CN102944616A - 一种同时检测奶粉中香兰素、乙基香兰素的方法 - Google Patents
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Abstract
本方法公开了一种同时检测奶粉中香兰素、乙基香兰素的方法，包括以下步骤：利用无水乙醇超声提取奶粉中香兰素、乙基香兰素，同时沉淀蛋白，提取液经离心过膜后，用碳十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量。本方法具有前处理简单、定性准确、定量快速等特点，适合于奶粉中香兰素、乙基香兰素的同时检测。
Description
技术领域
本发明涉及了一种同时检测奶粉中香兰素、乙基香兰素的方法，具体涉及一种高效液相色谱法测定奶粉中香兰素、乙基香兰素含量的检测方法。
背景技术
香兰素(3-甲氧基-4-羟基苯甲醛)、乙基香兰素(3-乙氧基-4-羟基苯甲醛)均为合成香精，两者均为白色或微黄色结晶性粉末，微溶于水，溶于乙醇、甘油、***、氯仿及香料中。香兰素具有香荚兰香气及浓郁的奶香，乙基香兰素香气是香兰素的3-4倍，广泛用于食品、巧克力、冰淇淋、饮料以及日用化妆品中起增香和定香作用。据欧盟专家委员会2000年报道，大剂量可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难，甚至损伤肝、肾。
GB2760-2011《食品添加剂使用标准》中规定：较大婴儿和幼儿配方食品中可以使用香兰素、乙基香兰素和香荚兰豆浸膏，最大使用量分别为5mg/100mL、5mg/100mL和按照生产需要适量使用，其中100mL以即食食品计，生产企业应按照冲调比例折算成配方食品中的使用量。我国禁止在0-6月的1阶段婴儿配方奶粉中添加。
目前，香兰素的检测方法较多，主要包括高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、离子色谱法等，但提取奶粉中香兰素、乙基香兰素的前处理方法不尽相同。
李小运、史海良等采用50℃热水溶解奶粉，超声提取，经酸沉淀蛋白后，过滤，滤液分别采用高效液相色谱仪、液相色谱-串联质谱仪分析。(李小运等，液相色谱-质谱联用技术同时测定婴幼儿配方奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素，农业机械，2012(9)：126-127；史海良等，HPLC法测定婴幼儿配方奶粉中香兰素，粮油加工，2012(12)：175-176)
欧菊芳等将奶粉样品加水，振荡混匀后，转移至分液漏斗，加稀硫酸溶液、乙醇、***萃取，合并***层于另一分液漏斗。用稀NaOH溶液分两次洗涤***液，弃***层，合并水层，用稀硫酸调pH至酸性。再用***分两次萃取，收集***层，旋转蒸干，无水乙醇复溶，气相色谱仪测定。(欧菊芳等，气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中香兰素和乙基香兰素，江西科学，2011，29(1)：23-26)
经实验得知，乙基香兰素在热水中的溶解性不好，在甲醇、乙醇中的溶解度较高，为实现两种香精的同时检测，迫切需要寻找一种简便快速、准确度高的前处理方法，以满足奶粉中两种物质检测工作的需要。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于寻找一种简便、快速、有效的前处理方法，提取奶粉中香兰素、乙基香兰素，从而提高检测效率。
本发明所述的的技术问题可通过以下技术方案得以解决：
(1)准确称取1-2g奶粉样品于50mL离心管中，加入10-20mL无水乙醇，超声提取20-30min；
(2)提取液在8000-9000r/min条件下离心3-5min，取上清液过0.22μm微孔滤膜，滤液待测；
(3)滤液经高效液相色谱分离，二极管阵列检测器检测，定量分析。
采用如下的高效液相色谱条件：
仪器：Agilent 1200液相色谱仪，配有二极管阵列检测器；
色谱柱：碳十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱4.6×150mm，5μm；
流动相：乙腈∶0.02mo l/L磷酸二氢钠溶液＝25∶75，v/v；
流速：0.8-1.2mL/min；
进样量：10-50μL；
柱温：25-40℃；
检测波长：278nm。
本发明的有益效果在于，所建立的奶粉中香兰素、乙基香兰素的同时检测方法，具有前处理简单、基质干扰小、准确度高等特点，能够满足日常检测工作的需要。
说明书附图
图1香兰素、乙基香兰素标准品的HPLC图谱
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不局限于具体实施例。
实施例1某品牌幼儿配方奶粉(3段)中香兰素、乙基香兰素含量的测定
1、分析步骤
称取奶粉样品1.00g，精确到0.0001g，于50mL离心管中，加入10mL无水乙醇，混匀后超声提取20min，8000r/min冷冻离心5min，上清液过0.22μm微孔滤膜，待HPLC测定。
2、高效液相色谱条件
流动相：乙腈∶0.02mol/L磷酸二氢钠溶液＝25∶75，v/v；流速：1.0mL/min；进样量：10μL；柱温：30℃；检测波长：278nm。
3、标准工作曲线
将1000μg/mL的标准储备液逐级稀释得1.00，2.00，5.00，10.0，25.0μg/mL的标准工作液。按照上述仪器条件测定，香兰素标准曲线方程为：Y＝28.3X+6.8，相关系数R2＝0.9996；乙基香兰素标准曲线方程为：Y＝15.5X+4.2，相关系数R2＝0.9995。
4、试样测定及加标回收结果
经3次平行实验测定，该品牌幼儿奶粉中未检出香兰素和乙基香兰素。采用该样品进行加标实验，加标回收率在77.6-92.4％之间，相对标准偏差在0.6-4.4％之间。
实施例2某品牌幼儿配方奶粉(4段)中香兰素、乙基香兰素含量的测定
该品牌幼儿配方奶粉(4段)食品标签配料中有乙基香兰素，采用同实施例1相同的方法，测定其香兰素、乙基香兰素的含量，实验结果表明，该样品中香兰素未检出，乙基香兰素含量为129.3mg/kg。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明专利的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡跟本发明权利要求范围所做的均等变化与修饰，均应属于本发明权利要求的覆盖范围。
Claims (3)
1.一种同时检测奶粉中香兰素、乙基香兰素的方法，其特征包括如下步骤：
(1)样品加入有机溶剂，提取样品中的香兰素、乙基香兰素，同时沉淀样品中蛋白质；
(2)提取液经离心处理后，取上清液过微孔滤膜；
(3)滤液经高效液相色谱分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量，计算奶粉中香兰素、乙基香兰素的含量。
2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，所用的提取奶粉中香兰素、乙基香兰素的有机溶剂为无水乙醇。
3.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，所述的提取方式为超声提取。
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