CN103776870B - 一种花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合气敏材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合气敏材料，将氢氧化钠水溶液，在电磁搅拌下的滴加到十六烷基三甲基溴化铵和二水氯化亚锡的乙醇溶液中，滴加完毕后继续电磁搅拌制备出前驱体溶液；将前驱体溶液装入反应釜中，在130℃下反应，取出反应物进行离心、洗涤、干燥后，得花状氧化亚锡牺牲模板；将花状氧化亚锡牺牲模板加入乙酸锌溶液中，经搅拌、超声处理，去除溶剂后，得到ZnO/SnO2前驱体；将ZnO/SnO2前驱体在700℃的空气气氛中保温2-4小时后，得到所述的复合气敏材料；本发明可实现对复合气敏材料在形貌和组分上的可控制备；所得复合气敏材料，氧化锌的质量百分含量为5-15%，由片状二氧化锡和氧化锌纳米粒子组装成花状，具有更好的气体敏感性能，在制造新型高效气体传感器方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米复合材料，具体的说是一种花状分级结构氧化锌/二氧化锡（ZnO/SnO2）纳米复合气敏材料及其制备方法。
背景技术
环境中有毒有害气体的快速准确检测对环境保护具有重要意义。基于金属氧化物半导体气敏材料的气体传感器以其灵敏度高、响应快、制作方法简单、体积小、价格便宜等优点已成为一种重要的气体检测手段。金属氧化物半导体气敏材料是该类气体传感器的核心部件，其气体敏感性能直接影响到气体传感器的性能和应用。因此，设计与制备具有高效气敏性能的新型金属氧化物半导材料对提高气体传感器的性能具有重要意义，已成为半导体气体传感器领域的重点研究方向之一。
氧化锌（ZnO）和二氧化锡（SnO2）是两种典型的n型宽带隙半导体材料，这两种材料因具有良好的气体敏感性能在气体传感器领域受到广泛关注，也是目前研究较多的两类气敏材料。为进一步改善单一组分的ZnO和SnO2纳米材料在气体选择性、响应恢复时间、灵敏度等方面存在的不足，将两种材料进行复合从而制备ZnO/SnO2纳米复合材料是一种行之有效的方法。该方法的优点在于通过综合利用两种材料在气敏性能方面的优势以及两种材料间的协同效应可以有效提高材料的气敏性能。目前关于ZnO/SnO2纳米复合材料的报道包括：SnO2/ZnO复合空心微球(CN103364453A),ZnO/SnO2核壳结构纳米线(SensorsandActuatorsB148(2010)595-600)，SnO2纳米颗粒/ZnO纳米棒纳米复合材料(SensorsandActuatorsB162(2012)82–88)，纳米纤维-纳米线茎/枝异质结构(SensorsandActuatorsB181(2012)787–794)等。而对于由ZnO纳米微粒和SnO2纳米片组装而成的三维花状ZnO/SnO2纳米复合材料及其制备的方法目前文献未见报道。
发明内容
本发明目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种氧化锌（ZnO）纳米颗粒和二氧化锡（SnO2）纳米片组装而成的花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合气敏材料的制备方法，所制备的ZnO/SnO2复合气敏材料对乙醇具有良好的敏感特性，在制造新型高效气体传感器方面具有广阔的应用前景。
一种花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合气敏材料，所述复合气敏材料由片状氧化亚锡和氧化锌纳米微粒复合构成，氧化锌所占的质量百分比含量为5-15%，所述片状氧化亚锡组装成花状，氧化锌纳米微粒均匀生长在片状氧化亚锡形成的花瓣上，其中氧化锌纳米微粒的尺寸为10～30纳米。
一种花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合气敏材料，其中氧化锌的质量百分比含量为5-15%；其具体制备步骤为：
步骤一、将氢氧化钠（NaOH）水溶液，在电磁搅拌下的滴加到十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和二水氯化亚锡（SnCl2·2H2O）的乙醇溶液中，滴加完毕后继续电磁搅拌10-20分钟，制备出前驱体溶液，备用；其中所述氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵和二水氯化亚锡的摩尔比为3:1:1，水和乙醇的体积比为1:7-1:10；
步骤二、将上述步骤一所制备的前驱体溶液装入反应釜中，在130℃下反应12-24小时；然后将反应物取出进行离心，将离心所得沉淀依次经乙醇和去离子水洗涤后，然后进行干燥，获得花状氧化亚锡牺牲模板，备用；
步骤三、按照二水乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)与上述步骤二中获得的氧化亚锡牺牲模板中氧化亚锡的摩尔比为0.1-0.3:1，取二水乙酸锌，溶入到其质量5-10倍的去离子水或乙醇中，得到乙酸锌溶液，备用；
步骤四、将上述步骤二所制备的花状氧化亚锡牺牲模板加入上述步骤三所制备的乙酸锌溶液中，然后经搅拌、超声处理5-20分钟后，采用低温加热蒸发或减压蒸馏法去除溶剂，得到ZnO/SnO2前驱体，备用；
步骤五、将上述步骤三所得ZnO/SnO2前驱体在700℃的空气气氛中保温2-4小时后，得到花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合气敏材料。
有益效果是：
1、本发明采用溶剂热合成的花状氧化亚锡为牺牲模板，二水乙酸锌为锌源，通过热处理方法可以实现对花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合气敏材料在形貌和组分上的可控制备；利用氧化亚锡牺牲模板的形貌遗传特性，可以制备出与氧化亚锡牺牲模板具有相同形貌特征的SnO2材料，经过热处理过程，SnO被完全氧化为SnO2，且SnO牺牲模板将其形貌特征完整地遗传给了SnO2，可通过控制各试剂的添加量来控制氧化亚锡牺牲模板的形貌，从而控制所制备的花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合气敏材料的形状。
2、所制备的花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合材料是由SnO2纳米片和ZnO纳米微粒组装而成。其中，ZnO纳米微粒均匀生长在片状SnO2花瓣上，且ZnO纳米微粒尺寸为10-30纳米，且含量易控。可通过控制二水醋酸锌的加入量获得不同ZnO含量的ZnO/SnO2复合材料；ZnO含量在质量百分含量小于等于10%时，所得复合材料中，ZnO纳米颗粒在片状SnO2表面呈现良好的分散性。而当ZnO含量大于等于15%时，SnO2表面生长的ZnO纳米颗粒会发生明显团聚，从而导致复合材料的比表面积下降，最终导致材料的乙醇气敏性能降低。ZnO质量百分含量5%-15%之间时灵敏度最佳，可根据灵敏度需要调整ZnO的含量。
3、SnO2纳米片和ZnO纳米微粒间形成异质结有利于材料气敏性能的提高；花状分级结构内部存在的大量孔隙便于气体分子在其内部进行输运，进而可以提高其对气体的响应-恢复速度；通过改变ZnO纳米颗粒的含量可以有效调控复合材料的比表面积，进而调控其表面活性位，使其具有更好的气体敏感性能，在制造新型高效气体传感器方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1、不同ZnO含量的花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合材料的XRD谱图：
图2、ZnO质量含量为10%的花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合材料的整体微观形貌扫描电镜照片；
图3、ZnO质量含量为10%的花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合材料的片状花瓣的微观形貌扫描电镜照片；
图4、不同ZnO含量的花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合材料在300度下对不同浓度乙醇蒸汽的灵敏度曲线；
图5.ZnO含量为10%的花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合材料在300度下对不同浓度乙醇蒸汽的响应-恢复曲线。
具体实施方式
一种花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合气敏材料，所述复合气敏材料由片状二氧化锡和氧化锌纳米微粒复合构成，氧化锌所占的质量百分比含量为5-15%，所述片状二氧化锡组装成花状，氧化锌纳米微粒均匀生长在片状二氧化锡形成的花瓣上，其中氧化锌纳米微粒的尺寸为10～30纳米。
一种花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合气敏材料，其中氧化锌的质量百分比含量为5-15%；其具体制备步骤为：
步骤一、将氢氧化钠（NaOH）水溶液，在电磁搅拌下的滴加到十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和二水氯化亚锡（SnCl2·2H2O）的乙醇溶液中，滴加完毕后继续电磁搅拌10-20分钟，制备出前驱体溶液，备用；其中所述氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵和二水氯化亚锡的摩尔比为3:1:1，水和乙醇的体积比为1:7-1:10；
步骤二、将上述步骤一所制备的前驱体溶液装入反应釜中，在130℃下反应12-24小时；然后将产物取出进行离心，将离心所得沉淀依次经乙醇和去离子水洗涤后，然后进行干燥，获得花状氧化亚锡牺牲模板，备用；
步骤三、按照二水乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)与上述步骤二中获得的氧化亚锡牺牲模板中氧化亚锡的摩尔比为0.1-0.3:1，取二水乙酸锌，溶入到其质量5-10倍的去离子水或乙醇中，得到乙酸锌溶液，备用；
步骤四、将上述步骤二所制备的花状氧化亚锡牺牲模板加入上述步骤三所制备的乙酸锌溶液中，然后经搅拌、超声处理5-20分钟后，采用低温加热蒸发或减压蒸馏法去除溶剂，得到ZnO/SnO2前驱体，备用；
步骤五、将上述步骤三所得ZnO/SnO2前驱体在700℃的空气气氛中保温2-4小时后，得到花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合气敏材料。
实施例1
准确称量1.822gCTAB和1.286gSnCl2·2H2O加入40mL无水乙醇中，搅拌至固体完全溶解。将5mL3M的NaOH水溶液在搅拌下逐滴加入到上述溶液中，滴加完毕继续搅拌10min。所得溶液装反应釜中，于130℃反应15h，反应结束后反应釜自然冷却至室温，所得沉淀用去离子水和乙醇分别洗涤4次，离心分离后，在60℃的温度下干燥12h，制备出SnO--粉体。将上述制备的0.5gSnO粉体加入20ml含有0.66gZn(CH3COO)2 ·2H2O水溶液中，超声处理10min后，减压蒸馏去除溶剂，得到ZnO/SnO2纳米复合材料的前驱体。空气气氛中所得ZnO/SnO2纳米复合材料前驱体在700℃下热处理2小时，得到ZnO质量含量为10%的花状分级ZnO/SnO2纳米复合气敏材料，其XRD谱图如图1所示。图2和图3分别为该样品的整体微观形貌和片状花瓣的微观形貌电镜扫描照片；该样品中，ZnO纳米颗粒的粒径在10-30纳米左右，且ZnO纳米颗粒在SnO2片状花瓣表面分散性良好。其比表面积为25.132m2g-1。
将所制备材料制成气敏原件，在WS-60A型气敏元件测试仪上测试气敏性能。气敏元件的灵敏度S表示为：S=R a/R g，其中S为灵敏度，R a为气敏元件在空气中的电阻，R g为气敏元件在待测气体中的电阻。元件对测试气体的响应时间和恢复时间分别为一定浓度的待测气体注入或脱离传感器开始到传感器阻值达到稳定阻值90%或恢复到正常空气中阻值10%所需的时间。其结果如图4和图5所示，测试结果表明，在300℃下对100ppm乙醇的灵敏度S为43，响应和恢复时间分别为19秒和5秒。
实施例2
准确称量2.733gCTAB和1.929gSnCl2·2H2O加入60mL无水乙醇中，搅拌至固体完全溶解。将7.5mL3M的NaOH水溶液在搅拌下逐滴加入到上述溶液中，滴加完毕继续搅拌10min。所得溶液装反应釜中，于130℃反应12h，反应结束后反应釜自然冷却至室温，所得沉淀用去离子水和乙醇分别洗涤4次，离心分离后，在60℃的温度下干燥12h，制备出SnO--粉体。将上述制备的0.8gSnO粉体分散于20ml含有1.07gZn(CH3COO)2 ·2H2O水溶液中，超声处理10min后，低温热蒸发去除溶剂，得到ZnO/SnO2纳米复合材料的前驱体。空气气氛中所得ZnO/SnO2纳米复合材料前驱体在700℃下热处理4小时，得到ZnO质量含量为10%的花状分级ZnO/SnO2纳米复合气敏材料，其XRD谱图如图1所示。该样品中，ZnO纳米颗粒的粒径在10～30纳米左右，且ZnO纳米颗粒在SnO片状花瓣表面分散性良好。其比表面积为24.672m2g-1。
采用实例1中气敏性能的测试方法测试所制得的花状分级ZnO/SnO2纳米复合气敏材料，其结果如图4和图5所示，得出该材料在300℃下对100ppm乙醇的灵敏度及响应-恢复时间与实例相近。
实施例3
准确称量1.822gCTAB和1.286gSnCl2·2H2O加入40mL无水乙醇中，搅拌至固体完全溶解。将5mL3M的NaOH水溶液在搅拌下逐滴加入到上述溶液中，滴加完毕继续搅拌10min。所得溶液装反应釜中，于130℃反应15h，反应结束后反应釜自然冷却至室温，所得沉淀用去离子水和乙醇分别洗涤4次，离心分离后，在60℃的温度下干燥12h，制备出SnO--粉体。将上述制备的0.5gSnO粉体分散于20ml含有0.32gZn(CH3COO)2 ·2H2O水溶液中，超声处理10min后，减压蒸馏去除溶剂，得到ZnO/SnO2纳米复合材料的前驱体。空气气氛中所得ZnO/SnO2纳米复合材料前驱体在700℃下热处理3小时，得到ZnO质量含量为5%的花状分级ZnO/SnO2纳米复合气敏材料，其XRD谱图如图1所示。该样品中，ZnO纳米颗粒的粒径在10～30纳米左右，且ZnO纳米颗粒在SnO片状花瓣表面分散性良好。其比表面积为22.146m2g-1。
采用实例1中气敏性能的测试方法测试所制得的花状分级ZnO/SnO2纳米复合气敏材料，其结果如图4和图5所示，得出该材料在300℃下对100ppm乙醇的灵敏度为33.1。响应和恢复时间分别为14秒和12秒。
实施例4
准确称量1.822gCTAB和1.286gSnCl2·2H2O加入40mL无水乙醇中，搅拌至固体完全溶解。将5mL3M的NaOH水溶液在搅拌下逐滴加入到上述溶液中，滴加完毕继续搅拌10min。所得溶液装反应釜中，于150℃反应15h，反应结束后反应釜自然冷却至室温，所得沉淀用去离子水和乙醇分别洗涤4次，离心分离后，在60℃的温度下干燥12h，制备出SnO--粉体。将上述制备的0.5gSnO粉体分散于20ml含有1.06gZn(CH3COO)2 ·2H2O水溶液中，超声处理10min后，减压蒸馏去除溶剂，得到ZnO/SnO2纳米复合材料的前驱体。空气气氛中所得ZnO/SnO2纳米复合材料前驱体在700℃下热处理3小时，得到ZnO含量为15%的花状分级ZnO/SnO2纳米复合气敏材料，其XRD谱图如图1所示。该样品中，ZnO纳米颗粒的粒径在10～30纳米左右，且ZnO纳米颗粒间开始发生部分团聚。其比表面积为14.438m2g-1。
采用实例1中气敏性能的测试方法测试所制得的花状分级ZnO/SnO2纳米复合气敏材料，其结果如图4和图5所示，得出该材料在300℃下对100ppm乙醇的灵敏度为14.2，响应和恢复时间分别为24秒和27秒。
Claims (5)
1.一种花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于：其具体制备步骤为：
步骤一、将氢氧化钠水溶液，在电磁搅拌下滴加到十六烷基三甲基溴化铵和二水氯化亚锡的乙醇溶液中，滴加完毕后继续电磁搅拌10-20分钟，制备出前驱体溶液，备用；其中所述氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵和二水氯化亚锡的摩尔比为3:1:1，水和乙醇的体积比为1:7-1:10；
步骤二、将上述步骤一所制备的前驱体溶液装入反应釜中，在130℃下反应12-24小时；然后将反应物取出进行离心，将离心所得沉淀依次经乙醇和去离子水洗涤后，然后进行干燥，获得花状氧化亚锡牺牲模板，备用；
步骤三、按照二水乙酸锌与上述步骤二获得的氧化亚锡牺牲模板中氧化亚锡的摩尔比为0.1-0.3:1，取二水乙酸锌，溶入到其质量5-10倍的去离子水或乙醇中，得到乙酸锌溶液，备用；
步骤四、将上述步骤二所制备的花状氧化亚锡牺牲模板加入上述步骤三所制备的乙酸锌溶液中，然后依次经搅拌和超声处理后，去除溶剂，得到ZnO/SnO2前驱体，备用；
步骤五、将上述步骤三所得ZnO/SnO2前驱体在700℃的空气气氛中热处理2-4小时后，得到花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合气敏材料。
2.如权利要求1所述的花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述的去除溶剂方法为，低温加热蒸发或减压蒸馏法。
3.如权利要求1所述的花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤四中所述超声处理的时间为5-20分钟。
4.如权利要求1所述的花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤四中所述搅拌的转速为4000r/min，时间为5-20分钟。
5.如权利要求1所述的方法制备的花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合气敏材料，其特征在于：所述复合气敏材料由片状二氧化锡和氧化锌纳米微粒复合构成，氧化锌所占的质量百分比含量为5-15%，所述片状二氧化锡组装成花状，氧化锌纳米微粒均匀生长在片状二氧化锡形成的花瓣上，其中氧化锌纳米微粒的尺寸为10～30纳米。
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Granted publication date: 20160608 Termination date: 20210227 |