CN103846438A - 一种制造高铝钛金属陶瓷复合靶材的方法 - Google Patents

Abstract

一种制造高铝钛金属陶瓷复合靶材的方法，包括：按比例将氮化钛粉和金属铝粉混合制粉；将混合均匀的复合粉末过筛，然后加入到配套模具中，并平铺均匀；将模具置于热压烧结炉中，采用惰性气体，温度为650-1000摄氏度，压力40-50Mpa范围进行烧结；保温保压2-3小时停止加热，冷却至80摄氏度出炉；对烧结好后的复合靶材按照图纸进行加工处理，即可得到成品。本发明的方法改善制粉、成型和烧结工艺及氮化钛、金属铝的复合化，从而研制出性能更加优良的氮化钛铝复合靶材。

Description

一种制造高铝钛金属陶瓷复合靶材的方法

【技术领域】

本发明属于镀膜靶材的制造技术领域，具体是指一种制造高铝钛金属陶瓷复合靶材的方法。

【背景技术】

随着人们环保意识的增强，材料的表面镀膜技术有传统的电镀及化学镀技术逐渐过渡到真空溅射镀膜技术。真空磁控溅射镀膜技术已经在五金装饰镀层，表面保护镀层、电子产品镀层、电磁屏蔽镀膜以及汽车和建筑玻璃镀膜领域得到了广泛的应用，因此，该领域对相关镀膜靶材的需求也显得极为迫切。

钛铝合金是一种真空镀膜用合金溅射靶材，在该合金中通过调配钛与铝的含量可以获得不同特性的钛铝合金靶材。氮化钛铝金属间化合物属于硬脆性材料，具有很好的耐磨性，其涂层具有导电性。在普通工具表面附着一层氮化钛铝薄膜，可以有效延长工具的使用时间。如配合氮气等放电起弧实施反应溅射可以获得高硬度，低摩擦系数表面膜，特别适合各种刀具、模具和其它易损件的表面涂层，也可用于建筑玻璃镀膜，而利用其优良的导电性能可用于电子光学方面，因此具有较好的应用前景。但目前氮化钛铝薄膜（TiAl）N只采用钛铝合金靶材，钛铝合金靶材的制备主要是采用粉末冶金方法将金属钛粉和金属铝粉研磨后机械混料，然后经过装粉和冷等静压预压制、脱气工艺后在进行热等静压成型，最后进行烧结过程和加工得到钛铝合金靶材。然而根据钛铝合金相图，钛和铝之间可以形成多种金属间化合物，导致钛铝合金存在加工脆性，特别是当合金中铝的含量超过50%（原子比）时，合金的抗氧化性骤然降低，氧化严重。同时，合金化过程中的放热膨胀，极易产生气泡、缩孔，导致合金的孔隙率高，无法满足靶材密度的要求。且通过此种方法烧结得到的钛铝合金靶材不仅工艺繁琐、生产效率低、靶材脆性大易开裂、成品率低、成本高、制备的靶材致密度也较低，特别是合金中铝的含量高于50%时会产生上述中的问题，不适合产业化生产。因此此种方法不适合广泛推广，特别是制造高铝含量的合金钛铝靶材时。

有鉴于此，本发明人针对现有技术的缺陷深入研究，遂有本案产生。

【发明内容】

本发明所要解决的技术问题在于提供一种制造高铝钛金属陶瓷复合靶材的方法，该方法改善制粉、成型和烧结工艺及氮化钛、金属铝的复合化，从而研制出更加优良的氮化钛铝复合靶材。

本发明是这样实现的：

一种制造高铝钛金属陶瓷复合靶材的方法，包括如下步骤：

第一步骤：按比例将氮化钛粉和金属铝粉混合制粉；

第二步骤：将混合均匀的复合粉末过筛，然后加入到配套模具中，并平铺均匀；

第三步骤：将模具置于热压烧结炉中，采用惰性气体，温度为650-1000摄氏度，压力40-50Mpa范围进行烧结；

第四步骤：保温保压2-3小时停止加热，冷却至80摄氏度出炉；

第五步骤：对烧结好后的复合靶材按照图纸进行加工处理，即可得到成品。

进一步地，所述第一步骤中采用雾化方法制得符合所需成份配比的氮化钛、金属铝混合粉。

进一步地，所述第一步骤中利用纯度为99.5-99.9%，粒度为1～10μｍ的氮化钛粉和铝粉，按所需比例在球磨混料机中混合3－5个小时，直至均匀。

本发明的优点在于：本发明所采用的加工方法，不仅适用于Al与TiN复合靶材且同样适用于Al与TiO₂陶瓷复合靶材。靶材中最终成分为金属铝（Al）和氮化钛（TiN）,与反应溅射后沉积的膜层(TiAl)N元素一致，并未引入杂质，不会对最终镀膜使用产生不良影响。与现有的熔铸或粉末冶金法得到的钛铝合金靶材相比，不仅可简单制得高铝配比靶材，并且具有致密性好，具有一定韧性，不易开裂、工艺简单、成分均匀、晶粒细小，规格尺寸大、成本低等优点。本发明理论上可以按所需成分Ti/Al制成任意的原子配比，不仅解决了钛铝合金靶材中高铝含量时合金化所带来的一系列不良影响，而且灵活性强，实用效果好。本发明制造的钛铝金属陶瓷复合靶材在反应溅射时无需精确控制氧气或氮气的通入量，避免了中间价态金属离子的形成所造成导电的不稳定性，适用于各种工模具所需的硬质涂层。本发明通过改变原料类型，采用金属基陶瓷复合粉末混合制备以克服现有生产工艺中高铝含量合金靶材生产中的脆性问题。

【具体实施方式】

实施例1：

Ti/Al的原子比为（70：30）at%的复合靶材的制作：

将4941.4克重量的氮化钛（TiN）和922.2克重量的铝（Al）采用雾化方法制粉。把混合均匀的粉末干燥后装入配套的模具中，先用手将粉末平铺均匀后送入热压烧结炉中，在650摄氏度，压力40-50Mpa，且采用惰性气氛下进行烧结。保温3个小时后冷却，至80摄氏度后打开炉门，待到冷却至室温后按图纸加工，即可得到所需复合靶材。

实施例2：

Ti/Al的原子比为（50：50）at%的复合靶材的制作：

将3626.9克重量的氮化钛（TiN）和1579.5克重量的铝（Al）放入球磨机中混合备料。把混合均匀的粉末干燥后装入配套的模具中，先用手将粉末平铺均匀后送入热压烧结炉中，在1000摄氏度，压力40-50Mpa，采用惰性气氛下进行烧结。保温2个小时后冷却，至80摄氏度后打开炉门，待到冷却至室温后按图纸加工，即可得到所需复合靶材。

实施例3：

Ti/Al的原子比为（30：70）at%的复合靶材的制作

将2237.9克重量的氮化钛粉（TiN）和2274.0克重量的铝（Al）放入球磨机中混合备料。把混合均匀的粉末干燥后装入配套的模具中，先用手将粉末平铺均匀后送入热压烧结炉中，在650-1000摄氏度，压力40-50Mpa，采用惰性气氛下进行烧结。保温2个小时后冷却，至80摄氏度后打开炉门，待到冷却至室温后按图纸加工，即可得到所需复合靶材。

采用六弧多弧离子镀膜机，使用7:3、1:1和3:1三种Ti/AL原子比的钛铝复合靶材。试样编号分别为：30Al，50Al和70Al。基体材料为W18Cr4V钢圆盘

经热处理后，硬度为64HRC，在

的偏压下，用Ti离子轰击加热至300℃，用热电偶测温，在

和下镀底层各1min，再用

正式镀膜。弧电流60A，气体流量70～90ml/min。镀膜结束后用显微硬度计测定维氏硬度，载荷选用25g。用涂层附着力划痕试验机，测定薄膜与基体结合力。采用球盘试验机测定薄膜的摩擦学性能，上试样为GCr15钢和陶瓷球，下试样为(TiAl)N薄膜，经检测，各项指标都符合要求。请参阅表1至表3所示。

表1显微硬度和划痕测试结果

表2摩擦因数测试结果

表3电导率测试结果

本发明所采用的加工方法，不仅适用于Al与TiN复合靶材，且同样适用于Al与TiO2陶瓷复合靶材。靶材中最终成分为Al和TiN，与反应溅射后沉积的膜层（TiAl）N元素一致，并未引入杂质，不会对最终镀膜使用产生不良影响。与现有的熔铸或粉末冶金法得到的钛铝合金靶材相比，不仅可简单制得高铝配比靶材，并且具有致密性好，具有一定韧性，不易开裂、工艺简单、成分均匀、晶粒细小，规格尺寸大、成本低等优点。本发明理论上可以按所需成分Ti/Al制成任意的原子配比，不仅解决了钛铝合金靶材中高铝含量所带来的一系列不良影响，而且灵活性强，实用效果好。本发明制造的钛铝金属陶瓷复合靶材在反应溅射时无需精确控制氧气或氮气的通入量，避免了中间价态金属离子的形成所造成导电的不稳定性，适用于各种工模具所需的硬质涂层。本发明通过改变原料类型，采用金属基陶瓷复合粉末混合制备以克服现有生产工艺中高铝含量合金靶材生产中的脆性问题。

以上所述仅为本发明的较佳实施用例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换以及改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种制造高铝钛金属陶瓷复合靶材的方法，其特征在于：包括如下步骤：

第一步骤：按比例将氮化钛粉和金属铝粉混合制粉；

第二步骤：将混合均匀的复合粉末过筛，然后加入到配套模具中，并平铺均匀；

第三步骤：将模具置于热压烧结炉中，采用惰性气体，温度为650-1000摄氏度,压力40-50Mpa范围进行烧结；

第四步骤：保温保压2-3小时停止加热，冷却至80摄氏度出炉；

第五步骤：对烧结好后的复合靶材按照图纸进行加工处理，即可得到成品。

2.如权利要求1所述的一种制造高铝钛金属陶瓷复合靶材的方法，其特征在于：所述第一步骤中采用机械混合方法制得符合所需成份配比的氮化钛、铝混合粉。

3.如权利要求1所述的一种制造高铝钛金属陶瓷复合靶材的方法，其特征在于：所述第一步骤中利用纯度为99.5-99.9%，粒度为1～10μｍ的氮化钛粉和金属铝粉，按所需比例在球磨混料机中混合3－5个小时，直至均匀。