CN103833348B - 一种自激辐射吸收材料及其制备方法 - Google Patents
一种自激辐射吸收材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种自激辐射吸收材料，属于激光材料领域。该自激辐射吸收材料的化学式为：Y3-x-y-zSmxScyLuzAl5O12，其中，0＜x≤0.215、0.03≤y≤0.3、0.03≤z≤0.9。通过将离子半径比Y3+离子小的Sc3+和Lu3+离子取代Sm:YAG中部分Y3+离子，形成一种新的Sm:YLSAG材料，其在1068nm左右的吸收峰将蓝移至1065.8nm左右，从而Sm:YLSAG在1064nm波长处的吸收系数较大。此外，本发明还提供了自激辐射吸收材料的制备方法，通过将含Y、Sm、Sc和Lu的稀土无机酸盐溶液逐滴加入到含Al2O3粉体、沉淀剂和静电稳定剂的醇水混合悬浊液中，进行化学共沉淀反应得到沉淀物，并对该沉淀物进行固相反应烧结处理，制备得到本发明Sm:YLSAG材料。化学共沉淀-固相反应烧结相结合，工艺简单、易控制、具有良好的重复性和稳定性，适于规模化工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及激光材料领域，特别涉及一种自激辐射吸收材料及其制备方法。
背景技术
掺钕钇铝石榴石（Neodymium-doped Yttrium Aluminium Garnet：以下简称Nd:YAG）固体激光器是一种以Nd:YAG晶体(或陶瓷)作为工作介质的激光器，其具有转换效率高、输出功率高、光束质量好、结构紧凑、重量轻等诸多技术优势，广泛应用于国防、工业加工、通信和医疗等领域。然而，在高功率激光运转条件下，Nd:YAG晶体内部自激辐射形成的1064nm杂散荧光会发生自激辐射振荡，形成自激辐射放大(Amplification by Self-stimulated Emission:ASE)效应，荧光的ASE效应不仅严重降低激光转换效率，也会破坏固体激光器输出激光的光束质量。因此，对Nd:YAG固体激光器进行ASE效应的抑制十分必要。
目前，通常将能够吸收1064nm光的掺钐钇铝石榴石（以下简称：Sm:YAG）单晶或者透明陶瓷复合在Nd:YAG工作介质的周围或侧边，由于Sm:YAG单晶和Sm:YAG透明陶瓷的晶格结构与Nd:YAG的晶格结构匹配性较高，二者通过热扩散键合技术能够有机地结合为一体。当Nd:YAG处于激光运转状态时，复合在Nd:YAG工作介质周围或侧边的Sm:YAG单晶或Sm:YAG透明陶瓷材料能够吸收Nd:YAG工作介质内部由自激辐射产生的1064nm杂散荧光，使其不能发生自激辐射振荡放大，从而达到抑制ASE效应的目的。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：
Sm:YAG单晶和Sm:YAG透明陶瓷离1064nm波长最近的吸收峰，其峰谷值位于1068nm左右，与Nd:YAG的1064nm杂散荧光峰的匹配性较差，从而导致Sm:YAG单晶和Sm:YAG透明陶瓷在1064nm波长处的吸收系数较小。
发明内容
为了解决现有技术中Sm:YAG单晶和Sm:YAG透明陶瓷在1064nm波长处的吸收系数较小的问题，本发明实施例提供了一种自激辐射吸收材料及其制备方法。所述技术方案如下：
一方面，本发明实施例提供了一种自激辐射吸收材料，所述自激辐射吸收材料的化学式为：Y3-x-y-zSmxScyLuzAl5O12，其中，0＜x≤0.215、0.03≤y≤0.3、0.03≤z≤0.9。
具体地，作为优选，所述自激辐射吸收材料为一种透明陶瓷。
另一方面，本发明实施例还提供了一种自激辐射吸收材料的制备方法，所述方法包括：
步骤1：配制含Y、Sm、Sc和Lu的稀土无机酸盐溶液，以及含有Al2O3粉体、沉淀剂和静电稳定剂的醇水混合悬浊液，根据化学式：Y3-x-y-zSmxScyLuzAl5O12（0＜x≤0.215、0.03≤y≤0.3、0.03≤z≤0.9）中Y、Sm、Sc、Lu和Al的原子个数之比，来确定所述含Y、Sm、Sc和Lu的稀土无机酸盐溶液中Y、Sm、Sc和Lu元素的质量和Al2O3的质量；
步骤2：将所述含Y、Sm、Sc和Lu的稀土无机酸盐溶液逐滴加入所述含有Al2O3粉体、沉淀剂和静电稳定剂的醇水混合悬浊液中，并调节反应体系的pH值在7.0-8.5之间；
步骤3：滴定完毕，对所述反应体系进行陈化并分离得到沉淀物，对所述沉淀物进行洗涤、干燥、研磨及煅烧，得到纳米级粉体；
步骤4：将所述纳米级粉体、磨球、烧结助剂、分散剂和无水乙醇组成混合体系，并对所述混合体系进行球磨，得到浆料；
步骤5：对所述浆料进行干燥，得到干燥的粉体，所述干燥的粉体经压制成型、焙烧、真空烧结、退火处理，得到所述自激辐射吸收材料。
具体地，作为优选，所述步骤1中，所述配制所述含Y、Sm、Sc和Lu的稀土无机酸盐溶液具体为：
将高纯Y2O3、Sm2O3、Sc2O3和Lu2O3粉体溶解于浓硝酸中，得到含Y、Sm、Sc和Lu的稀土硝酸盐溶液；
添加去离子水至所述含Y、Sm、Sc和Lu的稀土硝酸盐溶液的摩尔浓度为0.1mol·L-1-1.0mol·L-1。
具体地，作为优选，所述步骤1中：所述沉淀剂与所述稀土无机酸盐的物质的量之比为5:1-16:1；
所述静电稳定剂与所述稀土无机酸盐的物质的量之比为1:2-2:1；
所述沉淀剂在所述含有Al2O3粉体、沉淀剂和静电稳定剂的醇水混合悬浊液中的摩尔浓度为0.2mol·L-1-2.0mol·L-1；
所述醇水混合悬浊液中水与醇的体积比为1:1-1:0。
具体地，作为优选，所述沉淀剂选自碳酸氢盐、碳酸盐和草酸盐中的至少一种；
所述静电稳定剂选自硫酸盐、硫酸氢盐中的至少一种。
具体地，作为优选，所述沉淀剂为碳酸氢氨；所述静电稳定剂为硫酸铵。
具体地，作为优选，所述步骤3中，所述煅烧的温度为1000℃-1350℃。
具体地，作为优选，所述步骤4中，所述磨球选自Al2O3球、玛瑙球、氮化硅球、ZrO2球中的至少一种，所述磨球与所述纳米粉体的质量比为1:1-5:1；
所述烧结助剂选自正硅酸乙酯、二氧化硅、正硅酸甲酯、氧化镁、氧化钙和氟化锂中的至少一种，所述烧结助剂的质量为所述纳米级粉体质量的0.05%-1.5%；
所述分散剂选自聚丙烯酸、聚乙二醇、聚甲基丙烯酸氨和油酸中的至少一种，所述分散剂的质量为所述纳米级粉体质量的0.1%-3%；
所述无水乙醇与所述纳米级粉体的质量比为1:2-8:1。
具体地，作为优选，所述步骤5具体为：在温度高于75℃的烘箱内对所述浆料进行干燥、研磨后过100目以上筛；或者通过喷雾干燥对所述浆料进行干燥，控制所述喷雾干燥时的入口温度为90℃-200℃，喷雾速度为1-20ml/min，得到干燥后的粉体，
将干燥后的粉体放入模具，利用高于5MPa的压力预压成陶瓷坯体，再用冷等静压机在高于200MPa的压力下进一步压制成型，
将压制成型的陶瓷坯体在大气或流动氧气的气氛中，于800℃-1100℃的温度下，焙烧2h以上，
将焙烧后的陶瓷坯体放于高温真空炉中，在1700℃-1850℃的温度下，真空烧结4-20h，控制升降温速率为1-10℃/min，
将真空烧结后的陶瓷坯体在大气或者氧气的气氛中，于1200℃-1450℃的温度下，退火处理10h以上，得到陶瓷，
降温至室温，取出陶瓷，对其进行表面抛光，得到所述自激辐射吸收材料。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
一方面，本发明实施例提供了一种自激辐射吸收材料，其化学式为：Y3-x-y-zSmxScyLuzAl5O12，其中，0＜x≤0.215、0.03≤y≤0.3、0.03≤z≤0.9。通过将离子半径比Y3+离子半径较小的Sc3+离子和Lu3+离子取代Sm:YAG晶格中部分Y3+离子，形成一种新的、晶格常数比Sm:YAG小的掺钐钇镥钪铝石榴石（以下简称：Sm:YLSAG）材料。与Sm:YAG相比，Sm:YLSAG在1068nm左右的吸收峰谷值将发生蓝移至1065.8nm左右。因此，Sm:YLSAG的吸收峰与Nd:YAG工作介质的杂散荧光峰匹配性更好，从而使得Sm:YLSAG在1064nm波长处的吸收系数较大。此外，本发明实施例提供的自激辐射吸收材料：Sm:YLSAG，其晶格结构与Nd:YAG的晶格结构同样有较好的匹配性，能够利用热扩散键合技术，与Nd:YAG晶体有机地结合成一体，来抑制Nd:YAG的自激辐射。
另一方面，本发明实施例还提供了一种自激辐射吸收材料的制备方法，通过将含Y、Sm、Sc和Lu的稀土无机酸盐溶液逐滴加入所述含有Al2O3粉体、沉淀剂和静电稳定剂的醇水混合溶液中，进行化学共沉淀反应。从而提高了反应体系中离子反应活性，利于稀土离子的析出及结晶，并克服了由稀土离子沉淀物与铝离子沉淀物因化学溶解度积（KSP值）相差较大而造成的Sm:YLSAG易偏离石榴石化学计量比的问题。将化学共沉淀制备得到的沉淀物进行固相反应烧结处理，来制备得到本发明提供的能够抑制Nd:YAG自激辐射的材料Sm:YLSAG，能够将原料混合地更为均匀，直接制备得到具有石榴石相、烧结活性高的Sm:YLSAG粉体，从而能够相对容易地制备出具有高Sm离子掺杂浓度和高透明度的Sm:YLSAG透明陶瓷。可见，本发明实施例将化学共沉淀-固相反应烧结相结合，工艺简单、易控制、具有良好的重复性和稳定性，适于规模化工业生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的自激辐射吸收材料的制备方法流程图；
图2是本发明又一实施例提供的Sm:YAG晶体、Sm:YAG陶瓷与Sm:YLSAG透明陶瓷的透过光谱图。
其中，λ波长（单位nm），
T透过率（单位%），
1代表Sm:YLSAG透明陶瓷的透过光谱图，
2代表Sm:YAG晶体的透过光谱图，
3代表Sm:YAG陶瓷的透过光谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
本发明实施例通过JB/T 9495.3-1999光学晶体透过率测量方法来测量晶体和陶瓷体的透过率，并根据所测得的透过率来确定上述晶体或陶瓷体在特定波长处的吸收系数。
实施例1
本发明实施例提供了一种自激辐射吸收材料，所述自激辐射吸收材料的化学式为：Y3-x-y-zSmxScyLuzAl5O12，其中，0＜x≤0.215、0.03≤y≤0.3、0.03≤z≤0.9。
本发明实施例提供的自激辐射吸收材料，通过将离子半径比Y3+离子半径较小的Sc3+离子和Lu3+离子取代Sm:YAG晶格中部分Y3+离子，形成一种新的、晶格常数比Sm:YAG小的掺钐钇镥钪铝石榴石（以下简称：Sm:YLSAG）材料。与Sm:YAG相比，Sm:YLSAG在1068nm左右的吸收峰将发生蓝移至1065.8nm左右。因此，Sm:YLSAG的吸收峰与Nd:YAG（Neodymium-doped YttriumAluminium Garnet掺钕钇铝石榴石）工作介质的杂散荧光峰匹配性更好，从而使得Sm:YLSAG在1064nm波长处的吸收系数较大。此外，本发明实施例提供的自激辐射吸收材料：Sm:YLSAG，其晶格结构与Nd:YAG的晶格结构匹配性较好，能够利用热扩散键合技术，与Nd:YAG晶体有机地结合成一体。
本发明实施例所期望的自激辐射吸收材料，不仅要在Nd:YAG晶体周围或侧边进行包边，能够与Nd:YAG晶体之间进行良好的热扩散键合，而且还要具有吸收Nd:YAG晶体产生的1064nm杂散荧光作用，来达到抑制Nd:YAG自激辐射的目的。
在实际的高功率Nd:YAG固体激光器设计与制造过程中，允许的Nd:YAG晶体尺寸有限，通常需要热键合在Nd:YAG晶体侧边或周围的1064nm荧光自激辐射吸收材料越薄越好，一般希望不超过2mm。以便不增大Nd:YAG晶体的尺寸。如果复合在Nd:YAG工作介质上的1064nm波长处的自激辐射吸收材料厚度过厚，就会造成复合晶体（即包边有自激辐射吸收材料的Nd:YAG）的面积或体积增大，这会给后端应用过程中的复合晶体元件的封装和焊接造成很大的困难。同时，为了吸收工作过程中Nd:YAG工作介质中产生的1064nm杂散荧光，彻底抑制ASE效应，至少需要侧边复合的自激辐射吸收材料能够至少吸收Nd:YAG工作介质中90%的杂散自激辐射荧光。
以Sm:YAG晶体为例，Sm:YAG晶体虽然在1064nm波长处存有吸收，但其在1064nm附近的吸收峰谷值偏离于1064nm，位于1068nm左右，造成Sm:YAG在1064nm波长处的吸收系数较小，根据朗勃-比尔定律（晶体中掺杂离子的浓度与吸收系数呈线性关系）可知，要想在尽可能薄的厚度内实现对Nd:YAG晶体自发辐射荧光的完全吸收，晶体必须具有超高的掺杂浓度。表1中列出了测试出的不同掺杂浓度Sm:YAG晶体在1064nm波长处的吸收系数和实现对1064nm吸收达到90%时所需的最低厚度。由表中数据可以看出，要想在2mm厚度内实现对Nd:YAG晶体自激辐射出的荧光吸收达到90%，至少需要制备出浓度达到11.7at%的Sm:YAG单晶或者Sm:YAG陶瓷。然而，由于Sm3+离子半径与Y3+离子半径相差较大，过高浓度的Sm3+离子掺入YAG晶体中会造成严重的晶格畸变，产生严重的应力，造成晶体开裂或产生杂质相，因此无论是利用单晶生长技术、或是透明陶瓷制备技术来讲，都难以获得如此高浓度的期望的Sm:YAG材料。
表1 不同浓度的Sm:YAG在1064nm波长处的吸收系数及实现对1064nm光吸收达90%时所需Sm:YAG的最小厚度
其中，*为根据朗勃·比尔定律计算得到的数值。
基于上述原理，本发明实施例提供的自激辐射吸收材料，通过向Sm:YAG晶体（或陶瓷）中引入离子半径更小、同时不会破坏原材料光学和光谱性能的离子，来取代部分基质晶格上的Y离子，使基质材料晶格常数适当减小。因为晶格常数变小后，晶体配位场对稀土离子的能级结构影响加强，造成能级进一步劈裂或能级间距拉大。如此，可使得Sm:YAG晶体（或陶瓷）的吸收光谱适当蓝移，从而将Sm:YAG晶体（或陶瓷）处于1068nm波长处的吸收峰，蓝移到更接近于1064nm波长处，以使Sm:YAG晶体（或陶瓷）即使在较低的掺杂浓度下，也能够在1064nm波长处具有较大的吸收系数。
YAG（钇铝石榴石）晶体为典型的石榴石结构，属于立方晶系，其中Y3+离子处于十二面体格位，在Sm:YAG晶体中，Sm3+离子取代了基质晶格中的部分Y3+离子，也处于十二面体格位。发明人在研究过程中发现，对于YAG晶体基质，采用适量的三价稀土离子取代部分处于十二面体格位的Y3+离子，并不会造成结构上的破坏，仍能保持完整的石榴石结构，并且三价稀土离子半径越小，允许的取代量就越大。所以本发明实施例采用离子半径比Y3+离子半径小的三价稀土离子取代Sm:YAG晶格上的部分Y3+离子，来使Sm:YAG的晶格常数变小，吸收光谱蓝移。发明人研究发现，在各种三价稀土离子中，离子半径比Y3+离子半径小，且外层电子为全充满状态，掺入YAG基质后，不会引起光谱特性发生变化的有Lu3+离子和Sc3+离子。因此，本发明实施例通过在Sm:YAG基质中，引入适当含量的Lu3+离子和Sc3+离子，来制备得到Sm:YLSAG晶体（或陶瓷），从而减小了YAG的晶格常数，使得原Sm:YAG基质在1068nm处的吸收峰谷值蓝移至1065.8nm左右，其吸收峰谷与Nd:YAG晶体的自发辐射荧光峰（1064nm）更加匹配，从而使得Sm:YLSAG在1064nm波长处具有更大的吸收系数。
综上所述，本发明提供的自激辐射吸收材料，具有以下优点：（1）在1064nm波长具有大的吸收系数，能够在尽可能薄的厚度内，将Nd:YAG工作介质内部产生的杂散荧光全部吸收；（2）晶格结构与Nd:YAG工作介质的晶体结构相近，更利于二者间的热扩散键合，从而有机地结合为一体；（3）具有良好的导热性能，利于Nd:YAG工作介质的散热；（4）对Nd:YAG工作介质中808nm泵浦光没有吸收，泵浦光通过没有损耗，适合用作各种泵浦方式（侧泵、端泵等方式均可）的Nd:YAG激光器中Nd:YAG晶体的包边自激辐射吸收材料。可见，本发明实施例提供的1064nm波长处的自激辐射吸收材料，对于制备自激辐射吸收材料外包边的Nd:YAG复合工作介质，抑制高功率Nd:YAG固体激光器的ASE效应，提高高功率Nd:YAG固体激光器的光束质量和转换效率，具有重要的意义。
优选地，所述自激辐射吸收材料为一种透明陶瓷。
本发明实施例提供的自激辐射吸收材料优选透明陶瓷材料，和单晶相比，透明陶瓷保留了单晶材料的一切优良特性。同时，由于透明陶瓷材料经固相反应烧结制备得到，整块晶体由一个个微小的晶粒组成，晶粒之间存在着晶界缓冲作用，因此允许更高的Sm3+离子掺杂浓度，因此，本发明实施例中将Lu3+离子和Sc3+离子取代部分Y3+离子的Sm:YLSAG制备成透明陶瓷形式，可以实现更高的Sm3+离子掺杂浓度，获得更大1064nm吸收系数。此外，本发明实施例中Sm:YLSAG透明陶瓷的制备周期较短、制备过程无需使用昂贵的贵金属Ir，显著降低了生产成本。
实施例2
本发明实施例提供了一种自激辐射吸收材料的制备方法，所述方法包括：
步骤1：配制含Y、Sm、Sc和Lu的稀土无机酸盐溶液，以及含有Al2O3粉体、沉淀剂和静电稳定剂的醇水混合溶液，根据化学式：Y3-x-y-zSmxScyLuzAl5O12（0＜x≤0.215、0.03≤y≤0.3、0.03≤z≤0.9）中Y、Sm、Sc、Lu和Al的原子个数之比，来确定所述含Y、Sm、Sc和Lu的稀土无机酸盐溶液中Y、Sm、Sc和Lu元素的质量和Al2O3的质量；
步骤2：将所述含Y、Sm、Sc和Lu的稀土无机酸盐溶液逐滴加入所述含有Al2O3粉体、沉淀剂和静电稳定剂的醇水混合悬浊液中，并调节反应体系的pH值在7.0-8.5之间；
步骤3：滴定完毕，对所述反应体系进行陈化并分离得到沉淀物，对所述沉淀物进行洗涤、干燥、研磨及煅烧，得到纳米级粉体；
步骤4：将所述纳米级粉体、磨球、烧结助剂、分散剂和无水乙醇组成混合体系，并对所述混合体系进行球磨，得到浆料；
步骤5：对所述浆料进行干燥，得到干燥的粉体，所述干燥的粉体经压制成型、焙烧、真空烧结、退火处理，得到所述自激辐射吸收材料。
具体地，步骤1中：配制所述含Y、Sm、Sc和Lu的稀土无机酸盐溶液具体为：将高纯Y2O3、Sm2O3、Sc2O3和Lu2O3粉体溶解于浓硝酸中，得到含Y、Sm、Sc和Lu的稀土硝酸盐溶液；
添加去离子水至所述含Y、Sm、Sc和Lu的稀土硝酸盐溶液的摩尔浓度为0.1mol·L-1-1.0mol·L-1。
该过程中，上述各稀土氧化物与浓硝酸反应得到稀土硝酸盐。其中，浓硝酸为分析纯或优于分析纯，以避免向反应体系中引入杂质。
可选地，该稀土无机酸盐溶液还可为高纯稀土氯盐或高纯硫酸盐溶液。
具体地，所述沉淀剂与所述稀土无机酸盐的物质的量之比为5:1-16:1，
所述静电稳定剂与所述稀土无机酸盐的物质的量之比为1:2-2:1，
所述沉淀剂在所述含有Al2O3粉体、沉淀剂和静电稳定剂的醇水混合悬浊液中的摩尔浓度为0.2mol·L-1-2.0mol·L-1，
所述醇水混合悬浊液中水与醇的体积比为1:0-1:1。
所述沉淀剂选自碳酸氢盐、碳酸盐和草酸盐中的至少一种，所述静电稳定剂选自硫酸盐、硫酸氢盐中的至少一种。
作为优选，所述沉淀剂为碳酸氢氨，所述静电稳定剂为硫酸铵。
本发明实施例中，配制含Al2O3粉体、沉淀剂和静电稳定剂的醇水混合悬浊液具体为：将Al2O3粉体与适量的碳酸氢铵一起配制成碳酸氢氨的摩尔浓度为0.2mol·L-1-2.0mol·L-1的醇水（去离子水与乙醇的体积比在1:0到1:1之间）混合悬浊液，碳酸氢铵的纯度优于99%，其物质量与稀土硝酸盐总物质量比在5:1到16:1之间。然后向混合悬浊液中，加入适量的纯度优于99%的硫酸铵作为电荷稳定剂，硫酸铵的物质量与稀土离子总物质量之比在1:2到2:1之间。然后连续搅拌配制成的混合悬浊液。
本发明实施例中，根据化学式：Y3-x-y-zSmxScyLuzAl5O12（0＜x≤0.215、0.03≤y≤0.3、0.03≤z≤0.9）中Y、Sm、Sc、Lu和Al的原子个数之比，来确定高纯Y2O3、Sm2O3、Sc2O3和Lu2O3粉体以及Al2O3粉体的质量。然后由确定质量的高纯Y2O3、Sm2O3、Sc2O3和Lu2O3粉体以及Al2O3粉体，根据上述具体的配制方法，分别配制得到含Y、Sm、Sc和Lu的稀土硝酸盐溶液以及含Al2O3粉体、沉淀剂和静电稳定剂的醇水混合悬浊液。
然后将上述配制好的上述稀土硝酸盐溶液逐滴滴加到碳酸氢铵混合悬浊液中，反应得到Y、Sm、Sc和Lu的碳酸盐的前驱沉淀物以及碳酸铝铵、氢氧化铝沉淀物的混合沉淀物。
滴定过程中，控制滴加的速度为3ml/min-10ml/min，同时保持氧化铝粉体、碳酸氢铵混合悬浊液处于不停搅拌状态，以利于控制沉淀物的生成，防止沉淀颗粒的团聚。此外，利用pH计监测碳酸氢铵混合溶液的pH值，并用浓硝酸或浓氨水调节混合液的pH值在7.0-8.5之间，以保持反应体系处于稳定的pH值环境中，利于反应的进行。
上述滴定反应完毕后，将混合悬浊液陈化一段时间。控制陈化的温度为20℃-60℃，陈化的时间为12-48小时，以去除沉淀物中包藏的杂质，并让沉淀物晶体生长使其更加均匀化。
陈化完毕，将沉淀物分离，对该沉淀物进行净化洗涤。净化洗涤过程可采用离心和/或抽滤的方式。利用去离子水和/或无水乙醇洗涤至少一次，从而尽可能地减少沉淀物中存留的杂质。例如，可用去离子水将沉淀物洗涤干净，再用无水乙醇洗涤数遍。
对洗涤后的沉淀物进行干燥，所述沉淀物的干燥温度高于75℃
将干燥后的沉淀物进行研磨、煅烧后即可制备得到纳米级的高纯Sm:YLSAG粉体。
优选地，该煅烧温度为1000℃-1350℃。
将上述煅烧得到的高纯Sm:YLSAG粉体进行球磨、干燥、压制成型、焙烧、真空烧结、退火处理来制备Sm:YLSAG透明陶瓷。其中，所述磨球选自Al2O3球、玛瑙球、氮化硅球、ZrO2球中的至少一种，所述磨球与所述纳米粉体的质量比为1:1-5:1；所述烧结助剂选自正硅酸乙酯、二氧化硅、正硅酸甲酯、氧化镁、氧化钙和氟化锂中的至少一种，所述烧结助剂的质量为所述纳米级粉体质量的0.05%-1.5%；所述分散剂选自聚丙烯酸、聚乙二醇、聚甲基丙烯酸氨和油酸中的至少一种，所述分散剂的质量为所述纳米级粉体质量的0.1%-3%；所述无水乙醇与所述纳米级粉体的质量比为1:2-8:1。
步骤5具体为：在温度高于75℃的烘箱内对所述浆料进行干燥、研磨后过100目以上筛；或者通过喷雾干燥对所述浆料进行干燥，控制所述喷雾干燥时的入口温度为90℃-200℃，喷雾速度为1-20ml/min，得到干燥后的粉体，
将干燥后的粉体放入模具，利用高于5MPa的压力预压成陶瓷素坯，再用冷等静压机在高于200MPa的压力下进一步压制成型。将压制成型的陶瓷坯体在大气或流动氧气的气氛中，于800℃-1100℃的温度下，焙烧2h以上。将焙烧后的陶瓷坯体放于高温真空炉中，在1700℃-1850℃的温度下，真空烧结4-20h，控制升降温速率为1-10℃/min。将真空烧结后的陶瓷素坯在大气或者氧气的气氛中，于1200℃-1450℃的温度下，退火处理10h以上，得到陶瓷。降温至室温，取出陶瓷，对其进行表面抛光，得到所述自激辐射吸收材料，即制备得到能够抑制Nd:YAG自激辐射的Sm:YLSAG透明陶瓷。
可见，本发明实施例提供的自激辐射吸收材料的制备方法，通过将含Y、Sm、Sc和Lu的稀土无机酸盐溶液逐滴加入所述含有Al2O3粉体、沉淀剂和静电稳定剂的醇水混合悬浊液中，进行化学共沉淀反应。既提高了反应体系离子反应活性，又有利于稀土离子的析出及结晶，并克服了传统化学共沉淀法由稀土离子沉淀物与铝离子沉淀物因化学溶解度积（KSP值）相差较大而造成的所制备的Sm:YLSAG易偏离其化学计量比的问题。将化学共沉淀制备得到的沉淀物进行固相反应烧结处理，来制备得到本发明提供的可抑制（即吸收）Nd:YAG自激辐射的材料Sm:YLSAG，能够将原料混合地更为均匀，直接制备得到具有石榴石相、烧结活性高的Sm:YLSAG粉体，从而使其能够相对容易地获得高的透明度。化学共沉淀-固相反应烧结相结合，工艺简单、易控制、具有良好的重复性和稳定性，适于规模化工业生产。
实施例3
按照化学式Y2.1Sm0.15Sc0.15Lu0.6Al5O12的各元素的原子个数之比，计算得到制备40g Sm:YLSAG陶瓷粉体所需的以下各氧化物原料质量，并用天平称量纯度为99.99%的Y2O3粉体14.6384g，纯度为99.99%的Lu2O3粉体7.3704g，纯度为99.99%的Sc2O3粉体0.6386g，纯度为99.99%的Sm2O3粉体1.6151g，纯度为99.99%的Al2O3粉15.7375g。将Y2O3、Lu2O3、Sc2O3和Sm2O3粉体混合，溶解于优级纯的浓硝酸中，并用去离子水配制成稀土离子总摩尔浓度在0.5mol·L-1稀土硝酸盐混合溶液。
称取147.19g纯度优于99.9%的碳酸氢铵，将碳酸氢铵和称量出的Al2O3粉体一起溶于由去离子水和无水乙醇按体积比为1:1组成的混合溶液中，形成碳酸氢铵浓度为0.2mol·L-1的Al2O3粉体、碳酸氢铵混合醇水悬浊液，向混合悬浊液中加入纯度为99%硫酸铵（(NH4)2SO4）（硫酸铵与稀土硝酸盐的摩尔比为1:1）作为分散剂，得到含Al2O3粉体、NH4HCO3、(NH4)2SO4的混合悬浊液。
将上述混合悬浊液搅拌均匀，将配制的稀土硝酸盐溶液以5ml/min的速度逐滴滴加到含Al2O3粉体、NH4HCO3、(NH4)2SO4的混合悬浊液中。其间，用搅拌器不停地搅拌混合悬浊液，并用酸度计监测混合液的pH值，用氨水和硝酸调节溶液pH值在7.0-7.5之间。滴定完毕后，溶液静放老化24h。然后过滤滤出沉淀物，用去离子水洗涤至0.1mol·L-1的BaCl2溶液检测滤液无沉淀产生为止，再用无水乙醇洗涤3遍。然后放于烘箱中，在75℃的温度下，干燥12h。取出，研磨过100目筛（150μm）后，在马弗炉中于1100℃的温度下煅烧8h，得到Sm:YLSAG纳米级粉体。
将制备出的Sm:YLSAG纳米级粉体，放入球磨罐中，加入80g无水乙醇，160g直径Φ5mm的氧化铝球作为球磨介质，加入相当于氧化物粉体总重0.5%的TEOS和0.1%的MgO作为烧结助剂，加入相当于氧化物粉体总重0.1%的聚丙烯酸作为分散剂。以350rpm的转速，球磨混合24h后，得到料浆。将该浆料进行喷雾干燥。入口温度为160℃，出口温度为100℃，喷速为10ml/min。每次称量12g喷雾干燥后的粉体，放入钢模中，用10MPa的压力，压制成Φ40mm的圆片。将圆片用乳胶袋封装后，用冷等静压机在300MPa下保压2min。取出后，将成型的坯体在800℃的马弗炉中，焙烧12h，以去除残留的有机物。然后将坯体放于真空炉中，开启真空***，抽真空至1×10-3Pa后，以3～5℃/min的升温速率，升至1780℃，保温20h后，再以10℃/min的速率降至室温，得到Sm:YLSAG陶瓷样品。
将该真空烧结的Sm:YLSAG陶瓷样品放于大气高温炉中，以5℃/min的升温速率升至1400℃，大气退火10h，再以5℃/min的降温速率降至室温后，对其进行抛光处理，得到Sm:YLSAG透明陶瓷。对该Sm:YLSAG透明陶瓷进行透过率测试，得到其在808nm处的透过率为81.9%，在1064nm波长处最近的吸收峰值位于1065.8nm，在1064nm处的吸收系数为5.3cm-1（如附图2所示）。
在与实施例3所需操作参数相同的条件下，制备化学式为Y2.85Sm0.15Al5O12的Sm:YAG透明陶瓷，并生长化学式为Y2.91Sm0.09Al5O12的Sm:YAG晶体，并对其进行透过率测试，如附图2所示：Sm:YAG晶体在离1064nm波长处最近的吸收峰位于1068nm处，其在1064nm处的吸收系数为1.49cm-1。Sm:YAG透明陶瓷在离1064nm波长处最近的的吸收峰位于1068nm处，其在1064nm处的吸收系数为2.5cm-1。
可见，本发明实施例提供的Sm:YLSAG透明陶瓷，一方面，与Sm:YAG晶体和Sm:YAG透明陶瓷相比，本发明实施例提供的Sm:YLSAG透明陶瓷在1064nm处具有更高的吸收系数，具有更高的吸收Nd:YAG工作介质产生的1064nm杂散荧光的能力，而且对808nm处的泵浦光基本无吸收，利于用作Nd:YAG固体激光器的ASE效应抑制材料。
实施例4
按照化学式Y1.855Sm0.215Sc0.03Lu0.9Al5O12中个元素的原子个数之比，计算得到制备40g Sm:YLSAG陶瓷粉体所需的各氧化物原料质量，并用天平称量纯度为99.99%的Y2O3粉体12.2663g，纯度为99.99%的Lu2O3粉体10.4876g，纯度为99.99%的Sc2O3粉体0.1212g，纯度为99.99%的Sm2O3粉体2.1960g，纯度为99.99%的Al2O3粉14.9290g。将Y2O3、Lu2O3、Sc2O3和Sm2O3粉体均匀混合，溶解于分析纯的浓盐酸中，并用去离子水配制成稀土离子总摩尔浓度在0.1mol·L-1稀土氯盐混合溶液。
称取223.42g纯度优于99%的碳酸氢铵，将碳酸氢铵和称量出的Al2O3粉体一起溶于由去离子水和无水乙醇按体积比为1:0.5组成的混合溶液中，配制成碳酸氢铵铵浓度为0.4mol·L-1的含Al2O3粉体、碳酸氢铵的混合醇水悬浊液。向该混合悬浊液中加入纯度为99.99%的硫酸氢铵（NH4HSO4）（控制硫酸氢铵与稀土氯盐的摩尔比为2:1）作为分散剂，得到含Al2O3粉体、醋酸铵、NH4HSO4混合悬浊液。
将上述混合悬浊液搅拌均匀后，将配制的稀土氯盐溶液以10ml/min的速度逐滴滴加到Al2O3粉体、NH4HCO3、NH4HSO4混合悬浊液中。该过程中，用搅拌器不停地搅拌混合悬浊液，并用酸度计监测混合液的pH值，用氨水或硝酸调节溶液pH值在7.5-8.0之间。滴定完毕后，将反应体系溶液静放老化24h。然后过滤滤出沉淀物，用去离子水洗涤至0.1mol·L-1的BaCl2溶液检测滤液无沉淀产生为止，再用无水乙醇洗涤3遍。然后放于烘箱中，在85℃的温度下，干燥24h。取出，研磨过100目筛（150μm）后，在马弗炉中于1000℃的温度下煅烧24h，得到Sm:YLSAG纳米级粉体。
将制备出的Sm:YLSAG纳米级粉体，放入球磨罐中，加入60g无水乙醇，200g直径Φ5mm的玛瑙球作为球磨介质，加入相当于氧化物粉体总重0.5%的TEOS和0.1%的MgO作为烧结助剂，加入相当于氧化物粉体总重0.1%的油酸作为分散剂。以300rpm的转速，球磨混合24h后，得到料浆。将该浆料进行喷雾干燥，喷雾干燥过程中控制入口温度为200℃，出口温度为120℃，喷速为10ml/min。每次称量12g喷雾干燥后的粉体，放入钢模中，用20MPa的压力，压制成Φ40mm的圆片。将圆片用乳胶袋封装后，用冷等静压机在200MPa下保压5min。取出后，将成型的坯体在1000℃的马弗炉中，焙烧8h，以去除残留的有机物。然后将坯体放于真空炉中，开启真空***，抽真空至1×10-3Pa后，以3-5℃/min的升温速率，升至1780℃，保温20h后，再以10℃/min的速率降至室温，得到Sm:YLSAG陶瓷样品。
将该真空烧结的Sm:YLSAG陶瓷样品放于大气高温炉中，以5℃/min的升温速率升至1400℃，大气退火10h，再以5℃/min的降温速率降至室温后，对其进行抛光处理，得到Sm:YLSAG透明陶瓷。
对该Sm:YLSAG透明陶瓷进行透过率测试，得到其在808nm处透过率为79.5%，在离1064nm处最近的吸收峰值位于1065.6nm，在1064nm处的吸收系数为8.6cm-1。可见，本发明实施例提供的Sm:YLSAG透明陶瓷在1064nm处具有更高的吸收系数，即具有更高的吸收Nd:YAG工作介质产生的1064nm杂散荧光的能力。
实施例5
按照化学式Y2.25Sm0.15Sc0.3Lu0.3Al5O12的中各元素的化学组成计量比，计算得到制备40g Sm:YLSAG陶瓷粉体所需的各氧化物原料质量，并用天平称量纯度为99.99%的Y2O3粉体16.5099g，纯度为99.99%的Lu2O3粉体3.8793g，纯度为99.99%的Sc2O3粉体1.3444g，纯度为99.99%的Sm2O3粉体1.7001g，纯度为99.99%的Al2O3粉16.5663g。
将Y2O3、Lu2O3、Sc2O3和Sm2O3粉体混合，溶解于优级纯的浓硝酸中，并用去离子水配制成稀土离子总摩尔浓度在1.0mol·L-1稀土硝酸盐混合溶液。称量取77.47g纯度优于99.99%的草酸铵，将草酸铵和称量出的Al2O3粉体一起溶于由去离子水和无水乙醇按体积比为1:0.2组成的混合溶液中，配制成草酸铵浓度为0.2mol·L-1的含Al2O3粉体、草酸铵的混合醇水悬浊液。向该混合悬浊液中加入纯度为99.99%的硫酸铵（(NH4)2SO4）（硫酸铵与稀土硝酸盐的摩尔比为2:1）作为分散剂，得到含Al2O3粉体、草酸铵和(NH4)2SO4的混合悬浊液。
将含Al2O3粉体、草酸铵和(NH4)2SO4的混合悬浊液搅拌均匀后，将上述配制好的稀土硝酸盐溶液以8ml/min的速度逐滴滴加到含Al2O3粉体、草酸铵和(NH4)2SO4的混合悬浊液中。在此过程中，用搅拌器不停地搅拌混合悬浊液，并用酸度计监测混合液的pH值，用氨水和/或硝酸调节溶液pH值在7.5-8.2之间。滴定完毕后，将反应体系溶液陈化48h。然后对其进行过滤至滤出沉淀物，用去离子水洗涤至0.1molL-1的BaCl2溶液检测滤液无沉淀产生为止，再用无水乙醇洗涤3遍。然后放于烘箱中，在80℃的温度下，干燥24h。取出干燥后的沉淀物，研磨过100目筛（150μm）后，在马弗炉中于1280℃的温度下煅烧6h，得到Sm:YLSAG纳米级粉体。
将制备出的Sm:YLSAG纳米级粉体，放入球磨罐中，加入80g无水乙醇，160g直径Φ5mm的氮化硅球作为球磨介质，加入相当于氧化物粉体总重0.5%的TEOS和0.1%的CaO作为烧结助剂，加入相当于氧化物粉体总重0.5%的油酸和聚乙二醇的混合物作为分散剂。以400rpm的转速，球磨混合16h后，得到料浆。对该浆料进行喷雾干燥，控制喷雾干燥过程中入口温度为160℃，出口温度为90℃，喷速为20ml/min。每次称量12g喷雾干燥后的粉体，放入钢模中，用5MPa的压力，压制成Φ40mm的圆片。将圆片用乳胶袋封装后，用冷等静压机在200MPa下保压5min。取出后，将成型的坯体在850℃的马弗炉中，焙烧24h，以去除残留的有机物。然后将坯体放于真空炉中，开启真空***，抽真空至1×10-3Pa后，以3～5℃/min的升温速率，升至1740℃，保温16h后，再以10℃/min的速率降至室温，得到Sm:YLSAG陶瓷样品。
将该真空烧结的Sm:YLSAG陶瓷样品放于大气高温炉中，以5℃/min的升温速率升至1320℃，大气退火24h，再以5℃/min的降温速率降至室温后，得到Sm:YLSAG陶瓷，采用现有抛光方法对其进行抛光处理，得到Sm:YLSAG透明陶瓷。
对该Sm:YLSAG透明陶瓷进行透过率测试，得到其在808nm处透过率为81.5%，在离1064nm处最近的吸收峰值位于1066.2nm，在1064nm处的吸收系数为4.6cm-1。可见，本发明实施例提供的Sm:YLSAG透明陶瓷在1064nm处具有较高的吸收系数，即具有更高的吸收Nd:YAG工作介质产生的1064nm杂散荧光的能力。
实施例6
按照化学式Y2.16Sm0.09Sc0.15Lu0.6Al5O12中各元素的化学组成计算制备40gSm:YLSAG陶瓷粉体所需的各氧化物原料质量，并用天平称量纯度为99.99%的Y2O3粉体15.1429g，纯度为99.99%的Lu2O3粉体7.4126g，纯度为99.99%的Sc2O3粉体0.6422g，纯度为99.99%的Sm2O3粉体0.9746g，纯度为99.99%的Al2O3粉15.8276g。将Y2O3、Lu2O3、Sc2O3和Sm2O3粉体混合，溶解于优级纯的浓硝酸中，并用去离子水配制成稀土离子总摩尔浓度在0.5mol·L-1稀土硝酸盐混合溶液。
称取148.02g纯度优于99.99%的碳酸铵，将碳酸铵和称量出的Al2O3粉体一起溶于由去离子水中，形成碳酸铵浓度为2.0mol·L-1的Al2O3粉体、碳酸铵混合悬浊液，向混合悬浊液中加入纯度为99.99%(NH4)2SO4（硫酸铵与稀土硝酸盐的摩尔比为1:2）作为分散剂，得到含Al2O3粉体、碳酸铵、(NH4)2SO4的混合悬浊液。
将含Al2O3粉体、碳酸铵、(NH4)2SO4的混合悬浊液搅拌均匀后，将配制的稀土硝酸盐溶液以5ml/min的速度逐滴滴加到含Al2O3粉体、碳酸铵、(NH4)2SO4的混合悬浊液中。其间，用搅拌器不停地搅拌混合悬浊液，并用酸度计监测混合液的pH值，用氨水和硝酸调节溶液pH值在8.0-8.5之间。滴定完毕后，溶液静放老化12h。然后过滤滤出沉淀物，用去离子水洗涤至0.1molL-1的BaCl2溶液检测滤液无沉淀产生为止，再用无水乙醇洗涤5遍。然后放于烘箱中，在75℃的温度下，干燥48h。取出，研磨过100目筛（150μm）后，在马弗炉中于1200℃的温度下煅烧10h，得到Sm:YLSAG纳米级粉体。
将制备出的Sm:YLSAG纳米级粉体，放入球磨罐中，加入40g无水乙醇，120g直径Φ5mm的ZrO2球作为球磨介质，加入相当于氧化物粉体总重0.6%的TEOS和1.0%的LiF作为烧结助剂，加入相当于氧化物粉体总重1.0%的油酸和0.1%的聚丙烯酸作为分散剂。以400rpm的转速，球磨混合8h后，得到料浆。对该浆料进行喷雾干燥，控制喷雾干燥过程中入口温度为90℃，出口温度为70℃，喷速为10ml/min。每次称量12g喷雾干燥后的粉体，放入钢模中，用5MPa的压力，压制成Φ40mm的圆片。将圆片用乳胶袋封装后，用冷等静压机在200MPa下保压5min。取出后，将成型的坯体在1100℃的马弗炉中，焙烧24h，以去除残留的有机物。然后将坯体放于真空炉中，开启真空***，抽真空至1×10-3Pa后，以5-10℃/min的升温速率，升至1700℃，保温50h后，再以10℃/min的速率降至室温，得到Sm:YLSAG陶瓷样品。
将该真空烧结的Sm:YLSAG陶瓷样品放于大气高温炉中，以5℃/min的升温速率升至1200℃，大气退火24h，再以5℃/min的降温速率降至室温后，采用现有抛光方法对其进行抛光处理，得到Sm:YLSAG透明陶瓷。
对该Sm:YLSAG透明陶瓷进行透过率测试，得到其在808nm处透过率为81.2%，在离1064nm处最近的吸收峰值位于1065.2nm，在1064nm处的吸收系数为3.1cm-1。可见，本发明实施例提供的Sm:YLSAG透明陶瓷在1064nm处具有较高的吸收系数，即具有更高的吸收Nd:YAG工作介质产生的1064nm杂散荧光的能力。
实施例7
按照化学式Y1.85Sm0.15Sc0.1Lu0.9Al5O12中各元素的化学组成来计算制备40g Sm:YLSAG陶瓷粉体所需的各氧化物原料质量，并用天平称量纯度为99.999%的Y2O3粉体12.3612g，纯度为99.999%的Lu2O3粉体10.5974g，纯度为99.999%的Sc2O3粉体0.4081g，纯度为99.999%的Sm2O3粉体1.5481g，纯度为99.99%的Al2O3粉15.0852g。将Y2O3、Lu2O3、Sc2O3和Sm2O3粉体混合，溶解于优级纯的浓硝酸中，并用去离子水配制成稀土离子总摩尔浓度在0.8mol·L-1稀土硝酸盐混合溶液。
称取141.09g纯度优于99.99%的碳酸氢铵，将碳酸氢铵和称量出的Al2O3粉体一起溶于由去离子水中，形成碳酸氢铵浓度为2.0mol·L-1的Al2O3粉体、碳酸氢铵混合悬浊液，向混合悬浊液中加入纯度为99.99%硫酸铵（硫酸铵与稀土硝酸盐的摩尔比为2:1）作为分散剂，得到含Al2O3粉体、NH4HCO3和(NH4)2SO4的混合悬浊液。
将含Al2O3粉体、NH4HCO3和(NH4)2SO4的混合悬浊液搅拌均匀后，将配制的稀土硝酸盐溶液以3ml/min的速度逐滴滴加到含Al2O3粉体、NH4HCO3和(NH4)2SO4的混合悬浊液中。其间，用搅拌器不停地搅拌混合悬浊液，并用酸度计监测混合液的pH值，用氨水和硝酸调节溶液pH值在7.5-8.0之间。滴定完毕后，溶液静放老化24h。然后过滤滤出沉淀物，用去离子水洗涤至0.1molL-1的BaCl2溶液检测滤液无沉淀产生为止，再用无水乙醇洗涤5遍。然后放于烘箱中，在75℃的温度下，干燥36h。取出，研磨过100目筛（150μm）后，在马弗炉中于1350℃的温度下煅烧12h，得到Sm:YLSAG纳米级粉体。
将制备出的Sm:YLSAG纳米级粉体，放入球磨罐中，加入20g无水乙醇，120g直径Φ5mm的玛瑙球和氮化硅球作为球磨介质，加入相当于氧化物粉体总重0.6%的TEOS和0.1%的MgO作为烧结助剂，加入相当于氧化物粉体总重1.0%的油酸和0.5%的聚乙二醇作为分散剂。然后以400rpm的转速，球磨混合8h后，得到料浆。将该浆料在75℃的真空烘箱中，干燥48h。取出干燥粉体，研磨过200目筛后，每次称量12g过筛粉体，放入钢模中，用10MPa的压力，压制成Φ40mm的圆片。将圆片用乳胶袋封装后，用冷等静压机在200MPa下保压5min。取出后，将成型的坯体在950℃的马弗炉中，焙烧24h，以去除残留的有机物。然后将坯体放于真空炉中，开启真空***，抽真空至1×10-3Pa后，以1～5℃/min的升温速率，升至1740℃，保温24h后，再以10℃/min的速率降至室温，得到真空烧结的Sm:YLSAG陶瓷样品。
将该真空烧结的Sm:YLSAG陶瓷样品放于大气高温炉中，以5℃/min的升温速率升至1450℃，大气退火10h，再以5℃/min的降温速率降至室温后，采用现有抛光方法进行抛光处理，得到Sm:YLSAG透明陶瓷。
对该Sm:YLSAG透明陶瓷进行透过率测试，得到其在808nm处透过率为82.2%，在离1064nm处最近的吸收峰值位于1065.2nm，在1064nm处的吸收系数为7.9cm-1。可见，本发明实施例提供的Sm:YLSAG透明陶瓷在1064nm处具有较高的吸收系数，即具有更高的吸收Nd:YAG工作介质产生的1064nm杂散荧光的能力。
实施例8
按照化学式Y2.52Sm0.15Sc0.3Lu0.03Al5O12中各元素的化学组成计算制备40gSm:YLSAG陶瓷粉体所需的各氧化物原料质量，并用天平称量纯度为99.999%的Y2O3粉体19.2166g，纯度为99.999%的Lu2O3粉体0.4031g，纯度为99.999%的Sc2O3粉体1.3972g，纯度为99.999%的Sm2O3粉体1.7668g，纯度为99.999%的Al2O3粉17.2162g。将Y2O3、Lu2O3、Sc2O3和Sm2O3粉体混合，溶解于优级纯的浓硝酸中，并用去离子水配制成稀土离子总摩尔浓度在0.5mol·L-1稀土硝酸盐混合溶液。
称取193.21g纯度优于99.99%的碳酸氢铵，将碳酸氢铵和称量出的Al2O3粉体一起溶于由去离子水中，形成碳酸氢铵浓度为0.5mol·L-1的含Al2O3粉体、碳酸氢铵混合悬浊液，向混合悬浊液中加入纯度为99.99%的硫酸铵（硫酸铵与稀土硝酸盐的摩尔比为1:1）作为分散剂，得到含Al2O3粉体、NH4HCO3、(NH4)2SO4混合悬浊液。
将含Al2O3粉体、NH4HCO3、(NH4)2SO4混合悬浊液搅拌均匀，然后将配制的稀土硝酸盐溶液以5ml/min的速度逐滴滴加到NH4HCO3混合悬浊液中。其间，用搅拌器不停地搅拌混合悬浊液，并用酸度计监测混合液的pH值，用氨水或硝酸调节溶液pH值在7.5-8.0之间。滴定完毕后，将反应体系溶液陈化28h。然后过滤滤出沉淀物，用去离子水洗涤至0.1molL-1的BaCl2溶液检测滤液无沉淀产生为止，再用无水乙醇洗涤3遍。然后放于烘箱中，在75℃的温度下，干燥48h。取出，研磨过100目筛（150μm）后，在马弗炉中于1100℃的温度下煅烧12h，得到Sm:YLSAG纳米级粉体。
将制备出的Sm:YLSAG纳米级粉体，放入球磨罐中，加入320g无水乙醇，120g直径Φ5mm的玛瑙球作为球磨介质，加入相当于氧化物粉体总重0.15%的SiO2和0.1%的MgO作为烧结助剂，加入相当于氧化物粉体总重1.0%的聚甲基丙烯酸氨和2%的聚乙二醇作为分散剂。然后以400rpm的转速，球磨混合12h后，得到料浆。
将所述浆料进行喷雾干燥，控制过程中入口温度为160℃，出口温度为90℃，喷速为8ml/min。每次称量12g过筛粉体，放入钢模中，用10MPa的压力，压制成Φ40mm的圆片。将圆片用乳胶袋封装后，用冷等静压机在200MPa下保压5min。取出后，将成型的坯体在800℃的马弗炉中，焙烧24h，以去除残留的有机物。然后将坯体放于真空炉中，开启真空***，抽真空至1×10-3Pa后，以1-5℃/min的升温速率，升温至1850℃，保温5h后，再以10℃/min的速率降至室温，得到真空烧结的Sm:YLSAG陶瓷样品。
将该真空烧结的Sm:YLSAG陶瓷样品放于大气高温炉中，以5℃/min的升温速率升至1450℃，大气退火10h，再以5℃/min的降温速率降至室温后，对其进行抛光处理，得到Sm:YLSAG透明陶瓷。
对该Sm:YLSAG透明陶瓷进行透过率测试，得到其在808nm处透过率为82.1%，在离1064nm处最近的吸收峰值位于1066.5nm处，在1064nm处的吸收系数为4.9cm-1。可见，本发明实施例提供的Sm:YLSAG透明陶瓷在1064nm处具有较高的吸收系数，即具有更高的吸收Nd:YAG工作介质产生的1064nm杂散荧光的能力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种自激辐射吸收材料，其特征在于，所述自激辐射吸收材料的化学式为：Y3-x-y-zSmxScyLuzAl5O12，其中，0＜x≤0.215、0.03≤y≤0.3、0.03≤z≤0.9。
2.根据权利要求1所述的自激辐射吸收材料，其特征在于，所述自激辐射吸收材料为一种透明陶瓷。
3.一种权利要求1所述的自激辐射吸收材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤1：配制含Y、Sm、Sc和Lu的稀土无机酸盐溶液，以及含有Al2O3粉体、沉淀剂和静电稳定剂的水或醇水混合悬浊液，根据化学式：Y3-x-y-zSmxScyLuzAl5O12中Y、Sm、Sc、Lu和Al的原子个数之比，来确定所述含Y、Sm、Sc和Lu的稀土无机酸盐溶液中Y、Sm、Sc和Lu元素的质量和Al2O3的质量，所述化学式：Y3-x-y-zSmxScyLuzAl5O12中，0＜x≤0.215、0.03≤y≤0.3、0.03≤z≤0.9，所述水或醇水混合悬浊液中，水与醇的体积比为1:1-1:0；
步骤2：将所述含Y、Sm、Sc和Lu的稀土无机酸盐溶液逐滴加入所述含有Al2O3粉体、沉淀剂和静电稳定剂的水或醇水混合悬浊液中，并调节反应体系的pH值在7.0-8.5之间；
步骤3：滴定完毕，对所述反应体系进行陈化并分离得到沉淀物，对所述沉淀物进行洗涤、干燥、研磨及煅烧，得到纳米级粉体；
步骤4：将所述纳米级粉体、磨球、烧结助剂、分散剂和无水乙醇组成混合体系，并对所述混合体系进行球磨，得到浆料；
步骤5：对所述浆料进行干燥，得到干燥的粉体，所述干燥的粉体经压制成型、焙烧、真空烧结、退火处理，得到所述自激辐射吸收材料。
4.根据权利要求3所述的自激辐射吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，配制所述含Y、Sm、Sc和Lu的稀土无机酸盐溶液具体为：
将高纯Y2O3、Sm2O3、Sc2O3和Lu2O3粉体溶解于浓硝酸中，得到含Y、Sm、Sc和Lu的稀土硝酸盐溶液；
添加去离子水至所述含Y、Sm、Sc和Lu的稀土硝酸盐溶液的摩尔浓度为0.1mol·L-1-1.0mol·L-1。
5.根据权利要求3所述的自激辐射吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中：所述沉淀剂与所述稀土无机酸盐的物质的量之比为5:1-16:1；
所述静电稳定剂与所述稀土无机酸盐的物质的量之比为1:2-2:1；
所述沉淀剂在所述含有Al2O3粉体、沉淀剂和静电稳定剂的水或醇水混合悬浊液中的摩尔浓度为0.2mol·L-1-2.0mol·L-1。
6.根据权利要求5所述的自激辐射吸收材料的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂选自碳酸氢盐、碳酸盐和草酸盐中的至少一种；
所述静电稳定剂选自硫酸盐、硫酸氢盐中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的自激辐射吸收材料的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为碳酸氢铵；所述静电稳定剂为硫酸铵。
8.根据权利要求3所述的自激辐射吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述煅烧的温度为1000℃-1350℃。
9.根据权利要求3所述的自激辐射吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，所述磨球选自Al2O3球、玛瑙球、氮化硅球、ZrO2球中的至少一种，所述磨球与所述纳米粉体的质量比为1:1-5:1；
所述烧结助剂选自正硅酸乙酯、二氧化硅、正硅酸甲酯、氧化镁、氧化钙和氟化锂中的至少一种，所述烧结助剂的质量为所述纳米级粉体质量的0.05％-1.5％；
所述分散剂选自聚丙烯酸、聚乙二醇、聚甲基丙烯酸铵和油酸中的至少一种，所述分散剂的质量为所述纳米级粉体质量的0.1％-3％；
所述无水乙醇与所述纳米级粉体的质量比为1:2-8:1。
10.根据权利要求3所述的自激辐射吸收材料的制备方法，其特征在于，所 述步骤5具体为：在温度高于75℃的烘箱内对所述浆料进行干燥、研磨后过100目以上筛；或者通过喷雾干燥对所述浆料进行干燥，控制所述喷雾干燥时的入口温度为90℃-200℃，喷雾速度为1-20ml/min，得到干燥后的粉体，
将干燥后的粉体放入模具，利用高于5MPa的压力预压成陶瓷坯体，再用冷等静压机在高于200MPa的压力下进一步压制成型，
将压制成型的陶瓷坯体在大气或流动氧气的气氛中，于800℃-1100℃的温度下，焙烧2h以上，
将焙烧后的陶瓷坯体放于高温真空炉中，在1700℃-1850℃的温度下，真空烧结4-20h，控制升降温速率为1-10℃/min，
将真空烧结后的陶瓷坯体在大气或者氧气的气氛中，于1200℃-1450℃的温度下，退火处理10h以上，得到陶瓷，
降温至室温，取出陶瓷，对其进行表面抛光，得到所述自激辐射吸收材料。
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