CN103819202A - 一种陶瓷材料烧结炉及等静压场控等离子烧结方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种陶瓷材料烧结炉及等静压场控等离子烧结方法，简称双等场控烧结；其特征在于，包括陶瓷坯体制备、双等场控烧结炉、陶瓷烧结体加工、双等场控烧结方法；所述双等场控烧结炉包括下炉体、热电偶、上炉体、电极板、绝缘座、电极引线、石墨填料、控制电场、橡胶密封套、绝缘环座、压力表、气瓶、气阀、压缩机、气体进出口、脉冲电流发生器、烧结控制器和固定支脚；双等场控烧结方法通过对坯体施加放电等离子脉冲电流、交变电磁场和气体等静压的综合作用，使宏观和微观陶瓷材料在热能、压力和电磁场传递与方向趋于均匀一致；在陶瓷材料微观晶格、晶界和点阵发生均匀、各向同性的烧结，从而实现结构陶瓷材料烧结各项性能的提高。

Description

一种陶瓷材料烧结炉及等静压场控等离子烧结方法

技术领域

本发明涉及一种超硬耐磨陶瓷材料制造技术领域，具体涉及一种陶瓷材料的烧结工艺与技术设备，特别涉及一种陶瓷材料烧结炉及等静压场控等离子烧结方法。

背景技术

随着近年来电子工业与航天工业的飞速发展，陶瓷零部件的生产厂家也越来越多。特别是超硬耐磨陶瓷材料发展的更快，然而超硬耐磨陶瓷材料的原辅料配方、制作工艺、成型与烧结方法，对超硬耐磨陶瓷材料的品质和性能起着非常关键的作用。依据产品结构、规格、精度及性能不同，现有技术常用成型方法有：压制成型、轧制成型、挤压成型、注浆成型、热压注成型、注射成型和静压法等成型方法。近年来发展起来的新成型技术：原位凝固成型技术、快速成型技术以及纳米材料成型技术；现有技术常用的烧结方法有：无压烧结、液相烧结、反应烧结、***烧结法、热等静压烧结、微波烧结法、激光烧结法、放电等离子烧结法。

陶瓷的烧结必须具备两个基本条件：（1）存在物质迁移的机会；（2）有一种能量，如热能，促进和维持物质的迁移。现有的固相烧结、液相烧结、反应烧结等技术，所利用的材料结构与烧结的驱动力各不相同，各有特色；主要的烧结机理是液相烧结与固相烧结；传统陶瓷的烧结和绝大部分的电子陶瓷烧结依赖于液相烧结、粘滞流动和溶解再沉积过程；高强度结构陶瓷的烧结则以固相烧结为主，通过晶界扩散或点阵扩散进行物质迁移，实现烧结。

现有技术中，成型方法与烧结方法，在物质的迁移方面，使用的是外力作用或内部微观扩散；所选择的能量方式为热能、光能、极化能、电能；所提供的外部压力，以等静压技术为最佳选择；所提供的能量方式则以等离子放电技术为最佳选择；而内部的晶界与点阵的扩散基本相同；其能量与外力的作用都受到传导、方向性、作用效率的限制而不能完全发挥出效果，这就是现有成型和烧结技术发展的缺陷所在。传统方法往往会造成材料内部均匀性差、成型精度低，机加工量大等问题，导致陶瓷材料缺陷多，可靠性低、制造成本高，严重阻碍了高性能陶瓷产业化及应用。

烧结是一种利用热能使粉末坯体致密化的技术。其定义是指多孔状陶瓷坯体在高温条件下，表面积减小、孔隙率降低、机械性能提高的致密化过程；坯体在高温烧成过程中的宏观与微观作用机理与变化规律，是提高产品质量，降低燃料消耗，获得良好的经济效益的必要条件；烧结驱动力就是总界面能的减少，陶瓷材料的致密化、晶粒长大、界面能的降低。

无压烧结：单纯的高温烧结方法，缺点是没有外力的作用，单纯的坯体内热能对陶瓷材料中宏观与微观影响；缺点是：拉出气体与晶格、晶界重排致密化不够。

热压烧结：热压烧结是在烧结过程中同时对坯料施加压力，加速了致密化的过程。所以热压烧结的温度更低，烧结时间更短。热压技术已有数十年历史，最早用于碳化钨和钨粉致密件的制备，现在已广泛应用于陶瓷、粉末冶金和复合材料的生产；缺点是：机械方式施加压力，所施加的压力具有方向性，宏观的压力方向性导致微观的结构压力不均匀，使得烧结体性能均一性不良。

热等静压烧结是将粉末压坯或装入包套的粉料装入高压容器中，使粉料经受高温和均衡压力的作用，被烧结成致密件。以气体或液体作为压力介质，使材料（粉料、坯体或烧结体）在加热过程中经受各向均衡的压力，借助高温和高压的共同作用促进材料的致密化；缺点是：通过气体或液体对工件施加压力，所述气体或液体的压力是各向同性相等的，但所述的气体或液体是将相同的压力作用于工件的表面之上，随着工件结构与厚度的变化，工件内部各处、不同结构形状之处所感受到的压力是完全不同的，这就是说工件表面受到了相同的压力作用，但是在工件内部或不同的深度处，表面相同的压力所产生的内部或微观压强是完全不同的，所以单纯的热等静压，是在相同的外部压力和相同的外部热力作用下的烧结；必然会造成烧结体内部微观形态的非均一性，也就会导致陶瓷材料性能上的缺陷。

放电等离子体烧结是近年来发展起来的一种新型材料制备工艺方法。又被称为脉冲电流烧结。该技术的主要特点是利用体加热和表面活化，实现材料的超快速致密化烧结；缺点是：烧结后的产品沿电流电场方向会出现性能分布不均匀，由于电场磁力线分布会对陶瓷材料产生区域性差异；利用微观等离子加热，微观结构缺少压力作用；所施加的放电或脉冲电流具有强烈的方向性或极性，在坯体中会形成电流通道或闪路现象，使得整体烧结体微观结构的均匀性不良，导致烧结体整体性能差异或方向性差异。

中国专利CN1478757A，公开了一种用放电等离子烧结制备高纯块体钛铝碳材料的方法；专利CN1817434A，公开了一种等离子放电烧结结晶立方氮化硼烧结体的方法；均是利用放电等离子烧结技术，在坯体的轴向施加等离子脉冲电流，这样对烧结体的内部性能会产生微观的梯度分布差异。

中国专利CN103343249A，公开了一种电场驱动原位梯度热电材料的制备方法，该方法就是利用定向通电烧结来制备梯度热电材料的，使热电材料在电场和温度场的作用下，材料的内部粒子形成方向性梯度分布。

综上所述，现有的烧结方法，在压力的施加与传递、热量的产生与传递上均没有很好的实现整个工件烧结体的各向同性均匀一致的功效，所以所烧结出来的陶瓷材料，在宏观与微观的各项性能上当然会存在不同程度的缺陷；在压力、热能的方向性控制上仍然存在技术改善的空间。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种陶瓷材料烧结炉及等静压场控等离子烧结方法，简称双等场控烧结；将陶瓷烧结技术与电场控制技术相结合；将热等静压与放电等离子烧结技术相融合，并创新性设计放电等离子过程的电磁场控制技术与方法，从而改善现有烧结技术中压力施加与传递、热能产生与传输的缺陷，使宏观和微观的压力、温度、电场处于可控的变化中，形成真正意义上的微观各向均匀性，控制与发挥出等静压、放离子放电、电磁场控制烧结的优点，在电磁场控制下对放电等离子流进行偏转与移动，从而实现结构陶瓷的成功烧结，获得优质结构陶瓷材料。

本发明需要解决的关键技术点，是将等静压技术与放电等离子烧结技术相结合，并使用电磁场控制技术对放电等离子烧结中的脉冲电流进行场控与偏移，克服放电等离子烧结的不足，全方位立体式透烧，晶界与点阵，宏观与微观共同作用，实现结构陶瓷成型与烧结技术新发展。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种陶瓷材料烧结炉及等静压场控等离子烧结方法，包括陶瓷坯体制备、双等场控烧结炉、陶瓷烧结体加工、双等场控烧结方法，其特征在于：

所述的陶瓷坯体制备，包括原辅材料、成份配比、坯料配制、坯料混合、粉体制备、粉体研磨、粉体混合和模压成型；所述原辅材料为天然矿物粉体、氧化物粉体、碳化物粉体或氮化物粉体中的一种或几种的混合物，与辅助制剂：改性剂、润滑剂、塑化剂等，所述的添加剂为MgO、Y₂O₃、La₂O₃、ZrO₂中的一种，或者其中的任意二种混合物，或者其中的任意三种混合物；所述的添加剂添加量为0.01%---0.5%。

按照成份配比进行配制；将配制好的原料进行初步研磨混合、高压均质后，经过喷粉塔喷粉造粒，经过喷粉造粒后的粉料，经过三维混合研磨机研磨混合，获得均匀的陶瓷原料粉体，将陶瓷原料粉体装填到待加工零部件的模具中，经过液压成型，获得模压成型的坯料。

所述双等场控烧结炉包括下炉体、热电偶、上炉体、电极板、绝缘座、电极引线、石墨填料、工件、冷水出口、控制电场、橡胶密封套、绝缘环座、压力表、气瓶、气阀、压缩机、气体进出口、脉冲电流发生器、烧结控制器、冷水入口、固定支脚、电场引线和密封法兰。

所述上炉体与下炉体通过密封法兰构成双等场控烧结炉体，所述炉体设置有冷却水夹层，下炉体侧面设置有冷水入口，上炉体侧面设置有冷水出口，用于炉体温度的调节与控制；所述上炉体侧面设置有热电偶探头，用于对炉体内温度进行实时监测。所述炉体内顶部和底部分别设置有绝缘座，所述绝缘座上设置有电极板，所述电极板通过电极引线与炉体外部脉冲电流发生器连接，通过脉冲电流发生器产生脉冲电流，进而对工件进行放电等离子烧结；所述电极板为上下二块，在所述上下二块电极板之间，设置有橡胶密封套，所述橡胶密封套内填充有石墨填料，所述石墨填料起到固定内部工件和导通电流的作用，所述石墨填料中心安置有待烧结工件；

所述下炉体内部设置有多个控制电场，所述控制电场为平板型结构，多块控制电场均匀环形布置于炉体中部，所述控制电场由其底部的绝缘环座支撑，所述的绝缘环座由多个固定支脚支撑，所述的固定支脚焊接固定于炉体内壁之上，所述绝缘环座与固定支脚焊接固定，所述绝缘环座与固定支脚上设置有内部套管，用于将控制电场的电场引线引出炉体外侧，并与烧结控制器连接；所述的待烧结工件，埋置于石墨填料中间。

所述的炉体为密封耐高压结构，其底部设置有气体进出口，所述气体进出口，分别与压缩机和气瓶连接，在所述的气体进出口与压缩机、气瓶之间，设置有压力表和气阀，所述气阀用于控制气体输送的开关或释放压力；当气体通入到炉体内时，炉体内部即产生高压，所述高压施加于炉内的橡胶密封套上，进而将压力施加于石墨填料和待烧结工件之上。

所述炉体外设置有脉冲电流发生器和烧结控制器，所述的电极引线、电场引线、热电偶均与烧结控制器连通，所述的脉冲电流发生器与电极引出线连通，通过烧结控制器对烧结工艺过程进行控制，实现陶瓷材料坯体的双等场控烧结。

所述陶瓷烧结体加工，包括烧结体毛坯脱模、坯件整形、粗加工、精加工、零部件抛光和零部件成品；陶瓷坯体在双等场控烧结炉中烧结后，工件即成为烧结体，将烧结体从双等场控烧结炉中取出，石墨填料收集处理后再次利用，烧结体脱模与整形，将烧结的工件按工艺标准要求进行粗加工和精加工，再进行研磨与抛光，即获得零部件成品。

所述的双等场控烧结方法为：陶瓷粉末装填进橡胶封套中或者陶瓷零部件埋入石墨粉末中；装入双等场控烧结炉，通入保护性气体施加等静压力，依据不同的陶瓷材料，所施加的气体压力为10---100MPa;根据材料的实际要求，施加脉冲等离子电流，按照升温速率为70℃---700℃/min，控制双等场控烧结炉的温度参数；同时调整与控制环形控制电场的强度与交替变化，随着炉内温度的升高，稳压脉冲电流的强度会逐渐提高，所述的控制电场的强度也随之升高，确保***电场对坯体内部等离子态物质的作用处于有效状态；当烧结炉内的温度达到烧结温度时，通常的烧结温度区域为1000℃---2000℃；保持温度1min---25min；依据烧结炉内温度情况，通过增加脉冲电流、增加***控制电场强度，或者对烧结炉进行冷却处理，来控制烧结过程中的温度变化；保温完成后，关闭脉冲电流发生器开关，关闭控制电场开关，双等场控烧结炉自然冷却或通过冷却夹层冷却，体系降温后，卸压；从双等场控烧结炉中取出烧结体，进行粗加工与精加工。

本发明所烧结的陶瓷材料，抗弯强度或达到500---900MPa；断裂韧性可达到5---10MPam^1/2;致密度可达到99.0以上；维氏硬度可达到20---50GPa。

本发明的操作过程为：按照操作规程将待烧结工件装入双等场控烧结炉中，将炉体密封并调整各项参数到初始状态，接通控制电源，检查整个烧结***，打开气源，开起压缩机和控制气阀，给炉体内部施加压力，当炉内压力达到预设压力时，开起脉冲电流发生器，给上下电极板逐步加入荷载电流，稳压脉冲电流通过石墨区，并作用于待烧结坯体上，由于脉冲电流致使坯体内部发生放电等离子，并迅速升温，达到烧结温度后，工件内部与外部均得到脉冲电流放电作用，产生等静压外力作用与脉冲电流内部放电作用；烧结的同时，烧结控制器控制环形分布的多组电场，对工件施加脉冲式、交变的电场作用，通过脉冲交变电场的影响，造成工件内部的脉冲电流与电磁场环境，跟随外部电场的强弱变化与电场方向变化，同步实时进行多角度、多方向变化，从而实现工件内部晶格间、晶界间、融体间、熔质与溶剂间、固相与液相之间，气相与液相之间发生复杂的交换与融合，并将陶瓷材料颗粒之间的比表面积和内部能量充分优化，从而获得高质量高性能的结构陶瓷材料。

所述双等场控烧结方法在陶瓷材料体内部全方位加热，在材料的宏观与微观进行整体的表面活化作用，在内部相变化、晶格变化、晶界变化和拉气过程中，整个的作用方式是立体式、多方向、多层次进行的，因此在电场施加方向与磁场变化效应、热能产生与传播、外加压力与内部瞬间等离子放电压力共同作用下，体现的总体效果就是烧结过程中，宏观与微观的各向均匀性和一致性，从而使烧结体获得了优异的陶瓷材料性能表现，并且所获得的陶瓷材料的性能在各个方向上的表现均匀一致。

所述双等场控烧结方法的机制为：固相烧结与液相烧结并存，微观等离子放电产生瞬间微爆与等离子气相，所以整个烧结过程中，微观状态下固相、液相、气相并存，在电场与磁场交变作用下，在外部等静压与内部微爆压力下，均匀的热能传递使微观状态下的陶瓷晶格、晶界、表面、界面均发生快速变化。微观状态下，固态、液态、气态和等离子态物质综合作用、交互影响，微爆、微闪、微融发生于多方向，实现了热能产生与传递的均匀化，电场与磁场放电均匀化，微观陶瓷颗粒的重排重组均匀化。

所述控制电场至少设置为二个，并且对称环形布置于待烧结工件的***，对称环形布置的电场，构成了影响待烧结工件的立体电磁感应区，对于上下电极放电等离子脉冲电流产生巨大的作用，并随着外侧环形立体电磁场的交变而发生同步的位移，这种多方向的脉冲电流位移，在微观结构中产生了多维立体的作用力；在烧结控制器的控制下，控制电场可以改变强度，也可能改变电场方向，更可以改变电场的对称分布形式，这种多变化的外电场影响作用方式是陶瓷材料良好烧结的原因。

通常气体或液体等离子体是在电极之间，通过高电流强度使得介质气体或液体，如氮气或空气等，电离成阴离子与阳离子，等离子内部为阴阳离子的聚集体，而总体保持电中性，称为等离子体；所述的等离子体沿电极之间形成的电场，即磁力线区域分布；常规等离子烧结中，是将电场电极设置于陶瓷材料两侧，并使电极直接与待烧结材料接触，确保电流导通；烧结时，在电极上施加大电流强度，通过电极将电流输送到待烧结陶瓷体内，强电流通过待烧结陶瓷体时，将陶瓷体内的导电物质在固态晶界和微观点阵区域内，解离成等离子状态，并产生高温。

本发明的作用原理：微观环境中，放电使微观粒子产生等离子态，并出现高温高压的微观等离子群聚集体；在脉冲电流与外加电磁场作用下，微观等离子体发生移动、变形、微爆、微闪等；微观等离子体在移动、变形、微爆和微闪过程中，对非导电物质产生巨大影响，热能量快速传递、强场极化撕裂、高压、高温和高磁场强度；瞬间的场控变换后，微观局部的熔体的迁移、减压、降温，使体系向着更加稳定的状态转化；宏观场控使微观等离子体发生远程迁移，增加体系的总体平衡，微观等离子体受到微观晶界与点阵的限制，微爆、微闪和场控作用，会迫使微观等离子体冲破晶界与点阵的势能壁垒，从而获得超硬耐磨材料的优良烧结，大大提高超硬耐磨材料的各项性能指标。

本发明场控技术的机理：由于使用了电场控制技术，在原有烧结过程中，在等离子电极之外，设置了控制电场，在等离子烧结过程中，通过外加电场对固状态等离子体施加电场影响作用，烧结时产生的等离子体，就会在原本固定的晶界区域和点阵区域等离子状态粒子，发生偏移、振动、重组；这种固态等离子体在外加电场作用下发生的偏移、振动、重组的变化，在区域上是立体方向发生的，偏移与振动的量受到外加电场强度的制约，偏移与振动的方向也受到外加电场的作用方向影响；而重组变化则与固态等离子体的晶界与点阵微环境相关，微观环境中的温度、相邻晶界与点阵的组份、非电导性粒子的种类与性质都有关联，而最终的结果是：在外电场的作用下，固态等离子体发生的偏移、振动和重组，加快了等离子烧结陶瓷材料的速度，提高了等离子烧结陶瓷材料的质量，提高了等离子烧结陶瓷材料的各项性能，增加了陶瓷材料的硬度、耐磨性、防腐性等。

本发明等静压技术与等离子烧结技术的结合，不但在陶瓷材料烧结时，产生微观结构的等离子体和各种微观微偏移、振动、重组的变化，而且还会以等静压方式，在宏观上对等离子体施加巨大的压力，通过宏观的等静压压力，对固态下微观液化的等离子体产生高的压强作用，使待烧结陶瓷材料受到另外一种作用力的影响。

本发明整体技术方案的特征是：（1）微观等离子体瞬间高温，并通过高温向周围传递热能辐射，影响非电导粒子，形成瞬间熔融局部液相区域；（2）在微观局部等离子体作用下，形成局部液体陶瓷材料区域，是微观等离子体的主体区域，由于局部液相区域的形成，改变了微观局部区域的固态平衡，并通过局部液相区域对相邻固态物质施加影响，提高陶瓷材料的结合紧密度；（3）微观晶界与点阵在外电场作用下，发生晶界与点阵的偏移、振动、重组，是陶瓷材料烧结与成型的关键；（4）外加电场的变化方向与变化频率作用，使上述各因素在固态与局部液相陶瓷材料的立体方向上，不断的进行改变与突破，并在各个独立的局部区域之间，形成击穿、微闪、微爆、放电、谐振等等微观变化，使整体陶瓷材料有立体空间上得到均质化，并直接影响到附近的非导电粒子，是陶瓷材料能够在不同组份之间结合并形成超硬耐磨高性能材料的重要因素；（5）宏观的等静压压力作用，使得等烧结陶瓷材料受到持续的外部等静压力作用，并对固态陶瓷材料中的局部液相区域产生影响，对局部区域的偏移、振动、重组以及击穿、微闪、微爆、放电、谐振等电学现象均产生更加有效的促进作用，持续的等静压力为不断变化或瞬间发生的陶瓷材料局部区域、微观、亚微观区域提供了紧缩与紧密聚集的动力源；（6）可控的外电场，在电场强度、电场方向、电场变化频率、电场的***分布方式，均可控可调，直接影响到陶瓷材料宏观与微观结构的变化，对等静压的传递、高温热能的传递、晶界与点阵突破、微闪微爆的发生、偏移振动和重组的方向都起到了关键的作用；（7）气体或液体等静压与外加电场的场控技术作用于待烧结陶瓷材料，但又不影响陶瓷材料的本体，微观状态下固态、液态、气态和等离子态共存，电场磁场互相影响，综合作用，也是本发明的特点之一。

通过上述技术方案，本发明技术方案的有益效果是：等静压三维场控放电等离子烧结是基于材料本身的等离子态而发热,与通过外部热源的加热方式、极化能方式、光能方式有着本质的区别,放电等离子同传统能量提供方式相比具有明显的优势和特点,如效率高、能量利用率高、无污染、能整体快速加热、烧结温度降低、材料的显微结构均匀等。(1)加热和烧结速度极快。材料的传统加热是通过试样由表及里的传导来达到温度均匀。由于多数陶瓷材料的导热性差,因此加热和烧结陶瓷需要很长时间,一般以小时计,大型部件所花的时间就更长了。双等烧结是材料内部整体同时加热,升温速度快,从而大大缩短了烧结时间,特别是对一些陶瓷材料的烧结,从过去的几天甚至几周降低到用双等烧结的数分钟量级,从而极大地提高了生产效率和能源的利用率。(2)瞬时性和无污染。双等烧结过程中由于没有经过热传导,从而没有热惯性,即具有瞬时性,可以瞬时切断热源和及时发热,体现了节能和易于控制的特点。同时,双等烧结不会污染所烧结的材料,可以方便地实现在真空和各种气氛及压力下的烧结,烧结过程中也不会像烧油、气、煤等产生有害气体污染环境。(3)高效节能。双等烧结温度与常规烧结温度相比,最大降温幅度可达500左右;一般从等离子能转变成热能的效率可达90%以上,加之双等烧结的时间短,因此可以大大降低能耗。(4)选择性烧结。对于多相混合材料,由于不同介质等离子化能力的差异,产生的等离子强度不同,热效应也不同,利用这一点可以对复合材料进行选择性烧结。(5)改善陶瓷材料的显微结构和宏观性能。由于双等烧结的速度快、时间短,因而避免了烧结过程中晶粒的异常长大,最终可获得具有高强度和韧性的超细晶粒结构陶瓷材料。（6）成型与烧结可实现一步完成，气体静压与外电场调控以及等离子烧结相结合，使得陶瓷结构材料的成型与烧结可实现一步完成，提高了效率，节约了成本，合产品性能得到巨大提升。（7）本发明使陶瓷材料的成型与烧结缩短工艺时间和周期，因而可以大批量产出，提高劳动效率，增加企业的竞争力。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例所公开的一种陶瓷材料烧结炉及等静压场控等离子烧结方法结构示意图；

图2为本发明实施例所公开的一种陶瓷材料烧结炉及等静压场控等离子烧结方法A-A剖视图示意图；

图3为本发明实施例所公开的一种陶瓷材料烧结炉及等静压场控等离子烧结方法工艺流程框图；

图4为本发明实施例所公开的一种陶瓷材料烧结炉及等静压场控等离子烧结方法工艺流程标注图；

图5为本发明实施例2和3所公开的一种陶瓷材料烧结炉电场结构图5-1和图5-2示意图。

图中数字和字母所表示的相应部件名称：

1.原辅材料       2.成份配比    3.坯料配制   4.坯料混合

5.粉体制备       6.粉体研磨    7.粉体混合   8.模压成型

9.双等场控烧结   10.毛坯脱模   11.坯件整形  12.粗加工

13.精加工        14.零部件抛光 15.零部件成品16.下炉体

17.热电偶        18.上炉体     19.电极板    20.绝缘座

21.电极引线      22.石墨填料   23.工件      24.冷水出口

25.控制电场      26.橡胶密封套27.绝缘环座   28.压力表

29.气瓶          30.气阀       31.压缩机    32.气体进出口

33.脉冲电流发生器 34.烧结控制器 35.冷水入口 36.固定支脚

37.电场引线       38.密封法兰

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

根据图1、图2、图3和图4，本发明提供了一种陶瓷材料烧结炉及等静压场控等离子烧结方法，包括陶瓷坯体制备、双等场控烧结炉、陶瓷烧结体加工、双等场控烧结方法，其特征在于：

所述的陶瓷坯体制备，包括原辅材料1、成份配比2、坯料配制3、坯料混合4、粉体制备5、粉体研磨6、粉体混合7和模压成型8；所述原辅材料1为天然矿物粉体、氧化物粉体、碳化物粉体或氮化物粉体中的一种或几种的混合物，与辅助制剂：改性剂、润滑剂、塑化剂等，按照成份配比2进行配制；

优选的，所述的添加剂为：ZrO₂，添加百分比为0.25%；

将配制好的原料进行初步粉体研磨6混合、高压均质后，经过喷粉塔喷粉制备5造粒，经过喷粉造粒后的粉料，经过三维混合粉体研磨6机研磨混合，获得均匀的陶瓷原料粉体，将陶瓷原料粉体装填到待加工零部件的模具中，经过液压成型，获得模压成型8的坯料。

所述双等场控烧结炉包括下炉体16、热电偶17、上炉体18、电极板19、绝缘座20、电极引线21、石墨填料22、工件23、冷水出口24、控制电场25、橡胶密封套26、绝缘环座27、压力表28、气瓶29、气阀30、压缩机31、气体进出口32、脉冲电流发生器33、烧结控制器34、冷水入口35、固定支脚36、电场引线37和密封法兰38；其特征在于：

所述上炉体18与下炉体26通过密封法兰38构成双等场控烧结炉体，所述炉体设置有冷却水夹层，下炉体16侧面设置有冷水入口35，上炉体18侧面设置有冷水出口24，用于炉体温度的调节与控制；所述上炉体18侧面设置有热电偶17探头，用于对炉体内温度进行实时监测。所述炉体内顶部和底部分别设置有绝缘座20，所述绝缘座上设置有电极板19，所述电极板19通过电极引线21与炉体外部脉冲电流发生器33连接，通过脉冲电流发生器33产生脉冲电流，进而对工件23进行放电等离子烧结；所述电极板19为上下二块，在所述上下二块电极板19之间，设置有橡胶密封套26，所述橡胶密封套26内填充有石墨填料22，所述石墨填料22起到固定内部工件23和导通电流的作用，所述石墨填料22中心置有待烧结工件23。

所述下炉体16内部设置有多个控制电场25，所述控制电场25为平板型结构，多块控制电场25均匀环形布置于炉体中部，所述控制电场25由其底部的绝缘环座27支撑，所述的绝缘环座27由多个固定支脚36支撑，所述的固定支脚36焊接固定于下炉体16内壁之上，所述绝缘环座27与固定支脚36焊接固定，所述绝缘环座27与固定支脚36上设置有内部套管，用于将控制电场25的电场引线37引出下炉体16外侧，并与烧结控制器34连接；所述的待烧结工件23，埋置于石墨填料22中间。

所述的炉体为密封耐高压结构，其底部设置有气体进出口32，所述气体进出口32分别与压缩机31和气瓶29连接，在所述的气体进出口32与压缩机31、气瓶29之间，设置有压力表28和气阀30，所述气阀30用于控制气体输送的开关或释放压力；当气体通入到炉体内时，炉体内部即产生高压，所述高压施加于炉内的橡胶密封套26上，进而将压力施加于石墨填料22和待烧结工件23之上。

所述炉体外设置有脉冲电流发生器33和烧结控制器34，所述的电极引线37、电场引线21、热电偶17均与烧结控制器34连通，所述的脉冲电流发生器33与电极引出37线连通，通过烧结控制器34对烧结工艺过程进行控制，实现陶瓷材料坯体的双等场控烧结9。

所述陶瓷烧结体加工，包括烧结体毛坯脱模10、坯件整形11、粗加工12、精加工13、零部件抛光14和零部件成品15；陶瓷坯体在双等场控烧结炉9中烧结后，工件23即成为烧结体，将烧结体从双等场控烧结炉9中取出，石墨填料22收集处理后再次利用，烧结体脱模与整形，将烧结的工件按工艺标准要求进行粗加工12和精加工13，再进行研磨与抛光，即获得零部件成品15。

所述的双等场控烧结方法为将氧化铝陶瓷粉末装填进橡胶封套中；装入双等场控烧结炉，通入保护性氮气施加等静压力，所施加的气体压力为15---30MPa;根据材料的实际要求，施加脉冲等离子电流，按照升温速率为500℃---700℃/min，控制双等场控烧结炉的温度参数为1100℃---1450℃；同时调整与控制环形控制电场的强度与交替变化，随着炉内温度的升高，稳压脉冲电流的强度会逐渐提高，所述的控制电场的强度也随之升高，确保***电场对坯体内部等离子态物质的作用处于有效状态；当烧结炉内的温度达到烧结温度时，保持温度10min；依据烧结炉内的温度情况，通过增加脉冲电流、增加***控制电场强度，或者对烧结炉进行冷却处理，来控制烧结过程中温度的变化；保温完成后，关闭脉冲电流发生器开关，关闭控制电场开关，双等场控烧结炉自然冷却或通过冷却夹层冷却，体系降温后，卸压；从双等场控烧结炉中取出烧结体，进行粗加工与精加工。

本发明所烧结的陶瓷材料，抗弯强度或达到700MPa；断裂韧性可达到8MPam^1/2;致密度可达到99.5以上；维氏硬度可达到40GPa。

本发明操作过程为：按照操作规程将待烧结工件装入双等场控烧结炉9中，将炉体密封并调整各项参数到初始状态，接通控制电源，检查整个烧结***，打开气瓶29，开起压缩机31和控制气阀30，给炉体内部施加压力，当炉内压力达到预设压力时，开起脉冲电流发生器33，给上下电极板19逐步加入荷载电流，脉冲电流通过石墨填料22区，并作用于待烧结坯体上，由于脉冲电流致使坯体内部发生放电等离子，并迅速升温，达到烧结温度后，工件23内部与外部均得到脉冲电流放电作用，产生等静压外力作用与脉冲电流内部放电作用；烧结的同时，烧结控制器34控制环形分布的多组电场25，对工件23施加脉冲式、交变的电场作用，通过脉冲交变电场25的影响，造成工件23内部的脉冲电流与电磁场环境，跟随外部电场25的强弱变化与电场方向变化，同步实时进行多角度、多方向变化，从而实现工件23内部晶格间、晶界间、融体间、熔质与溶剂间、固相与液相之间，气相与液相之间发生复杂的交换与融合，并将陶瓷材料颗粒之间的表面积和内部能量充分优化，从而获得高质量高性能的结构陶瓷材料。

实施例1，均布六个控制电场双等场控烧结炉；如图2所示；

实施例2，均布四个控制电场双等场控烧结炉；如图5-1所示；

实施例3，均布三个弧形控制电场双等场控烧结炉；如图5-2所示；

本发明陶瓷材料等静压场控放电等离子烧结是基于材料本身的等离子态而发热,与通过外部热源的加热方式、极化能方式、光能方式有着本质的区别,放电等离子同传统能量提供方式相比具有明显的优势和特点,如效率高、能量利用率高、无污染、能整体快速加热、烧结温度降低、材料的显微结构均匀等。(1)加热和烧结速度极快。材料的传统加热是通过试样由表及里的传导来达到温度均匀。由于多数陶瓷材料的导热性差,因此加热和烧结陶瓷需要很长时间,一般以小时计,大型部件所花的时间就更长了。双等烧结是材料内部整体同时加热,升温速度快,从而大大缩短了烧结时间,特别是对一些陶瓷材料的烧结,从过去的几天甚至几周降低到用双等烧结的数分钟量级,从而极大地提高了生产效率和能源的利用率。(2)瞬时性和无污染。双等烧结过程中由于没有经过热传导,从而没有热惯性,即具有瞬时性,可以瞬时切断热源和及时发热,体现了节能和易于控制的特点。同时,双等烧结不会污染所烧结的材料,可以方便地实现在真空和各种气氛及压力下的烧结,烧结过程中也不会像烧油、气、煤等产生有害气体污染环境。(3)高效节能。双等烧结温度与常规烧结温度相比,最大降温幅度可达500左右;一般从等离子能转变成热能的效率可达90%以上,加之双等烧结的时间短,因此可以大大降低能耗。(4)选择性烧结。对于多相混合材料,由于不同介质等离子化能力的差异,产生的等离子强度不同,热效应也不同,利用这一点可以对复合材料进行选择性烧结。(5)改善陶瓷材料的显微结构和宏观性能。由于双等烧结的速度快、时间短,因而避免了烧结过程中晶粒的异常长大,最终可获得具有高强度和韧性的超细晶粒结构陶瓷材料。（6）成型与烧结可实现一步完成，气体静压与外电场调控以及等离子烧结相结合，使得陶瓷结构材料的成型与烧结可实现一步完成，提高了效率，节约了成本，合产品性能得到巨大提升。（7）本发明使陶瓷材料的成型与烧结缩短工艺时间和周期，因而可以大批量产出，提高劳动效率，增加企业竞争力。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种陶瓷材料烧结炉及等静压场控等离子烧结方法，其特征在于，包括陶瓷坯体制备、双等场控烧结炉、陶瓷烧结体加工、双等场控烧结方法；所述的陶瓷坯体制备，包括原辅材料、成份配比、坯料配制、坯料混合、粉体制备、粉体研磨、粉体混合和模压成型；所述双等场控烧结炉包括下炉体、热电偶、上炉体、电极板、绝缘座、电极引线、石墨填料、工件、冷水出口、控制电场、橡胶密封套、绝缘环座、压力表、气瓶、气阀、压缩机、气体进出口、脉冲电流发生器、烧结控制器、冷水入口、固定支脚、电场引线和密封法兰；所述陶瓷烧结体加工，包括烧结体毛坯脱模、坯件整形、粗加工、精加工、零部件抛光和零部件成品。

2.根据权利要求1所述的一种陶瓷材料烧结炉，其特征在于，包括下炉体、热电偶、上炉体、电极板、绝缘座、电极引线、石墨填料、工件、冷水出口、控制电场、橡胶密封套、绝缘环座、压力表、气瓶、气阀、压缩机、气体进出口、脉冲电流发生器、烧结控制器、冷水入口、固定支脚、电场引线和密封法兰。

3.根据权利要求1所述的一种陶瓷材料烧结炉，其特征在于，所述上炉体与下炉体通过密封法兰构成双等场控烧结炉体，所述炉体设置有冷却水夹层和冷却水出入口；所述上炉体侧面设置有热电偶探头，所述炉体内顶部和底部分别设置有绝缘座，所述绝缘座上设置有电极板，所述电极板通过电极引线与炉体外部脉冲电流发生器连接；所述电极板为上下二块，在所述上下二块电极板之间，设置有橡胶密封套，所述橡胶密封套内填充有石墨填料，所述石墨填料起到固定内部工件和导通电流的作用，所述石墨填料中心安置有待烧结工件。

4.根据权利要求1所述的一种陶瓷材料烧结炉，其特征在于，所述下炉体内部设置有多个控制电场，所述控制电场为平板型结构，多块控制电场均匀环形布置于炉体中部，所述控制电场由其底部的绝缘环座支撑，所述的绝缘环座由多个固定支脚支撑，所述的固定支脚焊接固定于炉体内壁之上，所述绝缘环座与固定支脚焊接固定，所述绝缘环座与固定支脚上设置有内部套管，用于将控制电场的电场引线引出炉体外侧，并与烧结控制器连接；所述的工件，埋置于石墨填料中间。

5.根据权利要求1所述的一种陶瓷材料烧结炉，其特征在于，所述的炉体为密封耐高压结构，其底部设置有气体进出口，所述气体进出口，分别与压缩机和气瓶连接，在所述的气体进出口与压缩机、气瓶之间，设置有压力表和气阀。

6.根据权利要求1所述的一种陶瓷材料等静压场控等离子烧结方法，简称为双等场控烧结方法，其特征在于，所述的双等场控烧结方法为：通过上下电极板对工件进行等离子脉冲电流烧结，通过设置在周围的控制电场，施加电磁作用，通过环境气体对工件施加等静压力；脉冲放电、电磁控制和外加等静压综合作用，烧结陶瓷坯体。

7.根据权利要求1或6所述的一种陶瓷材料等静压场控等离子烧结方法，其特征在于，所述的控制电场至少设置为二个，对称布置；所述的控制电场环形设置于所述的炉体中部；所述的控制电场在烧结过程中，电场强度、电场方向交替变化，影响作用于工件中的脉冲电流，从而改变陶瓷材料中的晶格、晶界、点阵等微观环境与结构；同步实时进行多角度、多方向变化，从而实现工件内部晶格间、晶界间、融体间、熔质与溶剂间、固相与液相之间，气相与液相之间发生交换与融合。

8.根据权利要求1或6所述的一种陶瓷材料等静压场控等离子烧结方法，其特征在于，所述的烧结控制器，使用了交变电场控制技术，通过外加电场对固态等离子体施加电场影响作用，烧结时产生的等离子体，会在原本固定的晶界区域和点阵区域等离子状态粒子，发生偏移、振动、重组；这种重组与重排的变化，在区域上是立体方向发生的，偏移与振动的量受到外加电场强度的制约，偏移与振动的方向也受到外加电场的作用方向影响；同时影响非电导性粒子的微观状态。

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