CN103864580A - 一种tbhq精品的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种TBHQ精品的制备工艺，包括如下步骤：1）将磷酸2–4重量份、水0.1–0.4重量份倒入搅拌缸中，再向搅拌缸加入对苯二酚5–7重量份进行搅拌；2）搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至55℃～65℃，再向反应釜投加叔丁醇7–9重量份；3）升温至75℃～85℃后，保温2～3小时进行反应；4）将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品；5）将酸1–3重量份与水93–96重量份混合后加热，加热至82℃～88℃时，加入TBHQ粗品4.5–6.5重量份，边搅拌边加热，加热至92℃～95℃；6）对步骤5）的溶液进行第一次离心分离，将TBHQ中不溶于水的DTBHQ分离出去，然后将溶液冷却，当冷却到45℃以下时，进行第二次离心分离，将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干，即得TBHQ精品。

Description

一种TBHQ精品的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种TBHQ的生产技术领域，尤其涉及一种TBHQ精品的制备工艺。
背景技术
油脂及富脂产品在贮藏、运输过程中常常发生氧化变质现象。氧化后，产品发生色变，产生异味，并破坏其中的营养成分，同时产生有害物质，严重地降低产品品位。为了阻止或延缓这些情况的发生，通常的做法是在其中添加抗氧成分。经FAO/WHO认可，现行允许作为食品用的合成抗氧剂主要有BHT、BHA，PG，TBHQ等。其中BHT价廉，但毒性大；BHA近年也被发现存在致癌可能，许多国家已开始禁用；PG毒性虽0小，且主要原料来自天然，潜在危险性也比较小，但却易与产品中的金属离子结合而显现颜色，从而破坏产品的原呈色。TBHQ则不存在上述品种的缺陷，其安全性已由FAO、WHO评价，属安全A（I）类[2]，而且TBHQ对植物性油脂抗氧化有特效，同时还兼有良好的抗细菌、霉菌、酵母菌的能力，属高效新型食用抗氧剂。
TBHQ是由对苯二酚与烷基化剂经烷基化反应而得到的产物。目前，有企业采用甲苯作为溶剂合成TBHQ，这种方法制得的TBHQ粗品中TBHQ的精度高，但由于在合成过程中采用甲苯做溶剂，所以得到的TBHQ产品中不可避免的会有甲苯残留，这种产品在放置一定时间后会出现发黑或黑点的问题，而且合成过程中及完成后残留的甲苯根据环境保护的规定，不能往水里排，会造成土壤的污染，只能通过蒸发向空气里排，这样对一线的生产人员造成身体上的伤害；此外，采用甲苯法制得的TBHQ粗品中，除TBHQ外，还有一些无法回收利用的工业固体废料，原料利用率低，而且还需考虑治废问题，耗费财力和人力。
由此可见，如何对现有技术改进，提供一种TBHQ精品的制备工艺，能够在避免对环境造成污染的情况下，制得较高纯度的TBHQ精品，且原料利用率高，这是本领域需要解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足，本发明的目的在于，提供一种TBHQ精品的制备工艺，能够在避免对环境造成污染的情况下，制得较高精度的TBHQ精品，且原料利用率高。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：
一种TBHQ精品的制备工艺，包括如下步骤：
1）将磷酸2–4重量份、水0.1–0.4重量份倒入搅拌缸中，再向搅拌缸加入对苯二酚5–7重量份进行搅拌；
2）搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至55℃～65℃，再向反应釜投加叔丁醇7–9重量份；
3）升温至75℃～85℃后，保温2～3小时进行反应；
4）将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品；
5）将酸1–3重量份与水93–96重量份混合后加热，加热至82℃～88℃时，加入步骤4）制得的TBHQ粗品4.5–6.5重量份，边搅拌边加热，加热至92℃～95℃，溶解即完成；
6）对步骤5）的溶液进行第一次离心分离，将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去，然后将溶液冷却，当冷却到45℃以下时，进行第二次离心分离，将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干，即得TBHQ精品。
优选地，步骤1）中的搅拌速度为55-65转/分钟。
优选地，步骤2）中的加热温度为58℃～62℃。
优选地，步骤3）中升温至78℃～82℃后，保温2～3小时进行反应。
优选地，步骤5）中的柠檬酸和水混合后，加热至84℃～86℃。
优选地，步骤5）中加入粗品后加热至92℃～93℃。
优选地，步骤5）中的搅拌速度为55-65转/分钟。
优选地，步骤6）中的烘干温度为95℃～105℃。
优选地，步骤5）中，所述酸为柠檬酸。
优选地，步骤6）中的烘干为：将湿的TBHQ精品倒入振动筛分筛，将筛后的TBHQ精品平铺在烘干盘上，厚度不超过6厘米，烘干7小时～9小时。
与现有技术相比，本发明的TBHQ精品的制备工艺，由于采用水作为溶剂，摒弃现有技术采用甲苯的方法，再通过对原料的选择及对原料的配比以及工艺路线、工艺参数进行合理有效的设置，因而得到的TBHQ粗品中含有占99.3%以上的TBHQ和少量的DTBHQ，TBHQ溶于水，而DTBHQ不溶于水，因而对得到的TBHQ粗品进行水提分离，即可将TBHQ和DTBHQ分离，很方便地就能得到无甲苯残留的TBHQ精品；而同时得到的DTBHQ也并非工业固体废料，其能够可作为抗老化剂用在橡胶行业，因而，本发明的制备工艺，原料利用率高。本发明的制备工艺由于没有采用甲苯作为溶剂，因而产生的废水能够在处理后水排，所以污染小，不会对一线生产人员造成身体危害，而且得到的TBHQ产品中无甲苯残留，长期放置不会产生黑点。
具体实施方式
为使本发明的技术方案更加清楚，以下结合通过具体的实施例来对本发明进行详细说明。
本发明的一种TBHQ精品的制备工艺，包括如下步骤：
1）将磷酸2–4重量份、水0.1–0.4重量份倒入搅拌缸中，再向搅拌缸加入对苯二酚5–7重量份进行搅拌；
2）搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至55℃～65℃，再向反应釜投加叔丁醇7–9重量份；
3）升温至75℃～85℃后，保温2～3小时进行反应；
4）将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品；
5）将酸1–3重量份与水93–96重量份混合后加热，加热至82℃～88℃时，加入步骤4）制得的TBHQ粗品4.5–6.5重量份，边搅拌边加热，加热至92℃～95℃，溶解即完成；
6）对步骤5）的溶液进行第一次离心分离，将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去，然后将溶液冷却，当冷却到45℃以下时，进行第二次离心分离，将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干，即得TBHQ精品。
其中，对苯二酚为主料，叔丁醇促进对苯二酚转化成TBHQ，而叔丁醇的添加量太多的话，副产物DTBHQ增多，而叔丁醇的添加量太少的话，则会有未反应的对苯二酚残留，本发明通过合理控制各原料配方量，则能够使得副产物DTBHQ相对较少，而未反应的对苯二酚残留又少。
其中，步骤5）中，先将酸和水混合加热，达到一定温度时，再加入TBHQ粗品，相比于一开始就将酸和水和TBHQ粗品一起加热的方式，这样的方式能够使TBHQ粗品快速溶解，可以避免TBHQ被氧化，而影响得到的TBHQ精品的质量。
其中，步骤5）中的酸可采用磷酸或柠檬酸，优选柠檬酸，采用柠檬酸，可使最终得到的TBHQ精品颜色更白。
实施例一
本实施例的TBHQ精品的制备工艺，包括如下步骤：
1）将磷酸2重量份、水0.1重量份倒入搅拌缸中，再向搅拌缸加入对苯二酚5重量份进行搅拌；
2）搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至55℃，再向反应釜投加叔丁醇9重量份；
3）升温至75℃后，保温3小时进行反应；
4）将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品；
5）将酸2重量份、水93重量份混合，然后进行加热，加热至82℃时，加入TBHQ粗品4.5重量份，边搅拌边加热，加热至92℃，溶解即完成；
6）对步骤5）的溶液进行第一次离心分离，将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去，然后将溶液冷却，当冷却到45℃以下时，进行第二次离心分离，将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干，即得TBHQ精品。
其中，步骤6）中的烘干为：将湿的TBHQ精品倒入振动筛分筛，将筛后的TBHQ精品平铺在烘干盘上，平铺厚度为6厘米，烘干9小时。
检测得到的TBHQ精品，其中TBHQ的重量百分比为99.8%，DTBHQ的重力百分比为0.2%。
实施例二
本实施例的TBHQ精品的制备工艺，包括如下步骤：
1）将磷酸3重量份、水0.4重量份倒入搅拌缸中，再向搅拌缸加入对苯二酚6重量份进行搅拌；
2）搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至58℃，再向反应釜投加叔丁醇9重量份；
3）升温至78℃后，保温2小时进行反应；
4）将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品；
5）将酸3重量份、水94重量份混合，然后进行加热，加热至84℃时，加入TBHQ粗品5重量份，边搅拌边加热，加热至93℃，溶解即完成；
6）对步骤5）的溶液进行第一次离心分离，将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去，然后将溶液冷却，当冷却到45℃以下时，进行第二次离心分离，将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干，即得TBHQ精品。
其中，步骤6）中的烘干为：将湿的TBHQ精品倒入振动筛分筛，将筛后的TBHQ精品平铺在烘干盘上，平铺厚度为5厘米，烘干8小时。
检测得到的TBHQ精品，其中TBHQ的重量百分比为99.7%，DTBHQ的重量百分比为0.3%。
实施例三
本实施例的TBHQ精品的制备工艺，包括如下步骤：
1）将磷酸4重量份、水0.3重量份倒入搅拌缸中，再向搅拌缸加入对苯二酚6重量份进行搅拌；
2）搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至65℃，再向反应釜投加叔丁醇7重量份；
3）升温至85℃后，保温2小时进行反应；
4）将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品；
5）将酸2重量份、水95重量份混合，然后进行加热，加热至87℃时，加入TBHQ粗品4.5重量份，边搅拌边加热，加热至95℃，溶解即完成；
6）对步骤5）的溶液进行第一次离心分离，将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去，然后将溶液冷却，当冷却到45℃以下时，进行第二次离心分离，将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干，即得TBHQ精品。
其中，步骤6）中的烘干为：将湿的TBHQ精品倒入振动筛分筛，将筛后的TBHQ精品平铺在烘干盘上，平铺厚度为3厘米，烘干7小时。
检测得到的TBHQ精品，其中TBHQ的重量百分比为99.7%，DTBHQ的重量百分比为0.3%。
实施例四
本实施例的TBHQ精品的制备工艺，包括如下步骤：
1）将磷酸4重量份、水0.2重量份倒入搅拌缸中，再向搅拌缸加入对苯二酚5重量份进行搅拌；
2）搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至62℃，再向反应釜投加叔丁醇8重量份；
3）升温至84℃后，保温2小时进行反应；
4）将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品；
5）将酸1重量份、水96重量份混合，然后进行加热，加热至87℃时，加入TBHQ粗品4.5重量份，边搅拌边加热，加热至93℃，溶解即完成；
6）对步骤5）的溶液进行第一次离心分离，将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去，然后将溶液冷却，当冷却到45℃以下时，进行第二次离心分离，将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干，即得TBHQ精品。
其中，步骤6）中的烘干为：将湿的TBHQ精品倒入振动筛分筛，将筛后的TBHQ精品平铺在烘干盘上，平铺厚度为6厘米，烘干9小时。
检测得到的TBHQ精品，其中TBHQ的重量百分比为99.8%，DTBHQ的重量百分比为0.2%。
实施例五
本实施例的TBHQ精品的制备工艺，包括如下步骤：
1）将磷酸2重量份、水0.3重量份倒入搅拌缸中，再向搅拌缸加入对苯二酚6重量份进行搅拌；
2）搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至57℃，再向反应釜投加叔丁醇7重量份；
3）升温至77℃后，保温3小时进行反应；
4）将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品；
5）将酸3重量份、水96重量份混合，然后进行加热，加热至84℃时，加入TBHQ粗品5.5重量份，边搅拌边加热，加热至92℃，溶解即完成；
6）对步骤5）的溶液进行第一次离心分离，将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去，然后将溶液冷却，当冷却到45℃以下时，进行第二次离心分离，将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干，即得TBHQ精品。
其中，步骤6）中的烘干为：将湿的TBHQ精品倒入振动筛分筛，将筛后的TBHQ精品平铺在烘干盘上，平铺厚度为4厘米，烘干7小时。
检测得到的TBHQ精品，其中TBHQ的重量百分比为99.8%，DTBHQ的重量百分比为0.2%。
实施例六
本实施例的TBHQ精品的制备工艺，包括如下步骤：
1）将磷酸2重量份、水0.3重量份倒入搅拌缸中，再向搅拌缸加入对苯二酚5重量份进行搅拌；
2）搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至61℃，再向反应釜投加叔丁醇8重量份；
3）升温至78℃后，保温3小时进行反应；
4）将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品；
5）将酸3重量份、水93重量份混合，然后进行加热，加热至83℃时，加入TBHQ粗品6.5重量份，边搅拌边加热，加热至94℃，溶解即完成；
6）对步骤5）的溶液进行第一次离心分离，将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去，然后将溶液冷却，当冷却到45℃以下时，进行第二次离心分离，将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干，即得TBHQ精品。
其中，步骤6）中的烘干为：将湿的TBHQ精品倒入振动筛分筛，将筛后的TBHQ精品平铺在烘干盘上，平铺厚度为6厘米，烘干8小时。
检测得到的TBHQ精品，其中TBHQ的重量百分比为99.7%，DTBHQ的重量百分比为0.3%。
实施例七
本实施例的TBHQ精品的制备工艺，包括如下步骤：
1）将磷酸3重量份、水0.1重量份倒入搅拌缸中，再向搅拌缸加入对苯二酚6重量份进行搅拌；
2）搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至59℃，再向反应釜投加叔丁醇9重量份；
3）升温至81℃后，保温2小时进行反应；
4）将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品；
5）将酸1重量份、水95重量份混合，然后进行加热，加热至81℃时，加入TBHQ粗品6.5重量份，边搅拌边加热，加热至95℃，溶解即完成；
6）对步骤5）的溶液进行第一次离心分离，将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去，然后将溶液冷却，当冷却到45℃以下时，进行第二次离心分离，将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干，即得TBHQ精品。
其中，步骤6）中的烘干为：将湿的TBHQ精品倒入振动筛分筛，将筛后的TBHQ精品平铺在烘干盘上，平铺厚度为5厘米，烘干8小时。
检测得到的TBHQ精品，其中TBHQ的重量百分比为99.9%，DTBHQ的重量百分比为0.1%。
实施例八
本实施例的TBHQ精品的制备工艺，包括如下步骤：
1）将磷酸4重量份、水0.3重量份倒入搅拌缸中，再向搅拌缸加入对苯二酚6重量份进行搅拌；
2）搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至58℃，再向反应釜投加叔丁醇7重量份；
3）升温至83℃后，保温2小时进行反应；
4）将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品；
5）将酸2重量份、水95重量份混合，然后进行加热，加热至83℃时，加入TBHQ粗品5重量份，边搅拌边加热，加热至95℃，溶解即完成；
6）对步骤5）的溶液进行第一次离心分离，将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去，然后将溶液冷却，当冷却到45℃以下时，进行第二次离心分离，将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干，即得TBHQ精品。
其中，步骤6）中的烘干为：将湿的TBHQ精品倒入振动筛分筛，将筛后的TBHQ精品平铺在烘干盘上，平铺厚度为4厘米，烘干7小时。
检测得到的TBHQ精品，其中TBHQ的重量百分比为99.8%，DTBHQ的重量百分比为0.2%。
以上实施例中，按GB26403-2011的检测方法检测TBHQ精品中TBHQ的含量。
由以上实施例可知，本发明的TBHQ精品的制备工艺，由于采用水作为溶剂，摒弃现有技术采用甲苯的方法，再通过对原料的选择及对原料的配比以及工艺路线、工艺参数进行合理有效的设置，因而得到的TBHQ粗品中含有占99.3%以上的TBHQ和少量的DTBHQ，TBHQ溶于水，而DTBHQ不溶于水，因而对得到的TBHQ粗品进行水提分离，即可将TBHQ和DTBHQ分离，很方便地就能得到无甲苯残留的TBHQ精品；而同时得到的DTBHQ也并非工业固体废料，其能够可作为抗老化剂用在橡胶行业，因而，本发明的制备工艺，原料利用率高。本发明的制备工艺由于没有采用甲苯作为溶剂，因而产生的废水能够在处理后水排，所以污染小，不会对一线生产人员造成身体危害，而且得到的TBHQ产品中无甲苯残留，长期放置不会产生黑点。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种TBHQ精品的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1）将磷酸2–4重量份、水0.1–0.4重量份倒入搅拌缸中，再向搅拌缸加入对苯二酚5–7重量份进行搅拌；
2）搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至55℃～65℃，再向反应釜投加叔丁醇7–9重量份；
3）升温至75℃～85℃后，保温2～3小时进行反应；
4）将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品；
5）将酸1–3重量份与水93–96重量份混合后加热，加热至82℃～88℃时，加入步骤4）制得的TBHQ粗品4.5–6.5重量份，边搅拌边加热，加热至92℃～95℃时，溶解即完成；
6）对步骤5）的溶液进行第一次离心分离，将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去，然后将溶液冷却，当冷却到45℃以下时，进行第二次离心分离，将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干，即得TBHQ精品。
2.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺，其特征在于，步骤1）中的搅拌速度为55-65转/分钟。
3.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺，其特征在于，步骤2）中的加热温度为58℃～62℃。
4.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺，其特征在于，步骤3）中升温至78℃～82℃后，保温2～3小时进行反应。
5.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺，其特征在于，步骤5）中的柠檬酸和水混合后，加热至84℃～86℃。
6.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺，其特征在于，步骤5）中加入TBHQ粗品后加热至92℃～93℃。
7.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺，其特征在于，步骤5）中的搅拌速度为55-65转/分钟。
8.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺，其特征在于，步骤6）中的烘干温度为95℃～105℃。
9.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺，其特征在于，步骤5）中，所述酸为柠檬酸。
10.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺，其特征在于，步骤6）中的烘干为：将湿的TBHQ精品倒入振动筛分筛，将筛后的TBHQ精品平铺在烘干盘上，厚度不超过6厘米，烘干7小时～9小时。
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