CN103771517A - 一种基于液相分散的二维MoS2纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于液相分散的二维MoS2纳米片的制备方法,本发明涉及一种二维MoS2纳米片的制备方法,它要解决现有制备MoS2纳米片的工艺复杂,得到的纳米片厚度不够接近单层和悬浮液中MoS2纳米片浓度较小的问题。制备:一、将MoS2块状粉末与分散溶剂混合,得到初始混合液;二、对初始混合液进行高速剪切;三、再对混合液进行超声处理;四、最后对混合液进行离心处理,静置后取上层清液,得到二维MoS2纳米片悬浮液。本发明的工艺简单易行,获得的MoS2纳米片悬浮液的荧光现象明显增强,表明MoS2纳米片的厚度更接近单层,纳米片浓度更大。本发明主要应用于半导体、光电子器件、航空航天、无损检测和复合材料等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种二维MoS2纳米片的制备方法。
背景技术
二维纳米片(2D-nanasheets)是一种最薄的功能纳米材料,它具有原子或者分子的厚度和与厚度相比无限大的平面尺寸。MoS2层内是一种S-Mo-S垂直堆垛结构,层间以微弱的范德华力结合。正因为这种特殊的结构,使得破坏MoS2的层间作用,制备单层的MoS2纳米片成为可能。单层的MoS2厚度约为块状的MoS2是带隙宽度为1.2eV的间接带隙半导体,其荧光(PL)信号很弱。但是单层的MoS2是直接带隙半导体,其禁带宽度为1.9eV,有很强的PL信号。这种性质的改变使得MoS2纳米片对电、磁、光等能产生一些特异的反应。同时理论与实验报道表明MoS2的带隙宽度随应力变化,即PL峰值位置会随应力变化。这使它在半导体领域有着巨大的应用前景。另外,MoS2的“悬挂键”和其优异的热稳定性与力学性质都使具有更加广泛的应用潜力。MoS2纳米片被誉为半导体领域的“石墨烯”,它将在光电子器件和增强材料的多功能性方面将展现出很大的应用前景。
目前,获得单层MoS2纳米片的方法主要有微机械法,离子插层法、反应沉积法、溶剂热法等。微机械法通过机械剥离制备MoS2纳米片,该法制备的MoS2纳米片数量较少,不能广泛应用实际生产。离子插层法的制备工艺复杂,对制备环境要求高。反应沉积法制备的MoS2纳米片质量较差。溶剂热法在制备MoS2纳米片工艺复杂,需要加入表面活性剂,易引入杂质。超声分散法是目前较好的制备的MoS2纳米片悬浮液的方法,该法工艺流程简便易行,MoS2纳米片悬浮液也具有更多的实际用途。但通过超声分散法制备MoS2纳米片悬浮液的浓度较小,MoS2纳米片的厚度不够接近单层。另外,超声分散法的制备工艺也不是很完善与统一,需要不断进行改进与优化。
发明内容
本发明目的是为了解决现有制备MoS2纳米片的工艺复杂,得到的纳米片厚度不够接近单层和MoS2纳米片悬浮液中MoS2纳米片浓度较小的问题,而提供一种基于液相分散的二维MoS2纳米片的制备方法。
本发明基于液相分散的二维MoS2纳米片的制备方法按下列步骤实现:
一、将天然六方晶型的MoS2块状粉末与分散溶剂混合,制备MoS2的初始混合液;
二、采用高速剪切乳化仪以10000rpm~20000rpm的剪切速率对步骤一的初始混合液进行高速剪切20min~100min,得到剪切处理后的混合液;
三、对步骤二得到的剪切处理后的混合液进行超声处理,得到超声处理后的混合液;
四、以1500rpm~6000rpm的转速对步骤三得到的超声处理后的混合液进行离心处理,离心完成后取上层清液,静置22~26h,然后再取静置完成的反应液的上层清液,得到二维MoS2纳米片悬浮液;
其中步骤一所述的分散溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、1-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)、二甲基亚砜(DMSO)或二甲基甲酰胺(DMF)。
本发明基于液相分散的二维MoS2纳米片的制备方法主要包含以下优点:
1、本发明制备二维MoS2纳米片悬浮液的工艺操作简单易行,所用设备均为本领域常规仪器,工艺周期短,对工艺环境的要求较低,成本低廉。
2、制备的MoS2纳米片悬浮液的浓度较大、产量高、稳定性好。对比可知MoS2纳米片悬浮液的荧光现象明显增强,MoS2纳米片厚度约在2nm左右,层数大约为1~2层,MoS2纳米片的厚度更接近单层。
3、制备的MoS2纳米片悬浮液选用常见的溶剂,无需加入表面活性剂或插层剂等易产生杂质的液体,制备的二维MoS2纳米片悬浮液的纯度高,质量好。本发明主要应用于半导体、光电子器件、航空航天、无损检测和复合材料等领域。
附图说明
图1为实施例一制备的MoS2纳米片悬浮液中MoS2纳米片的AFM图像;
图2为图1中所截部分截面的厚度尺寸图;
图3为实施例一制备的MoS2纳米片悬浮液的荧光光谱图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式基于液相分散的二维MoS2纳米片的制备方法按下列步骤实施:
一、将天然六方晶型的MoS2块状粉末与分散溶剂混合,制备MoS2的初始混合液;
二、采用高速剪切乳化仪以10000rpm~20000rpm的剪切速率对步骤一的初始混合液进行高速剪切20min~100min,得到剪切处理后的混合液;
三、对步骤二得到的剪切处理后的混合液进行超声处理,得到超声处理后的混合液;
四、以1500rpm~6000rpm的转速对步骤三得到的超声处理后的混合液进行离心处理,离心完成后取上层清液,静置22~26h,然后再取静置完成的反应液的上层清液,得到二维MoS2纳米片悬浮液;
其中步骤一所述的分散溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、1-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)、二甲基亚砜(DMSO)或二甲基甲酰胺(DMF)。
本实施方式步骤一所使用的天然六方晶型的MoS2块状粉末通过商购获得。
本实施方式基于液相分散的二维MoS2纳米片的制备方法是利用特定的强极性溶剂破坏MoS2的层间作用,再利用高速剪切乳化仪对在特定的强极性溶剂的MoS2施以强的剪切力,更进一步破坏MoS2的层间作用,最后利用超声作用,将破坏了层间作用的MoS2分散开来,在液相状态下制备获得二维MoS2纳米片。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一得到的初始混合液中MoS2块状粉末的浓度为25mg/mL~125mg/mL。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二采用高速剪切乳化仪以10000rpm~15000rpm的剪切速率对步骤一的初始混合液进行高速剪切30min~60min。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三所述的超声处理是采用功率为600W~800W的探针超声处理1h~3h。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三所述的超声处理是采用功率为150W~240W的水浴超声处理1h~8h。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式四和五在进行超声处理时,为了防止溶剂吸湿,可以用保鲜膜覆盖到盛放溶剂的容器上。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤四以1500rpm~3000rpm的转速对步骤三得到的超声处理后的混合液进行离心处理。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
实施例一:本实施例基于液相分散的二维MoS2纳米片的制备方法按下列步骤实施:
一、将4g天然六方晶型的MoS2块状粉末与40mL1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)混合,制备MoS2的初始混合液;
二、采用高速剪切乳化仪以10000rpm的剪切速率对步骤一的初始混合液进行高速剪切60min,得到剪切处理后的混合液;
三、对步骤二得到的剪切处理后的混合液以600W的功率进行探针超声处理1h,得到超声处理后的混合液;
四、以1500rpm的转速对步骤三得到的超声处理后的混合液进行离心处理,离心45min后取上层清液,静置24h,然后再取静置完成的反应液的上层清液,得到二维MoS2纳米片悬浮液。
本实施例制备的MoS2纳米片悬浮液为橙黄色透明液体,纳米片悬浮液在真空中蒸干溶剂后,为淡黄色粉末。
图1和图2为本实施例制备的MoS2纳米片悬浮液中MoS2纳米片的AFM图像及截面的厚度尺寸。从图中可以看出,MoS2纳米片厚度约在2nm左右,层数大约为1~2层。
图3为选用日本JASCO公司生产的FP-6500荧光光谱仪,在激发波长为514nm时测得的荧光光谱图,其中1表示本实施例制备的MoS2纳米片悬浮液,2表示未进行高速剪切处理的MoS2纳米片悬浮液,3表示MoS2块状粉末,4表示1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)。从图中可以看出:相比未剪切的试样,经过高速剪切分散制备的MoS2纳米片悬浮液的荧光效应更强,强度大约提高了32%,这表明通过本发明制备的MoS2纳米片悬浮液的浓度更大,MoS2纳米片的厚度更接近单层。
实施例二:本实施例基于液相分散的二维MoS2纳米片的制备方法按下列步骤实施:
一、将4g天然六方晶型的MoS2块状粉末与40ml1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)混合,制备MoS2的初始混合液;
二、采用高速剪切乳化仪以10000rpm的剪切速率对步骤一的初始混合液进行高速剪切30min,得到剪切处理后的混合液;
三、对步骤二得到的剪切处理后的混合液以240W的功率进行水浴超声处理1h,得到超声处理后的混合液;
四、以1500rpm的转速对步骤三得到的超声处理后的混合液进行离心处理,离心45min后取上层清液,静置24h,然后再取静置完成的反应液的上层清液,得到二维MoS2纳米片悬浮液。
本实施例制备的二维MoS2纳米片悬浮液在激发波长为514nm时测得其相对最大荧光强度为703,相比未剪切的试样的相对最大荧光强度为597,荧光强度大约提升了18%。
Claims (6)
1.一种基于液相分散的二维MoS2纳米片的制备方法,其特征在于基于液相分散的二维MoS2纳米片的制备方法按下列步骤实现:
一、将天然六方晶型的MoS2块状粉末与分散溶剂混合,制备MoS2的初始混合液;
二、采用高速剪切乳化仪以10000rpm~20000rpm的剪切速率对步骤一的初始混合液进行高速剪切20min~100min,得到剪切处理后的混合液;
三、对步骤二得到的剪切处理后的混合液进行超声处理,得到超声处理后的混合液;
四、以1500rpm~6000rpm的转速对步骤三得到的超声处理后的混合液进行离心处理,离心完成后取上层清液,静置22~26h,然后再取静置完成的反应液的上层清液,得到二维MoS2纳米片悬浮液;
其中步骤一所述的分散溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜或二甲基甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种基于液相分散的二维MoS2纳米片的制备方法,其特征在于步骤一得到的初始混合液中MoS2块状粉末的浓度为25mg/mL~125mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种基于液相分散的二维MoS2纳米片的制备方法,其特征在于步骤二采用高速剪切乳化仪以10000rpm~15000rpm的剪切速率对步骤一的初始混合液进行高速剪切30min~60min。
4.根据权利要求1所述的一种基于液相分散的二维MoS2纳米片的制备方法,其特征在于步骤三所述的超声处理是采用功率为600W~800W的探针超声处理1h~3h。
5.根据权利要求1所述的一种基于液相分散的二维MoS2纳米片的制备方法,其特征在于步骤三所述的超声处理是采用功率为150W~240W的水浴超声处理1h~8h。
6.根据权利要求1所述的一种基于液相分散的二维MoS2纳米片的制备方法,其特征在于步骤四以1500rpm~3000rpm的转速对步骤三得到的超声处理后的混合液进行离心处理。
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