CN103803617B - 一种粉煤灰酸法生产氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种粉煤灰酸法生产氧化铝的方法。该方法包括：步骤S1，将粉煤灰与溶剂进行混合得到原始浆料，并对原始浆料进行磁选、过滤，得到贫铁滤饼；步骤S2，将贫铁滤饼进行酸溶，得到酸浆液；步骤S3，将酸浆液进行渣液分离，得到氯化铝溶液和残渣；步骤S4，将氯化铝溶液进行树脂吸附除杂处理，得到氯化铝精制液；步骤S5，将氯化铝精制液进行浓缩结晶处理，得到结晶氯化铝和冷凝水；以及步骤S6，将结晶氯化铝进行煅烧，得到氧化铝，步骤S1中的溶剂包括至少部分步骤S5中的冷凝水。将步骤S5产生的冷凝水用于原始浆料的制备，使冷凝水得到了重复利用，缓解了现有工艺处理冷凝水的压力，减少用水量和成本。
Description
技术领域
本发明涉及粉煤灰处理领域，具体而言，涉及一种粉煤灰酸法生产氧化铝的方法。
背景技术
我国煤炭资源丰富，且以煤炭作为电力生产基本燃料。随着能源工业的快速发展，粉煤灰排放量急剧增加，给国民经济建设及生态环境造成巨大压力。由于粉煤灰中含有氧化铝和镓等有用矿物资源，因此对粉煤灰进行综合利用、变废为宝已成为广泛的研究热点内容。
目前，粉煤灰提取氧化铝的方法中，酸法因其提取氧化铝溶出率高、工艺简单、酸可循环利用等优点，正日渐被广泛采用。
CN1792802A公开了“一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法”，该方法将焙烧后的粉煤灰与硫酸反应，过滤、浓缩生成结晶硫酸铝，再将结晶硫酸铝高温煅烧分解生成氧化铝和三氧化硫气体。CN101234774A公开了“一种由煤系高岭岩或煤矸石制备氧化铝的方法”，该方法将煤系高岭岩或煤矸石经破碎、粉磨后煅烧活化，然后与盐酸反应生成氯化铝溶液，再通过盐析法将结晶氯化铝沉淀出并分离，结晶氯化铝煅烧分解生成氧化铝和氯化氢气体。CN1065255A公开了一种“盐酸联碱法生产氧化铝工艺”，工艺中以盐酸为溶出介质，矿石细碎成粉后，经高温焙烧，在高压搪瓷反应釜中加盐与氯化氢反应，生成碱式铝盐，经分离脱硅。将碱式铝盐蒸发浓缩、焙烧分解制得γ状氧化铝和氯化氢气体。CN102205982A公开了“一种粉煤灰酸法生产氧化铝过程中酸的循环利用方法”，该方法对氯化氢气体进行了回收，并且利用回收的氯化氢气体制备成符合酸溶浓度要求的盐酸，进而用于酸溶步骤。
但是粉煤灰酸法生产氧化铝的***中除了酸的使用量较多之外，水的用处和用量均较多，不采取有效的循环利用，会造成水资源的浪费，尤其是氯化铝溶液经过蒸发结晶***蒸发出来的大量冷凝水，由于含有一定酸，若作为中性水返回供水***，需要采取预处理工艺，增加药品及设备等投入，使工艺复杂、成本提高。
发明内容
本发明旨在提供一种粉煤灰酸法生产氧化铝的方法，以解决现有技术中粉煤灰生产氧化铝工艺水资源浪费严重的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种粉煤灰酸法生产氧化铝的方法，包括：步骤S1，将粉煤灰与溶剂进行混合得到原始浆料，并对原始浆料进行磁选、过滤，得到贫铁滤饼；步骤S2，将贫铁滤饼进行酸溶，得到酸浆液；步骤S3，将酸浆液进行渣液分离，得到氯化铝溶液和残渣；步骤S4，将氯化铝溶液进行树脂吸附除杂处理，得到氯化铝精制液；步骤S5，将氯化铝精制液进行浓缩结晶处理，得到结晶氯化铝和冷凝水；以及步骤S6，将结晶氯化铝进行煅烧，得到氧化铝，步骤S1中的溶剂包括至少部分步骤S5中的冷凝水。
进一步地，上述步骤S5包括：采用四效蒸发***将氯化铝精制液进行蒸发结晶处理，得到结晶氯化铝和冷凝水，冷凝水包括新蒸汽冷凝水、一效二次蒸汽冷凝水、二效二次蒸汽冷凝水、三效二次蒸汽冷凝水、四效冷凝水。
进一步地，上述步骤S1包括：步骤S11，将粉煤灰与溶剂进行混合得到原始浆料，溶剂与粉煤灰的用量比为2.5～3m3/t粉煤灰，步骤S11中的溶剂包括来自步骤S5中的部分一效二次蒸汽冷凝水和/或至少部分二效二次蒸汽冷凝水，优选冷凝水的用量为0.6～1m3/t粉煤灰，进一步优选一效二次蒸汽冷凝水的用量为0～0.95m3/t粉煤灰，二效二次蒸汽冷凝水的用量为0.05～0.65m3/t粉煤灰；步骤S12，对原始浆料进行磁选，得到富铁灰浆和贫铁灰浆；步骤S13，对贫铁灰浆进行过滤，得到贫铁滤饼和贫铁滤液。
进一步地，上述步骤S13中的贫铁滤液返回步骤S11中作为溶剂的一部分与粉煤灰进行混合形成新的原始浆料，优选返回步骤S11的贫铁滤液的量为1.5～2.5m3/t粉煤灰。
进一步地，上述步骤S12包括：步骤A，在磁选***中利用冲洗水冲洗原始浆料，得到富铁灰浆和冲洗后浆料；步骤B，对富铁灰浆进行过滤，得到富铁滤液和富铁滤饼；步骤C，使富铁滤液返回步骤A与冲洗水一起冲洗冲洗后浆料或原始浆料；步骤D，重复步骤A、B和C至冲洗后浆料中三氧化铁含量低于1.0wt%，得到贫铁灰浆。
进一步地，上述冲洗水的用量为0.3～0.7m3/t粉煤灰。
进一步地，上述步骤S2包括：步骤S21，将贫铁滤饼溶于酸溶液中，得到混合液；步骤S22，采用热蒸汽加热混合液，得到热混合液；步骤S23，采用冷却剂将热混合液降温至80～100℃，得到酸浆液，冷却剂包括部分氯化铝溶液。
进一步地，上述步骤S22中的热蒸汽引入水量为0.1～0.15m3/t粉煤灰，冷却剂的用量为0.3～0.6m3/t粉煤灰。
进一步地，上述步骤S21中的酸溶液为盐酸溶液，混合液中盐酸的浓度为20～30wt%，盐酸中HCl和粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4:1～6:1。
进一步地，上述步骤S3包括：步骤S31，将酸浆液进行渣液分离，得到氯化铝初始溶液和初始残渣；步骤S32，采用洗涤剂洗涤初始残渣，得到残渣和洗脱液，并将洗脱液与氯化铝初始溶液进行混合，得到氯化铝溶液，洗涤剂包括部分来自步骤S5的冷凝水，优选部分来自步骤S5的冷凝水包括至少部分新蒸汽冷凝水和/或至少部分一效二次蒸汽冷凝水。
进一步地，上述洗涤剂的用量为1.0～1.4m3/t粉煤灰，新蒸汽冷凝水的用量为0.45～0.65m3/t粉煤灰，一效二次蒸汽冷凝水的用量为0.55～0.85m3/t粉煤灰。
进一步地，上述步骤S4包括：步骤S41，将氯化铝溶液进行树脂吸附除杂处理，得到氯化铝精制液和饱和树脂；步骤S42，使用再生溶剂对饱和树脂进行洗脱，得到再生树脂，再生溶剂包括部分来自步骤S5的冷凝水，优选部分来自步骤S5的冷凝水包括部分三效二次蒸汽冷凝水和至少部分四效冷凝水。
进一步地，上述再生溶剂的用量为0.10～0.21m3/t粉煤灰，三效二次蒸汽冷凝水的用量为0～0.20m3/t粉煤灰，四效冷凝水的用量为0.05～0.15m3/t粉煤灰。
进一步地，上述步骤S6包括：步骤S61，将结晶氯化铝进行煅烧，得到氧化铝和烟气；步骤S62，采用水吸收烟气，得到吸收酸溶液；步骤S63，使吸收酸溶液返回步骤S2溶解贫铁滤饼。
进一步地，上述步骤S62中所用的水的用量为0.8～1.15m3/t粉煤灰，且水包括部分来自步骤S5的二效二次蒸汽冷凝水、部分四效冷凝水和/或至少部分三效二次蒸汽冷凝水。
进一步地，上述二效二次蒸汽冷凝水的用量为0～0.55m3/t粉煤灰，三效二次蒸汽冷凝水的用量为0.50～0.80m3/t粉煤灰。
应用本发明的技术方案，在步骤S5的蒸发结晶过程中会产生大量的冷凝水，本申请将该冷凝水用于原始浆料的制备，一方面使冷凝水得到了重复利用，有力地缓解了现有工艺处理冷凝水的压力；另一方面，用冷凝水代替了现有技术中溶解粉煤灰所用的原水，进而减少了粉煤灰酸法生产氧化铝的用水量和成本。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照具体实施方式，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了本申请一种优选实施例提供的粉煤灰酸法生产氧化铝的方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
在本发明一种典型的实施方式中，提供了一种粉煤灰酸法生产氧化铝的方法，该方法包括：步骤S1，将粉煤灰与溶剂进行混合得到原始浆料，并对原始浆料进行磁选、过滤，得到贫铁滤饼；步骤S2，将贫铁滤饼进行酸溶，得到酸浆液；步骤S3，将酸浆液进行渣液分离，得到氯化铝溶液和残渣；步骤S4，将氯化铝溶液进行树脂吸附除杂处理，得到氯化铝精制液；步骤S5，将氯化铝精制液进行蒸发结晶处理，得到结晶氯化铝和冷凝水；以及步骤S6，将结晶氯化铝进行煅烧，得到氧化铝，其中，上述步骤S1中的溶剂包括至少部分步骤S5中的冷凝水。
上述粉煤灰酸法生产氧化铝的方法针对目前常用的工艺流程进行改进，其中在步骤S5的蒸发结晶过程中会产生大量的冷凝水，本申请将该冷凝水用于原始浆料的制备，一方面使冷凝水得到了重复利用，有力地缓解了现有工艺处理冷凝水的压力；另一方面，用冷凝水代替了现有技术中溶解粉煤灰所用的原水，进而减少了粉煤灰酸法生产氧化铝的用水量和成本。
本领域技术人员公知的是对氯化铝溶液进行蒸发结晶处理时需要对氯化铝溶液进行加热，使其中的液体成分挥发，进而产生大量的冷凝水。在本发明一种优选的实施例中，上述方法的步骤S5包括：采用四效蒸发***将氯化铝精制液进行蒸发结晶处理，得到结晶氯化铝和冷凝水，冷凝水包括新蒸汽冷凝水、一效二次蒸汽冷凝水、二效二次蒸汽冷凝水、三效二次蒸汽冷凝水、四效冷凝水。
在上述优选的实施例中，采用四效蒸发***将除杂后的氯化铝精制液进行蒸发结晶处理的过程中，使用水蒸汽等热源对四效蒸发***中的氯化铝溶液进行加热，水蒸汽在对蒸发室中的氯化铝精制液进行加热时，第一蒸发室中的氯化铝精制液受热产生一效二次蒸汽冷凝水，第二蒸发室中的氯化铝精制液受热产生二效二次蒸汽冷凝水，第三蒸发室中的氯化铝精制液受热产生三效二次蒸汽冷凝水，第四蒸发室中的氯化铝精制液受热产生四效冷凝水，而作为热源的水蒸汽在通过四效蒸发***后温度降低或者经过降温后形成新蒸汽冷凝水，上述各种蒸汽冷凝水组成了上述方法的冷凝水的绝大部分。其中由氯化铝精制液中蒸发出的蒸汽冷凝水中会混有部分酸蒸汽，进行使得所形成的冷凝水呈弱酸性。
采用上述四效蒸发***得到的各种蒸汽冷凝水中酸性强弱稍有差别，本领域技术人员可以根据其实际的酸性进行有针对性的循环利用，本发明根据本申请人的实际工艺对冷凝水的循环利用途径进行了优选，比如根据不同阶段的冷凝水，含酸量不一致，酸度较高的部分应用于树脂再生，含酸量低的部分用于渣洗涤，含酸量较低的部分用于配置原始浆料，剩余用于酸吸收，以下将对该优选进行详细说明，本领域技术人员应该清楚的，以下优选只是本发明针对特定的工艺做出的，并不能用来作为限定发明权利要求的保护范围，本领域技术人员可以以本发明为参考针对不同于发明的粉煤灰酸法生产氧化铝的工艺中产生的冷凝水进行循环利用。
在本发明另一种优选的实施例中，上述方法的步骤S1包括：步骤S11，将粉煤灰与溶剂进行混合得到原始浆料，上述溶剂与粉煤灰的用量比为2.5～3m3/t粉煤灰，上述步骤S11中的溶剂包括来自步骤S5的部分一效二次蒸汽冷凝水和/或至少部分二效二次蒸汽冷凝水，优选冷凝水的用量为0.6～1m3/t粉煤灰，进一步优选一效二次蒸汽冷凝水的用量为0～0.95m3/t粉煤灰，二效二次蒸汽冷凝水的用量为0.05～0.65m3/t粉煤灰；步骤S12，对原始浆料进行磁选，得到富铁灰浆和贫铁灰浆；以及步骤S13，对贫铁灰浆进行过滤，得到贫铁滤饼和贫铁滤液。
采用上述步骤制备贫铁滤饼，其中所应用的一效二次蒸汽冷凝水和二效二次蒸汽冷凝水具有少量的酸性离子，溶剂会溶解粉煤灰中部分可溶离子，使原始浆料呈弱碱性，而一效二次蒸汽冷凝水和二效二次蒸汽冷凝水中的酸性离子能够中和碱性离子而是原始浆料保持中性，并且不会影响磁选的效果，而且实现了替代部分新鲜溶剂的效果。上述具体过程的实施可以以现有技术中的磁选过程为参考，比如将粉煤灰经粉碎至100目以下，其中溶剂与粉煤灰的用量比为2.5～3m3/t粉煤灰形成原始浆料，本领域技术人员应该清楚的是上述溶剂一般为水，本申请是包含了冷凝水，本发明优选冷凝水的用量为0.6～1m3/t粉煤灰，进一步优选一效二次蒸汽冷凝水的用量为0～0.95m3/t粉煤灰，二效二次蒸汽冷凝水的用量为0.05～0.65m3/t粉煤灰；然后在磁选机上进行磁选，得到富铁灰浆和贫铁灰浆，磁选场强可以设定在1.0～2.0万GS之间，其中富铁灰浆和贫铁灰浆与本领域技术人员的理解相同是一个相对概念，经过磁选后铁会从原始浆料中逐步分离并富集，进行形成铁含量较高的富铁灰浆和铁含量相对较低的贫铁灰浆，其中贫铁灰浆中铝的含量较高，本申请所制备的氧化铝来源于贫铁灰浆；然后对所制备的贫铁灰浆进行过滤，得到贫铁滤饼和贫铁滤液，本申请所制备的氧化铝来源于贫铁滤饼。
为了进一步节约本发明的水的用量，优选上述步骤S13中的贫铁滤液返回步骤S11中作为溶剂的一部分与粉煤灰进行混合形成新的原始浆料，优选返回步骤S11的贫铁滤液的量为1.5～2.5m3/t粉煤灰。
此外，发明人还对上述实施例的步骤S12进行了优化，进一步节约水的使用量，优选上述步骤S12包括：步骤A，在磁选***中利用冲洗水冲洗原始浆料，得到富铁灰浆和冲洗后浆料；步骤B，对富铁灰浆进行过滤，得到富铁滤液和富铁滤饼；步骤C，使富铁滤液返回步骤A与冲洗水一起冲洗冲洗后浆料或原始浆料；以及步骤D，重复步骤A、B和C至冲洗后浆料中三氧化铁含量低于1.0wt%，得到贫铁灰浆。上述过程中，冲洗水并不是完全采用新水，而是利用富铁灰浆的富铁滤液替代部分新水，因为过滤后得到的富铁滤液中铁含量较低，因此利用其作为冲洗水对冲洗后浆料或原始浆料进行冲洗时，不会引入过多的铁并且能够实现理想的冲洗效果。在实现理想冲洗效果的基础上，尽可能节约冲洗水的用量，优选上述冲洗水的用量为0.3～0.7m3/t粉煤灰。
在本发明又一种优选的实施例中，优选上述步骤S2包括：步骤S21，将贫铁滤饼溶于酸溶液中，得到混合液；步骤S22，采用热蒸汽加热混合液，得到热混合液；以及步骤S23，采用冷却剂将热混合液降温至80～100℃，得到酸浆液，冷却剂包括部分氯化铝溶液。上述过程中，将贫铁滤饼溶于酸溶液中形成的混合液加热，形成热混合液的过程中，促进了酸溶液与贫铁滤饼中氧化铝的反应，使贫铁滤饼中的氧化铝溶出，然后对热混合液进行降温得到酸浆液，其中降温过程采用冷却剂，现有技术中常用的冷却剂为水，本发明利用步骤S3中的氯化铝溶液代替部分水，进而节约了水的使用量。
上述步骤S2中，进一步优选上述步骤S22中的热蒸汽引入水量为0.1～0.15m3/t粉煤灰，冷却剂的用量为0.3～0.6m3/t粉煤灰。
本发明在溶解贫铁滤饼时，采用的酸溶液与常规的酸法工艺相同，为了实现理想的酸溶效果，优选上述步骤S21中的酸溶液为盐酸溶液，混合液中盐酸的浓度为20～30wt%，盐酸中HCl和粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4:1～6:1。
在本发明又一种优选的实施例中，优选上述步骤S3包括：步骤S31，将酸浆液进行渣液分离，得到氯化铝初始溶液和初始残渣；以及步骤S32，采用洗涤剂洗涤初始残渣，得残渣和洗脱液，并将洗脱液与氯化铝初始溶液进行混合，得到氯化铝溶液，洗涤剂包括部分来自步骤S5的冷凝水，优选上述部分来自步骤S5的冷凝水包括至少部分新蒸汽冷凝水和/或至少部分一效二次蒸汽冷凝水。
在完成酸溶形成酸浆液之后，对酸浆液进行固液分离，且在固液分离过程中，对初始残渣进行洗涤，以将氯化铝尽可能地洗出。目前，洗涤过程采用的洗涤剂也是采用水，本发明为了进一步节约水的使用量，优选在水中混入部分冷凝水，使***中的冷凝水得到再次利用；为了不增加洗涤过程中酸性离子的浓度，优选上述冷凝水包括至少部分新蒸汽冷凝水和/或至少部分一效二次蒸汽冷凝水。
为了在实现理想的洗涤效果的同时尽可能地利用***中的冷凝水，最大量地节约水的使用量，优选上述洗涤剂的用量为1.0～1.4m3/t粉煤灰，新蒸汽冷凝水的用量为0.45～0.65m3/t粉煤灰，一效二次蒸汽冷凝水的用量为0.55～0.85m3/t粉煤灰。
在本发明又一种优选的实施例中，优选上述步骤S4包括：步骤S41，将氯化铝溶液进行树脂吸附除杂处理，得到氯化铝精制液和饱和树脂；以及步骤S42，使用再生溶液对饱和树脂进行洗脱，得到再生树脂，该再生溶剂包括部分来自步骤S5的冷凝水，优选上述部分来自步骤S5的冷凝水包括部分三效二次蒸汽冷凝水和至少部分四效冷凝水。
上述步骤S41的吸附处理过程与常规的吸附处理流程相似，将氯化铝溶液通入装有大孔型阳离子树脂的树脂柱中，利用树脂对铁的吸附能力进行除铁，得到氯化铝精制液。吸附时处理温度为室温～90℃、优选范围为60～80℃，氯化铝溶液流速为1～4倍树脂体积/小时、优选范围为2～3倍树脂体积/小时。树脂柱可采用单柱或双柱串连的方式，树脂优选为D001、732、742、7020H、7120H、JK008或SPC-1树脂等。在得到氯化铝精制液饱和树脂进行洗脱时，采用水作为再生溶剂，为了进一步节约树脂再生过程中的水的用量，优选采用部分冷凝水替代再生溶剂，由于再生过程中，酸性离子的存在对再生效果的影响不明显，因此，优选上述冷凝水采用部分三效二次蒸汽冷凝水和至少部分四效冷凝水。
上述步骤S42的再生过程中，优选上述再生溶剂的用量为0.10～0.21m3/t粉煤灰，三效二次蒸汽冷凝水的用量为0～0.20m3/t粉煤灰，四效冷凝水的用量为0.05～0.15m3/t粉煤灰。
在本发明又一种优选的实施例中，优选上述步骤S6包括：步骤S61，将结晶氯化铝进行煅烧，得到氧化铝和烟气；步骤S62，采用水吸收烟气，得到吸收酸溶液；以及步骤S63，使吸收酸溶液返回步骤S2溶解贫铁滤饼。得到结晶氯化铝之后，需要对结晶氯化铝进行煅烧以形成氧化铝，在煅烧过程中产生的烟气包括HCl，如果释放到大气中不仅造成HCl的损失还会造成环境污染，因此，上述实施例对烟气进行回收，并且将回收形成的酸溶液返回步骤S2用于溶解贫铁滤饼。
在上述实施例的回收烟气的过程中，需要消耗水，本发明为了进一步节约水的用量，优选上述步骤S62中所用的水的用量为0.8～1.15m3/t粉煤灰，且上述水包括部分来自步骤S5的二效二次蒸汽冷凝水、部分四效冷凝水和/或至少部分三效二次蒸汽冷凝水。二效二次蒸汽冷凝水和三效二次蒸汽冷凝水中酸性离子含量相对较少，因此，以其代替部分水不会影响对烟气的吸收效果，而且还实现了冷凝水的循环利用。进一步优选上述二效二次蒸汽冷凝水的用量为0～0.55m3/t粉煤灰，三效二次蒸汽冷凝水的用量为0.50～0.80m3/t粉煤灰。
以上是本发明优选后实施例，对于冷凝水的循环应用并不一定限定在上述实施例中，此外，本发明优选各效冷凝水的应用遵循以下规律：
加热后的新蒸汽冷凝水优先用于步骤S3中的初始残渣的洗涤；一效二次蒸汽冷凝水优先用于步骤S3中的初始残渣的洗涤，若有剩余用于步骤S1配制原始浆料；二效二次蒸汽冷凝水优先用于步骤S1配制原始浆料，若有剩余用于补充步骤S6中烟气吸收所用的水；三效二次蒸汽冷凝水优先用于步骤S6中烟气吸收所用的水，若有剩余用于步骤S4中的树脂再生用再生溶剂；四效冷凝水优先用于补充步骤S4中的树脂再生用再生溶剂，若有剩余用于步骤S6中烟气吸收所用的水。其中图1示出了本发明优选实施例所提供的粉煤灰酸法生产氧化铝的方法流程示意图。
以下将结合实施例和对比例，进一步说明本发明的有益效果。
实施例1
向粉煤灰中按照2.5m3/t粉煤灰的比例加水配制原始浆料，进入磁选***用0.3m3/t粉煤灰的冲洗水将富铁灰浆冲洗下来，富铁灰浆经过过滤得富铁滤饼和富铁滤液，其中的富铁滤液0.3m3/t粉煤灰返回继续用作冲洗水，经过磁选的贫铁灰浆也进行过滤得贫铁滤饼和贫铁滤液，其中的贫铁滤液以1.5m3/t粉煤灰的用量返回配原始料浆，一效二次蒸汽冷凝水以0.95m3/t粉煤灰的用量和二效二次蒸汽冷凝水分别以0.05m3/t粉煤灰的用量来补充配制原始料浆。
将贫铁滤饼置于耐酸反应釜，加入盐酸形成混合液使混合液中酸浓度为20wt%，盐酸中HCl和粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4:1，采用热蒸汽加热混合液形成热混合液，热蒸汽引入水量0.1m3/t粉煤灰，反应充分后的料浆打入耐酸反应釜，加入用量为0.41m3/t粉煤灰后序得到的氯化铝溶液使反应后的热混合液降温至100℃，得到酸浆液。
将酸浆液打入过滤设备进行渣液分离得到氯化铝初始溶液和初始残渣，使用新蒸汽冷凝水以0.45m3/t粉煤灰的用量和一效二次蒸汽冷凝水以0.55m3/t粉煤灰的用量洗涤初始残渣。将氯化铝初始溶液通过D001树脂的两柱串联离子交换树脂***进行吸附除杂，吸附饱和的树脂采用四效冷凝水0.1m3/t粉煤灰再生，得到氯化铝精制液。
将氯化铝精制液通过四效蒸发***进行蒸发结晶，其中，温度梯度为120℃、100℃、80℃、60℃，压力梯度为0.095MPa、0.045MPa、-0.025MPa、-0.072MPa。形成结晶氯化铝和新蒸汽冷凝水、一效二次蒸汽冷凝水、二效二次蒸汽冷凝水、三效二次蒸汽冷凝水和四效冷凝水。
将蒸发结晶得到的结晶氯化铝在1000℃高温炉中煅烧2.5h，得到氧化铝和烟气，烟气通过用量为0.55m3/t粉煤灰的二效二次蒸汽冷凝水和用量为0.57m3/t粉煤灰的三效二次蒸汽冷凝水进行吸收，得到吸收酸溶液，将吸收塔及储酸罐中的吸收酸溶液放出，返回的酸溶步骤，补充少量浓度为30wt%的盐酸，调节混合液中酸浓度为20wt%。计算得到实施例1的氧化铝的收率为65%。
实施例2
向粉煤灰中按照2.83m3/t粉煤灰的比例加水配制原始浆料，进入磁选***用0.5m3/t粉煤灰的冲洗水将富铁灰浆冲洗下来，富铁灰浆经过过滤得富铁滤饼和富铁滤液，其中的富铁滤液0.5m3/t粉煤灰返回继续用作冲洗水，经过磁选的贫铁灰浆也进行过滤得贫铁滤饼和贫铁滤液，其中的贫铁滤液以2.16m3/t粉煤灰的用量返回配原始料浆，一效二次蒸汽冷凝水以0.16m3/t粉煤灰的用量和二效二次蒸汽冷凝水分别以0.51m3/t粉煤灰的用量来补充配制原始料浆。
将贫铁滤饼置于耐酸反应釜，加入盐酸形成混合液使混合液中酸浓度为25wt%，盐酸中HCl和粉煤灰中氧化铝的摩尔比为5:1，采用热蒸汽加热混合液形成热混合液，热蒸汽引入水量0.13m3/t粉煤灰，反应充分后的料浆打入耐酸反应釜，加入用量为0.12m3/t粉煤灰后序得到的氯化铝溶液使反应后的热混合液降温至90℃，得到酸浆液。
将酸浆液打入过滤设备进行渣液分离得到氯化铝初始溶液和初始残渣，使用新蒸汽冷凝水以0.56m3/t粉煤灰的用量和一效二次蒸汽冷凝水以0.84m3/t粉煤灰的用量洗涤初始残渣。将氯化铝初始溶液通过JK008树脂两柱串联离子交换树脂***进行吸附除杂，吸附饱和的树脂采用用量为0.05m3/t粉煤灰的三效二次蒸汽冷凝水、用量为0.14m3/t粉煤灰四效冷凝水再生，得到氯化铝精制液。
将氯化铝精制液通过四效蒸发***进行蒸发结晶，其中，温度梯度为122℃、105℃、84℃、67℃，压力梯度为0.096MPa、0.047MPa、-0.024MPa、-0.070MPa。形成结晶氯化铝和新蒸汽冷凝水、一效二次蒸汽冷凝水、二效二次蒸汽冷凝水、三效二次蒸汽冷凝水和四效冷凝水。
将蒸发结晶得到的结晶氯化铝在1100℃高温炉中煅烧2.0h，得到氧化铝和烟气，烟气通过用量为0.20m3/t粉煤灰的二效二次蒸汽冷凝水和用量为0.77m3/t粉煤灰的三效二次蒸汽冷凝水进行吸收，得到吸收酸溶液，将吸收塔及储酸罐中的吸收酸溶液放出，返回的酸溶步骤，补充少量浓度为30wt%的盐酸，调节混合液中酸浓度为25wt%。计算得到实施例2的氧化铝的收率为81%。
实施例3
向粉煤灰中按照3.0m3/t粉煤灰的比例加水配制原始浆料，进入磁选***用用量为0.7m3/t粉煤灰的冲洗水将富铁灰浆冲洗下来，富铁灰浆经过过滤得富铁滤饼和富铁滤液，其中的富铁滤液0.7m3/t粉煤灰返回继续用作冲洗水，经过磁选的贫铁灰浆也进行过滤得贫铁滤饼和贫铁滤液，其中的贫铁滤液以2.36m3/t粉煤灰的用量返回配原始料浆，一效二次蒸汽冷凝水以0.02m3/t粉煤灰的用量和二效二次蒸汽冷凝水分别以0.62m3/t粉煤灰的用量来补充配制原始料浆。
将贫铁滤饼置于耐酸反应釜，加入盐酸形成混合液使混合液中酸浓度为30wt%，盐酸中HCl和粉煤灰中氧化铝的摩尔比为6:1，采用热蒸汽加热混合液形成热混合液，热蒸汽引入水量为0.15m3/t粉煤灰，反应充分后的料浆打入耐酸反应釜，加入用量为0.56m3/t粉煤灰后序得到的氯化铝溶液使反应后的热混合液降温至80℃，得到酸浆液。
将酸浆液打入过滤设备进行渣液分离得到氯化铝初始溶液和初始残渣，使用新蒸汽冷凝水以0.65m3/t粉煤灰的用量和一效二次蒸汽冷凝水以0.61m3/t粉煤灰的用量洗涤初始残渣。将氯化铝初始溶液通过D001树脂两柱串联离子交换树脂***进行吸附除杂，吸附饱和的树脂采用用量为0.161m3/t粉煤灰的三效二次蒸汽冷凝水、用量为0.05m3/t粉煤灰的四效冷凝水再生，得到氯化铝精制液。
将氯化铝精制液通过四效蒸发***进行蒸发结晶，其中，温度梯度121℃、104℃、83℃、65℃，压力梯度0.095MPa、0.046MPa、-0.025MPa、-0.070MPa。形成结晶氯化铝和新蒸汽冷凝水、一效二次蒸汽冷凝水、二效二次蒸汽冷凝水、三效二次蒸汽冷凝水和四效冷凝水。
将蒸发结晶得到的结晶氯化铝在900℃高温炉中煅烧4.0h，得到氧化铝和烟气，烟气通过用量为0.32m3/t粉煤灰的二效二次蒸汽冷凝水和用量为0.51m3/t粉煤灰的三效二次蒸汽冷凝水进行吸收，得到吸收酸溶液，将吸收塔及储酸罐中的吸收酸溶液放出，返回的酸溶步骤，补充少量浓度为30wt%的盐酸，调节混合液中酸浓度为30wt%。计算得到实施例3的氧化铝的收率为90%。
实施例4
向粉煤灰中按照3.5m3/t粉煤灰的比例加水配制原始浆料，进入磁选***用用量为0.8m3/t粉煤灰的冲洗水将富铁灰浆冲洗下来，富铁灰浆经过过滤得富铁滤饼和富铁滤液，其中的富铁滤液0.8m3/t粉煤灰返回继续用作冲洗水，经过磁选的贫铁灰浆也进行过滤得贫铁滤饼和贫铁滤液，其中的贫铁滤液以2.52m3/t粉煤灰的用量返回配原始料浆，一效二次蒸汽冷凝水以0.96m3/t粉煤灰的用量和二效二次蒸汽冷凝水分别以0.02m3/t粉煤灰的用量来补充配制原始料浆。
将贫铁滤饼置于耐酸反应釜，加入盐酸形成混合液使混合液中酸浓度为30wt%，盐酸中HCl和粉煤灰中氧化铝的摩尔比为6:1，采用热蒸汽加热混合液形成热混合液，热蒸汽引入水量为0.09m3/t粉煤灰，反应充分后的料浆打入耐酸反应釜，加入用量为0.63m3/t粉煤灰后序得到的氯化铝溶液使反应后的热混合液降温至85℃，得到酸浆液。
将酸浆液打入过滤设备进行渣液分离得到氯化铝初始溶液和初始残渣，使用新蒸汽冷凝水以0.31m3/t粉煤灰的用量和一效二次蒸汽冷凝水以0.45m3/t粉煤灰的用量洗涤初始残渣。将氯化铝初始溶液通过JK008树脂两柱串联离子交换树脂***进行吸附除杂树脂型号暂时无法提供，可能涉及合作单位保密内容，吸附饱和的树脂采用用量为0.22m3/t粉煤灰的三效二次蒸汽冷凝水、用量为0.04m3/t粉煤灰的四效冷凝水再生，得到氯化铝精制液。
将氯化铝精制液通过四效蒸发***进行蒸发结晶，其中，温度梯度为117℃、98℃、79℃、58℃，压力梯度为0.092MPa、0.043MPa、-0.028MPa、-0.075MPa。形成结晶氯化铝和新蒸汽冷凝水、一效二次蒸汽冷凝水、二效二次蒸汽冷凝水、三效二次蒸汽冷凝水和四效冷凝水。
将蒸发结晶得到的结晶氯化铝在900℃高温炉中煅烧4.0h，得到氧化铝和烟气，烟气通过用量为0.57m3/t粉煤灰的二效二次蒸汽冷凝水和用量为0.45m3/t粉煤灰的三效二次蒸汽冷凝水进行吸收，得到吸收酸溶液，将吸收塔及储酸罐中的吸收酸溶液放出，返回的酸溶步骤，补充少量浓度为30wt%的盐酸调节混合液中酸浓度为30wt%。计算得到实施例4的氧化铝的收率为89%。
对比例1
向粉煤灰中按照3.0m3/t粉煤灰的比例加水配制原始浆料，进入磁选***用用量为0.4m3/t粉煤灰的冲洗水将富铁灰浆冲洗下来，富铁灰浆经过过滤得富铁滤饼和富铁滤液，经过磁选的贫铁灰浆也进行过滤得贫铁滤饼和贫铁滤液。
将贫铁滤饼置于耐酸反应釜，加入盐酸形成混合液使混合液中酸浓度为30wt%，盐酸中HCl和粉煤灰中氧化铝的摩尔比为6:1，采用热蒸汽加热混合液形成热混合液，热蒸汽引入水量为0.15m3/t粉煤灰，反应充分后的料浆打入耐酸反应釜，加入水使反应后的热混合液降温至95℃，得到酸浆液。
将酸浆液打入过滤设备进行渣液分离得到氯化铝初始溶液和初始残渣，使用用量为1.2m3/t粉煤灰的水洗涤初始残渣。将氯化铝初始溶液通过JK008树脂两柱串联离子交换树脂***进行吸附除杂，吸附饱和的树脂采用用量为0.15m3/t粉煤灰的水再生，得到氯化铝精制液。
将氯化铝精制液通过四效蒸发***进行蒸发结晶，其中，温度梯度为119℃、98℃、80℃、59℃，压力梯度为0.094MPa、0.044MPa、-0.026MPa、-0.072MPa。形成结晶氯化铝和新蒸汽冷凝水、一效二次蒸汽冷凝水、二效二次蒸汽冷凝水、三效二次蒸汽冷凝水和四效冷凝水。
将蒸发结晶得到的结晶氯化铝在900℃高温炉中煅烧4.0h，得到氧化铝和烟气，烟气通过用量为1.05m3/t粉煤灰的水进行吸收，得到吸收酸溶液，将吸收塔及储酸罐中的吸收酸溶液放出，返回的酸溶步骤，补充少量浓度为30wt%的盐酸调节混合液中酸浓度为30wt%。计算得到对比例1的氧化铝的收率为89%。
对比例2
向粉煤灰中按照2.5m3/t粉煤灰的比例加水配制原始浆料，进入磁选***用0.3m3/t粉煤灰的冲洗水将富铁灰浆冲洗下来，富铁灰浆经过过滤得富铁滤饼和富铁滤液，经过磁选的贫铁灰浆也进行过滤得贫铁滤饼和贫铁滤液。
将贫铁滤饼置于耐酸反应釜，加入盐酸形成混合液使混合液中酸浓度为20wt%，盐酸中HCl和粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4:1，采用热蒸汽加热混合液形成热混合液，热蒸汽引入水量0.1m3/t粉煤灰，反应充分后的料浆打入耐酸反应釜，加入用量为0.41m3/t粉煤灰水使反应后的热混合液降温至100℃，得到酸浆液。
将酸浆液打入过滤设备进行渣液分离得到氯化铝初始溶液和初始残渣，使用1.0m3/t粉煤灰的水用量洗涤初始残渣。将氯化铝初始溶液通过D001树脂的两柱串联离子交换树脂***进行吸附除杂，吸附饱和的树脂采用用量为0.1m3/t粉煤灰的水再生，得到氯化铝精制液。
将氯化铝精制液通过四效蒸发***进行蒸发结晶，其中，温度梯度为120℃、100℃、80℃、60℃，压力梯度为0.095MPa、0.045MPa、-0.025MPa、-0.072MPa。形成结晶氯化铝和新蒸汽冷凝水、一效二次蒸汽冷凝水、二效二次蒸汽冷凝水、三效二次蒸汽冷凝水和四效冷凝水。
将蒸发结晶得到的结晶氯化铝在1000℃高温炉中煅烧2.5h，得到氧化铝和烟气，烟气通过用量为1.5m3/t粉煤灰的水进行吸收，得到吸收酸溶液。计算得到对比例2的氧化铝的收率为65%。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
将蒸发结晶所得到的冷凝水用于粉煤灰酸法生产氧化铝的各个流程中，有效地解决了现有技术中酸法工艺水资源使用量大、浪费严重的问题；而且，由实施例1和对比例2、实施例4和对比例1的对比可以看出，当盐酸中HCl和粉煤灰中氧化铝的摩尔比相同时，采用本申请的方法与采用现有技术的方法得到的氧化铝的收率基本相同，由此可见，本申请的方法对水的循环利用并不会影响氧化铝的收率及工艺设备的使用。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (18)
1.一种粉煤灰酸法生产氧化铝的方法，包括：
步骤S1，将粉煤灰与溶剂进行混合得到原始浆料，并对所述原始浆料进行磁选、过滤，得到贫铁滤饼；
步骤S2，将所述贫铁滤饼进行酸溶，得到酸浆液；
步骤S3，将所述酸浆液进行渣液分离，得到氯化铝溶液和残渣；
步骤S4，将所述氯化铝溶液进行树脂吸附除杂处理，得到氯化铝精制液；
步骤S5，将所述氯化铝精制液进行浓缩结晶处理，得到结晶氯化铝和冷凝水；以及
步骤S6，将所述结晶氯化铝进行煅烧，得到所述氧化铝，
其特征在于，所述步骤S1中的溶剂包括至少部分所述步骤S5中的所述冷凝水，其中
所述步骤S5包括：
采用四效蒸发***将所述氯化铝精制液进行蒸发结晶处理，得到结晶氯化铝和冷凝水，所述冷凝水包括新蒸汽冷凝水、一效二次蒸汽冷凝水、二效二次蒸汽冷凝水、三效二次蒸汽冷凝水、四效冷凝水；
所述步骤S1包括：
步骤S11，将所述粉煤灰与溶剂进行混合得到原始浆料，所述溶剂与所述粉煤灰的用量比为2.5～3m3/t粉煤灰，所述步骤S11中的溶剂包括来自所述步骤S5中的部分一效二次蒸汽冷凝水和/或至少部分二效二次蒸汽冷凝水；
步骤S12，对所述原始浆料进行磁选，得到富铁灰浆和贫铁灰浆；
步骤S13，对所述贫铁灰浆进行过滤，得到所述贫铁滤饼和贫铁滤液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷凝水的用量为0.6～1m3/t粉煤灰。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一效二次蒸汽冷凝水的用量为0～0.95m3/t粉煤灰，所述二效二次蒸汽冷凝水的用量为0.05～0.65m3/t粉煤灰。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S13中的所述贫铁滤液返回所述步骤S11中作为所述溶剂的一部分与所述粉煤灰进行混合形成新的原始浆料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，返回所述步骤S11的所述贫铁滤液的量为1.5～2.5m3/t粉煤灰。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S12包括：
步骤A，在磁选***中利用冲洗水冲洗所述原始浆料，得到富铁灰浆和冲洗后浆料；
步骤B，对所述富铁灰浆进行过滤，得到富铁滤液和富铁滤饼；
步骤C，使所述富铁滤液返回所述步骤A与所述冲洗水一起冲洗所述冲洗后浆料或所述原始浆料；
步骤D，重复所述步骤A、B和C至所述冲洗后浆料中三氧化铁含量低于1.0wt％，得到所述贫铁灰浆。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述冲洗水的用量为0.3～0.7m3/t粉煤灰。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2包括：
步骤S21，将所述贫铁滤饼溶于酸溶液中，得到混合液；
步骤S22，采用热蒸汽加热所述混合液，得到热混合液；
步骤S23，采用冷却剂将所述热混合液降温至80～100℃，得到所述酸浆液，所述冷却剂包括部分所述氯化铝溶液。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤S22中的热蒸汽引入水量为0.1～0.15m3/t粉煤灰，所述冷却剂的用量为0.3～0.6m3/t粉煤灰。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤S21中的酸溶液为盐酸溶液，所述混合液中所述盐酸的浓度为20～30wt％，所述盐酸中HCl和所述粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4:1～6:1。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3包括：
步骤S31，将所述酸浆液进行渣液分离，得到氯化铝初始溶液和初始残渣；
步骤S32，采用洗涤剂洗涤所述初始残渣，得到所述残渣和洗脱液，并将所述洗脱液与所述氯化铝初始溶液进行混合，得到所述氯化铝溶液，所述洗涤剂包括部分来自所述步骤S5的所述冷凝水。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述部分来自步骤S5的冷凝水包括至少部分所述新蒸汽冷凝水和/或至少部分所述一效二次蒸汽冷凝水。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述洗涤剂的用量为1.0～1.4m3/t粉煤灰，所述新蒸汽冷凝水的用量为0.45～0.65m3/t粉煤灰，所述一效二次蒸汽冷凝水的用量为0.55～0.85m3/t粉煤灰。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4包括：
步骤S41，将所述氯化铝溶液进行树脂吸附除杂处理，得到所述氯化铝精制液和饱和树脂；
步骤S42，使用再生溶剂对所述饱和树脂进行洗脱，得到再生树脂，所述再生溶剂包括部分来自所述步骤S5的所述冷凝水。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述再生溶剂的用量为0.10～0.21m3/t粉煤灰，当所述步骤S5的所述冷凝水包括所述三效二次蒸汽冷凝水时，所述三效二次蒸汽冷凝水的用量为0～0.20m3/t粉煤灰；当所述步骤S5的所述冷凝水包括所述四效冷凝水时，所述四效冷凝水的用量为0.05～0.15m3/t粉煤灰。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S6包括：
步骤S61，将所述结晶氯化铝进行煅烧，得到氧化铝和烟气；
步骤S62，采用水吸收所述烟气，得到吸收酸溶液；
步骤S63，使所述吸收酸溶液返回所述步骤S2溶解所述贫铁滤饼。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述步骤S62中所用的水的用量为0.8～1.15m3/t粉煤灰，且所述水包括部分来自所述步骤S5的所述二效二次蒸汽冷凝水、部分所述四效冷凝水和/或至少部分所述三效二次蒸汽冷凝水。
18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，所述二效二次蒸汽冷凝水的用量为0～0.55m3/t粉煤灰，所述三效二次蒸汽冷凝水的用量为0.50～0.80m3/t粉煤灰。
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