CN103833350A - 激光制备钛酸钙铝电子功能陶瓷的材料及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了激光制备钛酸钙铝电子功能陶瓷的材料及方法，所述的制备方法包括：按照（1-x）：x：1的摩尔比称取碳酸钙、碳酸铝和二氧化钛，混合，烘干，用球磨机干磨2小时，然后加适量去离子水湿磨3小时，取出烘干，加粘结剂塑化、造粒，在35MPa压力下压坯，保压8min；生坯在70℃温度下干燥2小时，再在250℃温度下干燥5小时，随炉冷却；取出样品，用宽带二氧化碳激光直接烧结，即制得钛酸钙铝电子功能陶瓷；其中，x表示摩尔质量分数，0﹤x﹤1。本发明所用材料价格便宜，激光烧结法耗能少，烧结时间极短（1.5秒左右），激光烧结制得的钛酸钙铝陶瓷产品晶粒很细小，无气孔，致密度很高，使产品具有一定的强度，其性能稳定可靠。
Description
技术领域
本发明涉及激光制备钛酸钙铝电子功能陶瓷的材料及方法，属于电子功能陶瓷的制备技术领域。
背景技术
钛酸钙铝是钛酸钙和钛酸铝完全的固溶体，其连续固溶性可使材料的介电和光学性能在钙/铝的量比范围内连续调节，这在电子元件的应用领域里具有非常重要的意义。目前，电子功能陶瓷的制备方法主要由固相烧结法和液相烧结法，但这两种制备方法都存在着各自的缺点：固相烧结法产品难以达到分子级混合，得到的陶瓷元器件成品率低，耐压性能差，陶瓷晶粒较大，有气孔等缺陷；液相烧结法工艺流程长，易引起环境污染，粉体易团聚，原料价格昂贵，且需要较高的温度和较高的压力，设备投资大等。但目前国内主要采用窄带激光制备电子功能陶瓷，其缺点是烧结宽度窄，只有1～3mm，压坯在激光烧结过程中，由于温度梯度较大，极易开裂，致使压坯难以烧结成行。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种激光制备钛酸钙铝电子功能陶瓷的材料及方法，它可以有效解决现有技术存在的问题。
本发明的技术方案是这样构成的：激光制备钛酸钙铝电子功能陶瓷的方法，按照（1-x）：x：1的摩尔比称取碳酸钙、碳酸铝和二氧化钛，混合，烘干，用球磨机干磨2小时，然后加适量去离子水湿磨3小时，取出烘干，加粘结剂塑化、造粒，在35MPa压力下压坯，保压8min；生坯在70℃温度下干燥2小时，再在250℃温度下干燥5小时，随炉冷却；取出样品，用宽带二氧化碳激光直接烧结，即制得钛酸钙铝电子功能陶瓷；其中，x表示摩尔质量分数，0﹤x﹤1。
所述的碳酸钙、碳酸铝和二氧化钛的纯度均为99%以上。
上述的激光制备钛酸钙铝电子功能陶瓷的方法，二氧化碳激光烧结过程中，宽带激光密度为0.15kW/c㎡～0.25 kW/c㎡，采用双面烧结。
上述的激光制备钛酸钙铝电子功能陶瓷的方法，二氧化碳激光烧结过程中，宽带激光输出功率为350W，扫描速度为100mm/min，光斑面积为14*2m㎡,离焦量为315mm，该工艺条件是发明人在固定光斑尺寸（14*2m㎡）和离焦量（315mm）的前提下，改变宽带激光输出功率和扫描速度，通过正交实验优化、帅选出来的最佳工艺参数。在此工艺条件下烧结出的陶瓷产品性能最好。
上述的激光制备钛酸钙铝电子功能陶瓷的方法中，所用的粘接剂是浓度为5%的聚乙烯醇溶液。
前述的聚乙烯醇的聚合度为1850。
根据前述的激光制备钛酸钙铝电子功能陶瓷的方法制得的钛酸钙铝电子功能陶瓷材料。
本发明所制备的电子功能陶瓷具有可靠性高、安全、节电等优点，主要应用于温度敏感元件、限电流元件以及恒温发热元件等方面，具体涉及通信、家电、航空、汽车、电力设备等领域。
与现有技术相比，本发明所用材料价格便宜，激光烧结法耗能少，烧结时间极短（1.5秒左右），激光烧结制得的钛酸钙铝陶瓷产品晶粒很细小，无气孔，致密度很高，使产品具有一定的强度，其性能（如导电率、介电常数等）稳定可靠。本发明为使用电子功能陶瓷提供了一个新的选择。
具体实施方式
实施例1：按照0.8：0.2：1的摩尔比称取纯度均为99.5的碳酸钙、碳酸铝和二氧化钛，混合，烘干，用球磨机干磨2小时，然后加适量去离子水湿磨3小时，取出烘干，加粘结剂塑化、造粒，在35MPa压力下压坯，保压8min；生坯在70℃温度下干燥2小时，再在250℃温度下干燥5小时，随炉冷却；取出样品，用宽带二氧化碳激光直接烧结，即制得钛酸钙铝电子功能陶瓷。二氧化碳激光烧结过程中，宽带激光密度为0.20 kW/c㎡，采用双面烧结。宽带激光输出功率为350W，扫描速度为100mm/min，光斑面积为14*2m㎡,离焦量为315mm。所用的粘接剂是浓度为5%的聚乙烯醇溶液。所述的聚乙烯醇的聚合度为1850。
实施例2：按照0.5：0.5：1的摩尔比称取纯度均为99.8%的碳酸钙、碳酸铝和二氧化钛，混合，烘干，用球磨机干磨2小时，然后加适量去离子水湿磨3小时，取出烘干，加粘结剂塑化、造粒，在35MPa压力下压坯，保压8min；生坯在70℃温度下干燥2小时，再在250℃温度下干燥5小时，随炉冷却；取出样品，用宽带二氧化碳激光直接烧结，即制得钛酸钙铝电子功能陶瓷。二氧化碳激光烧结过程中，宽带激光密度为0.15kW/c㎡～0.25 kW/c㎡，采用双面烧结。宽带激光输出功率为350W，扫描速度为100mm/min，光斑面积为14*2m㎡,离焦量为315mm。所用的粘接剂是浓度为5%的聚乙烯醇溶液。所述的聚乙烯醇的聚合度为1850。
实施例3：按照0.3：0.7：1的摩尔比称取纯度均为99.9%的碳酸钙、碳酸铝和二氧化钛，混合，烘干，用球磨机干磨2小时，然后加适量去离子水湿磨3小时，取出烘干，加粘结剂塑化、造粒，在35MPa压力下压坯，保压8min；生坯在70℃温度下干燥2小时，再在250℃温度下干燥5小时，随炉冷却；取出样品，用宽带二氧化碳激光直接烧结，即制得钛酸钙铝电子功能陶瓷。二氧化碳激光烧结过程中，宽带激光密度为0.15kW/c㎡～0.25 kW/c㎡，采用双面烧结。宽带激光输出功率为350W，扫描速度为100mm/min，光斑面积为14*2m㎡,离焦量为315mm。所用的粘接剂是浓度为5%的聚乙烯醇溶液。所述的聚乙烯醇的聚合度为1850。
实施例4：根据实施例1～3所述的激光制备钛酸钙铝电子功能陶瓷的方法制得的钛酸钙铝电子功能陶瓷材料。
Claims (7)
1.激光制备钛酸钙铝电子功能陶瓷的方法，其特征在于，按照（1-x）：x：1的摩尔比称取碳酸钙、碳酸铝和二氧化钛，混合，烘干，用球磨机干磨2小时，然后加适量去离子水湿磨3小时，取出烘干，加粘结剂塑化、造粒，在35MPa压力下压坯，保压8min；生坯在70℃温度下干燥2小时，再在250℃温度下干燥5小时，随炉冷却；取出样品，用宽带二氧化碳激光直接烧结，即制得钛酸钙铝电子功能陶瓷；其中，x表示摩尔质量分数，0﹤x﹤1。
2.根据权利要求1所述的激光制备钛酸钙铝电子功能陶瓷的方法，其特征在于，所述的碳酸钙、碳酸铝和二氧化钛的纯度均为99%以上。
3.根据权利要求1所述的激光制备钛酸钙铝电子功能陶瓷的方法，其特征在于，二氧化碳激光烧结过程中，宽带激光密度为0.15kW/c㎡～0.25kW/c㎡，采用双面烧结。
4.根据权利要求1或3所述的激光制备钛酸钙铝电子功能陶瓷的方法，其特征在于，二氧化碳激光烧结过程中，宽带激光输出功率为350W，扫描速度为100mm/min，光斑面积为14*2m㎡,离焦量为315mm。
5.根据权利要求1所述的激光制备钛酸钙铝电子功能陶瓷的方法，其特征在于，所用的粘接剂是浓度为5%的聚乙烯醇溶液。
6.根据权利要求5所述的激光制备钛酸钙铝电子功能陶瓷的方法，其特征在于，所述的聚乙烯醇的聚合度为1850。
7.根据权利要求1～6任一项所述的激光制备钛酸钙铝电子功能陶瓷的方法制得的钛酸钙铝电子功能陶瓷材料。
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