CN103804793A - 提高聚丙烯流动性和耐溶剂性的共混材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提高聚丙烯流动性和耐溶剂性的共混材料及其制备方法，属于高分子共混材料制备技术领域。按照下述步骤进行：制备PP/PPS高分子共混材料，启动高速混合机搅拌混合5分钟，将混合物料倒出后，备用。打开双螺杆挤出机，设定挤出机各段温度，将经过高混机混合的物料加入料斗，启动双螺杆挤出机主机并调频率至10Hz，启动加料电机，调节转速为喂料转速：10Hz，物料进料。待熔融物料从机头挤出并进入正常挤出状态后，将挤出物牵条，经水冷和风冷后切粒，在100℃鼓风干燥箱干燥24小时，材料制备完毕。所制备的高分子材料同时满足高流动性、耐溶剂性得到较大提高，可适用于注塑加工。

Description

提高聚丙烯流动性和耐溶剂性的共混材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子共混材料制备技术领域，尤其涉及聚丙烯/聚苯硫醚共混材料及其制备方法，主要用于制备耐溶剂、高流动性的高分子材料，可使用在化工原料贮运、医药、农药、食品、日化等行业。
背景技术
均聚聚丙烯（PP）各种力学性能较好，耐溶剂性能好，一般地，流动性不是特别好，在成型加工中为了提高流动性，需要提高加工温度，如提高到270～280℃，但在高温下PP会发生降解，力学性能下降，而且高温也需要多耗能。本发明将PP与少量的聚苯硫醚（PPS）共混，极大地改善了PP的流动性。
在PP中加入PPS进行共混改性后，PP的流动性大大提高，拉伸强度、弯曲强度等增强，冲击强度略有降低。比如纯PP（牌号T30S）样条的拉伸强度为26.62MPa，冲击强度为5.14k J/m2；加入3份的PPS后的样条拉伸强度为30.63MPa，冲击强度为3.49k J/m2。PP材料的熔体流动速率（MFR）为3.5g/10min（230℃，2.16kg），200℃的MFR只会更低，加入3重量份PPS后MFR为21.56g/10min（200℃，2.16kg）。而且改性后PP材料的耐溶剂性有所提高。比如纯PP样条测得的50℃时二甲苯饱和吸油率为17.10％，加入3份PPS后测得的二甲苯饱和吸油率为12％。
发明内容
本发明目的是为解决上述问题而提供一种耐溶剂、高流动性的PP共混材料的制备方法，所制备的高分子材料同时满足高流动性、耐溶剂性得到较大提高，可适用于注塑加工。
为了实现上述目的，本发明是这样实现的：提高聚丙烯流动性和耐溶剂性的共混材料及其制备方法，按照下述步骤进行：
（1）制备PP/PPS高分子共混材料，其组分按照重量份数计算为：聚丙烯100份；聚苯硫醚3～12份，PP-g-MAH5～6份。
（2）准确称取各种配料，启动高速混合机搅拌混合5分钟，将混合物料倒出后，备用。打开双螺杆挤出机，设定挤出机各段温度，1-9段温度分别为150,160，180，205，225，240，250，250，250℃，机头温度245℃。
（3）将经过高混机混合的物料加入料斗，启动双螺杆挤出机主机并调频率至10Hz，启动加料电机，调节转速为喂料转速：10Hz，物料进料。待熔融物料从机头挤出并进入正常挤出状态后，将挤出物牵条，经水冷和风冷后切粒，在100℃鼓风干燥箱干燥24小时，材料制备完毕。
由于采用了上述的措施，因此采用此方法制备的高分子材料流动性较高，耐溶剂性较好。
具体实施方式
本发明中注塑成标准样条，按照标准测试力学性能和耐溶剂性能。测试材料的熔体流动速率（MFR）。
测试标准：
悬臂梁冲击实验的标准GB/T1843-1996；按照GB/T1040-1992测试样品的拉伸性能；
弯曲强度的测试标准为GB/T9341；
吸油率测试按照GB11547-89进行。
万能制样机裁成5cm×5cm的样，然后放入50℃（高温）二甲苯中1-2周，取出擦干表面溶剂称量（在1分钟内称量完毕）；高温下测试耐溶剂性优点在于吸油率能在较短时间内达到饱和，提高了效率。
吸油率D(%)按下式计算：
D=（G2-G1）/G1×100%
式中：G2——浸油后试样的质量/g。
      G1——浸油前试样的质量/g。
实施例1
聚丙烯（PP），牌号T30S，熔体流动速率MFR=3.5g/10min(测试条件：230℃，2.16kg)，生产厂家：大连石化。
聚苯硫醚（PPS），牌号SC-PPS-P-Ⅱ，生产厂家：成都乐天。
抗氧剂1010，南京扬子精细化工有限责任公司
顺丁烯二酸酐（MAH），分析纯，成都科龙化工试剂厂。
丙酮，分析纯，国药集团化学剂有限公司。
液体石蜡，化学纯，国药集团化学试剂有限公司。
PP-g-MAH，聚丙烯接枝马来酸酐，自制，配方见表1，制备路线如式1所示。
本发明所用的设备见表2。
PP-g-MAH的制备的工艺过程及条件：
按表1中的配方准确称取PP、MAH、DCP和抗氧剂1010，将MAH和DCP溶解在10ml丙酮中。先将聚丙烯加入高速混合机，加入MAH和DCP的丙酮溶解物和抗氧剂1010，启动高速混合机搅拌混合2分钟，将混合物料倒出后，在通风橱中放置5分钟，备用。
打开双螺杆挤出机，设定挤出机各段温度，如表3所示。用聚丙烯树脂对挤出机螺杆和料筒进行清理。将物料加入料斗，启动双螺杆挤出机主机并调频率至10Hz，启动加料电机，调节转速为喂料转速：10Hz，物料进料。待熔融物料从机头挤出并进入正常挤出状态后，将挤出物牵条，经水冷和风冷干燥后切粒备用。
待物料全部挤出完毕后，用聚丙烯树脂对挤出机螺杆和料筒进行清理，依次关闭加料电源、主机、各加热段，最后关挤出机电源。
制备的PP-g-MAH作为PP和PPS之间的增容剂。
第二步，制备PP/PPS高分子共混材料，其组分按照重量份数计算为：PP T30S100份，PPS SC-PPS-P-Ⅱ12份，PP-g-MAH6份。准确称取各种配料，启动高速混合机搅拌混合5分钟，将混合物料倒出后，备用。打开双螺杆挤出机，设定挤出机各段温度，如表4所示。将经过高混机混合的物料加入料斗，启动双螺杆挤出机主机并调频率至10Hz，启动加料电机，调节转速为喂料转速：10Hz，物料进料。待熔融物料从机头挤出并进入正常挤出状态后，将挤出物牵条，经水冷和风冷后切粒，在100℃鼓风干燥箱干燥24小时，材料制备完毕。注塑成标准样条，按照标准测试力学性能和耐溶剂性能。测试材料的熔体流动速率（MFR）。
制备的高分子材料的各项性能测试结果为：
熔体流动速率（MFR）为11.16g/(10min)(200℃，2.16Kg)，吸油率（50℃，二甲苯，饱和）为12.09%，缺口冲击强度为2.73kJ/m2，弯曲强度为43.73MPa，拉伸强度29.81MPa。
纯PP T30S熔体流动速率（MFR）为3.5g/(10min)(230℃，2.16Kg)，吸油率（50℃，二甲苯，饱和）为17.1%，缺口冲击强度为5.14kJ/m2，弯曲强度为32MPa，拉伸强度26.62MPa。可见改性PP材料的流动性得到较大提高，耐溶剂性能提高了，二甲苯吸油率降低5个百分点，除冲击强度略有下降外其它力学性能均有一定程度的提高。
实施例2
聚丙烯（PP），牌号T30S，熔体流动速率MFR=3.5g/10min(测试条件：230℃，2.16kg)，生产厂家：大连石化。
聚苯硫醚（PPS），牌号SC-PPS-P-Ⅱ，生产厂家：成都乐天。
抗氧剂1010，南京扬子精细化工有限责任公司
顺丁烯二酸酐（MAH），分析纯，成都科龙化工试剂厂。
丙酮，分析纯，国药集团化学剂有限公司。
液体石蜡，化学纯，国药集团化学试剂有限公司。
PP-g-MAH，聚丙烯接枝马来酸酐，自制，配方见表1，制备路线如式1所示。
表1制备PP-g-MAH的配方
Figure BDA0000459993380000041
Figure BDA0000459993380000042
液体石蜡
聚丙烯（PP）
式1PP-g-MAH的制备式
本发明所用的设备见表2。
表2主要设备
PP-g-MAH的制备的工艺过程及条件：
按表1中的配方准确称取PP、MAH、DCP和抗氧剂1010，将MAH和DCP溶解在10ml丙酮中。先将聚丙烯加入高速混合机，加入MAH和DCP的丙酮溶解物和抗氧剂1010，启动高速混合机搅拌混合2分钟，将混合物料倒出后，在通风橱中放置5分钟，备用。
打开双螺杆挤出机，设定挤出机各段温度，如表3所示。用聚丙烯树脂对挤出机螺杆和料筒进行清理。将物料加入料斗，启动双螺杆挤出机主机并调频率至10Hz，启动加料电机，调节转速为喂料转速：10Hz，物料进料。待熔融物料从机头挤出并进入正常挤出状态后，将挤出物牵条，经水冷和风冷干燥后切粒备用。
待物料全部挤出完毕后，用聚丙烯树脂对挤出机螺杆和料筒进行清理，依次关闭加料电源、主机、各加热段，最后关挤出机电源。
表3双螺杆挤出机各区温度(制备PP-g-MAH)
一区 二区 三区 四区 五区
150℃ 165℃ 180℃ 190℃ 200℃
六区 七区 八区 九区 机头
200℃ 200℃ 200℃ 200℃ 200℃
制备的PP-g-MAH作为PP和PPS之间的增容剂。
第二步，制备PP/PPS高分子共混材料，其组分按照重量份数计算为：PP T30S100份，PPS SC-PPS-P-Ⅱ3份，PP-g-MAH6份。准确称取各种配料，启动高速混合机搅拌混合5分钟，将混合物料倒出后，备用。打开双螺杆挤出机，设定挤出机各段温度，如表4所示。将经过高混机混合的物料加入料斗，启动双螺杆挤出机主机并调频率至10Hz，启动加料电机，调节转速为喂料转速：10Hz，物料进料。待熔融物料从机头挤出并进入正常挤出状态后，将挤出物牵条，经水冷和风冷后切粒，在100℃鼓风干燥箱干燥24小时，材料制备完毕。注塑成标准样条，按照标准测试力学性能和耐溶剂性能。测试材料的熔体流动速率（MFR）。
表4双螺杆挤出机各区温度(制备PP/PPS/(PP-g-MAH)共混物)
一区 二区 三区 四区 五区
150℃ 160℃ 180℃ 205℃ 225℃
六区 七区 八区 九区 机头
240℃ 250℃ 250℃ 250℃ 245℃
制备的高分子材料的各项性能测试结果为：
熔体流动速率（MFR）为16.08g/(10min)(200℃，2.16Kg)，吸油率（50℃，二甲苯，饱和）为12%，缺口冲击强度为2.73kJ/m2，弯曲强度为45.43MPa，拉伸强度33.12MPa。
纯PP T30S熔体流动速率（MFR）为3.5g/(10min)(230℃，2.16Kg)，吸油率（50℃，二甲苯，饱和）为17.1%，缺口冲击强度为5.14kJ/m2，弯曲强度为32MPa，拉伸强度26.62MPa。可见改性PP材料的流动性得到较大提高，耐溶剂性能也提高了，二甲苯吸油率降低5个百分点，除冲击强度略有下降外其它力学性能均有一定程度的提高。
实施例3
聚丙烯（PP），牌号T30S，熔体流动速率MFR=3.5g/10min(测试条件：230℃，2.16kg)，生产厂家：大连石化。
聚苯硫醚（PPS），牌号SC-PPS-P-Ⅱ，生产厂家：成都乐天。
抗氧剂1010，南京扬子精细化工有限责任公司
顺丁烯二酸酐（MAH），分析纯，成都科龙化工试剂厂。
丙酮，分析纯，国药集团化学剂有限公司。
液体石蜡，化学纯，国药集团化学试剂有限公司。
PP-g-MAH，聚丙烯接枝马来酸酐，自制，配方见表1，制备路线如式1所示。
本发明所用的设备见表2。
PP-g-MAH的制备的工艺过程及条件：
按表1中的配方准确称取PP、MAH、DCP和抗氧剂1010，将MAH和DCP溶解在10ml丙酮中。先将聚丙烯加入高速混合机，加入MAH和DCP的丙酮溶解物和抗氧剂1010，启动高速混合机搅拌混合2分钟，将混合物料倒出后，在通风橱中放置5分钟，备用。
打开双螺杆挤出机，设定挤出机各段温度，如表3所示。用聚丙烯树脂对挤出机螺杆和料筒进行清理。将物料加入料斗，启动双螺杆挤出机主机并调频率至10Hz，启动加料电机，调节转速为喂料转速：10Hz，物料进料。待熔融物料从机头挤出并进入正常挤出状态后，将挤出物牵条，经水冷和风冷干燥后切粒备用。
待物料全部挤出完毕后，用聚丙烯树脂对挤出机螺杆和料筒进行清理，依次关闭加料电源、主机、各加热段，最后关挤出机电源。
制备的PP-g-MAH作为PP和PPS之间的增容剂。
第二步，制备PP/PPS高分子共混材料，其组分按照重量份数计算为：PP T30S100份，PPS SC-PPS-P-Ⅱ6份，PP-g-MAH6份。准确称取各种配料，启动高速混合机搅拌混合5分钟，将混合物料倒出后，备用。打开双螺杆挤出机，设定挤出机各段温度，如表4所示。将经过高混机混合的物料加入料斗，启动双螺杆挤出机主机并调频率至10Hz，启动加料电机，调节转速为喂料转速：10Hz，物料进料。待熔融物料从机头挤出并进入正常挤出状态后，将挤出物牵条，经水冷和风冷后切粒，在100℃鼓风干燥箱干燥24小时，材料制备完毕。注塑成标准样条，按照标准测试力学性能和耐溶剂性能。测试材料的熔体流动速率（MFR）。
制备的高分子材料的各项性能测试结果为：
熔体流动速率（MFR）为13.6g/(10min)(200℃，2.16Kg)，吸油率（50℃，二甲苯，饱和）为12.22%，缺口冲击强度为2.37kJ/m2，弯曲强度为43.74MPa，拉伸强度31.11MPa。
纯PP T30S熔体流动速率（MFR）为3.5g/(10min)(230℃，2.16Kg)，吸油率（50℃，二甲苯，饱和）为17.1%，缺口冲击强度为5.14kJ/m2，弯曲强度为32MPa，拉伸强度26.62MPa。可见改性PP材料的流动性得到较大提高，耐溶剂性能提高了，二甲苯吸油率降低5个百分点，除冲击强度略有下降外其它力学性能均有一定程度的提高。
实施例4
聚丙烯（PP），牌号T30S，熔体流动速率MFR=3.5g/10min(测试条件：230℃，2.16kg)，生产厂家：大连石化。
聚苯硫醚（PPS），牌号SC-PPS-P-Ⅱ，生产厂家：成都乐天。
抗氧剂1010，南京扬子精细化工有限责任公司
顺丁烯二酸酐（MAH），分析纯，成都科龙化工试剂厂。
丙酮，分析纯，国药集团化学剂有限公司。
液体石蜡，化学纯，国药集团化学试剂有限公司。
PP-g-MAH，聚丙烯接枝马来酸酐，自制，配方见表1，制备路线如式1所示。
本发明所用的设备见表2。
PP-g-MAH的制备的工艺过程及条件：
按表1中的配方准确称取PP、MAH、DCP和抗氧剂1010，将MAH和DCP溶解在10ml丙酮中。先将聚丙烯加入高速混合机，加入MAH和DCP的丙酮溶解物和抗氧剂1010，启动高速混合机搅拌混合2分钟，将混合物料倒出后，在通风橱中放置5分钟，备用。
打开双螺杆挤出机，设定挤出机各段温度，如表3所示。用聚丙烯树脂对挤出机螺杆和料筒进行清理。将物料加入料斗，启动双螺杆挤出机主机并调频率至10Hz，启动加料电机，调节转速为喂料转速：10Hz，物料进料。待熔融物料从机头挤出并进入正常挤出状态后，将挤出物牵条，经水冷和风冷干燥后切粒备用。
待物料全部挤出完毕后，用聚丙烯树脂对挤出机螺杆和料筒进行清理，依次关闭加料电源、主机、各加热段，最后关挤出机电源。
制备的PP-g-MAH作为PP和PPS之间的增容剂。
第二步，制备PP/PPS高分子共混材料，其组分按照重量份数计算为：PP T30S100份，PPS SC-PPS-P-Ⅱ9份，PP-g-MAH6份。准确称取各种配料，启动高速混合机搅拌混合5分钟，将混合物料倒出后，备用。打开双螺杆挤出机，设定挤出机各段温度，如表4所示。将经过高混机混合的物料加入料斗，启动双螺杆挤出机主机并调频率至10Hz，启动加料电机，调节转速为喂料转速：10Hz，物料进料。待熔融物料从机头挤出并进入正常挤出状态后，将挤出物牵条，经水冷和风冷后切粒，在100℃鼓风干燥箱干燥24小时，材料制备完毕。注塑成标准样条，按照标准测试力学性能和耐溶剂性能。测试材料的熔体流动速率（MFR）。
制备的高分子材料的各项性能测试结果为：
熔体流动速率（MFR）为12.04g/(10min)(200℃，2.16Kg)，吸油率（50℃，二甲苯，饱和）为12.19%，缺口冲击强度为2.43kJ/m2，弯曲强度为42.82MPa，拉伸强度30.42MPa。
纯PP T30S熔体流动速率（MFR）为3.5g/(10min)(230℃，2.16Kg)，吸油率（50℃，二甲苯，饱和）为17.1%，缺口冲击强度为5.14kJ/m2，弯曲强度为32MPa，拉伸强度26.62MPa。可见改性PP材料的流动性得到较大提高，耐溶剂性能提高了，二甲苯吸油率降低5个百分点，除冲击强度略有下降外其它力学性能均有一定程度的提高。

Claims (1)

1.提高聚丙烯流动性和耐溶剂性的共混材料及其制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：
（1）制备PP/PPS高分子共混材料，其组分按照重量份数计算为：聚丙烯100份；聚苯硫醚3~12份，PP-g-MAH 5~6份；
（2）准确称取各种配料，启动高速混合机搅拌混合5分钟，将混合物料倒出后，备用；
打开双螺杆挤出机，设定挤出机各段温度，1-9段温度分别为150,160，180，205，225，240，250，250，250℃，机头温度245℃；
（3）将经过高混机混合的物料加入料斗，启动双螺杆挤出机主机并调频率至10Hz，启动加料电机，调节转速为喂料转速：10Hz ，物料进料；待熔融物料从机头挤出并进入正常挤出状态后，将挤出物牵条，经水冷和风冷后切粒，在100℃鼓风干燥箱干燥24小时，材料制备完毕。
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