CN103805176A - 一种氧化物红色荧光粉及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化物红色荧光粉，其结构式为（Ca2-x+y,Sry）MxS:zEu2+，其中，M为Ga，并且0.1＜x＜0.3，并且0.2＜y＜0.3，0.3＜z＜0.4。本发明氧化物红色荧光粉具有激发光谱范围宽，能够起到提高白光LED显色指数等作用，并且该物质粉体不易被再次氧化、发光亮度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种白光LED用发光物质的合成方法，特别是在蓝光（430~490nm）激发下使用的红色氧化物红色荧光粉的合成方法。
背景技术
目前，白光LED应用于显示或照明中主要还是以蓝色与黄色互补色的方式产生白光，也就是多数采用的发蓝光芯片加发黄光的氧化物红色荧光粉，经过点亮之后产生白光。该白光的发射光谱与自然光谱（也称标准光谱）相比较差异较大，所以显色性较差，从而导致显色指数（显色指数用Ra表示）不高。如果采用发紫外光的芯片分别加红、绿、蓝（或者用蓝芯片）所组成的白光，显色指数将会有较大提高，但是放光效率却大幅降低。
不论是哪种照明光源，包括LED光源，显色指数都与其发射光谱的分布有关。越接近自然光谱(也称标准光谱)，其显色指数就越高。为了改善显色性能，提升显色指数，从理论上可以采取补充光谱带上缺少的部分光谱，但是这样做的同时也会造成光通量降低。在提高白光LED的Ra时选择好的氧化物红色荧光粉材料相当重要，目前在蓝色LED搭配使用红色及绿色的氧化物红色荧光粉，以及利用在紫外光LED中加入红蓝绿氧化物红色荧光粉的技术来提高Ra值，来达到高显色性的目标。提高白光LED的Ra对发光材料的要求是既要有良好的光转换效率，又要具备良好的耐老化性。从发射光谱上分析，至少需要有一种发射主峰在红色区域（600~680nm）的发光材料，并且该发光物质能够被近紫外至蓝光区域的光所激发并发射出红光，本项目发光物质特点就是具备以上特性。一种红色氧化物红色荧光粉经过添加到传统的发黄光的氧化物红色荧光粉中，封装后经蓝光芯片激发后，所产生的白光显色指数得到了大幅度的提高，同时也能调配出从2000k~5500k不同色温白光LED，该类产品具有很好的商业使用价值。
发明内容
本发明提供一种红色荧光的发光材料的合成方法，特别是一种在蓝光（430~490nm）激发下使用的氧化物红色荧光粉的合成方法。
为了解决上述的技术问题，本发明的技术方案是：
一种氧化物红色荧光粉，其结构式为（Ca2-x+y, Sry） MxS: zEu2+，其中，M为 Ga，并且0.1＜x＜0.3，并且0.2＜y＜0.3，0.3＜z＜0.4。
一种氧化物红色荧光粉的合成方法，包括以下步骤：
（1）按照（Ca2-x+y, Sry） MxS: zEu2+的化学计量比称取原料, 其中，M为 Ga，并且0.1＜x＜0.3，并且0.2＜y＜0.3，0.3＜z＜0.4；
（2）称取质量用量为原料重量1~3%的氟化钡或氟化锶，与原料混匀，装入刚玉坩埚中并用刚玉盖子盖严，放进氢氮还原气氛炉中进行灼烧，灼烧保温时间控制在4~8小时，温度控制在1300~1400℃；
（3）粉体经过破碎处理后过200目干筛后，进行磷酸镧溶液包覆，将物料缓慢加入磷酸镧溶液中，同时进行搅拌，物料加入完毕后继续搅拌时间控制在1.3~1.4小时，调节溶液PH至中性，将沉淀物取出抽虑，放进烘箱烘干，烘干温度控制在140~150℃；
（4）将烘干后的粉末经过200目过筛，得氧化物红色荧光粉。本发明的红色发光物质材料的合成方法中采用以下主要原料：荧光级氧化铕（Eu2O3）、分析纯硫酸钙 （CaSO4）、高纯碳酸锶（SrCO3）、高纯碳酸钙（CaCO3）、高纯氧化镁（MgO）、高纯氧化锌（ZnO）、高纯氧化铝（Al2O3），高纯氧化镓（Ga2O3）。其他微量助熔添加剂选用氟化钡（BaF2）、氟化锶（SrF2）、氯化锂（LiCl）、氟化锂（LiF），取其中一种或一种以上。
本发明通过组分掺杂Ga、Al、Mg或 Zn一种以及微量助熔剂的合成方法， 最终通过在对颗粒表面的包覆处理，解决了一般工艺艺所生产的硫化物物质容易导致硫析出问题，并且粉体粒度分布均匀，流动性好，产品在发光强度与耐温度老化上也得到了大幅度的提高，对白光LED显色性的提升也起到了显著作用。
具体实施方式
实施例1
将原料：氧化铕0.01g、硫酸钙78.44g、碳酸钙5.22g、碳酸锶14.48g、氧化镁2.10g、氟化钡0.3g在1升容积的刚玉材质的球磨罐中混磨1.5小时，研磨材料使用直径约为10mm玛瑙球，混磨好的物料装入刚玉坩埚中放进氢氮气还原气氛下进行高温反应3小时，还原温度控制在1400℃，高温反应后块状物料经过破碎处理后经过200目筛，接着进行磷酸镧包膜处理后，进行磷酸镧溶液包覆，将物料缓慢加入磷酸镧溶液中，同时进行搅拌，物料加入完毕后继续搅拌时间控制在1.0小时，最后根据溶液的酸碱性用氨水来调节溶液PH至中性即可，停止搅拌后待完全沉淀后去除上清液，将沉淀物取出抽虑，放进烘箱烘干，烘干温度控制在100℃；烘干后成品过筛。
实施例2
将原料：氧化铕0.02g、 硫酸钙80.72g、碳酸锶14.17g、氧化镁1.30g、氟化钡2.0g、氟化锶0.4g在1升容积的刚玉材质的球磨罐中混磨1.5小时，研磨材料使用直径约为10mm玛瑙球，混磨好的物料装入刚玉坩埚中放进氢氮气还原气氛下进行高温反应5小时，还原 温度控制在1300℃，高温反应后块状物料经过破碎处理后经过200目筛，接着进行磷酸镧包膜处理，产品经过测试后进行磷酸镧溶液包覆，将物料缓慢加入磷酸镧溶液中，同时进行搅拌，物料加入完毕后继续搅拌时间控制在1.5小时，最后根据溶液的酸碱性用氨水来调节溶液PH至中性即可，停止搅拌后待完全沉淀后去除上清液，将沉淀物取出抽虑，放进烘箱烘干，烘干温度控制在120℃；烘干后成品过筛、测试。
上述实施例与参比样品相关数据对照表：
注：参比样品为国内传统制造工艺生产硫化钙：铕（CaS:Eu）红粉，定为标准亮度为100%。
上述实施例不以任何方式限制本发明，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.一种氧化物红色荧光粉，其特征在于：其结构式为（Ca2-x+y,Sry）MxS:zEu2+，其中，M为Ga，并且0.1＜x＜0.3，并且0.2＜y＜0.3，0.3＜z＜0.4。
2.一种氧化物红色荧光粉的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按照（Ca2-x+y,Sry）MxS:zEu2+的化学计量比称取原料,其中，M为Ga，并且0.1＜x＜0.3，并且0.2＜y＜0.3，0.3＜z＜0.4；
（2）称取质量用量为原料重量1～3％的氟化钡或氟化锶，与原料混匀，装入刚玉坩埚中并用刚玉盖子盖严，放进氢氮还原气氛炉中进行灼烧，灼烧保温时间控制在4~8小时，温度控制在1300～1400℃；
（3）粉体经过破碎处理后过200目干筛后，进行磷酸镧溶液包覆，将物料缓慢加入磷酸镧溶液中，同时进行搅拌，物料加入完毕后继续搅拌时间控制在1.3~1.4小时，调节溶液PH至中性，将沉淀物取出抽虑，放进烘箱烘干，烘干温度控制在140~150℃；
（4）将烘干后的粉末经过200目过筛，得氧化物红色荧光粉。
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| CN201210451609.1A CN103805176A (zh) | 2012-11-12 | 2012-11-12 | 一种氧化物红色荧光粉及其合成方法 |
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| CN201210451609.1A Pending CN103805176A (zh) | 2012-11-12 | 2012-11-12 | 一种氧化物红色荧光粉及其合成方法 |
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2012
- 2012-11-12 CN CN201210451609.1A patent/CN103805176A/zh active Pending
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