CN103397385B - 掺镱镥钆镓石榴石激光晶体及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种掺镱镥钆镓石榴石激光晶体及其制备方法与应用。该晶体的分子式为(YbyLuxGd1-x-y)3Ga5O12,0<x<1,0.01≤y≤0.5,且x+y≤1;Yb3+作为激活离子,在激光二极管(LD)或者其他激光器泵浦下,可实现1μm附近连续和脉冲激光输出。本发明采用熔体提拉法生长该晶体Yb:(LuxGd1-x)3Ga5O12。本发明在Yb:GGG晶体的十二面体格位掺入部分Lu3+获得Yb:LGGG晶体。该晶体生长界面稳定,晶体质量高,可作为产生连续激光输出、调Q激光、锁模激光的激光晶体的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型激光晶体及其生长与应用,特别涉及掺镱镥钆镓石榴石激光晶体(Yb:LGGG)、生长方法和应用,属于晶体与器件技术领域。
技术背景
激光是20世纪最伟大的发明之一,它具有相干性好、方向性好、亮度高等优异特性。自1960年第一台红宝石激光器诞生以来,激光技术在小型化、高功率、窄脉冲等方面呈现快速发展趋势,并广泛应用于工业、军事、医疗、通讯等领域,开创了光学领域的崭新局面,促进了光电子技术的发展。
目前激光器种类繁多,按工作物质分类,可分为气体、固体、染料和半导体激光器等。其中固体激光技术作为当今信息、工业、国防等重要领域不可替代的尖端技术,受到人们的广泛关注。激光工作物质是固体激光技术发展的核心和基础,因此高效激光材料对于固体激光的发展具有里程碑般的意义。
掺镱钆镓石榴石晶体(Yb:GGG)是一种有潜在应用价值的激光材料:一方面,激活离子Yb3+具有很多优异特性:①能级结构简单,仅有两个电子态(基态2F7/2和激发态2F5/2),不存在激发态吸收和上转换,光转换效率高;②泵浦波长与激光发射波长接近,理论上量子效率可高达90%;③在相对较高的掺杂浓度下也不会出现浓度淬灭;④荧光寿命长,有利于储能。另一方面,钆镓石榴石具有机械性能好、热导率高、硬度大、物理化学性质稳定等优点,可通过提拉法实现大尺寸、无核心晶体生长,是高功率激光输出的优选基质材料。因此,人们对掺镱钆镓石榴石晶体的热学、光谱和激光性能进行了广泛研究。通过深入的研究发现,Yb3+的离子半径小于Gd3+,因此,其在晶体中的有效分凝系数大于1,这会导致Yb3+在晶体中的浓度从上到下逐渐减小。尤其在生长大尺寸的晶体时,原料的使用量将非常大,这时晶体中的浓度梯度问题将更加突出。晶体中Yb3+掺杂的不均匀,将导致晶体的光学均匀性差,直接影响激光的光束质量。此外,分凝系数远大于1时,会给晶体生长也带来一系列问题,比如:组分过冷问题、生长界面不稳定问题等。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供一种掺镱镥钆镓石榴石激光晶体及其制备方法与应用。该掺镱镥钆镓石榴石晶体可实现高效连续和脉冲激光输出。
本发明的技术方案如下:
一种掺镱镥钆镓石榴石激光晶体,该晶体的分子式为(YbyLuxGd1-x-y)3Ga5O12,0<x<1,0.01≤y≤0.5,且x+y≤1。
该晶体属于立方晶系,空间群为Oh(10)-Ia3d。其中,Yb3+和Lu3+都是取代晶体十二面体格位的Gd3+。
掺镱镥钆镓石榴石激光晶体,化学式为Yb:(LuxGd1-x)3Ga5O12,其中,Yb3+的掺杂浓度为1-50at.%。Yb3+作为激活离子,在激光二极管(LD)或者其他激光器泵浦下,可实现1μm附近连续和脉冲激光输出。
根据本发明优选的,分子式(YbyLuxGd1-x-y)3Ga5O12中,x=0.05-0.25,y=0.05-0.45;进一步优选的,x=0.05,y=0.05-0.15。
一种掺镱镥钆镓石榴石晶体的制备方法,采用熔体提拉法生长,步骤如下:
(1)多晶料合成
按分子式(YbyLuxGd1-x-y)3Ga5O12化学计量比,称取原料Yb2O3、Lu2O3、Gd2O3和Ga2O3,并在此基础上再使Ga2O3过量1-3wt.%,以按化学计量比计算得到的Ga2O3质量计;
采用固相烧结法或液相法合成掺镱镥钆镓石榴石的多晶料。
(2)晶体生长
将制得的多晶料装入铱金坩埚中,装入提拉炉,抽真空,充保护气;升温使多晶料熔化,待熔体充分混合均匀后,下籽晶,开始生长晶体;提拉速度:0.5-5mm/小时,转速:5-60转/分钟;晶体生长至所需尺寸时,提脱晶体,以10-60℃/小时的速率降温到室温,出炉;出炉后的晶体在空气中进行退火,退火温度为1200-1500℃。
本发明的制备方法,特别考虑到在晶体生长过程中存在Ga2O3的挥发和分解,步骤(1)在配料时使其过量1-3wt.%,优选的,Ga2O3过量2wt.%,以按化学计量比计算得到的Ga2O3质量为基数计。
根据本发明的制备方法,步骤(2)中充保护气是氩气或氮气。
根据本发明的制备方法,步骤(2)中所述籽晶为Nd:GGG晶体。Nd:GGG为掺钕钆镓石榴石的简写,是本领域现有晶体。
根据本发明的制备方法,优选的,步骤(2)中生长晶体时,提拉速度:1-3mm/小时,转速20-25转/分钟。
本发明使用的原料Yb2O3、Lu2O3、Gd2O3和Ga2O3,纯度均为99.99%。
根据本发明优选的,步骤(1)所述的固相烧结法合成掺镱镥钆镓石榴石的多晶料是:将配好的原料充分混合,然后,把原料压成圆柱体的块体,放入刚玉坩埚中,用烧结炉在1200-1500℃下煅烧25-35小时,即可获得掺镱镥钆镓石榴石多晶料。
根据本发明优选的,步骤(1)所述的液相法合成掺镱镥钆镓石榴石的多晶料是:将配好的原料与浓硝酸反应,获得Yb(NO3)3、Lu(NO3)3、Gd(NO3)3和Ga(NO3)3硝酸盐混合溶液,然后用氨水调节混合溶液pH值到4-5,接着加入碳酸氢铵溶液进行沉淀,将所得的沉淀经过多次离心、烘干,最后进行压片、煅烧,得到掺镱镥钆镓石榴石的多晶料。
以上所述的浓硝酸为本领域熟知的浓度质量分数为65-68%;氨水是pH调节剂,浓度不限,常规市售的质量分数为25-28%的氨水即可。碳酸氢铵,市售工业级,配制成浓度为2-2.6mol/L的溶液。
本发明的掺镱镥钆镓石榴石晶体作为激光晶体材料使用时,需要对生长的晶体进行加工、抛光后使用;晶体两端抛光或再进一步镀有介质膜,晶体的通光面为圆形或者方形。
掺镱镥钆镓石榴石晶体作为激光晶体材料的应用,包括如下任一种:
掺镱镥钆镓石榴石晶体作为产生连续激光输出的激光晶体的应用;
掺镱镥钆镓石榴石晶体作为产生调Q激光物质的应用;
掺镱镥钆镓石榴石晶体作为产生锁模激光物质的应用。
根据本发明优选的:
1、本发明的掺镱镥钆镓石榴石晶体用于连续激光器件,掺镱镥钆镓石榴石晶体作为激光晶体,采用激光二极管(LD)或者其他激光器泵浦,实现1025nm附近连续激光输出。
2、掺镱镥钆镓石榴石晶体用于调Q激光器件,掺镱镥钆镓石榴石晶体作为激光晶体与调Q元件,包括电光调Q元件、声光调Q元件或饱和吸收体,置于激光腔内,采用激光二极管(LD)或者其他激光器泵浦,实现1025nm附近调Q激光输出。
3、掺镱镥钆镓石榴石晶体作为实现锁模激光输出工作物质的应用。
本发明在掺镱钆镓石榴石(Yb:GGG)晶体的十二面体格位掺入部分Lu3+获得掺镱镥钆镓石榴石晶体(Yb:LGGG)。该晶体不但与掺镱钆镓石榴石晶体同构,是一种性能优良的激光工作物质,而且还具备如下优越性:①Lu3+的引入使晶体结构变得更加复杂和无序,而且Gd3+和Lu3+在Yb3+周围随机分布会导致激活离子配位场不均匀,这些因素会带来晶体的光谱非均匀展宽,有利于超快激光的运转;②通过掺杂离子半径较小的Lu3+能够使掺镱镥钆镓石榴石晶体中Yb3+的有效分凝系数趋向理想值1,解决组分过冷、生长界面不稳定等问题,有利于晶体质量提高。③掺镱镥钆镓石榴石晶体是一种新型激光材料,目前国内外还没有掺镱镥钆镓石榴石晶体作为激光晶体的相关报道。
本发明采用提拉法生长掺镱镥钆镓石榴石晶体,操作简单,生长周期短;制备的晶体具有可高掺杂(无浓度淬灭)、上能级寿命长、吸收和发射谱带宽、量子效率高、热学和光谱性能优异等优点,并可实现平界面无核心晶体生长;使用大尺寸坩埚可制备大尺寸单晶;获得的晶体可方便加工成激光器件实现高效激光输出;本方法使用的原料皆可在市场获得。
附图说明
图1是实施例1制备的掺镱镥钆镓石榴石多晶粉末的XRD(上)和钆镓石榴石标准衍射谱(下)的对照。
图2是实施例1制备的***界面掺镱镥钆镓石榴石晶体照片。
图3是实施例5和实施例6使用的激光装置测试示意图。图中,1、半导体激光器,2、光纤耦合***,3、聚焦***,4、凹面镜,5、掺镱镥钆镓石榴石晶体,6、饱和吸收体V3+:YAG晶体,7、输出耦合镜。
图4是实施例5中的连续激光输出曲线。
图5是现有技术上称重自动直径控制(ADC)***装置示意图。图中,21、提拉杆,22、籽晶,23、生长的晶体,24、多晶料熔体,25、铱金坩埚,26、石英套筒,27、氧化锆砂,28、射频线圈,29、氧化锆毛毡,30、氧化锆套筒,31、支架,32、氧化锆砂,33、基座,34、自动控制***,35、DSP中频电源。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明,但不限于此。
实施例1:x=0.05,y=0.05,掺镱镥钆镓石榴石晶体化学式为Yb0.15Lu0.15Gd2.7Ga5O12
掺镱镥钆镓石榴石晶体制备方法如下:
(1)采用固相烧结法进行多晶料的合成
初始原料为Yb2O3、Lu2O3、Gd2O3和Ga2O3,纯度均为99.99%。化学反应方程式如下:
0.15Yb2O3+0.15Lu2O3+2.7Gd2O3+5Ga2O3=2Yb0.15Lu0.15Gd2.7Ga5O12
按照Yb0.15Lu0.15Gd2.7Ga5O12化学计量比称取相应原料Yb2O3、Lu2O3、Gd2O3和Ga2O3,考虑到在晶体生长过程中存在Ga2O3的挥发和分解,在配料时使Ga2O3过量2wt.%(以按化学计量比计算得到的Ga2O3质量计)。然后放入混料机中充分混合,混料时间为48小时。混料完毕后,用液压机把原料压成圆柱体的块体,放入刚玉坩埚中,采用烧结炉在1300℃下煅烧30小时,即可获得掺镱镥钆镓石榴石多晶料,其粉末XRD如图1所示,图中各峰与钆镓石榴石标准衍射图谱吻合良好,表明所合成的是高纯掺镱镥钆镓石榴石多晶料。
(2)采用熔体提拉法生长掺镱镥钆镓石榴石晶体
在整个晶体生长过程中,炉膛中充满氩气作为保护气体,防止铱金坩埚氧化。晶体生长的具体过程包括:将烧结好的掺镱镥钆镓石榴石多晶料置于干净的铱金坩埚中,坩埚尺寸为Φ60mm×35mm,中频感应加热化料,并在过热20℃左右条件下恒温20-60min,使熔体充分混合均匀,并减少熔体中存在的微晶。随后缓慢下入Nd:GGG籽晶,调节好下种温度使籽晶微熔收径,当籽晶直径收细至2-3mm时,进入自动直径控制程序进行放肩、等径、收尾等阶段。生长过程中的拉速和转速分别为1毫米/小时和20-25转/分钟。晶体生长至约53mm(高度)时提脱晶体,然后按50-55℃/小时速率缓慢降至室温,出炉。
以上称重自动直径控制(ADC)***为现有技术,装置示意图如图5所示。
晶体生长结束后,对掺镱镥钆镓石榴石晶体进行高温空气气氛退火,以消除晶体中的热应力以及缺氧环境导致的氧空位,提高晶体质量。具体退火程序为:将生长得到的掺镱镥钆镓石榴石晶体升温到1400℃恒温15小时,然后缓慢降到室温。图2为生长获得的***界面掺镱镥钆镓石榴石晶体的照片,晶体尺寸为Φ26mm×30mm,外形完整,无开裂。
实施例2:x=0.05,y=0.15,掺镱镥钆镓石榴石晶体化学式为Yb0.45Lu0.15Gd2.4Ga5O12
按照Yb0.45Lu0.15Gd2.4Ga5O12化学计量比称取相应原料Yb2O3、Lu2O3、Gd2O3和Ga2O3,并使Ga2O3过量3wt.%(以按化学计量比计算得到的Ga2O3质量计),然后充分混合,混料时间为50小时。用液压机把原料压成圆柱体的块体,放入刚玉坩埚中,采用烧结炉在1350℃下煅烧30小时,即得掺镱镥钆镓石榴石多晶料。
(2)晶体生长
如实施例1中步骤(2)所述,所不同的是:晶体生长过程中拉速降至:0.5mm/小时;晶体生长完毕提脱后,降温速率为40℃/小时。
实施例3:
如实施例1所述,所不同的是采用液相法进行多晶料的合成
将原料Yb2O3、Lu2O3、Gd2O3和Ga2O3和浓硝酸(质量分数约为65%)反应,并加入原料总质量10%的盐酸(质量分数约为35%)促进反应过程,得到Yb(NO3)3、Lu(NO3)3、Gd(NO3)3和Ga(NO3)3四种硝酸盐混合溶液,然后用氨水调节混合溶液pH值到4.5,接着缓慢加入2mol·L-1的碳酸氢铵溶液,直到溶液中没有气泡产生,此时pH=7。将所得的沉淀经过离心机离心出来,随后用蒸馏水洗涤再离心,反复操作两次。然后将沉淀用干燥箱烘干,用压力机压成薄片后在800℃下煅烧10个小时,得到掺镱镥钆镓石榴石的多晶料。
实施例4:x=0.25,y=0.45,掺镱镥钆镓石榴石晶体化学式为Yb1.35Lu0.75Gd0.9Ga5O12
如实施例1所述,所不同的是:按照Yb1.35Lu0.75Gd0.9Ga5O12化学计量比称取相应原料Yb2O3、Lu2O3、Gd2O3和Ga2O3,考虑到在晶体生长过程中存在Ga2O3的挥发和分解,在配料时使Ga2O3过量2wt.%(以按化学计量比计算得到的Ga2O3质量计)。
将烧结好的掺镱镥钆镓石榴石多晶料置于铱金坩埚中,加热使多晶料化料,并过热20℃恒温40min,使熔体充分混合均匀,随后缓慢下入Nd:GGG籽晶。生长过程中的拉速和转速分别为1.5毫米/小时和25-30转/分钟。晶体生长至约45mm时提脱晶体,然后按30-40℃/小时速率缓慢降至室温,出炉。
实施例5:
用实施例1激光晶体制造的激光器件实现1025nm附近连续激光输出,激光测试装置如图3所示(连续激光运转时,需要移除图中饱和吸收体V3+:YAG晶体6),沿光路依次由半导体激光器1、光纤耦合***2、聚焦***3、凹面镜4、掺镱镥钆镓石榴石晶体5、饱和吸收体V3+:YAG晶体6、输出耦合镜7组成。
测试样品Yb0.15Lu0.15Gd2.7Ga5O12晶体,尺寸为4mm×4mm×5mm,通光面为镀膜,用铟箔包好放于水冷的铝块中,冷却水的温度维持在16℃。凹面镜4的曲率半径为100mm,前表面镀增透940nm的介质膜(940nm处光波反射率小于0.5%),后表面镀高透942nm并高反1010-1100nm的介质膜(1010-1100nm处光波反射率大于99.8%);平面镜7是输出耦合镜,在1010~1070nm处的透过率分别为1%和5%。泵浦源为半导体激光器1,其可输出最大泵浦功率为30W,发射的中心波长为942nm,光斑半径和数值孔径分别为400μm和0.22,通过光纤耦合***2和聚焦***3,将泵浦光聚焦到掺镱镥钆镓石榴石晶体5中,再通过饱和吸收体V3+:YAG晶体6、输出耦合镜7输出激光。采用功率计(FieldmaxⅡ,Coherent)测试激光输出平均功率。激光腔长优化为20mm,当输出镜透过率为5%时,实现1025nm附近最大连续激光输出功率4.3W,如图4所示。
实施例6:用实施例2的激光晶体制造的激光器件实现1025nm附近被动调Q激光输出。
采用实施例5中的激光装置进行被动调Q激光测试。V3+:YAG晶体作为饱和吸收体,其尺寸和最初透过率分别为3mm×3mm×2mm和97%。激光脉冲信号通过泰克示波器TektronixDPL7104(带宽1GHz,采样速度5Gs/s)和光电探测器(Newfocus,型号1611,上升速度≤1ns)进行记录。在泵浦光作用下,可实现1025nm附近被动调Q激光输出。
Claims (6)
1.一种掺镱镥钆镓石榴石晶体的制备方法,所述掺镱镥钆镓石榴石晶体的分子式为(YbyLuxGd1-x-y)3Ga5O12,0<x<1,0.01≤y≤0.5,且x+y≤1;采用熔体提拉法生长,步骤如下:
(1)多晶料合成
按分子式(YbyLuxGd1-x-y)3Ga5O12化学计量比,称取原料Yb2O3、Lu2O3、Gd2O3和Ga2O3,并在此基础上再使Ga2O3过量1-3wt.%,以按化学计量比计算得到的Ga2O3质量计;采用固相烧结法或液相法合成掺镱镥钆镓石榴石的多晶料;
(2)晶体生长
将制得的多晶料装入铱金坩埚中,装入提拉炉,抽真空,充保护气氩气或氮气;升温使多晶料熔化,待熔体充分混合均匀后,下籽晶,开始生长晶体;提拉速度:0.5-5mm/小时,转速:5-60转/分钟;晶体生长至所需尺寸时,提脱晶体,以10-60℃/小时的速率降温到室温,出炉;出炉后的晶体在空气中进行退火,退火温度为1200-1500℃。
2.如权利要求1所述的掺镱镥钆镓石榴石晶体的制备方法,其特征在于所述掺镱镥钆镓石榴石晶体的分子式中x=0.05-0.25,y=0.05-0.45。
3.如权利要求1所述的掺镱镥钆镓石榴石晶体的制备方法,其特征在于所述掺镱镥钆镓石榴石晶体的分子式中x=0.05,y=0.05-0.15。
4.如权利要求1所述的掺镱镥钆镓石榴石晶体的制备方法,其特征在于步骤(1)中Ga2O3过量2wt.%。
5.如权利要求1所述的掺镱镥钆镓石榴石晶体的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述籽晶为Nd:GGG晶体。
6.如权利要求1所述的掺镱镥钆镓石榴石晶体的制备方法,其特征在于步骤(2)中生长晶体时,提拉速度:1-3mm/小时,转速20-25转/分钟。
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