CN103825025B - 一种锂离子电池负极材料FeVO4及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极材料FeVO4及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极材料FeVO4，将五氧化二钒、柠檬酸铁、六次甲基四胺与无水硫酸钠按摩尔比2：1：5：4投料后，加蒸馏水搅拌均匀，转移至水热反应釜中，在120℃条件下，反应10~30h；将反应所得产物转移至预热至100~110℃烘箱中烘3-8h；将烘干产物在氮气保护下，温度在400-600℃下煅烧1~10h制得FeVO4负极材料。该合成工艺简单，易于操作，材料制备成本低；所得样品纯度高，结晶性能良好；所制备样品尺寸均匀；所制备材料循环性能优异。

Description

一种锂离子电池负极材料FeVO4及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型锂离子电池负极材料FeVO4，特别涉及一种FeVO4的制备方法，属于电化学电源领域。
背景技术
锂离子电池是继镍镉电池、镍氢电池之后的第三代小型蓄电池，自1990年日本Sony公司成功研制出商品化的锂离子电池以来，锂离子电池以其环境友好，输出电压高，比容量高，比功率大，循环寿命长，没有记忆效应，自放电小，可较宽温度范围内工作已广泛应用于笔记本电脑，手机等移动便携设备，不仅如此，锂离子电池也被视为未来电动交通工具的理想电源。未来锂离子电池的研究方向为进一步提高电池的比能量及比功率，而研发高比能量、高功率锂离子电池的关键在于设计并制备出高容量、高倍率性能的电极材料。目前，在已有正极材料体系基础上进一步大幅度提高其容量可能性不大，因此，研发新型高容量、高性能负极材料成为了提高锂离子电池容量的有效途径。
发明内容
FeVO4作为一种新型多元化合物，锂离子电池负极材料FeVO4显示了较高的容量和较好的循环稳定性能(如原位生长的FeVO4/Fe薄膜，比容量1120mAh/g)，在锂离子电池中具有潜在的应用价值。因此，研究制备FeVO4材料及其电化学性能对于其在锂离子电池中的实际应用具有重要的意义。基于以上研究背景，本专利涉及一种锂离子电池负极材料FeVO4及制备的新方法，该锂离子电池负极显示了优异的循环稳定性能。具体为：
一种锂离子电池负极材料FeVO4，以五氧化二钒、柠檬酸铁、六次甲基四胺、无水硫酸钠及蒸馏水为原料，采用水热法经高温烧结制得FeVO4负极材料，其中五氧化二钒、柠檬酸铁、六次甲基四胺与无水硫酸钠的投料摩尔比为1.8～2.5：0.5～1.8：4.2～5.5：3.5～5，进一步的，五氧化二钒、柠檬酸铁、六次甲基四胺与无水硫酸钠的投料摩尔比为2：1：5：4。
一种锂离子电池负极材料FeVO4的制备方法，将五氧化二钒、柠檬酸铁、六次甲基四胺与无水硫酸钠混合均匀后，加蒸馏水搅拌均匀，转移至水热反应釜中，在120℃条件下反应10～30h；将反应所得产物转移至预热至100～110℃烘箱中烘3-8h；将烘干产物在氮气保护下，温度在400-600℃下煅烧1～10h制得FeVO4负极材料。该方法通过水热反应和后续退火处理制备出新型锂离子电池负极材料FeVO4。其原理就是利用水热反应制备出中间相产物，然后利用高温加热提供反应能量，使中间相产物逐渐发生固相反应，最终得到结晶性能良好的FeVO4。
采用该方法制备得到的FeVO4负极材料为颗粒状，粒径为1～3μm。
本发明所涉及的FeVO4负极材料及制备方法具有以下几个显著的特点：
(1)合成工艺简单，易于操作，材料制备成本低；
(2)所得样品纯度高，结晶性能良好；
(3)所制备样品尺寸均匀；
(4)所制备材料循环性能优异。
附图说明：
图1实施例1所制备样品的XRD图谱。
图2实施例1所制备样品的SEM图。
图3实施例1所制备样品的首次放电曲线(a)和循环性能图(b)。
具体实施方式：
实施例1
将五氧化二钒、柠檬酸铁、六次甲基四胺与无水硫酸钠混合均匀后，加蒸馏水搅拌均匀，转移至水热反应釜中，在120℃条件下反应24h；将反应所得产物转移至预热至100～110℃烘箱中烘3-8h；将烘干产物在氮气保护下，温度在500℃下煅烧5h，自然冷却可以得到FeVO4样品。结果表明，所制备的样品经XRD图谱分析为纯的FeVO4，对应于XRD卡片JCPDS，No.38-1372。位于16.5°、20.1°、25.0°、27.4°、27.7°、30.3°、31.2°、33.5°、34.6°、35.4°和42.1°的衍射峰分别对应于FeVO4的(110)、(-111)、(120)、(-1-12)、(-220)、(-1-22)、(-2-21)、(220)、(300)、(-2-22)、(-330)晶面。经SEM分析，由图2可以看出，所制备的FeVO4由大量颗粒组成，颗粒平均粒径约2μm。以所制备的FeVO4颗粒作为锂离子电池负极材料显示其首次充、放电容量分别为528、870mAh/g，100次循环之后充、放电容量分别为429、432mAh/g，显示了良好的循环稳定性能。

Claims (1)

1.一种锂离子电池负极材料FeVO4的制备方法，该FeVO4负极材料为颗粒状，其特征在于：将五氧化二钒、柠檬酸铁、六次甲基四胺与无水硫酸钠按摩尔比2：1：5：4称取后，加蒸馏水搅拌均匀，转移至水热反应釜中，在120℃条件下，反应24h；将反应所得产物转移至预热至100～110℃的烘箱中烘3-8h；将烘干产物在氮气保护下，500℃下煅烧5h制得FeVO4负极材料，所制备的FeVO4经XRD图谱分析为纯的FeVO4，对应于XRD卡片JCPDSNo.38-1372，位于16.5°、20.1°、25.0°、27.4°、27.7°、30.3°、31.2°、33.5°、34.6°、35.4°和42.1°的衍射峰分别对应于FeVO4的(110)、(-111)、(120)、(-1-12)、(-220)、(-1-22)、(-2-21)、(220)、(300)、(-2-22)、(-330)晶面；所制备的FeVO4颗粒平均粒径为2μm，所制备的FeVO4颗粒作为锂离子电池负极材料显示其首次充、放电容量分别为528、870mAh/g，100次循环之后充、放电容量分别为429、432mAh/g。
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