CN103837496A - 一种植物油的红外光谱检测方法 - Google Patents

Abstract

一种植物油红外光谱的检测方法，以聚乙烯膜作为植物油样品的载体介质进行检测，所述聚乙烯膜以双层聚乙烯膜扣背景后的红外光谱图中，4000cm^-1至400cm^-1范围内无吸收峰，或在此范围内仅在2930cm^-1至2845cm^-1之间有两个透光率值≥94.0%的吸收峰。测定的具体步骤为：先将双层聚乙烯膜放入红外光路中扣背景，再将夹有植物油双层聚乙烯膜放入光路中检测。与采用溴化钾压片法，及现有技术中报道的多种植物油的光谱相比，重合较好，本发明所述植物油红外光谱的检测方法测定谱图准确，而且无需使用带有溴化钾等盐窗的可拆卸式液体池或溴化钾片，可快速、无样品间交叉污染、准确、低成本测定植物油红外光谱图。

Description

一种植物油的红外光谱检测方法

技术领域

本发明属于食品检验检测领域，特别涉及一种植物油的红外光谱检测方法。

背景技术

植物油是从植物的成熟种子中提取得到的油脂。采用红外光谱分析的检测方法，液体样品的制备一般有两种方式：装有溴化钾盐窗的可拆卸式液体池法和溴化钾压片法测定。现有技术的可拆卸式液体池是，滴1-2滴油样品在两盐窗夹片中形成一液膜，组装好液体池，放入红外光谱仪光路中检测，检测前需先扣背景。检测后，盐窗一般用蘸丙酮棉花清洗其表面，并用干燥空气吹干，以备下次检测使用。在测定过程中盐窗片均重复使用，使用后一般用蘸丙酮棉花清洗其表面，并用干燥空气吹干，如清洗不彻底样品很容易残留在盐窗片上形成多重污染，干扰后续样品的测定结果。现有技术中的溴化钾压片法，即在两个压好的圆形盐片间滴1-2滴液体样品，涂均匀，形成一薄的液膜，然后放入红外光谱仪光路中检测，检测前需先扣背景。检测后，KBr片弃掉。溴化钾压片法还分单片法和双片法，如果在测定过程中用单片溴化钾，由于油样品在常温下大部分具有一定的流动性，涂好片后过几十秒或几分钟检测油脂可能使所测光谱强度减弱。许洪勇等人使用溴化钾双片，即将油脂夹入其中，防止其在检测过程中的流动。光谱纯级的溴化钾价格较贵，用双片会造成分析成本较高。

综上，采用现有的液体池检测，需组装液体池，并且液体池的盐窗反复使用容易造成交叉污染；KBr压片法，压片前，KBr需用玛瑙研钵研磨，然后用压片机压片，KBr成本高，而且操作费时长，压片有一定的技术难度，有时会获得不成功的压片，而购买KBr片分析成本过高。因此，如何获取一种避免盐窗反复使用引起的样品间交叉污染、成本低、更经济、快速、准确测定植物油红外光谱的检测方法，是目前在植物油的检测过程中需要解决的技术问题。

发明内容

本发明为了解决目前现有技术中植物油的红外光谱检测成本较高、容易产生样品交叉污染等技术问题，提供一种快速、经济、无样品间交叉污染、更准确测定植物油红外光谱的一种检测新方法。

本发明的技术目的通过以下技术方案实现：

一种植物油红外光谱的检测方法，以聚乙烯膜作为植物油样品的载体介质进行检测。

本发明所述的植物油红外光谱的检测方法，所述聚乙烯膜应满足以下两个条件之一：

①以双层聚乙烯膜扣背景后的红外光谱图中，在4000cm^-1至400cm^-1范围内无吸收峰；

②以双层聚乙烯膜扣背景后的红外光谱图中，在4000cm^-1至400cm^-1范围内，仅在2930cm^-1至2845cm^-1之间有两个吸收峰，且透光率值≥94.0%。

所述聚乙烯膜符合DB44/T926-2011和国家标准GB9687的要求，选自高密度聚乙烯膜、低密度聚乙烯膜和超低密度聚乙烯膜中的一种。

本发明所选用的聚乙烯膜不含有影响植物油检测的成分。

所述聚乙烯膜可选用的范围较广，例如已商品化的聚乙烯材质的食品保鲜袋、食品袋等。本发明所用的点断式聚乙烯膜食品袋在4000cm^-1至400cm^-1范围内，以双层聚乙烯膜扣背景后，除了在2924.09cm^-1和2850.79cm^-1有两个峰外，均无其他吸收峰。并且其峰强度很弱，两个峰的透光率值均高达94.0%以上，对检测结果基本没有影响，均能保证测定结果的重现性，由本发明的多次测定的重复性检测可以验证。

本发明同时对购于大超市的材质为聚乙烯和高密度聚乙烯的商品名为食品保鲜袋和食品袋十余品牌进行了实验，均在2924.09cm^-1至2850.79cm^-1之间仅有两个峰或无峰，其峰的强度，即透光率值均较高，峰的透光率值均高达94.0%以上，对检测结果基本没有影响。

而需要指出的是，食品保鲜膜不适用于本发明。尽管食品保鲜膜的红外光谱图与商品化食品保鲜袋、食品袋等的红外光谱图很接近，但在用双层食品保鲜膜扣背景后，在2937.59cm^-1至2843.07cm^-1之间峰较多，并且在2937.59cm^-1处的峰强，即透光率值仅为78%，如此大的数值严重影响了检测结果。

本发明所述的植物油红外光谱的检测方法，包括以下步骤：

①将双层聚乙烯膜放入红外光谱仪光路中扣背景；

②将夹有植物油的双层聚乙烯膜放入红外光谱仪光路中检测。

优选的，步骤①中和步骤②中的双层聚乙烯膜通过红外光谱仪固体样品检测用的盐片支架固定。

本发明的有益效果有以下几点：

第一，本发明提供的采用聚乙烯膜法进行植物油的红外光谱检测的方法，避免了使用繁琐的KBr压片法，简化样品处理步骤，省时快速；

第二，聚乙烯膜材料易得，市售的食品保鲜袋、食品袋等即可满足要求，比光谱纯的KBr便宜，无需可拆卸式液体池，大大降低了检测成本；

第三，聚乙烯膜一次性使用，无需可拆卸式液体池的清洗过程，避免了样品间交叉污染，且对于如蓖麻油的样品，本发明检测方法比KBr压片法的吸收峰更精细，易于不同物质间的区分；

因此本发明是一种快速、准确、实用、经济型的检测方法，易于推广使用。

附图说明

本发明附图17幅。

图1和图2的纵坐标用红外谱图的一般表示形式透光率（T%）表示。

图3至图17的纵坐标用吸光度值表示，其目的在于方便与用现有技术发表的文献的红外光谱图比较。

图1.实施例1中用空气扣背景后测得的聚乙烯膜红外光谱图。谱图横坐标为波数（单位：cm^-1），纵坐标为透光率（单位：T%）。红外光谱图峰的波数是2914.44cm^-1、2856.58cm^-1、2655.98cm^-1、2358.94cm^-1、1462.04cm^-1、1367.53cm^-1、1085.92cm^-1、721.38cm^-1，具体峰强度和峰形以谱图为准。

图2.实施例1中的第（2）步中用双层聚乙烯膜扣背景后扫描的红外光谱图。谱图横坐标为波数（单位：cm^-1），纵坐标为透光率（单位：T%）。红外光谱图峰的波数是2924.09cm^-1、2850.79cm^-1，两个峰很弱，透光率在97%以上，具体峰强度和峰形以谱图为准。

图3.实施例1-7中采用本发明的聚乙烯膜法所检测的植物油的红外光谱图。谱图横坐标为波数（单位：cm^-1），纵坐标为吸光度值（无单位）。谱图中1是油菜籽油的红外光谱图，2是芝麻油的红外光谱图，3是蓖麻籽油的红外光谱图，4是葵花籽油的红外光谱图，5是花生油的红外光谱图，6是棉花籽油的红外光谱图，7是大豆油的红外光谱图。谱图中标出峰波数位置的是6棉花籽油的红外光谱图。除蓖麻籽油外，大豆油、葵花籽油、花生油、芝麻油、油菜籽油和棉花籽油的红外光谱图峰的波数是3008.95cm^-1、2939.52cm^-1、2900.94cm^-1、2858.51cm^-1、1747.51cm^-1、1654.92cm^-1、1463.97cm^-1、1377.17cm^-1、1236.37cm^-1、1163.08cm^-1、1099.43cm^-1、723.31cm^-1，具体峰强度和峰形以谱图为准。

图4.实施例8-14中采用KBr压片法所检测的植物油的红外光谱图。谱图横坐标为波数（单位：cm^-1），纵坐标为吸光度值（无单位）。谱图中1是蓖麻籽油的红外光谱图，2是葵花籽油的红外光谱图，3是花生油的红外光谱图，4是芝麻油的红外光谱图，5是油菜籽油的红外光谱图，6是棉花籽油的红外光谱图，7是大豆油的红外光谱图。谱图中标出峰波数位置的是6棉花籽油的红外光谱图。除蓖麻籽油外，大豆油、葵花籽油、花生油、芝麻油、油菜籽油和棉花籽油的红外光谱图峰的波数是3008.95cm^-1、2926.01cm^-1、2854.65cm^-1、1747.51cm^-1、1656.85cm^-1、1463.97cm^-1、1377.17cm^-1、1238.30cm^-1、1163.08cm^-1、1099.43cm^-1、723.31cm^-1，具体峰强度和峰形以谱图为准。

图5.实施例7中采用本发明的聚乙烯膜法所检测的蓖麻油红外光谱图。谱图横坐标为波数（单位：cm^-1），纵坐标为吸光度值（无单位）。红外光谱图峰的波数是3423.65cm^-1、3007.02cm^-1、2945.30cm^-1、2891.30cm^-1、2862.36cm^-1、2843.07cm^-1、2679.13cm^-1、1743.65cm^-1、1458.18cm^-1、1377.17cm^-1、1240.23cm^-1、1166.93cm^-1、1097.50cm^-1、1035.77cm^-1、968.27cm^-1、858.32cm^-1、723.31cm^-1、592.15cm^-1、472.56cm^-1，具体峰强度和峰形以谱图为准。

图6.实施例14用KBr压片法所检测的蓖麻油红外光谱图。谱图横坐标为波数（单位：cm^-1），纵坐标为吸光度值（无单位）。红外光谱图峰的波数是3352.28cm^-1、3008.95cm^-1、2920.23cm^-1、2852.72cm^-1、2679.13cm^-1、1732.08cm^-1、1462.04cm^-1、1375.25cm^-1、1240.23cm^-1、1165.00cm^-1、1097.50cm^-1、1033.85cm^-1、970.19cm^-1、860.25cm^-1、725.23cm^-1、588.29cm^-1、466.77cm^-1，具体峰强度和峰形以谱图为准。

图7.现有技术中王美美等人用可拆卸式溴化钾法盐窗液体池法测定从大豆和花生中提取的油脂的红外光谱图。谱图横坐标为波数（单位：cm^-1），纵坐标为吸光度值（无单位）。大豆油红外光谱图峰的波数是：2855cm^-1、1746cm^-1、1121cm^-1、1099cm^-1。花生油数有：2855cm^-1、1746cm^-1、1119cm^-1、1099cm^-1。

图8.实施例8中用KBr压片法所检测的大豆油红外光谱图。谱图横坐标为波数（单位：cm^-1），纵坐标为吸光度值（无单位）。大豆油红外光谱图峰的波数是：2854.65cm^-1、1747.51cm^-1、1120.64cm^-1、1099.43cm^-1（仅写明与图7对应的峰的波数）。

图9.实施例1采用本发明的聚乙烯膜法所检测的大豆油红外光谱图。谱图横坐标为波数（单位：cm^-1），纵坐标为吸光度值（无单位）。大豆油红外光谱图峰的波数是：2856.58cm^-1、1745.58cm^-1、1120.64cm^-1、1099.43cm^-1（仅写明与图7对应的峰的波数）。

图10.实施例10中用KBr压片法所检测的花生油红外光谱图。谱图横坐标为波数（单位：cm^-1），纵坐标为吸光度值（无单位）。花生油红外光谱图峰的波数是：2852.72cm^-1、1747.51cm^-1、1120.64cm^-1、1099.43cm^-1（仅写明与图7对应的峰的波数）。

图11.实施例3采用本发明的聚乙烯膜法测定的所提取的花生油红外光谱图。谱图横坐标为波数（单位：cm^-1），纵坐标为吸光度值（无单位）。花生油红外光谱图峰的波数是：2856.58cm^-1、1745.58cm^-1、1118.71cm^-1、1099.43cm^-1（仅写明与图7对应的峰的波数）。

图12.范璐等人用可拆卸式溴化钾盐窗液体池法测定从大豆、花生、芝麻、棉籽和米糠中提取的油脂的红外光谱图。谱图横坐标为波数（单位：cm^-1），纵坐标为吸光度值（无单位）。图中1为大豆油、2为花生油、3为芝麻油、4为米糠油、5为棉籽油。谱图中标的红外光谱图峰的波数是：2855cm^-1、1746cm^-1、1163cm^-1、1119cm^-1、1099cm^-1、723cm^-1。

图13.实施例8、10、11和13中分别用KBr压片法所检测的大豆油、花生油、芝麻油、棉籽油红外光谱图。谱图横坐标为波数（单位：cm^-1），纵坐标为吸光度值（无单位）。其中谱图中1是花生油的红外光谱图，2是芝麻油的红外光谱图，3是大豆油的红外光谱图，4是棉花籽油的红外光谱图。大豆油、花生油、芝麻油、棉籽油红外光谱图峰的波数是：2852.72cm^-1、1747.51cm^-1、1163.08cm^-1、1118.71cm^-1、1099.43cm^-1、723.31cm^-1峰（仅写明与图12对应的峰的波数）。

图14.实施例1、3、4和6中分别采用本发明的聚乙烯膜法所检测的大豆油、花生油、芝麻油、棉籽油的红外光谱图。谱图横坐标为波数（单位：cm^-1），纵坐标为吸光度值（无单位）。其中谱图中1是棉花籽油的红外光谱图，2是大豆油的红外光谱图，3是花生油的红外光谱图，4是芝麻油的红外光谱图。大豆油、花生油、芝麻油、棉籽油红外光谱图峰的波数是：2858.51cm^-1、1745.51cm^-1、1163.08cm^-1、1118.71cm^-1、1099.43cm^-1、723.31cm^-1（仅写明与图12对应的峰的波数）。

图15.实施例1中采用本发明的聚乙烯膜法所检测的大豆油10次测定的红外光谱图，图中吸收峰基本重合。谱图横坐标为波数（单位：cm^-1），纵坐标为吸光度值（无单位）。

图16.实施例15-17中采用本发明的聚乙烯膜法所检测的商品植物油的红外光谱图。谱图横坐标为波数（单位：cm^-1），纵坐标为吸光度值（无单位）。谱图中1是大豆油的红外光谱图，2是葵花籽油的红外光谱图，3是花生油的红外光谱图。谱图中标出峰波数位置的是1大豆油的红外光谱图。商品大豆油、葵花籽油、花生油的红外光谱图峰的红外光谱图峰的波数是3008.95cm^-1、2939.52cm^-1、2899.01cm^-1、2860.43cm^-1、2845.00cm^-1、1743.65cm^-1、1654.92cm^-1、1456.26cm^-1、1377.17cm^-1、1238.30cm^-1、1163.08cm^-1、1099.43cm^-1、723.31cm^-1，具体峰强度和峰形以谱图为准。

图17.实施例18-20中用KBr压片法所检测的商品植物油的红外光谱图。谱图横坐标为波数（单位：cm^-1），纵坐标为吸光度值（无单位）。谱图中1是大豆油的红外光谱图，2是花生油的红外光谱图，3是葵花籽油的红外光谱图。谱图中标出峰波数位置的是2花生油的红外光谱图。大豆油、葵花籽油、花生油的红外光谱图峰的红外光谱图峰的波数是3007.02cm^-1、2922.16cm^-1、2852.72cm^-1、1747.51cm^-1、1653.00cm^-1、1463.97cm^-1、1377.17cm^-1、1238.30cm^-1、1163.08cm^-1、1099.43cm^-1、723.31cm^-1，具体峰强度和峰形以谱图为准。

具体实施方式

下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

以下实施例中所用IRPrestige-21傅里叶变换红外光谱仪为日本岛津公司生产，测量波长范围4000-400cm^-1，分辨率4cm^-1。

实验用聚乙烯膜商品名为坚尔美商标点断式食品袋，由上海坚尔美塑胶实业有限公司生产，材质为聚乙烯（PE），不含增塑剂。

实施例1-14中所用的油样品为用下述表1所描述的油样品原料提取而得。

表1油样品原料产地

大豆、葵花籽、花生、油菜籽、芝麻、棉籽用沸程30-60℃石油醚，蓖麻用沸程60-90℃石油醚提取。

实施例15-20中所用油样品为购于超市的大豆油、花生油、葵花籽油。商品食用植物油种类和加工方式见表2。

表2样品种类和加工方式

实施例1

（1）植物油的提取：称取10g已粉碎干燥的大豆于索氏提取器中，加入180mL，沸程30-60℃石油醚，回流6h，提取液旋转蒸发至无溶剂，得到大豆油，然后置于70℃水浴中2h。

（2）将双层聚乙烯膜放入红外光路中扣背景。

聚乙烯由于其分子结构简单，其红外光谱宜简单，其红外光谱图如图1所示。红外光谱图峰的波数是2914.44cm^-1、2856.58cm^-1、2655.98cm^-1、2358.94cm^-1、1462.04cm^-1、1367.53cm^-1、1085.92cm^-1、721.38cm^-1，具体峰强度和峰形以谱图为准。而双层聚乙烯膜扣背景后扫描的红外光谱如图2所示，红外光谱图峰的波数是2924.09cm^-1、2850.79cm^-1，两个峰很弱，透光率在97%以上，具体峰强度和峰形以谱图为准。

（3）取一小块聚乙烯膜于一洁净的光滑不锈钢板上，在膜上滴1滴上述步骤（1）所获得的大豆油，然后在其上放另一小块膜，再用另一光滑洁净的不锈钢板将油滴刮平，然后将其用红外光谱仪固体样品检测用的盐片支架固定，放入红外光谱仪光路中检测。

实施例2-6

按所述的相同步骤完成实施例1，但是在实施例2-6中分别称取10g已粉碎干燥的葵花籽、花生、白芝麻、油菜籽、棉花籽进行提取，检测。

实施例7

按所述的相同步骤完成实施例1，但是在实施例7中为称取10g已粉碎干燥的蓖麻籽进行提取，检测。在步骤（1）中加入的沸程60-90℃石油醚为180mL。

实施例1-7所检测的红外光谱如图3所示。除实施例7检测的蓖麻籽油外，实施例1-6分别检测的大豆油、葵花籽油、花生油、芝麻油、油菜籽油和棉花籽油的红外光谱图峰的波数是3008.95cm^-1、2939.52cm^-1、2900.94cm^-1、2858.51cm^-1、1747.51cm^-1、1654.92cm^-1、1463.97cm^-1、1377.17cm^-1、1236.37cm^-1、1163.08cm^-1、1099.43cm^-1、723.31cm-¹，具体峰强度和峰形以谱图为准。

实施例8-14

分别用KBr压片法测定所提的大豆油、葵花籽油、花生油、芝麻油、油菜籽油、棉籽油、蓖麻油。

实施例8-14所检测的红外光谱图如图4所示，除实施例14检测的蓖麻籽油外，实施例8-13分别检测的大豆油、葵花籽油、花生油、芝麻油、油菜籽油和棉花籽油的红外光谱图峰的波数是3008.95cm^-1、2926.01cm^-1、2854.65cm^-1、1747.51cm^-1、1656.85cm^-1、1463.97cm^-1、1377.17cm^-1、1238.30cm^-1、1163.08cm^-1、1099.43cm^-1、723.31cm^-1，具体峰强度和峰形以谱图为准。

通过将实施例1-7所检测的红外光谱图图3与实施例8-14所检测的红外光谱图图4的对比，可得：两者的主要的色谱峰的波数基本一致。波数完全一致的如下：3008.95cm^-1、1747.51cm^-1、1463.97cm^-1、1377.17cm^-1、1163.08cm^-1、1099.43cm^-1、723.31cm^-1七个峰；波数的相近有三个，图3的波数为2858.51cm^-1，图4的波数为2854.65cm^-1，相差3.86cm^-1；图3的波数为1654.92cm^-1，图4的波数为1656.85cm^-1，相差1.93cm^-1；图3的波数为1236.37cm^-1，图4的波数为1238.30cm^-1，相差1.93cm^-1。较显著的差别是图4的波数为2929.01cm^-1，而图3的波数为2939.52cm^-1和2900.94cm^-1两个峰。

经分析可得，图3和图4的波数中，除图4的2929.01cm^-1峰在图3中为2939.52cm^-1和2900.94cm^-1两个峰外，其他峰的波数基本一致，尤其是主峰的波数完全一致。

实施例7所检测的红外光谱图如图5所示，红外光谱图峰的波数是3423.65cm^-1、3007.02cm^-1、2945.30cm^-1、2891.30cm^-1、2862.36cm^-1、2843.07cm^-1、2679.13cm^-1、1743.65cm^-1、1458.18cm^-1、1377.17cm^-1、1240.23cm^-1、1166.93cm^-1、1097.50cm^-1、1035.77cm^-1、968.27cm^-1、858.32cm^-1、723.31cm^-1、592.15cm^-1、472.56cm^-1，具体峰强度和峰形以谱图为准。

实施例14所检测的红外光谱图如图6所示，红外光谱图峰的波数是3352.28cm^-1、3008.95cm^-1、2920.23cm^-1、2852.72cm^-1、2679.13cm^-1、1732.08cm^-1、1462.04cm^-1、1375.25cm^-1、1240.23cm^-1、1165.00cm^-1、1097.50cm^-1、1033.85cm^-1、970.19cm^-1、860.25cm^-1、725.23cm^-1、588.29cm^-1、466.77cm^-1，具体峰强度和峰形以谱图为准。

经图5和图6的比较分析可得，用溴化钾片法测定所提的蓖麻油所得的红外光谱图图6在1462.04cm^-1至860.25cm^-1之间的峰没有很好的分开，而用聚乙烯膜测定所提的蓖麻油所得的红外光谱图图5在此区间峰之间有较好的区分，也就是说所得的红外光谱谱图更精细。

图5和图6的具体波数的比较如下：图5和图6的主要峰的波数基本一致。

波数完全一致的如下：2679.13cm^-1、1240.23cm^-1、1097.50cm^-1三个峰；两者的波数相近的有九个。相差1.92cm^-1有4个峰：图5的波数为1377.17cm^-1，图6为1375.25cm^-1；图5的波数为1035.77cm^-1，图6为1033.85cm^-1；图5的波数为968.27cm^-1，图6为970.19cm^-1；图5的波数为723.31cm^-1，图6为725.23cm^-1。相差1.93cm^-1有3个峰：图5的波数为3007.02cm^-1，图6为3008.95cm^-1；图5的波数为1166.93cm^-1，图6为1165.00cm^-1；图5的波数为858.32cm^-1，图6为860.25cm^-1。相差3.86cm^-1有2个峰：图5的波数为1458.18cm^-1，图6为1462.04cm^-1；图5的波数为592.15cm^-1，图6为588.29cm^-1。

波数相差较大的峰有：图5为3423.65cm^-1，图6为3352.28cm^-1，波数相差71.37cm^-1。由图5和图6比较可以看出，图5所标的峰的波数在峰的中间位置。而图6由于峰比较宽，所标的峰的位置偏向于低波数方向，所以用KBr法测得的此峰波数较聚乙烯膜法低。同理，图5波数为1743.65cm^-1，图6为1732.08cm^-1，波数相差11.57cm^-1。由图5和图6比较可以看出，图5峰尖锐，所标的峰的波数在峰的中间位置。而图6由于峰比较宽，所标的峰的位置偏向于低波数方向，所以用KBr法测得的这两个峰波数较聚乙烯膜法低。图6在波数为2920.23cm^-1和2852.72cm^-1这一宽峰，在图5中为2945.30cm^-1、2891.30cm^-1、2862.36cm^-1和2843.07cm^-1四个尖锐峰。

另外，聚乙烯膜法波数为472.56cm^-1，KBr压片法为466.77cm^-1，波数相差5.79cm^-1。

由聚乙烯膜法（图5）和溴化钾片法（图6）对比可以明显看出，从波数为1462.04cm^-1至860.25cm^-1之间峰的区分聚乙烯膜法明显好于溴化钾片法。

将本实施例所测得的红外光谱图谱与现有技术进行分析对比如下：

王美美，范璐，钱向明等人在《中国油脂》2009，Vol.34No.10中发表的“3种植物油傅里叶变换红外光谱信息的判断分析研究”一文用可拆卸式KBr盐窗液体池法测定了从大豆和花生中提取的油脂的红外光谱图，所得谱图如图7所示，图中标的大豆油波数有：2855cm^-1、1746cm^-1、1121cm^-1、1099cm^-1。花生油数有：2855cm^-1、1746cm^-1、1119cm^-1、1099cm^-1。

实施例1采用本发明的聚乙烯膜法所检测的大豆油红外光谱图如图9所示。相关的大豆油波数有：2856.58cm^-1、1745.58cm^-1、1120.64cm^-1、1099.43cm^-1。与图7相比，除2856.58cm^-1峰差1.58cm^-1外，其余峰的波数完全吻合。

实施例3采用本发明的聚乙烯膜法所检测的花生油红外光谱图如图11所示。相关的花生油波数有：2856.58cm^-1、1745.58cm^-1、1118.71cm^-1、1099.43cm^-1。与图7相比，除2856.58cm^-1峰差1.58cm^-1外，其余峰的波数完全吻合。

实施例8为用KBr压片法所检测的大豆油红外光谱图如图8所示。相关的大豆油波数有：2854.65cm^-1、1747.51cm^-1、1120.64cm^-1、1099.43cm^-1。与图7相比，除1747.51cm^-1峰差1.51cm^-1外，其余峰的波数完全吻合。

实施例10为用KBr压片法所检测的花生油红外光谱图如图10所示。相关的花生油波数有：2852.72cm^-1、1747.51cm^-1、1120.64cm^-1、1099.43cm^-1。与图7相比，2852.72cm^-1差2.28cm^-1，1747.51cm^-1峰差1.51cm^-1，及1120.64cm^-1峰差1.64cm^-1，1099.43cm^-1峰的波数完全吻合。

范璐，王美美，杨红卫等人在《分析化学》2007，Vol.35No.3中发表的“傅里叶变换红外吸收光谱识别五种植物油的研究”一文用可拆卸式KBr盐窗液体池法测定了从大豆、花生、芝麻、棉籽和米糠中提取的油脂的红外光谱图，所得谱图如图12所示。图12的谱图中标明的峰波数有：2855cm^-1、1746cm^-1、1163cm^-1、1119cm^-1、1099cm^-1、723cm^-1。

实施例8，10，11，13分别为用KBr压片法所检测的大豆油、花生油、芝麻油、棉籽油红外光谱图如图13所示。相关的大豆油、花生油、芝麻油、棉籽油波数有：2852.72cm^-1、1747.51cm^-1、1163.08cm^-1、1118.71cm^-1、1099.43cm^-1、723.31cm^-1峰。与图12相比，除2852.72cm^-1峰差2.28cm^-1，1747.51cm^-1峰差1.51cm^-1外，其余峰的波数完全吻合。

实施例1，3，4，6分别为采用本发明聚乙烯膜法检测的大豆油、花生油、芝麻油、棉籽油红外光谱图如图14所示。相关的大豆油、花生油、芝麻油、棉籽油波数有：2858.51cm^-1、1745.51cm^-1、1163.08cm^-1、1118.71cm^-1、1099.43cm^-1、723.31cm^-1。与图12相比，除2858.51cm^-1峰差3.51cm^-1外，其余峰的波数完全吻合。

实施例1所检测的大豆油10次测定的红外光谱图如图15所示。由图可见聚乙烯膜法所测的红外光谱图的重现性非常好。

实施例15

（1）将双层聚乙烯膜放入红外光路中扣背景。

（2）取一小块膜于一洁净的光滑不锈钢板上，在膜上滴1滴购于超市的大豆油，然后在其上放另一小块膜，再用另一光滑洁净的不锈钢板将油滴刮平，放入光路中检测。

实施例16-17

按所述的步骤完成实施例15，但是在实施例16，17中为分别在第（2）步中在膜上滴1滴购于超市的葵花籽油和花生油。

实施例18-20

分别用溴化钾压片法测定购于超市的大豆油、花生油、葵花籽油。

实施例15-17为采用本发明的聚乙烯膜法所检测的植物油的红外光谱图如图16所示。购于超市的大豆油、葵花籽油、花生油的红外光谱图峰的波数是3008.95cm-¹、2939.52cm^-1、2899.01cm^-1、2860.43cm^-1、2845.00cm^-1、1743.65cm^-1、1654.92cm^-1、1456.26cm^-1、1377.17cm^-1、1238.30cm^-1、1163.08cm^-1、1099.43cm^-1、723.31cm^-1，具体峰强度和峰形以谱图为准。

实施例18-20为用KBr压片法所检测的植物油的红外光谱图如图17所示。大豆油、葵花籽油、花生油的红外光谱图峰的波数是3007.02cm^-1、2922.16cm^-1、2852.72cm^-1、1747.51cm^-1、1653.00cm^-1、1463.97cm^-1、1377.17cm^-1、1238.30cm^-1、1163.08cm^-1、1099.43cm^-1、723.31cm^-1，具体峰强度和峰形以谱图为准。

聚乙烯膜法（图16）与KBr法（图17）的对比，主要的色谱峰的波数基本一致。波数完全一致的峰如下：1377.17cm^-1、1238.30cm^-1、1163.08cm^-1、1099.43cm^-1、723.31cm^-1五个峰；相近的波数有三个，聚乙烯膜法波数为3008.95cm^-1，KBr压片法为3007.02cm^-1，相差1.93cm^-1。聚乙烯膜法波数为1743.65cm^-1，KBr压片法为1747.51cm^-1，相差3.86cm^-1。聚乙烯膜法波数为1654.92cm^-1，KBr压片法为1653.00cm^-1，相差1.92cm^-1；另外，聚乙烯膜法波数为1456.26cm^-1，KBr压片法为1463.97cm^-1，波数相差7.71cm^-1。差别较大的是KBr压片法波数为2922.16cm^-1，而聚乙烯膜法波数为2939.52cm^-1和2899.01cm^-1两个峰；KBr压片法波数为2852.72cm^-1，而聚乙烯膜法波数为2860.43cm^-1和2845.00cm^-1两个峰。

本发明的实施例对于本发明的技术方案所得到的结果分别和溴化钾法、现有文献中的结果进行了对比，由这些数据可以得出以下结论，本发明与现有方法对比谱图主峰基本一致，并且对有的植物油如蓖麻油的谱图峰比现有的KBr法有更好地区分度，峰更加精细，并且测定的重复性好，对油样品10次测定结果完全吻合。并且本发明的技术方案相比现有的技术具有诸多有益效果，比如检测成本低、无样品间交叉污染、测定准确等。

Claims (4)

1.一种植物油的红外光谱检测方法，其特征在于：以聚乙烯膜作为植物油样品的载体介质进行检测。

2.根据权利要求1所述的植物油的红外光谱检测方法，其特征在于所述聚乙烯膜应满足以下两个条件之一：

①以双层聚乙烯膜扣背景后的红外光谱图中，在4000cm^-1至400cm^-1范围内无吸收峰；

②以双层聚乙烯膜扣背景后的红外光谱图中，在4000cm^-1至400cm^-1范围内，仅在2930cm^-1至2845cm^-1之间有两个吸收峰，且透光率值≥94.0%。

3.根据权利要求1所述的植物油的红外光谱检测方法，其特征在于采用以下步骤检测：

①将双层聚乙烯膜放入红外光谱仪光路中扣背景；

②将夹有植物油的双层聚乙烯膜放入红外光谱仪光路中检测。

4.根据权利要求3所述的植物油的红外光谱检测方法，其特征在于：步骤①和②中的所述双层聚乙烯膜通过红外光谱仪固体样品检测用的盐片支架固定。

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