CN103804995A - 导电油墨组合物及透明导电薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种导电油墨组合物，包括：100~70重量份溶剂；0.05~10重量份纳米金属线；以及0.01~20重量份分散剂，其中分散剂包括烷基苯磺酸盐、烷基苯基磺酸盐、烷基萘磺酸盐、高级脂肪酸酯的硫酸盐、高级脂肪酸酯的磺酸盐、高级醇酯的硫酸盐、高级醇酯的磺酸盐、或上述的组合。本发明亦提供一种导电油墨组合物所制成的透明导电薄膜。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种导电油墨组合物，以及导电油墨组合物制成的透明导电薄膜。
【背景技术】
近年来，随着在纳米科技上的研究与发展，已发现纳米尺寸的金属材料展现出许多异于以往的特性，其光学、磁性、热传、扩散、以及机械等性质均与微米尺寸的金属材料大不相同，因此也具有更多方面的应用潜力。一般而言，一维纳米结构材料是指在两个维度方向上具有纳米的尺寸，而其长度并不一定局限于纳米尺寸，例如纳米管、纳米棒、纳米纤维、及纳米金属线等。
透明导电薄膜在显示器与太阳能产业中，具有十分重要的地位。而近来，因平面显示器的大量生产，几乎耗尽目前用于制作透明导电薄膜与生产整合型薄膜电晶体的氧化铟锡(Indium Tin Oxide,ITO)材料的供应。为此，全球有不少研究机构都在寻找可行的替代方案。此外，更因ITO材料的价格不断飙涨，以及ITO材料在大尺寸制程上的限制，再加上柔性电子产业的兴起，取代ITO的材料相继被提出，使纳米金属线在透明导电薄膜的应用与开发日益重要。然而，目前由纳米金属线制作的透明导电薄膜的发展仍受到纳米金属线油墨的稳定度所限制。在金属线的固含量高的情形下，高长径比的金属线容易聚结而沉降，这导致纳米金属线油墨无法长时间保存。因此，在应用上往往得将纳米金属线在油墨中的固含量降至非常低，并添加大量增稠剂或粘结剂以防止纳米金属线沉降。由于纳米金属线的固含量不高，且另有非导电性的增稠剂或粘结剂的添加，使得由纳米金属线油墨制作的透明导电薄膜的导电度始终比不上由ITO所制作的透明导电薄膜的导电度，且在导电油墨中添加大量的增稠剂或粘结剂会导致制成的透明导电薄膜的透光度降低，同时也提高雾度。而为了制作导电度高的透明导电薄膜，纳米金属线油墨的涂布厚度也必须提高，从而无法满足现今电子装置的厚度越来越薄的需求。因此，为了使纳米金属线导电薄膜能取代ITO的透明导电薄膜，仍需克服导电度与光学性质等问题。
【发明内容】
本发明提供一种导电油墨组合物，包括：100~70重量份溶剂；0.05~10重量份纳米金属线；以及0.01~20重量份分散剂，其中分散剂包括烷基苯磺酸盐(Alkyl benzene sulfonate,ABS)、烷基苯基磺酸盐(alkylphenylsulfonate)、烷基萘磺酸盐(alkyl naphthalene sulfonate)、高级脂肪酸酯的硫酸盐(sulfate of higher fatty acid ester)、高级脂肪酸酯的磺酸盐(sulfonate ofhigher fatty acid ester)、高级醇酯的硫酸盐(sulfate of higher alcohol ester)、高级醇酯的磺酸盐(sulfonate of higher alcohol ester)、或上述的组合。
本发明亦提供一种透明导电薄膜，包括：基板；以及形成于基板上的纳米金属线层，其中纳米金属线导电层包括多个纳米金属线及分散剂，其中该分散剂包括烷基苯磺酸盐(Alkyl benzene sulfonate,ABS)、烷基苯基磺酸盐(alkylphenyl sulfonate)、烷基萘磺酸盐(alkyl naphthalene sulfonate)、高级脂肪酸酯的硫酸盐(sulfate of higher fatty acid ester)、高级脂肪酸酯的磺酸盐(sulfonate of higher fatty acid ester)、高级醇酯的硫酸盐(sulfate of higheralcohol ester)、高级醇酯的磺酸盐(sulfonate of higher alcohol ester)、或上述的组合。
为让本发明的上述和其他目的、特征、和优点能更明显易懂，下文特举出优选实施例，并配合所示附图，作详细说明如下：
【附图说明】
图1是根据实施例绘示的透明导电薄膜10的剖面示意图。
图2是根据实施例绘示的具有底涂层的透明导电薄膜10的剖面示意图。
【主要附图标记说明】
10~透明导电薄膜；
12~基板；
14~纳米金属线层；
16~底涂层。
【具体实施方式】
以下说明本发明实施例的制作与使用。本发明实施例提供许多合适的发明概念而可广泛地实施于各种特定背景。所公开的特定实施例仅仅用于说明以特定方法制作及使用本发明，并非用以限制本发明的范围。
为了解决现有纳米金属线油墨中金属线容易沉降的问题，本发明利用特定的分散剂添加至纳米导电油墨中，可提高纳米导电油墨的金属线固含量，并改善油墨的稳定度，进而使高金属固含量的纳米导电油墨可长时间静置并且不产生沉降。本发明的纳米导电油墨组合物包括0.05～10重量份的纳米金属线、0.01~20重量份的分散剂、以及100~70重量份的溶剂。组合物的比例可依导电度与涂布需求而调整，例如，5~8重量份的纳米金属线、10~15重量份的分散剂、以及100~70重量份的溶剂。本发明一些实施例中，纳米金属线可包括铜、金、镍、银等、上述之合金、或上述的组合。一实施例中，纳米金属线的长径比可为100。又一实施例中，纳米金属线的长径比可为100~2000。
分散剂可包括烷基苯磺酸盐(Alkyl benzene sulfonate,AB S)、烷基苯基磺酸盐(alkylphenyl sulfonate)、烷基萘磺酸盐(alkyl naphthalene sulfonate)、或上述的组合。本发明另一些实施例中，分散剂可包括高级脂肪酸酯的硫酸盐(sulfate of higher fatty acid ester)、高级脂肪酸酯的磺酸盐(sulfonate of higherfatty acid ester)、高级醇酯的硫酸盐(sulfate of higher alcohol ester)、高级醇酯的磺酸盐(sulfonate of higher alcohol ester)等碳原子数大于5的分散剂。具体而言，分散剂可为聚磺酸苯乙烯(polystyrene sulfonate)、十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl sulfate,SDS)、十二烷基苯磺酸钠(Sodium dodecylbenzenesulfonate,SDBS)、或上述的组合。又一些实施例中，分散剂更可包括含噻吩(thiophene)的分散剂，例如，聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)(PEDOT)、或聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)与聚(苯乙烯磺酸)(PSS)混合物等分散剂。
本发明所使用的溶剂可为任何合适的极性溶剂，包括水、醇类(例如，甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等)、酮类(例如，丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮等)、或上述的组合。
本发明的导电油墨可还包括0.05~10重量份的润湿剂。润湿剂的比例可依需求而调整，例如，2~5重量份。一些实施例中，润湿剂可包括羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methylcellulose,HPMC)、或聚乙二醇辛基苯基醚(例如Triton X-100)。
相比于传统的导电油墨，本发明利用所选的分散剂，能使导电油墨提高其金属线之固含量至约3%，亦可使用长径比较高的金属线，并提高导电油墨的使用期限(Pot Life)，可提高导电油墨于长时间静置下的稳定性，并且大幅地降低导电油墨的金属线的沉降。
此外，本发明的导电油墨可进一步包括0.05~10重量份的粘合助剂。在制作透明导电薄膜时，粘合助剂的添加可提升金属线于基板的粘合性。另一些实施例中，粘合助剂可包括四甲氧基硅烷(TMOS)、四乙氧基硅烷(TEOS)、四丙氧基硅烷(TPOS)、或上述的组合。
相比于传统导电油墨所制得的透明导电薄膜，本发明的导电油墨所制作的透明导电薄膜具有较高的导电度与透光度。请参照图1，图1根据一实施例所绘示的透明导电薄膜10的剖面示意图。如图所示，透明导电薄膜10包括基板12。本发明实施例中，基板12可包括刚性或柔性基板，例如，玻璃、塑胶、或合成树脂等基板。本发明一些实施例中，所使用的基板12为合成树脂基板，包括聚酯、聚酰亚胺(Polyimide,PI)、聚碳酸酯(PC)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯酚(PVP)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(polyethylene naphthalate,PEN)、聚对二甲苯（Parylene）、环氧树脂、聚氯乙烯(PVC)、环烯烃聚合物(COP)、或环烯烃共聚物(COC)等。然而，除了合成树脂材质以外，本发明的基板12可包括其他可挠式材质，例如有机/无机复合基材、薄玻璃、或金属箔片等。基板12的厚度介于20~300μm之间，优选为50~200μm。
透明导电薄膜亦包括在基板12之上形成纳米金属线层14。纳米金属线层14是由上述的纳米导电油墨涂布于基板12之上所形成的。本发明实施例中，涂布方法可包括，但不限于，旋转涂布(spin coating)、铸模(casting)、微凹版式涂布(microgravure coating)、凹版式涂布(gravure coating)、刮刀涂布(blade coating)、棒状涂布(bar coating)、滚筒涂布(roll coating)、线棒涂布(wirebar coating)、浸渍涂布(dip coating)、喷雾涂布(spray coating)、网版印刷(screenprinting)、柔版印刷(flexo printing)、平版印刷(offset printing)、或喷墨印刷(inkjet printing)等。涂布纳米金属线油墨的厚度可依透明导电薄膜的导电需求而定，例如，0.5~100μm，优选为5~30μm。之后，将涂布上纳米金属线油墨的基板12在40~80℃下进行干燥1分钟，优选在60℃下干燥1分钟。最后再于120~160℃下干燥10分钟，优选在140℃下干燥10分钟。
除此之外，请参照图2，透明导电薄膜10可进一步包括底涂层(basecoat)16，形成于基板12与纳米金属线层14之间。形成纳米金属线层14之前，在基板10之上先形成底涂层16作为基层，可有效地改善透明导电薄膜的光学特性与导电特性。本发明一实施例中，底涂层16为无机物，例如，氧化物、硅酸盐、氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硫化物、或上述的组合。另一些实施例中，底涂层16为氧化物，例如，硅氧化物(SiOx)、锡氧化物(SnOx)、钛氧化物(TiOx)、锌氧化物(ZnOx)、铝氧化物(AlOx)、锆氧化物(ZrOx)、铟氧化物(InOx)、锑氧化物(SbOx)、钨氧化物(WOx)、钇氧化物(YOx)、镁氧化物(MgOx)、铈氧化物(CeOx)、掺杂的上述氧化物、或上述的组合。形成底涂层16的方法可为任何合适的涂布制程，包括，但不限于，旋转涂布(spin coating)、刮刀涂布(blade coating)、滚筒涂布(roll coating)、线棒涂布(wirebar coating)、或喷雾涂布(spray coating)等。又一些实施例中，底涂层16为硅酸盐，包括膨润石黏土(smectite clay)、蛭石(vermiculite)、管状高岭土(halloysite)、绢云母(sericite)、皂石(saponite)、或云母(mica)等。底涂层16的涂布厚度可依照透明导电薄膜的导电需求而定，例如，0.5~100μm。将涂布底涂层16后的基板12置于60~140℃的环境下干燥，优选为120℃，即底涂层的制作。
本发明的优点在于选择特定的分散剂添加于导电油墨中，可提高导电油墨的金属线固含量并使用较高长径比的金属线，同时也可提高导电油墨的使用期限(Pot Life)，并且大幅地降低导电油墨的金属线的沉降。此外，额外地添加粘合助剂能有效提升纳米金属线于基板上的粘合性，且经实验发现，适度地添加粘合助剂对透明导电薄膜的透光度与导电度无影响。而使用本发明的导电油墨制得的透明导电薄膜，因其金属线的含量较高，进而增加透明导电薄膜的导电度，此外，由于导电油墨中不同于传统作法添加增稠剂与粘结剂，本发明的透明导电薄膜的透光度较佳。
以下为本发明的优选实施例与比较例，值得注意的是，虽然本发明的优选实施例以银为纳米金属线，但本发明的纳米金属线不限于银。
【实施例1】
在250ml的双颈烧瓶中加入1.7g的聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone,PVP)、5.63g的氯化四乙铵(tetraethylammoniumchloride,TEAC)以及100ml甘油，并升温到150℃。之后，将0.578g的AgNO3加入上述溶液之中，并保持温度于150℃，45分钟后即以冰浴将溶液冷却，加水离心三次并将银线固体置于水中保存。
导电油墨的配制方法为：将2g的银线水分散液(固含量为0.5％)、0.16g的聚磺酸苯乙烯(polystyrene sulfonate,PSS)作为分散剂、0.5g的羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methylcellulose,HPMC)水溶液作为润湿剂(固含量为2％)以及0.1g的正丙醇(nPA)以磁石搅拌混合均匀，即得纳米银线导电油墨，此银线导电油墨可于室温下静置保存至少一周而不会产生沈淀。
透明导电薄膜的制备是以厚度为125μm的聚乙烯对苯二甲酸酯(PET)为基板，将上述纳米银线导电油墨以线棒成膜方式进行涂布，并于60℃下烘1分钟，再经140℃下烘10分钟，即得到透明导电薄膜。
【实施例2】
重复实施例1的步骤，将分散剂由聚磺酸苯乙烯改为0.15g的十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl sulfate,SDS)。
【实施例3】
重复实施例1的步骤，将分散剂由聚磺酸苯乙烯改为0.15g的十二烷基苯磺酸钠(Sodium dodecylbenzene sulfonate,SDBS)。
【实施例4】
重复实施例1的步骤，将润湿剂由HPMC改为0.2g的Triton X-100。
【实施例5】
重复实施例1的步骤，并在涂布纳米银线油墨前，先涂布SiO2分散液(长春化工，分散相为2-丁酮(MEK)、固含量为30%、平均粒径为10~20nm)在基板上以形成底涂层，并于100℃下进行烘干；之后再将纳米银线导电油墨于SiO2层上进行涂布，并于60℃下烘1分钟，再于140℃下烘10分钟，即得到透明导电薄膜。
【实施例6】
重复实施例1的步骤，并在涂布纳米银线油墨前，先涂布SiO2分散液(长春化工，分散相为2-丁酮(MEK)、固含量为30%、平均粒径为4~6nm)在基板上以形成底涂层，并于100℃下进行烘干；之后再将纳米银线导电油墨于SiO2层上进行涂布，并于60℃下烘1分钟，再于140℃下烘10分钟，即得到透明导电薄膜。
【实施例7】
重复实施例1的步骤，并额外添加0.01g的四乙氧基硅烷(TEOS)至导电油墨中，作为粘合助剂。
【比较例1】
重复实施例1的步骤，将分散剂由聚磺酸苯乙烯改为0.15g的二癸基二甲基氯化铵(didecyldimethyl ammonium chloride,DDAC)。
【比较例2】
重复实施例1的步骤，将分散剂由聚磺酸苯乙烯改为0.15g的氯化鲸蜡吡啶(cetylpyridinium chloride,CPC)。
【比较例3】
重复实施例1的步骤，将分散剂由聚磺酸苯乙烯改为0.15g的DupontFSO100。
【比较例4】
重复实施例1的步骤，且不添加任何分散剂。
不同分散剂之透明导电薄膜特性测试
实施例1~4与比较例1~4中的透明导电膜的导电度与透光度分别利用四点探针与紫外线/可见光分光光谱仪(UV/Visible spectrometer)在波长为550nm处进行测量，并静置一个月，纪录其使用期限(Pot Life)，所得的结果列于表1。可以清楚地看到，相比于添加一般分散剂(比较例1~3)或不添加分散剂(比较例4)的纳米银线油墨仅能置放1~3日即产生分层或沉淀情况，实施例1~4所制得的纳米银线油墨具有较佳的使用期限(约一周至一周以上)。
另外，请参考实施例1与比较例1，在相同湿膜厚度下(13.72μm)，使用本发明实施例1的分散剂所制得的透明导电薄膜的雾度(haze)仅为3.1％，低于比较例1的5%的雾度，即实施例1的透明导电薄膜具有较高的透光度(雾度较低)。此外，在相同湿膜厚度下，实施例1(湿膜厚度13.72μm)的片电阻小于比较例3的片电阻，更胜于比较例1、2制得的无导电度的薄膜，即本发明实施例具有较佳的导电度(片电阻较低)。
具有底涂层的透明导电薄膜的特性测试
表2列出具有底涂层的透明导电薄膜(实施例5与实施例6)的光学与导电特性。如表1~2，在相同湿膜厚度下(13.72μm)，实施例5与实施例6的片电阻(分别为44Ω/□、43Ω/□)小于实施例1、实施例2、比较例1、比较例2的片电阻(分别为72Ω/□、102Ω/□、不易测量表面电阻、不易测量表面电阻)。换句话说，本发明的透明导电薄膜可通过额外地形成底涂层进而增加透明导电薄膜的导电性与透光性。
表2
添加粘合助剂的透明导电薄膜的特性测试
将实施例1与实施例7的透明导电薄膜分别贴上Scotch胶带(型号：600)，粘贴5分钟后将胶带沿透明导电薄膜垂直方向缓慢撕下，并测量其片电阻。重复粘贴及撕去胶带数次，测量透明导电薄膜的片电阻变化，结果列于表3。经过反复贴上与撕下胶带后，实施例7的透明导电薄膜的电阻变化率较小。表4为实施例1与实施例7的透明导电薄膜的耐候性测试。
由表3的数据可清楚的理解，粘合助剂的添加有助于纳米银线在基板上的附着性。
表3
虽然本发明已以多个优选实施例披露如上，然其并非用以限定本发明，任何本发明所属技术领域中的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，应可作任意更改与润饰。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求书限定的范围为准。
Claims (19)
1.一种导电油墨组合物，包括：
100~70重量份溶剂；
0.05~10重量份纳米金属线；以及
0.01~20重量份分散剂，其中该分散剂包括烷基苯磺酸盐、烷基苯基磺酸盐、烷基萘磺酸盐、高级脂肪酸酯的硫酸盐、高级脂肪酸酯的磺酸盐、高级醇酯的硫酸盐、高级醇酯的磺酸盐、或上述的组合。
2.如权利要求1所述的导电油墨组合物，其中该纳米金属线包括银、铜、金、镍、或上述的组合。
3.如权利要求2所述的导电油墨组合物，其中该纳米金属线的长径比为100~2000。
4.如权利要求1所述的导电油墨组合物，其中该分散剂为聚磺酸苯乙烯、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、或上述的组合。
5.如权利要求1所述的导电油墨组合物，其中该分散剂为含噻吩的分散剂，包括聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)(PEDOT)、或聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)与聚(苯乙烯磺酸)(PSS)混合物等分散剂。
6.如权利要求1所述的导电油墨组合物，其中该溶剂包括水、醇类、酮类、或上述的组合。
7.如权利要求1所述的导电油墨组合物，还包括0.05~10重量份润湿剂。
8.如权利要求7所述的导电油墨组合物，其中该润湿剂包括羟丙基甲基纤维素、或聚乙二醇辛基苯基醚。
9.如权利要求1所述的导电油墨组合物，还包括0.05~10重量份粘合助剂。
10.如权利要求9所述的导电油墨组合物，其中该粘合助剂包括四甲氧基硅烷(TMOS)、四乙氧基硅烷(TEOS)、四丙氧基硅烷(TPOS)、或上述的组合。
11.一种透明导电薄膜，包括：
基板；以及
纳米金属线层，形成于该基板上，其中该纳米金属线导电层包括多个纳米金属线及分散剂，其中该分散剂包括烷基苯磺酸盐、烷基苯基磺酸盐、烷基萘磺酸盐、高级脂肪酸酯的硫酸盐、高级脂肪酸酯的磺酸盐、高级醇酯的硫酸盐、高级醇酯的磺酸盐、或上述的组合。
12.如权利要求11所述的透明导电薄膜，其中该些纳米金属线包括银、铜、金、镍、或上述的组合。
13.如权利要求12所述的透明导电薄膜，其中该些纳米金属线的长径比为100~2000。
14.如权利要求11所述的透明导电薄膜，其中该分散剂为聚磺酸苯乙烯、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、或上述的组合。
15.如权利要求11所述的透明导电薄膜，其中该基板包括玻璃、塑胶、或合成树脂。
16.如权利要求11所述的透明导电薄膜，还包括形成于该基板与该纳米金属线层之间的无机层。
17.如权利要求16所述的透明导电薄膜，其中该无机层包括氧化物、硅酸盐、氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硫化物、或上述的组合。
18.如权利要求16所述的透明导电薄膜，其中该无机层为氧化物，包括硅氧化物、锡氧化物、钛氧化物、锌氧化物、铝氧化物、锆氧化物、铟氧化物、锑氧化物、钨氧化物、钇氧化物、镁氧化物、铈氧化物、掺杂的上述氧化物、或上述的组合。
19.如权利要求16所述的透明导电薄膜，其中该无机层为硅酸盐，包括膨润石黏土、蛭石、管状高岭土、绢云母、皂石、或云母。
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