CN103837614A - 一种测定双酚类物质迁移量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定双酚类物质迁移量的方法，主要采用基质固相萃取法提取和净化样品，运用液相色谱-串联司机杆质谱测定方法测定双酚类物质的迁移量，本发明所述的保健品中双酚类物质迁移量的测定方法，用于胶囊、粉剂、口服液等各类保健品中11种双酚类物质（BPA、BPF、BADGE、BADGE-H2O、BADGE-HCl、BADGE-2H2O、BADGE-HCl-H2O、BADGE-2HCl、BFDGE、BFDGE-2H20和BFDGE-2HCl）含量的制样和液相色谱-串联四级杆质谱法测定，简单、快速、准确、高效；该方法能够快捷、准确、高效地测定出保健品中双酚类物质的迁移量。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定方法，尤其涉及一种测定双酚类物质迁移量的方法。
背景技术
双酚类化合物具有类似苯酚的缩合结构，其中双酚A(BPA)是目前生产聚碳酸树脂和环氧树脂的重要原料，双酚F(BPF)是由苯酚和甲醛缩合而成，适于制造成型材料和薄膜。双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)是双酚A和环氧氯丙烷的缩合产物，双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)是酚醛系列中结构最简单的化合物。当BADGE和BFDGE接触到水溶性和酸性食品，会转变成BADGE-H2O，BADGE-2H2O和BFDGE-2H2O；当被用作去除盐酸时，会转变成BADGE-HCl，BADGE-HCl-H2O，BADGE-2HCl和BFDGE-2HCl 。在食品包装和储藏过程中，用环氧树脂等制成食品包装内涂层中的双酚类化合物会迁移到内容的食品中，对人体健康产生潜在威胁。
尽管食品行业已经严格监管双酚类物质的含量，然后至今还未有任何文献或者标准涉及保健品中双酚类物质的检测方法。对同样会被人体直接进食、或者饮用的保健品行业而言，其产品的包装材料与食品包装的材质基本相同，非常需要和食品一样，对该种环境影响物质实现监测和管控。本方法作为首个实现保健品中双酚类化合物检测的发明，将填补目前食品安全体系中缺少相关检测技术标准的空白，对保健品行业监测环境影响物质，对双酚类物质从环境迁移到食物的研究等具有重要的意义。因此本方法的创新点在于首创性地建立了保健品中双酚类物质检测的方法体系。方法适用于各种不同类型的保健品基质，采用QuEChERS法结合液相色谱四级杆串联质谱，同时检测各类11种双酚类化合物，本方法灵敏、简单、快速，适合保健食品中双酚类化合物的测定。综上所述，本项目为保健品类首创性的发明方法，可靠、方便、准确，是对食品安全问题的扩展和深入，同时也为促进国内的分析测试视角与国际接轨，降低未来的技术贸易壁垒的奠定了基础。
发明内容
为弥补现有技术的不足，本发明提供简单的测定双酚类物质迁移量的方法，本方法首创性地建立了保健品中双酚类物质检测的方法体系，方法能够快捷、准确、高效地测定出保健品中双酚类物质的迁移量。
【0004】为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种测定双酚类物质迁移量的方法，主要采用基质固相萃取法提取和净化样品，运用液相色谱-串联司机杆质谱测定方法测定双酚类物质的迁移量，其具体步骤如下：
第一步，样品提取，具体操作步骤如下：
（1）粉状固体或口服液类样品：
a、称取均质粉状固体样品或口服液类样品2g；
b、将样品置于50mL离心管中；
c、向离心管内加入适量的双酚类标准溶液；4mL去离子水；15mL0.1%的乙酸乙腈溶液；1.5g醋酸钠及1g的NaC1；得到粉状固体样品或口服液类样品的混合品；
d、将步骤c中混合品进行超声混合5min，并5000r/min的离心速度进行离心5min；
f、将步骤d中样品沉淀，得到样品的上清液；取上清液10mL，并放置在另一离心管内，待净化；
（2）胶囊类样品：
a、称取胶囊的内置物1g；
b、将样品置于50mL离心管中；
c、向离心管内加入适量的双酚类标准溶液；4mL的乙腈饱和正乙烷溶液；得到混合样品；
d、将步骤c中混合样品进行漩涡混合3min，加入5mL正乙烷饱和乙腈溶液；进行超声混合5min，并4000r/min的离心速度进行离心5min；
f、将步骤d中样品静置；取下层清液7mL，并放置在另一离心管内，待净化；
第二步、净化，采用QuEChERS的方法对其进行净化，具体步骤如下：
a、向第一步中得到的待净化样品中分别加入100g的PSA、50mg的GCB、50mg的C18和1g的无水Na2S04；得到混合样品；漩涡混合5min，并以5000r/min的离心速度进行离心5min；
b、移取上清液5 mL，在40℃下氮气吹干，并用1 mL含0.1%甲酸的甲醇-水(50∶50，V/V)复溶；得到复溶溶液；
c、将步骤c中复溶溶液转移至1.5mL的离心管中，并以10000r/min的离心速度进行离心5min；得到复溶溶液的上清液；
d、将上清液转移至测样小瓶中，待进行LC-MS-MS分析；
第三步、测定，主要是采用液相色谱-串联司机杆质谱测定方法进行样品的LC-MS-MS分析；具体步骤如下：
a、根据液相色谱-质谱仪器工作条件表中规定的条件确定液相色谱-质谱仪器工作的条件；
b、根据流动相梯度洗脱程序表中规定的条件确定不同时间对不同样品的洗脱条件及洗脱程度；
c、根据化合物定性、定量离子对、碎裂电压、碰撞能量表中规定的参数，设定不同的样品的化合物定性值、定量离子对值、碎裂电压值、碰撞能量值；
d、根据双酚类物质标准品化学参数对于测试得到的结果数据，具体分析双酚类物质的迁移量。
【0005】与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所述的保健品中双酚类物质迁移量的测定方法，用于胶囊、粉剂、口服液等各类保健品中11种双酚类物质（BPA、BPF、BADGE、BADGE-H2O、BADGE-HCl、BADGE-2H2O、BADGE-HCl-H2O、BADGE-2HCl、BFDGE、BFDGE-2H20和BFDGE-2HCl）含量的制样和液相色谱-串联四级杆质谱法测定，简单、快速、准确、高效；发明采用QuEChERS方法与LC-MS技术结合，对保健品中双酚类物质进行同时提取、净化、用液相色谱-串联四级杆质谱法分离检测，操作简单，灵敏度高；方法检出限LOQ：BPA，BPF，BADGE，BADGE-H2O，BADGE-2H2O，BADGE-HCl-2H2O，BFDGE和BFDGE-2 HCl的LOQ为1.0ug/kg, 线性范围为1.0-20.0ug/kg。BADGE-HCl，BADGE-2HCl，BFDGE-2H2O的LOQ为2.0ug/kg， 线性范围为2.0-50.0ug/kg；本发明属于首个实现保健品中双酚类物质检测的方法发明，填补了目前我国食品安全体系中缺少相关检测技术标准的空白，并且对保健品行业监测环境影响物质，对双酚类物质从环境迁移到食物的研究等具有重要的意义。
具体实施方式
【0007】下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：粉状固体：
a、称取均质粉状固体样品2g；
b、将样品置于50mL离心管中；
c、向离心管内加入适量的双酚类标准溶液；4mL去离子水；15mL0.1%的乙酸乙腈溶液；1.5g醋酸钠及1g的NaC1；得到粉状固体样品的混合品；
d、将步骤c中混合品进行超声混合5min，并5000r/min的离心速度进行离心5min；
f、将步骤d中样品静置；取上清液10mL，并放置在另一离心管内，待净化；
第二步、净化，采用QuEChERS的方法对其进行净化，具体步骤如下：
a、向第一步中得到的待净化样品中分别加入100g的PSA、50mg的GCB、50mg的C18和1g的无水Na2S04；得到混合样品；漩涡混合5min，并以5000r/min的离心速度进行离心5min；
b、移取上清液5 mL，在40℃下氮气吹干，并用1 mL含0.1%甲酸的甲醇-水(50∶50，V/V)复溶；得到复溶溶液；
c、将步骤c中复溶溶液转移至1.5mL的离心管中，并以10000r/min的离心速度进行离心5min；得到复溶溶液的上清液；
d、将上清液转移至测样小瓶中，待进行LC-MS-MS分析；
第三步、测定，主要是采用液相色谱-串联司机杆质谱测定方法进行样品的LC-MS-MS分析；具体步骤如下：
a、根据液相色谱-质谱仪器工作条件表中规定的条件确定液相色谱-质谱仪器工作的条件；
b、根据流动相梯度洗脱程序表中规定的条件确定不同时间对不同样品的洗脱条件及洗脱程度；
c、根据化合物定性、定量离子对、碎裂电压、碰撞能量表中规定的参数，设定不同的样品的化合物定性值、定量离子对值、碎裂电压值、碰撞能量值；
d、根据双酚类物质标准品化学参数对于测试得到的结果数据，具体分析双酚类物质的迁移量；
实施例2：口服液类样品：
a、称取口服液类样品2g；
b、将样品置于50mL离心管中；
c、向离心管内加入适量的双酚类标准溶液；4mL去离子水；15mL0.1%的乙酸乙腈溶液；1.5g醋酸钠及1g的NaC1；得到口服液类样品的混合品；
d、将步骤c中混合品进行超声混合5min，并5000r/min的离心速度进行离心5min；
f、将步骤d中样品静置；取上清液10mL，并放置在另一离心管内，待净化；
第二步、净化，采用QuEChERS的方法对其进行净化，具体步骤如下：
a、向第一步中得到的待净化样品中分别加入100g的PSA、50mg的GCB、50mg的C18和1g的无水Na2S04；得到混合样品；漩涡混合5min，并以5000r/min的离心速度进行离心5min；
b、移取上清液5 mL，在40℃下氮气吹干，并用1 mL含0.1%甲酸的甲醇-水(50∶50，V/V)复溶；得到复溶溶液；
c、将步骤c中复溶溶液转移至1.5mL的离心管中，并以10000r/min的离心速度进行离心5min；得到复溶溶液的上清液；
d、将上清液转移至测样小瓶中，待进行LC-MS-MS分析；
第三步、测定，主要是采用液相色谱-串联司机杆质谱测定方法进行样品的LC-MS-MS分析；具体步骤如下：
a、根据液相色谱-质谱仪器工作条件表中规定的条件确定液相色谱-质谱仪器工作的条件；
b、根据流动相梯度洗脱程序表中规定的条件确定不同时间对不同样品的洗脱条件及洗脱程度；
c、根据化合物定性、定量离子对、碎裂电压、碰撞能量表中规定的参数，设定不同的样品的化合物定性值、定量离子对值、碎裂电压值、碰撞能量值；
d、根据双酚类物质标准品化学参数对于测试得到的结果数据，具体分析双酚类物质的迁移量；
实施例3：胶囊类样品：
a、称取胶囊的内置物1g；
b、将样品置于50mL离心管中；
c、向离心管内加入适量的双酚类标准溶液；4mL的乙腈饱和正乙烷溶液；得到混合样品；
d、将步骤c中混合样品进行漩涡混合3min，加入5mL正乙烷饱和乙腈溶液；进行超声混合5min，并4000r/min的离心速度进行离心5min；
f、将步骤d中样品静置；取下层清液7mL，并放置在另一离心管内，待净化；
第二步、净化，采用QuEChERS的方法对其进行净化，具体步骤如下：
a、向第一步中得到的待净化样品中分别加入100g的PSA、50mg的GCB、50mg的C18和1g的无水Na2S04；得到混合样品；漩涡混合5min，并以5000r/min的离心速度进行离心5min；
b、、移取上清液5 mL，在40℃下氮气吹干，并用1 mL含0.1%甲酸的甲醇-水(50∶50，V/V)复溶；得到复溶溶液；
c、将步骤c中复溶溶液转移至1.5mL的离心管中，并以10000r/min的离心速度进行离心5min；得到复溶溶液的上清液；
d、将上清液转移至测样小瓶中，待进行LC-MS-MS分析；
第三步、测定，主要是采用液相色谱-串联司机杆质谱测定方法进行样品的LC-MS-MS分析；具体步骤如下：
a、根据液相色谱-质谱仪器工作条件表中规定的条件确定液相色谱-质谱仪器工作的条件；
b、根据流动相梯度洗脱程序表中规定的条件确定不同时间对不同样品的洗脱条件及洗脱程度；
c、根据化合物定性、定量离子对、碎裂电压、碰撞能量表中规定的参数，设定不同的样品的化合物定性值、定量离子对值、碎裂电压值、碰撞能量值；
d、根据双酚类物质标准品化学参数对于测试得到的结果数据，具体分析双酚类物质的迁移量；
表1 液相色谱-质谱仪器工作条件的确定
| 色谱柱 | Thermo Aquasil C18 色谱柱（150mm，内径4.6mm，粒径3.0μm） |
| 流动相 | A：甲醇；B：0.005 mol/L醋酸铵+0.1%甲酸，梯度洗脱程序见表2 |
| 流速 | 0.60 mL/min |
| 柱温 | 40 ℃ |
| 进样量 |
 |
| 离子源 | 电喷雾离子源（ESI） |
| 监测方式 | 多反应监测（MRM） |
| 质谱条件 | 质谱条件如下所示 |
表2 流动相梯度洗脱程序
电喷雾离子源参考条件：
a) 电离源模式：电喷雾离子化；
b) 电离源极性：正模式(ESI+)和负模式(ESI-)
c) 检测方式：多反应监测；
d) 雾化气：氮气；
e) 雾化气压力：413.8 kPa；
f) 毛细管电压：5500 V；
g) 干燥气温度：350 ℃；
h) 干燥气流速：10 L/min；
i) 分辨率：单位分辨率；
j) 定性、定量离子对，碎裂电压（v），碰撞能量（v），见表3；
表3 化合物定性、定量离子对，碎裂电压（v），碰撞能量（v）
表4 双酚类物质标准品化学参数
| 序号 | 中文名 | 英文名 | CAS号 | 分子量 | 分子式 |
| 1 | 双酚A | Bisphenol A | 80-05-7 | 228.29 | C15H16O2 |
| 2 | 双酚F | Bisphenol F | 620-92-8 | 200.23 | C13H12O2 |
| 3 | 双酚A二甘氨酸醚 | Bisphenol A Diglycidyl Ether (BADGE) | 81-88-9 | 340.41 | C21H24O4 |
| 4 | 双酚 A (2，3-二羟基丙基)缩水甘油醚 | BISPHENOL A (2,3-DIHYDROXYPROPYL) GLYCIDYL ETHER (BADGE-H2O) | 76002-91-0 | 358.43 | C21H26O5 |
| 5 | 双酚 A 二(2，3-二羟基丙基)醚 | BISPHENOL A BIS(2,3-DIHYDROXYPROPYL) ETHER (BADGE-2H2O) | 5581-32-8 | 376.44 | C21H28O6 |
| 6 | 双酚 A (3-氯-2-羟丙基)缩水甘油醚 | BISPHENOL A (3-CHLORO-2-HYDROXYPROPYL) GLYCIDYL ETHER (BADGE-HCl) | 13836-48-1 | 376.87 | C21Cl1H25O4 |
| 7 | 双酚 A 二(3-氯-2-羟丙基)醚 | BISPHENOL A BIS(3-CHLORO-2-HYDROXY- PROPYL) ETHER (BADGE-2HCl) | 4809-35-2 | 413.33 | C21H26Cl2O4 |
| 8 | 双酚 A (3-氯-2-羟丙基) (2，3-二羟基丙基)醚 | BISPHENOL A 3-CHLORO-2-HYDROXYPROPYL DIH YDROXYPROPYL ETHER (BADGE-H2O -HCl) | 227947-06-0 | 394.892 | C21H27ClO5 |
| 9 | 双酚F缩水甘油醚 | Bisphenol F Diglycidyl Ether (BFDGE) | 2095-03-6 | 312.36 | C19H20O4 |
| 10 | 双酚F(2,3-二羟基丙醚) | BISPHENOL F BIS(2,3-DIHYDROXYPROPYL) ETHER (BFDGE-2H2O) | 72406-26-9 | 348.39 | C19H24O6 |
| 11 | 双酚F-双(3-氯-2-羟丙基)醚 | BISPHENOL F BIS(3-CHLORO-2-HYDROXYPROPYL) ETHER (BFDGE-2HCl) | 385.39 | C19H22Cl2O4 |
Claims (1)
1.一种测定双酚类物质迁移量的方法，主要采用基质固相萃取法提取和净化样品，运用液相色谱-串联司机杆质谱测定方法测定双酚类物质的迁移量，其特征在于，具体步骤如下：
第一步，样品提取，具体操作步骤如下：
（1）粉状固体或口服液类样品：
a、称取均质粉状固体样品或口服液类样品2g；
b、将样品置于50mL离心管中；
c、向离心管内加入适量的双酚类标准溶液；4mL去离子水；15mL0.1%的乙酸乙腈溶液；1.5g醋酸钠及1g的NaC1；得到粉状固体样品或口服液类样品的混合品；
d、将步骤c中混合品进行超声混合5min，并5000r/min的离心速度进行离心5min；
f、将步骤d中样品沉淀，得到样品的上清液；取上清液10mL，并放置在另一离心管内，待净化；
（2）胶囊类样品：
a、称取胶囊的内置物1g；
b、将样品置于50mL离心管中；
c、向离心管内加入适量的双酚类标准溶液；4mL的乙腈饱和正乙烷溶液；得到混合样品；
d、将步骤c中混合样品进行漩涡混合3min，加入5mL正乙烷饱和乙腈溶液；进行超声混合5min，并4000r/min的离心速度进行离心5min；
f、将步骤d中样品静置；取下层清液7mL，并放置在另一离心管内，待净化；
第二步、净化，采用QuEChERS的方法对其进行净化，具体步骤如下：
a、向第一步中得到的待净化样品中分别加入100g的PSA、50mg的GCB、50mg的C18和1g的无水Na2S04；得到混合样品；漩涡混合5min，并以5000r/min的离心速度进行离心5min；
b、移取上清液5 mL，在40℃下氮气吹干，并用1 mL含0.1%甲酸的甲醇-水(50∶50，V/V)复溶；得到复溶溶液；
c、将步骤c中复溶溶液转移至1.5mL的离心管中，并以10000r/min的离心速度进行离心5min；得到复溶溶液的上清液；
d、将上清液转移至测样小瓶中，待进行LC-MS-MS分析；
第三步、测定，主要是采用液相色谱-串联司机杆质谱测定方法进行样品的LC-MS-MS分析；具体步骤如下：
a、根据液相色谱-质谱仪器工作条件表中规定的条件确定液相色谱-质谱仪器工作的条件；
b、根据流动相梯度洗脱程序表中规定的条件确定不同时间对不同样品的洗脱条件及洗脱程度；
c、根据化合物定性、定量离子对、碎裂电压、碰撞能量表中规定的参数，设定不同的样品的化合物定性值、定量离子对值、碎裂电压值、碰撞能量值；
d、根据双酚类物质标准品化学参数对于测试得到的结果数据，具体分析双酚类物质的迁移量。
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