CN102390079A - 高压烧结组合模具及其制备纳米陶瓷的高压快速烧结方法 - Google Patents

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刘桂武
乔冠军
简文政
金海云
史忠旗
王继平
杨建锋
王红洁
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Abstract

一种高压烧结组合模具，包括中空圆柱体状的外模，外模的侧面设有热电偶***的通孔，设在外模中空腔体中的中空圆柱体状的内模，内模的侧面设有热电偶***的盲孔，外模和内模为紧配合且使得外模侧面的热电偶***通孔和内模侧面的热电偶***盲孔的中心线重合，半***内模中空腔体上下两端的一对圆柱体状的内压头，***的内压头和内模的中空腔体形成模腔，设在一对内压头外的一对圆柱体状的金属叠片，设在一对金属叠片外的圆柱体状的陶瓷叠片，设在一对陶瓷叠片外的圆柱体状的外压头，陶瓷叠片和外压头和外模紧配合；一种采用上述模具制备纳米陶瓷的高压快速烧结方法，采用本发明模具和烧结方法，可实现纳米陶瓷材料的快速且低温的致密化烧结。

Description

高压烧结组合模具及其制备纳米陶瓷的高压快速烧结方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料的快速烧结技术领域，具体涉及一种高压烧结模具及其制备纳米陶瓷的高压快速烧结方法。
背景技术
陶瓷或金属粉末加压烧结模具，由于通常情况下对其在高温力学性能和导热性等方面的普通要求，一般只采用高性能石墨或难熔金属材料制成。显然，在一定烧结温度下只采用石墨或难熔金属材料显然无法承受几百兆帕甚至超过1GPa以上的高压或超高压烧结。
关于烧结模具，ZL200920034468.7“一种制备TiAl基合金的约束预烧结模具”和201110040207.8“一种控制粉末冶金坯体烧结变形缺陷的约束烧结模具”中烧结模具均非加压或高压烧结模具；而中国专利ZL201020211803.9“一种粉末冶金闸片加压烧结模具”只是针对粉末冶金闸片加压烧结模具，而非高压烧结模具。概括地说，现有的烧结模具均不能承受高压。
关于纳米块体陶瓷的烧结技术，主要包括两步烧结法、等离子烧结(包括放电等离子烧结和等离子活化烧结)、热压烧结、超高压烧结、相变烧结、添加烧结助剂法等，其中等离子烧结和超高压烧结分别为典型的快速烧结和低温烧结技术。总之，现有制备纳米块体陶瓷的烧结技术不能同时实现既低温又快速的致密化烧结。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺点，本发明的目的在于提供一种高压烧结模具及其制备纳米陶瓷的高压快速烧结方法，采用本发明高压烧结模具及其烧结方法，可实现纳米陶瓷材料的低温且快速的致密化烧结。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种高压烧结组合模具，该模具的组合状态为，包括中空圆柱体状的外模1，所述外模1的侧面设置有热电偶***的通孔8，设置在外模1中空腔体中的中空圆柱体状的内模5，内模5的侧面设置有热电偶***的盲孔9，所述外模1和内模5为紧配合且使得外模1侧面的热电偶***通孔8和内模5侧面的热电偶***盲孔9的中心线重合，半***内模5中空腔体上下两端的一对圆柱体状的内压头6，所述一对内压头6***内模5中的圆形面和内模5的中空腔体形成模腔7，设置在一对内压头6外的一对圆柱体状的金属叠片4，设置在一对金属叠片4外的圆柱体状的陶瓷叠片3，设置在一对陶瓷叠片3外的圆柱体状的外压头2，所述陶瓷叠片3和外压头2和外模1紧配合。
所述外模1侧面设置的热电偶***通孔8位于侧面上下居中位置。
所述内模5侧面设置的热电偶***盲孔9位于侧面上下居中位置。
所述外压头2与内压头6的截面积之比为4∶1～36∶1。
所述外模1、内模5和外压头2材质为石墨，金属叠片4材质为超高温合金，陶瓷叠片3和内压头6材质为碳化硅陶瓷。
所述超高温合金为耐温等级为1000℃以上的Ni基、Co基、Nb基或者Ti基合金。
所述碳化硅陶瓷为采用AlN和Lu2O3为烧结助剂的加压烧结而成的碳化硅陶瓷。
一种制备纳米陶瓷的高压快速烧结方法，包括如下步骤：
步骤1：将纳米陶瓷粉末装入权利要求1所述高压烧结组合模具的模腔7中，然后将高压烧结组合模具组装；
步骤2：将装有纳米陶瓷粉末的高压烧结组合模具置于等离子烧结炉中进行烧结：加热速率100-300℃/min，烧结压力100-1000MPa，烧结温度500-800℃，烧结保温时间3-10min，保温结束后解除压力，随等离子烧结炉冷却至室温即可。
步骤1所述的纳米陶瓷粉末的平均粒径小于等于50nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：在等离子烧结过程中，组合模具的内外两压头之间通过陶瓷叠片和金属叠片进行力和电的传递，并通过内外压头的截面积差来实现高压的，从而可实现陶瓷材料或粉末冶金材料的短时、低温和高压的致密化烧结，特别适合块体纳米陶瓷的低温快速烧结。
附图说明
图1是本发明高压烧结组合模具组合状态俯视图。
图2是本发明高压烧结组合模具组合状态俯视图沿A-A向剖面图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作更详细的说明。
如图1、图2所示，一种高压烧结组合模具，该模具的组合状态为，包括中空圆柱体状的外模1，外模1的侧面上下居中位置设置有热电偶***的通孔8，设置在外模1中空腔体中的中空圆柱体状的内模5，内模5的侧面上下居中位置设置有热电偶***的盲孔9外模1和内模5为紧配合且使得外模1侧面的热电偶***通孔8和内模5侧面的热电偶***盲孔9的中心线重合，半***内模5中空腔体上下两端的一对圆柱体状的内压头6，一对内压头6***内模5中的圆形面和内模5的中空腔体形成模腔7，设置在一对内压头6外的一对圆柱体状的金属叠片4，设置在一对金属叠片4外的圆柱体状的陶瓷叠片3，设置在一对陶瓷叠片3外的圆柱体状的外压头2，所述陶瓷叠片3和外压头2和外模1紧配合。高压烧结组合模具的外模1的尺寸为：
Figure BDA0000094497880000031
内模5的尺寸为：外压头2的尺寸为：
Figure BDA0000094497880000042
金属叠片4的尺寸为：
Figure BDA0000094497880000043
陶瓷叠片3的尺寸为：内压头6的尺寸为：
使用时，将高压烧结组合模具组装，组装方法为：如图1所示，将内模5套入外模1中，使外模1侧面的热电偶***通孔8和内模5侧面的热电偶***盲孔9的中心线重合，然后将下片内压头6从内模5中空腔体下半***中空腔体，随后将预设量的纳米陶瓷粉末装入下片内压头6和内模5的中空腔体形成模腔7中，随后装入上片内压头6，随后将一对金属叠片4居中压在一对内压头6上，随后将一对陶瓷叠片3套入外模1中并压在一对金属叠片4上，最后将外压头2套入外模1中并压在一对陶瓷叠片3上。
实施例一
(一)高压烧结组合模具的预制备
(1)将上海东洋炭素有限责任公司提供高性能石墨材料加工成附设热电偶***通孔的尺寸为：
Figure BDA0000094497880000046
的外模1、尺寸为：
Figure BDA0000094497880000047
的内模5以及尺寸为：
Figure BDA0000094497880000048
的外压头2；将型号为GH3030的Ni基超高温合金加工成尺寸为：
Figure BDA0000094497880000049
的金属叠片4。
(2)采用等离子活化烧结方法将球磨混料后质量配比为80∶15∶5的SiC、AlN和Lu2O3粉体分别在升温速率300℃/min、烧结温度1600℃、烧结压力40MPa、烧结保温时间5min和真空度12Pa的烧结条件下烧结成尺寸为：
Figure BDA00000944978800000410
和
Figure BDA00000944978800000411
的圆片，再经过磨平加工后分别用作陶瓷叠片3和内压头6。
(二)纳米陶瓷的高压快速烧结方法
(1)将0.5g的德国Evonik Degussa公司生产的平均粒径为20～30nm的P25纳米TiO2陶瓷粉末(含质量比为20％的金红石相TiO2和80％的锐钛矿相TiO2)装入图1所示的模腔7中，并按图1所示组装好高压烧结组合模具。
(2)将上述装有纳米TiO2陶瓷粉末的高压烧结组合模具置于等离子活化烧结(PAS)炉中进行烧结：加热速率100℃/min、烧结压力1000MPa、烧结温度500℃，烧结保温时间10min，待保温结束后解除压力，随等离子活化烧结炉冷却至室温，即可获得陶瓷晶粒平均粒径小于100nm的块体TiO2陶瓷。
实施例二
(一)高压烧结组合模具的预制备
(1)将上海东洋炭素有限责任公司提供高性能石墨材料加工成附设热电偶***通孔的尺寸为：
Figure BDA0000094497880000051
的外模1、尺寸为：
Figure BDA0000094497880000052
的内模5以及尺寸为：
Figure BDA0000094497880000053
的外压头2；将型号为GH3030的Ni基超高温合金加工成尺寸为：
Figure BDA0000094497880000054
的金属叠片4。
(2)采用热压烧结方法(设备采用High-Multi-5000型多功能炉)将球磨混料后质量配比为80∶15∶5的SiC、AlN和Lu2O3粉体分别在烧结温度1850℃、保温时间60min、压力为40MPa和氮气气氛下烧结成尺寸为：
Figure BDA0000094497880000055
和的圆片，再经过磨平加工后分别用作陶瓷叠片3和内压头6。
(二)纳米陶瓷的高压快速烧结方法
(1)将0.5g的德国Evonik Degussa公司生产的平均粒径为20～30nm的P25纳米TiO2陶瓷粉末(含质量比为20％的金红石相TiO2和80％的锐钛矿相TiO2)装入图1所示的模腔7中，并按图1所示组装好高压烧结组合模具。
(2)将上述装有纳米TiO2陶瓷粉末的高压烧结组合模具置于等离子活化烧结(PAS)炉中进行烧结：加热速率300℃/min、烧结压力500MP、烧结温度600℃，烧结保温时间5min，待保温结束后解除压力，等离子活化烧结炉冷却至室温，即可获得陶瓷晶粒平均粒径小于100nm的块体TiO2陶瓷。
实施例三
(一)高压烧结组合模具的预制备
(1)将上海东洋炭素有限责任公司提供高性能石墨材料加工成附设热电偶***通孔的尺寸为：
Figure BDA0000094497880000061
的外模1、尺寸为：
Figure BDA0000094497880000062
的内模5以及尺寸为：
Figure BDA0000094497880000063
的外压头2；将型号为ECY768的Co基超高温合金加工成尺寸为：的金属叠片4。
(2)采用放电等离子烧结(SPS)方法将球磨混料后质量配比为80∶15∶5的SiC、AlN和Lu2O3粉体分别在升温速率300℃/min、烧结温度1600℃、烧结压力40MPa、烧结保温时间5min和真空度12Pa的烧结条件下烧结成尺寸为：
Figure BDA0000094497880000065
和
Figure BDA0000094497880000066
的圆片，再经过磨平加工后分别用作陶瓷叠片3和内压头6。
(二)纳米陶瓷的高压快速烧结方法
(1)将0.5g杭州万景新材料有限公司生产、平均粒径为20～30nm以及纯度≥99.9％纳米MgO陶瓷粉末装入图1所示的模腔7中，并按图1所示组装好高压烧结组合模具。
(2)将上述装有纳米MgO陶瓷粉末的高压烧结组合模具置于放电等离子烧结(SPS)炉中进行烧结：加热速率200℃/min、烧结压力200MPa、烧结温度800℃，烧结保温时间3min，待保温结束后解除压力，随放电等离子烧结炉冷却至室温，即可获得陶瓷晶粒平均粒径小于100nm的块体MgO陶瓷。
实施例四
(一)高压烧结组合模具的预制备(截面积约比为4∶1)
(1)将上海东洋炭素有限责任公司提供高性能石墨材料加工成附设热电偶***通孔的尺寸为：
Figure BDA0000094497880000071
的外模1、尺寸为：的内模5以及尺寸为：
Figure BDA0000094497880000073
的外压头2；将Nb基超高温合金(Nb-18Si-15W-10Mo)加工成尺寸为：
Figure BDA0000094497880000074
的金属叠片4。
(2)采用等离子活化烧结方法将球磨混料后质量配比为80∶15∶5的SiC、AlN和Lu2O3粉体分别在升温速率300℃/min、烧结温度1600℃、烧结压力40MPa、烧结保温时间5min和真空度12Pa的烧结条件下烧结成尺寸为：
Figure BDA0000094497880000075
和
Figure BDA0000094497880000076
的圆片，再经过磨平加工后分别用作陶瓷叠片3和内压头6。
(二)纳米陶瓷的高压快速烧结方法
(1)将0.5g的市售平均粒径为30～50nm的高纯纳米BaTiO3陶瓷粉末装入图1所示的模腔7中，并按图1所示组装好高压烧结组合模具。
(2)将上述装有纳米BaTiO3陶瓷粉末的高压烧结组合模具置于放电等离子烧结炉中进行烧结：加热速率200℃/min、烧结压力100MPa、烧结温度750℃，烧结保温时间3min，待保温结束后解除压力，随放电等离子烧结炉冷却至室温，即可获得陶瓷晶粒平均粒径小于100nm的块体BaTiO3陶瓷。
本发明并不局限于上述的具体实施方案，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的、而不是限制性的，如高压烧结组合模具的各部件尺寸也可采用可用于等离子设备烧结的其它尺寸，超高温合金也可采用其他的Ni、Co和Nb基，甚至Ti基等超高温合金，纳米陶瓷也包括其他单相或复合陶瓷，用作陶瓷叠片的碳化硅陶瓷也包括采用其他烧结助剂和烧结工艺制备的高强高导电的碳化硅陶瓷。

Claims (9)

1.一种高压烧结组合模具，其特征在于：该模具的组合状态为，包括中空圆柱体状的外模(1)，所述外模(1)的侧面设置有热电偶***的通孔(8)，设置在外模(1)中空腔体中的中空圆柱体状的内模(5)，内模(5)的侧面设置有热电偶***的盲孔(9)，所述外模(1)和内模(5)为紧配合且使得外模(1)侧面的热电偶***通孔(8)和内模(5)侧面的热电偶***盲孔(9)的中心线重合，半***内模(5)中空腔体上下两端的一对圆柱体状的内压头(6)，所述一对内压头(6)***内模(5)中的圆形面和内模(5)的中空腔体形成模腔(7)，设置在一对内压头(6)外的一对圆柱体状的金属叠片(4)，设置在一对金属叠片(4)外的圆柱体状的陶瓷叠片(3)，设置在一对陶瓷叠片(3)外的圆柱体状的外压头(2)，所述陶瓷叠片(3)和外压头(2)和外模(1)紧配合。
2.根据权利要求1所述的组合模具，其特征在于：所述外模(1)侧面设置的热电偶***通孔(8)位于侧面上下居中位置。
3.根据权利要求1所述的组合模具，其特征在于：所述内模(5)侧面设置的热电偶***盲孔(9)位于侧面上下居中位置。
4.根据权利要求2或3所述的组合模具，其特征在于：所述外压头(2)与内压头(6)的截面积之比为4∶1～36∶1。
5.根据权利要求2或3所述的组合模具，其特征在于：所述外模(1)、内模(5)和外压头(2)材质为石墨，金属叠片(4)材质为超高温合金，陶瓷叠片(3)和内压头(6)材质为碳化硅陶瓷。
6.根据权利要求5所述的组合模具，其特征在于：所述超高温合金为耐温等级为1000℃以上的Ni基、Co基、Nb基或者Ti基合金。
7.根据权利要求5所述的组合模具，其特征在于：所述碳化硅陶瓷为采用AlN和Lu2O3为烧结助剂的加压烧结而成的的碳化硅陶瓷。
8.一种制备纳米陶瓷的高压快速烧结方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：将纳米陶瓷粉末装入权利要求1所述高压烧结组合模具的模腔(7)中，然后将高压烧结组合模具组装；
步骤2：将装有纳米陶瓷粉末的高压烧结组合模具置于等离子烧结炉中进行烧结：加热速率100-300℃/min，烧结压力100-1000MPa，烧结温度500-800℃，烧结保温时间3-10min，保温结束后解除压力，随等离子烧结炉冷却至室温即可。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤1所述的纳米陶瓷粉末的平均粒径小于等于50nm。
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