CN103779449A - 一种生长氮化镓系薄膜的复合衬底及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生长氮化镓系半导体薄膜的复合衬底及其制备方法和其应用，本方法通过在MOCVD磊晶生长氮化镓系薄膜前对传统的磊晶衬底即本发明所述的衬底，进行溅射镀膜处理，形成与氮化镓系薄膜更为匹配的复合衬底材料，用于生长氮化镓薄膜。
Description
技术领域
本发明属于半导体芯片制备领域，涉及一种生长氮化镓系半导体薄膜的复合衬底及其制备方法和应用。
背景技术
在此处键入背景技术描述段落。目前主要用于LED半导体照明领域的磊晶衬底主要有：蓝宝石衬底、碳化硅衬底、硅衬底，其中产业化的主流只有蓝宝石与碳化硅，但这两种衬底因其专利主要集中在日、欧、美企业手里，并且因其技术瓶颈及价格限制，目前硅衬底已经被众多LED厂商引起广泛关注，因其与蓝宝石、碳化硅相比，具有成本低廉、导电性能好、尺寸大及无专利壁垒等优点。目前国际上越来越多的企业投入到硅衬底的研究行列。
硅衬底作为LED半导体照明氮化镓系的磊晶衬底，虽然在制作成本上有了突破性降低，并且也规避了LED巨头对衬底技术的专利垄断，然而从技术上其与蓝宝石及碳化硅相比，仍然存在诸多缺陷，如因硅与氮化镓系之间的晶格失配和热失配，使得氮化镓在其上磊晶生长更为困难，因硅与氮化镓之间的热膨胀系数差别过大，导致芯片出现龟裂，并且晶格严重失配使氮化镓与硅之间出现高的位错密度，另外由于硅具有吸光性，其吸收可见光直接导致LED半导体照明器具出光率降低等等，诸多不良因素都是我们如果想用价格低廉、无专利壁垒的硅衬底取代蓝宝石、碳化硅衬底需要首先考虑解决的问题。
发明内容
[0006] 本发明的发明人在工作中主要针对传统硅衬底产业化，广泛用于取代蓝宝石衬底、碳化硅衬底存在上述诸多困难，进行了深入研究。在研究过程中发现本发明技术不仅仅局限于传统的硅衬底，其同样可以运用于传统的蓝宝石衬底及碳化硅衬底，及硅衬底或蓝宝石衬底或碳化硅衬底的图形化衬底上。
本发明中所述的“复合衬底”及本发明衬底，本发明中所述的“衬底”是指传统的半导体磊晶衬底。
本发明的发明目的之一在于，提供一种新的氮化镓系半导体磊晶复合衬底，其包括双层AlN层和传统衬底，双层AlN层分别位于传统衬底两侧。
本发明的发明目的之二在于，提供一种新的氮化镓系半导体磊晶复合衬底的制备方法。
本发明的发明目的之三在于，提供一种新的氮化镓系半导体磊晶复合衬底在制备半导体材料中的应用。
本发明的发明人通过本发明的复合衬底的研究，制备无裂纹氮化镓薄膜，降低了衬底与氮化镓薄膜之间位错密度。
本发明的发明人在经过无数次实验，得到，在磊晶前对传统的硅衬底上下两面采用磁控溅镀的方法，分别溅镀一层等质的氮化铝后制备成的复合衬底，可降低后续衬底在MOCVD中氮化镓薄膜位错密度及由于膨胀系数差异导致的裂纹，提高LED外延芯片的良率。
具体制备步骤如下：
步骤1：洗净衬底，并用氮气吹干后放入射频磁控溅射***中；
步骤2：选择铝为靶材，调节射频磁控溅射***中氮气或氨气与氩气的体积比例为（4-7）：1，控制衬底温度在100-500℃之间，气压为55-100mtorr，射频溅射功率为110-250w；
步骤3：在衬底上下两面各溅镀一层AlN，其厚度控制在20-100nm之间；
步骤4：把溅镀完AlN的硅衬底放入MOCVD中进行磊晶，生长氮化镓系薄膜。
其中氮气或氨气与氩气的体积比例优选为（5-6）：1，控制衬底温度优选在250-350℃之间, 气压优选为60-80mtorr，射频溅射功率优选为150-180w。
非磊晶面的AlN优选厚度控制在25-35nm之间，磊晶面的AlN优选厚度控制在25-35nm或85-100nm之间。
本发明的发明人通过实验研究发现，在溅镀过程中其它条件不变氮气或氨气过多，容易形成铝空缺，增加了缺陷密度，氩气过多导致轰击出的靶材过多，使铝得不到充分的反应，使溅镀出的薄膜为富铝的氮化铝薄膜。
本发明的发明人通过实验研究发现，在溅镀过程中其它条件不变衬底的温度过低，其溅镀出来的AlN膜致密度较低，并且比较容易与衬底脱离，温度过高影响溅镀本发明厚度的AlN膜需要的时间，同时增加AlN膜与衬底间的应力。
本发明的发明人通过实验研究发现，在溅镀过程中其它条件不变气压过低，气体密度过低影响辉光放电，导致灭辉，气压过高导致AlN膜疏松多孔。
本发明中在硅衬底上下表面进行溅镀AlN,发明人首先考虑到AlN的热膨胀系数与硅非常接近，在后续磊晶过程中不会引入热应力，另外AlN的晶格常数与氮化镓匹配较好，可以降低后续氮化镓系外延薄膜生长的位错密度。所以发明人经试验得出利用在硅衬底上通过磁控溅镀***溅镀一层AlN用于作为衬底与氮化镓系薄膜的缓冲层，降低他们之间的位错密度，同时在硅衬底下表面同样溅镀相同材质的AlN，用于绑定硅衬底防止磊晶过程中的龟裂，因上下两层相同材质的AlN，他们的膨胀系数相等，在受热、冷却过程中始终保持膨胀、收缩的一致性，能有效地防止磊晶过程中产生热胀冷缩差异，同时降低氮化镓系薄膜生长过程中产生的晶格应力及热应力而导致其产生的龟裂，由于本发明是通过磁控贱镀***把AlN贱镀在衬底上的，相对于利用MOCVD沉积的AlN，本发明贱镀的AlN更致密,使后续沉积的氮化镓系薄膜质量更佳。
本发明的发明人经试验发现利用上述方法制备出的芯片不但解决了晶格匹配度及龟裂问题，更可成功用于大尺寸外延片生长，包括4英寸、6英寸、10英寸，甚至是12英寸的外延磊晶片都可以利用本发明的技术制备的半导体复合衬底进行生长。
利用本发明的方法制备的LED结构从下至上可以为AlN层、Si衬底、AlN层、N型层、发光层、P型层如图1所示；也可以为AlN层、Si衬底、AlN层、P型层、发光层、N型层如图2所示；或者其他形式。后经发明人多次试验得出，对半导体复合衬底可以进行剥离或蚀刻去除后，也可以根据制备需要仅剥离或蚀刻至Si衬底，保留磊晶面的AlN层。
本发明的发明人在实验中发现本发明的技术方案不但对硅衬底制备成的复合衬底适用，对蓝宝石衬底、碳化硅衬底或他们的图形化衬底同样适用，在蓝宝石衬底、碳化硅衬底或图形化处理后的蓝宝石衬底、碳化硅衬底、硅衬底上下面按上述制备步骤溅镀AlN后制备成的磊晶复合衬底，其与氮化镓系薄膜的晶格匹配度得到了改善，同时降低了应力及相应材料中的的热膨胀差异也得到了改善。
上述图形化处理的蓝宝石衬底、碳化硅衬底、硅衬底包括蓝宝石衬底、碳化硅衬底、硅衬底的单面图形化，也包括对蓝宝石衬底、碳化硅衬底、硅衬底上下两面的双面图形化处理。
同时本发明的双面溅射有AlN的衬底制备成的复合衬底外延MOCVD磊晶生长的氮化镓膜如图3所示，也可以用于作为其他半导体元件的磊晶复合衬底，对磊晶完的原复合衬底进行剥离或蚀刻后，相应的氮化镓可用于作为半导体元件的磊晶衬底，如可用于制备蓝光发光二极管、激光二极管、短波长光探测器件、高频高功率电子器件等。
附图说明
本发明中附图仅为了对本发明进一步解释，不得作为本发明发明范围的限制。
图1 LED芯片的结构示意图一
图2 LED芯片的结构示意图二
图3 氮化镓系膜结构示意图
图4 图形化Si复合衬底与图形化Si衬底磊晶生长的氮化镓系薄膜的XRD图谱
图5 双面图形化蓝宝石复合衬底与普通双面图形化蓝宝石衬底磊晶生长的氮化镓系薄膜的XRD图谱
图6 碳化硅复合衬底与普通碳化硅衬底磊晶生长的氮化镓系薄膜的XRD图谱
图7 不同气体比例下制备出的复合衬底其氮化镓系薄膜的XRD图谱
图8 不同温度衬底制备出的复合衬底其氮化镓系薄膜的XRD图谱
图9 不同压力制备出的复合衬底其氮化镓系薄膜的XRD图谱
图10不同溅射功率制备出的复合衬底其氮化镓系薄膜的XRD图谱
具体实施方式
本发明的实施例仅为对本发明进行解释，便于本领域普通技术人员能根据本发明内容实施本发明，不得作为本发明发明范围的限制。
实施例1 制备LED外延芯片
第一步 选取图形化处理后的硅衬底；
第二步 洗净硅衬底，并用氮气吹干；
第三步 把吹干后的硅衬底放入射频磁控溅镀***；
第四步 以铝为靶材，调节磁控溅镀***中氮气与氩气的体积比例为4：1，控制衬底温度在200℃左右，气压为80mtorr，溅射功率为160W；
第五步 在硅衬底上下两面各溅镀一层AlN，磊晶面的AlN厚度控制在85nm,非磊晶面的AlN厚度控制在30nm；
第六步 把溅镀完AlN的复合衬底进行退火；
第七步 退火后放入MOCVD中进行磊晶，生长LED氮化镓系薄膜。从下至上，包括复合衬底层、N型层、发光层、P型层，如图1所示。
取图形化的硅衬底按上述复合衬底磊晶面相同厚度的AlN,先MOCVD***中沉积相同厚度的AlN,然后按上述相同的方法让其在MOCVD中沉积生长LED氮化镓系薄膜。从下至上，包括衬底层、AlN层、N型层、发光层、P型层，与按本发明方法制备的LED氮化镓系薄膜进行比较，使用被发明的复合衬底作为磊晶衬底，生长的LED氮化镓系薄膜，可有效地避免衬底内部的裂纹产生，可明显降低位错密度及磊晶的缺陷，进而使后续产品更加稳定、亮度更高。用图形化Si复合衬底与普通图形化Si衬底磊晶生长的氮化镓系薄膜的XRD图谱比较见图4。从图中可知用本发明的复合衬底生长的氮化镓系薄膜的磊晶质量远远高于普通衬底的磊晶质量。
实施例2 双面图形化蓝宝石衬底与双面图形化蓝宝石复合衬底比较
以双面图形化蓝宝石为衬底洗净后放入射频磁控溅镀***，铝为靶材，调节磁控溅镀***中氮气与氩气的体积比例为6：1，控制衬底温度在450℃左右，气压为90mtorr，溅射功率为135W。在蓝宝石衬底上下两面各溅镀一层AlN，厚度控制在45nm左右。经退火后放入MOCVD内进行磊晶，生长LED半导体芯片。
取双面图形化蓝宝石衬底放入MOCVD内进行磊晶，生长LED半导体芯片。
比较上述LED半导体芯片质量，使用本发明的复合衬底作为磊晶衬底，生长的LED氮化镓系薄膜，可有效地避免衬底内部的裂纹产生，可明显降低位错密度及磊晶的缺陷，进而使后续产品更加稳定、亮度更高。用双面图形化蓝宝石复合衬底与普通双面图形化蓝宝石衬底磊晶生长的氮化镓系薄膜的XRD图谱比较见图5。从图中可知用本发明的复合衬底生长的氮化镓系薄膜的磊晶质量远远高于普通衬底的磊晶质量。
实施例 3图形化碳化硅衬底的图形化碳化硅复合衬底比较
以图形化碳化硅为衬底洗净后放入射频磁控溅镀***，铝为靶材，调节磁控溅镀***中氮气与氩气的体积比例为5：1，控制衬底温度在180℃左右，气压为75mtorr，溅射功率为200W。在碳化硅衬底上下两面各溅镀一层AlN，其厚度控制在30nm。经退火后放入MOCVD内进行磊晶，生长LED半导体芯片。
取图形化碳化硅衬底放入MOCVD内进行磊晶，生长LED半导体芯片。
比较上述LED半导体芯片质量，使用本发明的复合衬底作为磊晶衬底，生长的LED氮化镓系薄膜，可有效地避免衬底内部的裂纹产生，可明显降低位错密度及磊晶的缺陷，进而使后续产品更加稳定、亮度更高。用图形化碳化硅复合衬底与普通图形化碳化硅衬底磊晶生长的氮化镓系薄膜的XRD图谱比较见图6。从图中可知用本发明的复合衬底生长的氮化镓系薄膜的磊晶质量远远高于普通衬底的磊晶质量。
实施例4
（一）复合衬底制备过程中不同气体体积比对后续磊晶质量的影响
选取硅衬底，洗净，并用氮气吹干，把吹干后的硅衬底放入射频磁控溅镀***，以铝为靶材，调节磁控溅镀***中氨气与氩气的体积比例分别为3:1，4：1，5:1,6:1,7:1,8:1六组，控制各组衬底温度在300℃左右，气压为70mtorr，溅射功率为165W，在硅衬底上下两面各溅镀一层AlN， AlN厚度均控制在30nm左右。把溅镀完AlN的复合衬底进行退火，退火后放入MOCVD中进行磊晶，生长LED氮化镓系薄膜。氮化镓系薄膜的XRD图谱比较见图7。从图上可知当氨气与氩气的体积比例分别为5:1或6:1时氮化镓系薄膜磊晶质量最佳，当氨气与氩气的体积比例分别为4：1或7:1时氮化镓系薄膜磊晶质量次之，当氨气与氩气的体积比例分别为3:1或8:1，氮化镓系薄膜磊晶质量在六组中相对不佳。所以本发明中氨气与氩气的体积比优选4:1-7:1，更优选为5:1-6:1。
（二）复合衬底制备过程中衬底不同温度对后续磊晶质量的影响
选取硅衬底，洗净，并用氮气吹干，把吹干后的硅衬底放入射频磁控溅镀***，以铝为靶材，调节磁控溅镀***中氨气与氩气的体积比例为5.5:1，控制衬底温度分别为50℃、100℃、250℃、350℃、500℃、600℃六组，各组气压为70mtorr，溅射功率为165W，在硅衬底上下两面各溅镀一层AlN， AlN厚度均控制在30nm左右。把溅镀完AlN的复合衬底进行退火，退火后放入MOCVD中进行磊晶，生长LED氮化镓系薄膜。氮化镓系薄膜的XRD图谱比较见图7。从图上可知当衬底温度控制在250℃或350℃时氮化镓系薄膜磊晶质量最佳，衬底温度控制在100℃或500℃时氮化镓系薄膜磊晶质量次之，当衬底温度控制在50℃或600℃时氮化镓系薄膜磊晶质量在六组中相对不佳。所以本发明中衬底温度优选100-500℃，更优选为250-350℃。
（三）复合衬底制备过程中不同气压对后续磊晶质量的影响
选取硅衬底，洗净，并用氮气吹干，把吹干后的硅衬底放入射频磁控溅镀***，以铝为靶材，调节磁控溅镀***中氨气与氩气的体积比例为5.5:1，控制各组衬底温度在300℃左右，气压分别为50 mtorr 、55 mtorr 、60 mtorr 、80 mtorr 、100 mtorr 、110 mtorr六组，各组溅射功率为165W，在各组硅衬底上下两面各溅镀一层AlN， AlN厚度均控制在30nm左右。把溅镀完AlN的复合衬底进行退火，退火后放入MOCVD中进行磊晶，生长LED氮化镓系薄膜。氮化镓系薄膜的XRD图谱比较见图9。从图上可知当气压为60 mtorr或80 mtorr时氮化镓系薄膜磊晶质量最佳，当气压为55 mtorr或100 mtorr时氮化镓系薄膜磊晶质量次之，当气压为50 mtorr或110 mtorr，氮化镓系薄膜磊晶质量在六组中相对不佳。所以本发明中气压优选55 mtorr-100 mtorr，更优选为60 mtorr -80 mtorr。
（四）复合衬底制备过程中不同功率对后续磊晶质量的影响
选取硅衬底，洗净，并用氮气吹干，把吹干后的硅衬底放入射频磁控溅镀***，以铝为靶材，调节磁控溅镀***中氨气与氩气的体积比例为5.5:1，控制各组衬底温度在300℃左右，各组气压为70mtorr，溅射功率分为100W、110W、150W、180W、250W、260W六组，在各组硅衬底上下两面各溅镀一层AlN， AlN厚度均控制在30nm左右。把溅镀完AlN的复合衬底进行退火，退火后放入MOCVD中进行磊晶，生长LED氮化镓系薄膜。氮化镓系薄膜的XRD图谱比较见图10。从图上可知当功率为150W或 180W时氮化镓系薄膜磊晶质量最佳，当功率为110W或250W时氮化镓系薄膜磊晶质量次之，当功率为100W或260W，氮化镓系薄膜磊晶质量在六组中相对不佳。所以本发明中气压优选110W-250W，更优选为150W -180W。
Claims (16)
1.一种生长氮化镓系半导体薄膜的复合衬底，其特征在于包括衬底及两层AlN, 两层AlN分别位于衬底上下表面。
2.根据权利要求1所述的复合衬底，其特征在于衬底包括蓝宝石衬底、碳化硅衬底、硅衬底。
3.根据权利要求2所述的复合衬底，其特征在于蓝宝石衬底为图形化蓝宝石衬底、碳化硅衬底为图形化碳化硅衬底、硅衬底为图形化硅衬底。
4.根据权利要求1所述的复合衬底，其特征在于衬底为硅衬底。
5.根据权利要求1所述的复合衬底，其特征在于AlN是利用射频磁控溅射镀于衬底上下表面的。
6.根据权利要求1所述的复合衬底，其特征在于衬底上下表面各层AlN的厚度为20-100nm之间。
7.权利要求1-6任一项权利要求所述的复合衬底的制备方法，包括：
步骤1：洗净衬底，并用氮气吹干后放入射频磁控溅射***中；
步骤2：选择铝为靶材，通入氨气，调节射频磁控溅射***中氮气或氨气与氩气的体积比例为（4-7）：1，控制衬底温度在100-500℃之间，气压为55-100mtorr，射频溅射功率为110-250w；
步骤3：在衬底上下两面各溅镀一层AlN，其厚度控制在20-100nm之间。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于氮气或氨气与氩气的体积比例为（5-6）：1，控制衬底温度在250-350℃之间, 气压为60-80mtorr，射频溅射功率为150-180w。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于非磊晶面的AlN厚度控制在25-35nm，磊晶面的AlN厚度控制在25-35nm或85-100nm之间。
10.以权利要求1-6各项所述的复合衬底或权利要求7至9各项所述的制备方法制备的复合衬底为衬底，在MOCVD磊晶制备LED外延芯片中的应用。
11.根据权利要求10所述应用，其特征在于外延芯片的结构从下到上包括：AlN层、衬底、AlN层、N型层、发光层、P型层或AlN层、衬底、AlN层、P型层、发光层、N型层。
12.根据权利要求11所述的应用，其特征在于所述的衬底为硅衬底。
13.根据权利要求10至12任一项权利要求所述的应用，其特征在于进一步包括在磊晶结束后对外延芯片非磊晶面进行剥离或蚀刻，以去除复合衬底，并使离衬底最近的N型层或P型层暴露。
14.以权利要求1至6各项所述的复合衬底或权利要求7所述的制备方法制备的复合衬底为衬底，在MOCVD磊晶制备GaN膜中的应用。
15.根据权利要求14所述的应用，其特征在于进一步包括磊晶生长结束后对非GaN部分进行剥离或蚀刻，以去除复合衬底，只保留GaN膜部分。
16.以权利要求14或15所述的应用在制备的GaN膜在制备半导体器件中作为衬底进行磊晶，半导体器件包括制备蓝光发光二极管、激光二极管、短波长光探测器件、高频高功率电子器件。
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