CN103808661A - 一种红外光谱分析用气体池 - Google Patents

Abstract

一种红外光谱分析用气体池，包括池体和两个池窗，所述池窗与池体可拆卸连接，池体顶部设有抽气孔，池体底部设有底部接口。所述池窗包括窗架、窗片和垫圈，所述窗片为聚乙烯膜或溴化钾片。本发明的气体池可测定具有挥发性的固体、液体和气体样品，避免了固体或液体样品的取气过程；池窗可拆卸，便于清洗，且池窗可采用聚乙烯膜材质，每次实验后可直接更换，成本低，避免清洗不彻底造成的样品间交叉污染，保证检测结果的准确性。

Description

一种红外光谱分析用气体池

技术领域

本发明涉及红外光谱检测领域，尤其涉及一种用于样品检测的红外分析用气体池。

背景技术

目前现有的红外光谱气体池只能检测气体样品，或将液体样品挥发产生的蒸气导入其中进行检测。现有气体池一般在池体两端固定KBr等盐窗，顶端具有充放气的活塞，在进行检测时，充入气体池中的气体或液体蒸气会在盐窗上残留，而盐窗片不是每次实验换一次，只能用易挥发低沸点有机溶剂清洗，如果清洗不干净，对后续测定会形成干扰，造成后续测定结果的不准确。

例如对油样品的分析，现有的红外光谱气体池检测油蒸气，如果将油样品先加热，再取其蒸气注入气体池中，一方面油蒸气由于遇冷液化粘附于取气装置上，使所注入至气体池中的油样蒸气量不足，或因在取气过程中蒸气的某组分遇冷液化而粘附于取气器上而使注入气体池中的蒸气没有代表性；另一方面，注入气体池中的油蒸气还会在其盐窗上会形成粘附而残留，如果实验后清洗不干净，进而在不同样品检测中在盐窗上会形成多重污染，造成后续样品测定结果的不准确。如果将油样品直接注入到气体池中，由于油样品挥发性低，需加热产生蒸气，这样气体池内壁尤其是气体池的盐窗会受到严重的不可逆污染，以致无法清洗干净，由此造成后续样品测定结果的不准确。

另外对液体或固体样品不能直接装入现有的红外光谱气体池中检测，也不能将液体或固体样品直接装入气体池中加热后检测。

发明内容

针对以上现有技术中的气体池池窗上残留杂质不易清洗、充气过程中部分蒸气组分易粘附于取气装置导致测定结果没有代表性等问题，本发明提供一种方便、无残留、无污染、多用途的更准确测定气体样品、具有一定挥发性的液体和固体样品的红外光谱分析用气体池。采用本发明的气体池，实验结束后，可更换池窗。在气体池的下端可连接装易挥发的液体或固体样品的小瓶。在实验前，可将装有液体或固体的样品瓶连接于气体池在一定温度下加热，然后放入IR仪器光路中进行IR分析。一次实验结束后，拆下池窗，用易挥发性溶剂清洗池体内壁，待池体内清洗干净干燥后，安装上新的池窗，进行下一次实验。

本发明的技术目的是通过以下技术方案实现的：

一种红外光谱分析用气体池，包括池体和两个池窗，其特征在于所述池体相对的两侧分别设有同轴的端口Ⅰ和端口Ⅱ，所述两个池窗分别通过端口Ⅰ和端口Ⅱ与池体可拆卸式密封连接；所述池体顶部设有抽气口，所述池体底部还设有一个向外凸出的底部接口。

本发明所述的红外光谱分析用气体池，所述池窗包括窗片，所述窗片为聚乙烯膜或溴化钾片。

进一步地，所述聚乙烯膜应满足以下两个条件之一：

①在红外光谱分析中，以双层聚乙烯膜扣背景后的红外光谱图中，在4000cm^-1至400cm^-1范围内无吸收峰；

②在红外光谱分析中，以双层聚乙烯膜扣背景后的红外光谱图中，在4000cm^-1至400cm^-1范围内，仅在2930cm^-1至2845cm^-1之间有两个透光率值≥94.0%的吸收峰。

所述以双层聚乙烯膜扣背景后的红外光谱图，是指以聚乙烯膜制成小袋，放入光路中扣背景，应满足仅在2930cm^-1至2845cm^-1之间有两个透光率值≥94.0%的吸收峰。

所述聚乙烯膜符合DB44/T926-2011和国家标准GB9687的要求，选自高密度聚乙烯薄膜、低密度聚乙烯薄膜和超低密度聚乙烯薄膜中的一种。

所述聚乙烯膜可选用的范围较广，例如已商品化的聚乙烯材质的食品保鲜袋、食品袋等。本发明所用的点断式聚乙烯膜食品袋，如图4为所述聚乙烯膜以空气扣背景后的红外光谱图，图5为以双层聚乙烯膜扣背景后的红外光谱图，图5中，在4000cm^-1至400cm^-1范围内，除了在2929.87cm^-1和2846.93cm^-1有两个峰外，均无其他吸收峰。并且其峰强度很弱，两个峰的透光率值均高达94.0%以上，对检测结果基本没有影响，均能保证测定的重现性。

本发明同时对购于大超市的材质为聚乙烯和高密度聚乙烯的商品名为食品保鲜袋和食品袋十余品牌进行了实验，均在2929.87cm^-1和2846.93cm^-1之间仅有两个峰或无峰，其峰的强度，即透光率值均较高，峰的透光率值均高达94.0%以上，对检测结果没有影响。

而需要指出的是，食品保鲜膜不适用于本发明。尽管食品保鲜膜的红外光谱图与商品化食品保鲜袋、食品袋等的红外光谱图很接近，但在用双层食品保鲜膜扣背景后，在2937.59cm^-1至2843.07cm^-1之间峰较多，并且在2937.59cm^-1处的峰强，即透光率值仅为78%，如此大的数值严重影响了检测结果。

本发明所述的红外光谱分析用气体池，优选所述池窗还包括窗架和垫圈、所述窗架一端具有内螺纹，另一端的端面具有环形的内沿，环形内沿用于安装时挡住窗片，将其固定于窗架内。所述端口Ⅰ和端口Ⅱ具有与窗架相配合的外螺纹，连接时，垫圈置于端口与窗片之间。

本发明所述的红外光谱分析用气体池，优选所述垫圈为可起到密封作用的材质制成，如硅胶。

本发明所述的红外光谱分析用气体池，优选所述池体上有孔Ⅰ或孔Ⅱ的至少一侧外部固定安装有若干个磁铁块。优选所述磁铁块有6个，对称分布于孔Ⅰ或孔Ⅱ的边缘两侧。

本发明所述的红外光谱分析用气体池，优选所述底部接口下端为磨口，在使用时可连接样品瓶，所述样品瓶应具有与底部接口下端相配合的磨口，与池体可拆卸式连接。在使用时，可手动通过固定夹或其它方式密封固定于池体上，防止其脱落，如可用类似于旋转蒸发仪的防止蒸发瓶脱落的夹子固定；还可用硅胶塞接于底部接口将其密封。

本发明所述的红外光谱分析用气体池，优选所述池体和样品瓶为玻璃或聚乙烯材质。

本发明所述的红外光谱分析用气体池在红外光谱分析中的应用。针对的样品为具有挥发性的液体、具有挥发性的固体或气体样品。

检测具有挥发性的液体和具有挥发性的固体时，将样品装入样品瓶通过底部接口接到气体池上，用硅胶塞将抽气孔盖紧，用注射器等工具通过抽气孔将池体中的空气抽出，形成一定负压利于样品瓶中的气体挥发至池体内部，再采用加热方式促进样品进一步挥发，等样品蒸气充满整个气体池，放入光路中检测即可。

而在检测气体样品时，另取一个硅胶塞将气体池底部接口塞住，将池体两侧的池窗拧松，在池体上方的硅胶塞处透过抽气孔充入预检测的气体样品，预计池体中空气已基本被样品气体所置换，将池体两侧的池窗拧紧，将池体放入光路检测即可。

本发明的有益效果：

①本发明采用在气体池底部设置一个底部接口，测定挥发性固体和液体样品时可直接接上样品瓶，使固体或液体样品挥发至池体中检测，避免了蒸气注入的繁琐，也避免了取气过程中蒸气组分遇冷液化粘附于取气器上导致注入气体池中的蒸气没有代表性的问题；

②本发明的气体池的池窗可拆卸，便于清洗；

③本发明的气体池所述池窗的窗片可采用聚乙烯膜材质，聚乙烯膜材料易得，超市的食品保鲜袋即可满足实验需求，做一次实验后可直接更换一片聚乙烯膜，成本很低，无需对池窗进行清洗，避免了因清洗不彻底造成的样品间交叉污染，保证检测结果的准确性。

附图说明

本发明附图5幅，

图1.本发明的气体池主体结构图；

图2.池窗的结构示意图；

图3.池窗的各部分组成结构图；

图4.聚乙烯膜以空气扣背景后的红外扫描光谱图；

图5.聚乙烯膜以双层聚乙烯膜扣背景后的红外扫描光谱图；

其中：1.池体，2.池窗，11.端口Ⅰ，12.端口Ⅱ，13.抽气口，14.底部接口，15.磁铁块，21.窗架，22.窗片，23.垫圈。

具体实施方式

下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

红外光谱分析用气体池，如图1和图2所示，包括池体1和两个池窗2，池体1相对的两侧分别设有同轴的端口Ⅰ11和端口Ⅱ12，池体1顶部设有抽气口13，硅胶塞4与抽气口13相配合，所述池体1的底部还设有一个向外突出的底部接口14，底部接口14具有外磨口，所述气体池还包括一个具有内磨口的样品瓶5，与底部接口14相配合。池体1的具有孔Ⅰ11的一侧外部还固定安装有6个磁铁块，对称分布于孔Ⅰ11的边缘两侧。所述池体1和样品瓶均为玻璃材质。

如图3所示，所述池窗2包括窗架21、窗片22和垫圈23，所述窗架21一端具有内螺纹，所述端口Ⅰ11和端口Ⅱ12具有与之配合的外螺纹，窗架21另一端的端面具有环形的内沿，连接时，垫圈23置于端口与窗片22之间，再将窗架拧紧密封即可。

所述窗片22为聚乙烯膜材质，所述聚乙烯膜由购自超市的商品名为坚尔美商标点断式食品袋制成。如图4为所述聚乙烯膜以空气扣背景后的红外光谱图，图5为以双层聚乙烯膜扣背景后的红外光谱图，图5中，在4000cm^-1至400cm^-1范围内，除了在2929.87cm^-1和2846.93cm^-1有两个峰外，均无其他吸收峰。并且其峰强度很弱，两个峰的透光率值均高达94.0%以上，对检测结果基本没有影响。

采用以上红外光谱分析用气体池，在进行具有挥发性的液体或固体的样品检测时，取一个具有与池体底部接口14的外磨口相配合的内磨口的样品瓶，装入样品，通过底部接口14接到气体池上，用硅胶塞将抽气孔13盖紧，用注射器等工具将池体中的空气抽出，形成一定负压利于样品瓶中的液体或固体挥发到池体1内部，再采用加热方式促进样品进一步挥发，待样品蒸气充满整个池体1，放入光路中检测。

采用以上红外光谱分析用气体池，在进行气体样品检测时，用硅胶塞将气体池底部接口14塞紧，将池体1两侧的池窗拧松，通过池体1顶部的抽气孔13充入预检测的气体样品，预计池体1中空气已基本被样品气体所置换，将池体1的两侧池窗的拧紧，并用硅胶塞将抽气孔13塞紧，放入光路检测。

Claims (8)

1.一种红外光谱分析用气体池，包括池体（1）和两个池窗（2），其特征在于所述池体（1）相对的两侧分别设有同轴的端口Ⅰ（11）和端口Ⅱ（12），所述两个池窗（2）分别通过端口Ⅰ（11）和端口Ⅱ（12）与池体（1）可拆卸式密封连接；所述池体（1）顶部设有抽气口（13），所述池体（1）底部还设有一个向外凸出的底部接口（14）。

2.根据权利要求1所述的红外光谱分析用气体池，其特征在于所述池窗（2）包括窗片（22），所述窗片（22）为聚乙烯膜或溴化钾片。

3.根据权利要求2所述的红外光谱分析用气体池，其特征在于所述聚乙烯膜应满足以下两个条件之一：

①在红外光谱分析中，以双层聚乙烯膜扣背景后的红外光谱图中，在4000cm^-1至400cm^-1范围内无吸收峰；

②在红外光谱分析中，以双层聚乙烯膜扣背景后的红外光谱图中，在4000cm^-1至400cm^-1范围内，仅在2930cm^-1至2845cm^-1之间有两个透光率值≥94.0%的吸收峰。

4.根据权利要求2所述的红外光谱分析用气体池，其特征在于所述池窗（2）还包括窗架（21）和垫圈（23）、所述窗架（21）一端具有内螺纹，所述端口Ⅰ（11）和端口Ⅱ（12）具有与其相配合的外螺纹，所述窗架（21）另一端的端面具有环形的内沿，连接时，垫圈（23）置于端口与窗片（22）之间。

5.根据权利要求1所述的红外光谱分析用气体池，其特征在于所述底部接口（14）下端为磨口。

6.根据权利要求1所述的红外光谱分析用气体池，其特征在于所述池体（1）上有端口Ⅰ（11）和端口Ⅱ（12）的至少一侧外部还固定安装有若干个磁铁块（15）。

7.权利要求1～6任意一项所述的红外光谱分析用气体池在红外光谱分析中的应用。

8.根据权利要求7所述的红外光谱分析用气体池在红外光谱分析中的应用，其特征在于针对的样本为具有挥发性的液体、具有挥发性的固体或气体样品。

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