQ精品的制备工艺,包括如下步骤:
1)将磷酸3重量份、水0.1重量份倒入搅拌缸中,再向搅拌缸加入对苯二酚6重量份进行搅拌;
2)搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至59℃,再向反应釜投加叔丁醇9重量份;
3)升温至81℃后,保温2小时进行反应;
4)将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品;
5)将酸1重量份、水95重量份混合,然后进行加热,加热至81℃时,加入TBHQ粗品6.5重量份,边搅拌边加热,加热至95℃,溶解即完成;
6)对步骤5)的溶液进行第一次离心分离,将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去,然后将溶液冷却,当冷却到45℃以下时,进行第二次离心分离,将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干,即得TBHQ精品。
其中,步骤6)中的烘干为:将湿的TBHQ精品倒入振动筛分筛,将筛后的TBHQ精品平铺在烘干盘上,平铺厚度为5厘米,烘干8小时。
检测得到的TBHQ精品,其中TBHQ的重量百分比为99.9%,DTBHQ的重量百分比为0.1%。
实施例八
本实施例的TBHQ精品的制备工艺,包括如下步骤:
1)将磷酸4重量份、水0.3重量份倒入搅拌缸中,再向搅拌缸加入对苯二酚6重量份进行搅拌;
2)搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至58℃,再向反应釜投加叔丁醇7重量份;
3)升温至83℃后,保温2小时进行反应;
4)将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品;
5)将酸2重量份、水95重量份混合,然后进行加热,加热至83℃时,加入TBHQ粗品5重量份,边搅拌边加热,加热至95℃,溶解即完成;
6)对步骤5)的溶液进行第一次离心分离,将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去,然后将溶液冷却,当冷却到45℃以下时,进行第二次离心分离,将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干,即得TBHQ精品。
其中,步骤6)中的烘干为:将湿的TBHQ精品倒入振动筛分筛,将筛后的TBHQ精品平铺在烘干盘上,平铺厚度为4厘米,烘干7小时。
检测得到的TBHQ精品,其中TBHQ的重量百分比为99.8%,DTBHQ的重量百分比为0.2%。
以上实施例中,按GB26403-2011的检测方法检测TBHQ精品中TBHQ的含量。
由以上实施例可知,本发明的TBHQ精品的制备工艺,由于采用水作为溶剂,摒弃现有技术采用甲苯的方法,再通过对原料的选择及对原料的配比以及工艺路线、工艺参数进行合理有效的设置,因而得到的TBHQ粗品中含有占99.3%以上的TBHQ和少量的DTBHQ,TBHQ溶于水,而DTBHQ不溶于水,因而对得到的TBHQ粗品进行水提分离,即可将TBHQ和DTBHQ分离,很方便地就能得到无甲苯残留的TBHQ精品;而同时得到的DTBHQ也并非工业固体废料,其能够可作为抗老化剂用在橡胶行业,因而,本发明的制备工艺,原料利用率高。本发明的制备工艺由于没有采用甲苯作为溶剂,因而产生的废水能够在处理后水排,所以污染小,不会对一线生产人员造成身体危害,而且得到的TBHQ产品中无甲苯残留,长期放置不会产生黑点。
以上仅是本发明的优选实施方式,应当指出的是,上述优选实施方式不应视为对本发明的限制,本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明的精神和范围内,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种TBHQ精品的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
1)将磷酸2–4重量份、水0.1–0.4重量份倒入搅拌缸中,再向搅拌缸加入对苯二酚5–7重量份进行搅拌;
2)搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至55℃~65℃,再向反应釜投加叔丁醇7–9重量份;
3)升温至75℃~85℃后,保温2~3小时进行反应;
4)将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品;
5)将酸1–3重量份与水93–96重量份混合后加热,加热至82℃~88℃时,加入步骤4)制得的TBHQ粗品4.5–6.5重量份,边搅拌边加热,加热至92℃~95℃时,溶解即完成;
6)对步骤5)的溶液进行第一次离心分离,将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去,然后将溶液冷却,当冷却到45℃以下时,进行第二次离心分离,将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干,即得TBHQ精品。
2.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺,其特征在于,步骤1)中的搅拌速度为55-65转/分钟。
3.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺,其特征在于,步骤2)中的加热温度为58℃~62℃。
4.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺,其特征在于,步骤3)中升温至78℃~82℃后,保温2~3小时进行反应。
5.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺,其特征在于,步骤5)中的柠檬酸和水混合后,加热至84℃~86℃。
6.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺,其特征在于,步骤5)中加入TBHQ粗品后加热至92℃~93℃。
7.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺,其特征在于,步骤5)中的搅拌速度为55-65转/分钟。
8.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺,其特征在于,步骤6)中的烘干温度为95℃~105℃。
9.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺,其特征在于,步骤5)中,所述酸为柠檬酸。
10.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺,其特征在于,步骤6)中的烘干为:将湿的TBHQ精品倒入振动筛分筛,将筛后的TBHQ精品平铺在烘干盘上,厚度不超过6厘米,烘干7小时~9小时。
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