CN108597988A - 一种生长在Si衬底上的AlGaN基深紫外LED外延片及其制备方法 - Google Patents

一种生长在Si衬底上的AlGaN基深紫外LED外延片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生长在Si衬底上的AlGaN基深紫外LED外延片及其制备方法，该AlGaN基深紫外LED外延片为在Si(111)衬底上自下而上依次生长有AlN缓冲层、非故意掺杂AlGaN层、SiNx***层、n型掺杂的AlGaN层、Al0.45Ga0.55N/Al0.55Ga0.45N多量子阱层、AlGaN电子阻挡层，p型掺杂的AlGaN层和p型掺杂的GaN层。该方法包括以下步骤:采用磁控溅射法生长AlN缓冲层；然后再采用金属有机物气相沉积法生长其余各层。本申请的LED外延材料具有质量高、生产周期短、效率高、便于大规模生产等优点，可用于杀菌消毒、医疗器械、军事预警等领域。

Description

一种生长在Si衬底上的AlGaN基深紫外LED外延片及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种AlGaN基深紫外LED技术，尤其涉及一种生长在Si(111) 衬底上的AlGaN基深紫外LED外延片及其制备方法。
背景技术
AlGaN基深紫外LED外延材料与器件，作为第三代半导体材料与器件的关键 内容，可应用于杀菌消毒、医疗器械、军事预警等领域。
目前，AlGaN基深紫外LED主要是基于蓝宝石衬底上外延生长的。虽然已经 取得的一定研究进展，但是依然面临一下问题：(1)一方面由于蓝宝石衬底导 热性差，仅为25W/(m·K)，致使深紫外LED器件中产生的热量难以传导出来， 影响器件性能；(2)另一方面，由于蓝宝石价格较高、大尺寸衬底难以获得， 致使蓝宝石衬底上AlGaN基深紫外LED器件制作成本较高。
针对解决上述问题，采用Si作为衬底，在其上进行高质量AlGaN基深紫外 LED外延材料生长。一方面，Si衬底热导率高达130W/(m·K)，超过蓝宝石衬底 的5倍，可以迅速将AlGaN基紫外LED器件中产生的热量迅速传导出来，提高 器件性能。另一方面，Si(111)衬底价格便宜，且大尺寸衬底容易获得(12英 寸)，可大幅度降低器件制作成本。
然而目前Si(111)衬底上AlGaN基深紫外LED外延材料主要是采用金属有 机物气相沉积(MOCVD)技术生长的。在该外延生长过程中，为可否Si与Ga的 回熔刻蚀反应及Si与AlGaN之间较大的晶格失配问题，通常采用AlN作为缓冲 层。然而AlN生长的主要原料三甲基铝与氨气，容易寄生预反应且Al原子迁移 率低等，导致AlN的生长速率较慢且AlN的晶体质量较差；造成了Si衬底上AlGaN 深紫外LED外延材料生产效率低、生产成本高且高性能器件难以获得。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种生长在Si衬底 上的AlGaN基深紫外LED外延片。一方面，本发明采用MS技术利用通电产生磁 场，AlN靶材在磁场作用下，产生AlN等离子体，具有较高的动能，因此具有很 强的迁移能力，从而提升了粒子并入AlN的效率，在Si(111)衬底上获得了高 质量的AlN缓冲层；另一方面，然后再采用MOCVD生长后续AlGaN基深紫外LED 外延结构；采用SiNx***层，由于SiNx层是非晶态，能够钉扎位错，阻止AlGaN 层中位错延伸到多量子阱层中，提升LED发光效率。
本发明的目的之二在于提供一种生长在Si衬底上的AlGaN基深紫外LED外 延片的制备方法。本制备方法在Si衬底上生长AlGaN基深紫外LED外延片材料， 其生产效率高、生产成本低且发光性能高。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：一种生长在Si衬底上的AlGaN 基深紫外LED外延片，在Si(111)衬底上自下而上依次生长有AlN缓冲层、非 故意掺杂AlGaN层、SiNx***层、n型掺杂的AlGaN层、Al0.45Ga0.55N/Al0.55Ga0.45N 多量子阱层、AlGaN电子阻挡层，p型掺杂的AlGaN层和p型掺杂的GaN层。
进一步地，所述AlN缓冲层的厚度为50-100nm。
进一步地，所述非故意掺杂AlGaN层的厚度为500-1000nm。
进一步地，所述SiNx***层的厚度为5-10nm。
进一步地，所述n型掺杂的AlGaN层的厚度为2000-3000nm。
进一步地，所述Al0.45Ga0.55N/Al0.55Ga0.45N多量子阱层中的Al0.45Ga0.55N薄膜厚 度为3-5nm，Al0.55Ga0.45N薄膜的厚度为10-12nm。
进一步地，所述AlGaN电子阻挡层的厚度为30-50nm。
进一步地，所述p型掺杂的AlGaN层的厚度为100-200nm。
进一步地，所述p型掺杂的GaN层的厚度为30-50nm。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：一种生长在Si衬底上的AlGaN 基深紫外LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
生长AlN缓冲层的步骤：在Si(111)衬底上采用磁控溅射法(MS)生长 AlN缓冲层，生长温度为400-500℃，薄膜厚度为50-100nm；
生长非故意掺杂的AlGaN层的步骤：在AlN缓冲层上采用金属有机物气相 沉积法(MOCVD)生长非故意掺杂的AlGaN层，生长温度为1000-1100℃，薄膜 厚度为500-1000nm；
生长SiNx***层的步骤：在非故意掺杂的AlGaN层上采用金属有机物气相 沉积法(MOCVD)生长SiNx***层，生长温度为800-900℃，薄膜厚度为5-10nm；
生长n型掺杂的AlGaN层的步骤：在SiNx层上采用金属有机物气相沉积法 (MOCVD)生长n型掺杂的AlGaN层，生长温度为1000-1100℃，掺杂浓度为 3×1020-5×1020cm-3，薄膜厚度为2000-3000nm；
生长Al0.45Ga0.55N/Al0.55Ga0.45N多量子阱层的步骤：在n型掺杂AlGaN层上采 用金属有机物气相沉积法(MOCVD)生长9周期的Al0.45Ga0.55N/Al0.55Ga0.45N多量子 阱层；Al0.45Ga0.55N量子阱生长温度为750-850℃，厚度3-5nm；Al0.55Ga0.45N量子 垒生长温度为850-950℃，厚度10-12nm；
生长AlGaN电子阻挡层的步骤：在Al0.45Ga0.55N/Al0.55Ga0.45N多量子阱层上采 用金属有机物气相沉积法(MOCVD)生长AlGaN电子阻挡层，生长温度为 1000-1100℃，厚度30-50nm；
生长p型掺杂的AlGaN层的步骤：在AlGaN电子阻挡层上采用金属有机物 气相沉积法(MOCVD)生长p型掺杂的AlGaN层，生长温度为1000-1100℃，掺 杂浓度为3×1019-5×1019cm-3，薄膜厚度为100-200nm；
生长p型掺杂的GaN层的步骤：在p型掺杂的AlGaN层上生长p型掺杂的 GaN层，生长温度1000-1100℃，掺杂浓度为6×1019-8×1019cm-3，薄膜厚度为 30-50nm。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)一方面，本发明采用MS技术利用通电产生磁场，AlN靶材在磁场作用 下，产生AlN等离子体，具有较高的动能，因此具有很强的迁移能力，从而提 升了粒子并入AlN的效率，在Si(111)衬底上获得了高质量的AlN缓冲层；另 一方面，然后再采用MOCVD生长后续AlGaN基深紫外LED外延结构；采用SiNx ***层，由于SiNx层是非晶态，能够钉扎位错，阻止AlGaN层中位错延伸到多 量子阱层中，提升LED发光效率。
(2)另外，相比于目前的AlGaN基紫外LED制备工艺，本申请制备工艺具 有LED外延材料质量高、生产周期短、效率高、便于大规模生产等优点，可用 于杀菌消毒、医疗器械、军事预警等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1生长在Si(111)衬底上AlGaN基深紫外LED外延片 的结构示意图；
图2为本发明实施例2制备的生长在Si(111)衬底上的AlGaN基深紫外 LED外延片光学显微镜图；
图3为本发明实施例2制备的生长在Si(111)衬底上的AlGaN基深紫外 LED外延片的AlGaN(0002)的X射线回摆曲线图；
图4为本发明实施例3制备的生长在Si(111)衬底上的AlGaN基深紫外 LED外延片的电致发光图；
图5为本发明实施例4制备的生长在Si(111)衬底上的AlGaN基深紫外 LED外延片的电致发光图。
图1中：1、Si(111)衬底；2、AlN缓冲层；3、非故意掺杂的AlGaN层； 4、SiNx***层；5、n型掺杂的AlGaN层；6、Al0.45Ga0.55N/Al0.55Ga0.45N多量子阱层； 7、AlGaN电子阻挡层；8、p型掺杂的AlGaN层；9、p型掺杂的GaN层。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的 是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任 意组合形成新的实施例。
实施例1一种生长在Si衬底上的AlGaN基深紫外LED外延片
如图1所示，该生长在Si衬底上的AlGaN基深紫外LED外延片的结构如下： 在Si(111)衬底上自下而上依次生长有AlN缓冲层、非故意掺杂AlGaN层、SiNx***层、n型掺杂的AlGaN层、Al0.45Ga0.55N/Al0.55Ga0.45N多量子阱层、AlGaN电子 阻挡层，p型掺杂的AlGaN层和p型掺杂的GaN层。
实施例2
一种在Si(111)衬底上外延生长的高质量AlGaN基深紫外LED外延片的 制备方法，包括以下步骤：
1)在Si(111)衬底上采用MS技术生长AlN缓冲层，生长温度为400℃， 薄膜厚度为50nm；
2)在AlN缓冲层上采用MOCVD技术生长非故意掺杂的AlGaN层，生长温度 为1000℃，薄膜厚度为500nm；
3)在非故意掺杂的AlGaN层上采用MOCVD技术生长SiNx***层，生长温 度为800℃，薄膜厚度为5nm；
4)在SiNx层上采用MOCVD技术生长n型掺杂的AlGaN层，生长温度为 1000℃，掺杂浓度为3×1020cm-3，薄膜厚度为2000nm；
5)在n型掺杂AlGaN层上采用MOCVD技术生长9周期的 Al0.45Ga0.55N/Al0.55Ga0.45N多量子阱层；Al0.45Ga0.55N量子阱生长温度750℃，厚度3 nm；Al0.55Ga0.45N量子垒生长温度850℃，厚度10nm；
6)在多量子阱层上采用MOCVD技术生长AlGaN电子阻挡层，生长温度 1000℃，厚度30nm；
7)在电子阻挡层上采用MOCVD技术生长p型掺杂的AlGaN层的，生长温度 为1000℃，掺杂浓度为3×1019cm-3，薄膜厚度为100nm；
8)在p型掺杂的AlGaN层上生长p型掺杂的GaN接触层，生长温度1000℃， 掺杂浓度为6×1019cm-3，薄膜厚度为30nm。
如图2-3所示，采用光学显微镜、X射线回摆曲线电致发光光谱对本实施例 制备的AlGaN基深紫外LED外延片进行测试。光学显微镜测得AlGaN基外延片 表面平整且无裂纹；X射线回摆曲线测得AlGaN(0002)的半峰宽值低于300 arcsec。上述结果表明，在Si(111)衬底上外延生长出了高质量的AlGaN基深紫 外LED外延片。
实施例3
一种生长在Si(111)衬底上的高质量AlGaN基深紫外LED的制备方法， 包括以下步骤：
1)在Si(111)衬底上采用MS技术生长AlN缓冲层，生长温度为450℃， 薄膜厚度为75nm；
2)在AlN缓冲层上采用MOCVD技术生长非故意掺杂的AlGaN层，生长温度 为1050℃，薄膜厚度为750nm；
3)在非故意掺杂的AlGaN层上采用MOCVD技术生长SiNx***层，生长温 度为850℃，薄膜厚度为7.5nm；
4)在SiNx层上采用MOCVD技术生长n型掺杂的AlGaN层，生长温度为 1100℃，掺杂浓度为5×1020cm-3，薄膜厚度为3000nm；
5)在n型掺杂AlGaN层上采用MOCVD技术生长9周期的 Al0.45Ga0.55N/Al0.55Ga0.45N多量子阱层；Al0.45Ga0.55N量子阱生长温度800℃，厚度4nm； Al0.55Ga0.45N量子垒生长温度900℃，厚度11nm；
6)在多量子阱层上采用MOCVD技术生长AlGaN电子阻挡层，生长温度 1050℃，厚度40nm；
7)在电子阻挡层上采用MOCVD技术生长p型掺杂的AlGaN层的，生长温度 为1050℃，掺杂浓度为4×1019cm-3，薄膜厚度为150nm；
8)在p型掺杂的AlGaN层上生长p型掺杂的GaN接触层，生长温度1050℃， 掺杂浓度为7×1019cm-3，薄膜厚度为40nm。
如图4所示，采用电致发光对本实施例制备的AlGaN基深紫外LED外延片 进行测试，电致发光测得AlGaN基深紫外LED外延片的发光峰在276nm，半高 宽为19nm。表明在Si(111)衬底上外延生长出了高性能的AlGaN基深紫外LED 外延片。
实施例4
一种生长在Si(111)衬底上的高质量AlGaN基深紫外LED的制备方法， 包括以下步骤：
1)在Si(111)衬底上采用MS技术生长AlN缓冲层，生长温度为500℃， 薄膜厚度为100nm；
2)在AlN缓冲层上采用MOCVD技术生长非故意掺杂的AlGaN层，生长温度 为1100℃，薄膜厚度为1000nm；
3)在非故意掺杂的AlGaN层上采用MOCVD技术生长SiNx***层，生长温 度为900℃，薄膜厚度为10nm；
4)在SiNx层上采用MOCVD技术生长n型掺杂的AlGaN层，生长温度为 1100℃，掺杂浓度为5×1020cm-3，薄膜厚度为3000nm；
5)在n型掺杂AlGaN层上采用MOCVD技术生长9周期Al0.45Ga0.55N/Al0.55Ga0.45N 多量子阱层；Al0.45Ga0.55N量子阱生长温度850℃，厚度5nm；Al0.55Ga0.45N量子垒 生长温度950℃，厚度12nm；
6)在多量子阱层上采用MOCVD技术生长AlGaN电子阻挡层，生长温度 1100℃，厚度50nm；
7)在电子阻挡层上采用MOCVD技术生长p型掺杂的AlGaN层的，生长温度 为1100℃，掺杂浓度为5×1019cm-3，薄膜厚度为200nm；
8)在p型掺杂的AlGaN层上生长p型掺杂的GaN接触层，生长温度1100℃， 掺杂浓度为8×1019cm-3，薄膜厚度为50nm。
如图5所示，采用电致发光对本实施例制备的AlGaN基深紫外LED外延片 进行测试，电致发光测得AlGaN基深紫外LED外延片的发光峰在275nm，半高 宽为20nm。表明在Si(111)衬底上外延生长出了高性能的AlGaN基深紫外LED 外延片。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的 范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换 均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种生长在Si衬底上的AlGaN基深紫外LED外延片，其特征在于，在Si(111)衬底上自下而上依次生长有AlN缓冲层、非故意掺杂AlGaN层、SiNx***层、n型掺杂的AlGaN层、Al0.45Ga0.55N/Al0.55Ga0.45N多量子阱层、AlGaN电子阻挡层，p型掺杂的AlGaN层和p型掺杂的GaN层。
2.如权利要求1所述的生长在Si衬底上的AlGaN基深紫外LED外延片，其特征在于，所述AlN缓冲层的厚度为50-100nm。
3.如权利要求1所述的生长在Si衬底上的AlGaN基深紫外LED外延片，其特征在于，所述非故意掺杂AlGaN层的厚度为500-1000nm。
4.如权利要求1所述的生长在Si衬底上的AlGaN基深紫外LED外延片，其特征在于，所述SiNx***层的厚度为5-10nm。
5.如权利要求1所述的生长在Si衬底上的AlGaN基深紫外LED外延片，其特征在于，所述n型掺杂的AlGaN层的厚度为2000-3000nm。
6.如权利要求1所述的生长在Si衬底上的AlGaN基深紫外LED外延片，其特征在于，所述Al0.45Ga0.55N/Al0.55Ga0.45N多量子阱层中的Al0.45Ga0.55N薄膜厚度为3-5nm，Al0.55Ga0.45N薄膜的厚度为10-12nm。
7.如权利要求1所述的生长在Si衬底上的AlGaN基深紫外LED外延片，其特征在于，所述AlGaN电子阻挡层的厚度为30-50nm。
8.如权利要求1所述的生长在Si衬底上的AlGaN基深紫外LED外延片，其特征在于，所述p型掺杂的AlGaN层的厚度为100-200nm。
9.如权利要求1所述的生长在Si衬底上的AlGaN基深紫外LED外延片，其特征在于，所述p型掺杂的GaN层的厚度为30-50nm。
10.一种生长在Si衬底上的AlGaN基深紫外LED外延片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
生长AlN缓冲层的步骤：在Si(111)衬底上采用磁控溅射法生长AlN缓冲层，生长温度为400-500℃，薄膜厚度为50-100nm；
生长非故意掺杂的AlGaN层的步骤：在AlN缓冲层上采用金属有机物气相沉积法生长非故意掺杂的AlGaN层，生长温度为1000-1100℃，薄膜厚度为500-1000nm；
生长SiNx***层的步骤：在非故意掺杂的AlGaN层上采用金属有机物气相沉积法生长SiNx***层，生长温度为800-900℃，薄膜厚度为5-10nm；
生长n型掺杂的AlGaN层的步骤：在SiNx层上采用金属有机物气相沉积法生长n型掺杂的AlGaN层，生长温度为1000-1100℃，掺杂浓度为3×1020-5×1020cm-3，薄膜厚度为2000-3000nm；
生长Al0.45Ga0.55N/Al0.55Ga0.45N多量子阱层的步骤：在n型掺杂AlGaN层上采用金属有机物气相沉积法生长9周期的Al0.45Ga0.55N/Al0.55Ga0.45N多量子阱层；Al0.45Ga0.55N量子阱生长温度为750-850℃，厚度3-5nm；Al0.55Ga0.45N量子垒生长温度为850-950℃，厚度10-12nm；
生长AlGaN电子阻挡层的步骤：在Al0.45Ga0.55N/Al0.55Ga0.45N多量子阱层上采用金属有机物气相沉积法生长AlGaN电子阻挡层，生长温度为1000-1100℃，厚度30-50nm；
生长p型掺杂的AlGaN层的步骤：在AlGaN电子阻挡层上采用金属有机物气相沉积法生长p型掺杂的AlGaN层，生长温度为1000-1100℃，掺杂浓度为3×1019-5×1019cm-3，薄膜厚度为100-200nm；
生长p型掺杂的GaN层的步骤：在p型掺杂的AlGaN层上生长p型掺杂的GaN层，生长温度1000-1100℃，掺杂浓度为6×1019-8×1019cm-3，薄膜厚度为30-50nm。
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