CN102944616A - 一种同时检测奶粉中香兰素、乙基香兰素的方法 - Google Patents
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Abstract
本方法公开了一种同时检测奶粉中香兰素、乙基香兰素的方法,包括以下步骤:利用无水乙醇超声提取奶粉中香兰素、乙基香兰素,同时沉淀蛋白,提取液经离心过膜后,用碳十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。本方法具有前处理简单、定性准确、定量快速等特点,适合于奶粉中香兰素、乙基香兰素的同时检测。
Description
技术领域
本发明涉及了一种同时检测奶粉中香兰素、乙基香兰素的方法,具体涉及一种高效液相色谱法测定奶粉中香兰素、乙基香兰素含量的检测方法。
背景技术
香兰素(3-甲氧基-4-羟基苯甲醛)、乙基香兰素(3-乙氧基-4-羟基苯甲醛)均为合成香精,两者均为白色或微黄色结晶性粉末,微溶于水,溶于乙醇、甘油、***、氯仿及香料中。香兰素具有香荚兰香气及浓郁的奶香,乙基香兰素香气是香兰素的3-4倍,广泛用于食品、巧克力、冰淇淋、饮料以及日用化妆品中起增香和定香作用。据欧盟专家委员会2000年报道,大剂量可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难,甚至损伤肝、肾。
GB2760-2011《食品添加剂使用标准》中规定:较大婴儿和幼儿配方食品中可以使用香兰素、乙基香兰素和香荚兰豆浸膏,最大使用量分别为5mg/100mL、5mg/100mL和按照生产需要适量使用,其中100mL以即食食品计,生产企业应按照冲调比例折算成配方食品中的使用量。我国禁止在0-6月的1阶段婴儿配方奶粉中添加。
目前,香兰素的检测方法较多,主要包括高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、离子色谱法等,但提取奶粉中香兰素、乙基香兰素的前处理方法不尽相同。
李小运、史海良等采用50℃热水溶解奶粉,超声提取,经酸沉淀蛋白后,过滤,滤液分别采用高效液相色谱仪、液相色谱-串联质谱仪分析。(李小运等,液相色谱-质谱联用技术同时测定婴幼儿配方奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素,农业机械,2012(9):126-127;史海良等,HPLC法测定婴幼儿配方奶粉中香兰素,粮油加工,2012(12):175-176)
欧菊芳等将奶粉样品加水,振荡混匀后,转移至分液漏斗,加稀硫酸溶液、乙醇、***萃取,合并***层于另一分液漏斗。用稀NaOH溶液分两次洗涤***液,弃***层,合并水层,用稀硫酸调pH至酸性。再用***分两次萃取,收集***层,旋转蒸干,无水乙醇复溶,气相色谱仪测定。(欧菊芳等,气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中香兰素和乙基香兰素,江西科学,2011,29(1):23-26)
经实验得知,乙基香兰素在热水中的溶解性不好,在甲醇、乙醇中的溶解度较高,为实现两种香精的同时检测,迫切需要寻找一种简便快速、准确度高的前处理方法,以满足奶粉中两种物质检测工作的需要。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于寻找一种简便、快速、有效的前处理方法,提取奶粉中香兰素、乙基香兰素,从而提高检测效率。
本发明所述的的技术问题可通过以下技术方案得以解决:
(1)准确称取1-2g奶粉样品于50mL离心管中,加入10-20mL无水乙醇,超声提取20-30min;
(2)提取液在8000-9000r/min条件下离心3-5min,取上清液过0.22μm微孔滤膜,滤液待测;
(3)滤液经高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,定量分析。
采用如下的高效液相色谱条件:
仪器:Agilent 1200液相色谱仪,配有二极管阵列检测器;
色谱柱:碳十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱4.6×150mm,5μm;
流动相:乙腈∶0.02mo l/L磷酸二氢钠溶液=25∶75,v/v;
流速:0.8-1.2mL/min;
进样量:10-50μL;
柱温:25-40℃;
检测波长:278nm。
本发明的有益效果在于,所建立的奶粉中香兰素、乙基香兰素的同时检测方法,具有前处理简单、基质干扰小、准确度高等特点,能够满足日常检测工作的需要。
说明书附图
图1香兰素、乙基香兰素标准品的HPLC图谱
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明并不局限于具体实施例。
实施例1某品牌幼儿配方奶粉(3段)中香兰素、乙基香兰素含量的测定
1、分析步骤
称取奶粉样品1.00g,精确到0.0001g,于50mL离心管中,加入10mL无水乙醇,混匀后超声提取20min,8000r/min冷冻离心5min,上清液过0.22μm微孔滤膜,待HPLC测定。
2、高效液相色谱条件
流动相:乙腈∶0.02mol/L磷酸二氢钠溶液=25∶75,v/v;流速:1.0mL/min;进样量:10μL;柱温:30℃;检测波长:278nm。
3、标准工作曲线
将1000μg/mL的标准储备液逐级稀释得1.00,2.00,5.00,10.0,25.0μg/mL的标准工作液。按照上述仪器条件测定,香兰素标准曲线方程为:Y=28.3X+6.8,相关系数R2=0.9996;乙基香兰素标准曲线方程为:Y=15.5X+4.2,相关系数R2=0.9995。
4、试样测定及加标回收结果
经3次平行实验测定,该品牌幼儿奶粉中未检出香兰素和乙基香兰素。采用该样品进行加标实验,加标回收率在77.6-92.4%之间,相对标准偏差在0.6-4.4%之间。
实施例2某品牌幼儿配方奶粉(4段)中香兰素、乙基香兰素含量的测定
该品牌幼儿配方奶粉(4段)食品标签配料中有乙基香兰素,采用同实施例1相同的方法,测定其香兰素、乙基香兰素的含量,实验结果表明,该样品中香兰素未检出,乙基香兰素含量为129.3mg/kg。
上述实施例仅供说明本发明之用,而并非是对本发明专利的限制;应当指出的是,对于本领域的普通技术人员,在不脱离本发明构思范围的情况下,还可以作出各种变化和变型,这些都属于本发明的保护范围;因此,凡跟本发明权利要求范围所做的均等变化与修饰,均应属于本发明权利要求的覆盖范围。
Claims (3)
1.一种同时检测奶粉中香兰素、乙基香兰素的方法,其特征包括如下步骤:
(1)样品加入有机溶剂,提取样品中的香兰素、乙基香兰素,同时沉淀样品中蛋白质;
(2)提取液经离心处理后,取上清液过微孔滤膜;
(3)滤液经高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量,计算奶粉中香兰素、乙基香兰素的含量。
2.根据权利要求书1所述的方法,其特征在于,所用的提取奶粉中香兰素、乙基香兰素的有机溶剂为无水乙醇。
3.根据权利要求书1所述的方法,其特征在于,所述的提取方式为超声提取。
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