CN101220215A - 一种超细轻质碳酸钙浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超细轻质碳酸钙浆料及其制备方法，包括如下重量百分比的组分：超细碳酸钙35～70％，分散剂0.2～5％，消泡剂0.05～0.5％，表面张力调整剂0.5～5％，水余量。本发明以超细轻质碳酸钙的滤饼为原料，将各种助剂加入碳酸钙滤饼中，对混合体系先采用预混捏合后，再实行高速剪切分散的二步工艺方法，得到高固体含量、低粘度的超细碳酸钙水性浆料，并能从工业化规模上制备高固低粘的超细碳酸钙稳定浆料。所获得的产品，储存稳定性好，且具有较高固含量和低粘度的超细碳酸钙，能够满足造纸涂布、水性涂料、水性油墨和乳胶等相关领域的应用需要。
Description
技术领域
本发明涉及轻质碳酸钙浆料的制备方法。
背景技术
近年来，随着工业技术的发展，超细轻质碳酸钙的应用得到进一步的拓展。除了应用于有机聚合物体系如橡塑领域作为填充料外，在水性介质相关体系中的应用也越来越收到关注，其作为造纸涂布颜料，可较好地克服GCC和传统PCC的不足，不仅有利于纸机车速的提高，降低纸机的滤网、刀头、胶棍的磨损，提高纸机的使用效能，还可替代或减少价格昂贵的钛白粉、二氧化硅及进口煅烧高岭土等颜料，同时使纸张的白度、表面平整度、光泽及其印刷适性得到较大的改善。
随着纸张涂布技术的进步，目前大多数现代化的涂布纸机的运转速度已达到1500米/秒，高速涂布对涂布颜料的流变性能提出了更高的要求，需要较低的粘度和更高的流动性以适应纸机的高速运转，同时为了减少干燥过程的能耗，要求涂布颜料具有高的固含量，高的固含量和较低的粘度是纸张涂布涂料的基本要求。浆料体系的粘度与粒径、固含量有关。对重钙和普通的轻钙来说，当其浆料的固含量达到70％时，仍然具有较好的流动性。对超细粉体来说，要实现其浆料体系的高固低粘，面临高效分散助剂及制备工艺的进一步改进与突破。
中国专利申请200710038419.6“一种轻质碳酸钙浆料制备工艺”提出了以超细碳酸钙滤饼为原料，对滤饼进行高剪切一步处理，并加入多聚磷酸盐为分散剂制备轻质碳酸钙浆料的方法，但滤饼的粘附性大，直接进行高剪切处理，易于附着于分散器具上，分散效率低，同时高剪切的浆料中含有大量的微细气泡，导致浆料的粘度稳定性差。
发明内容
本发明的目的是公开一种制备超细轻质碳酸钙浆料及其制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明所述的高固低粘超细碳酸钙水性浆料，包括如下重量百分比的组分：
超细碳酸钙 30～70％
分散剂 0.2～8％
消泡剂 0.05～0.5％
表面张力调整剂 0.5～5％
水 余量
优选的重量含量为：
超细碳酸钙 40～60％
分散剂 2～5％
消泡剂 0.1～0.3％
表面张力调整剂 1.5～3％
水 余量
所说碳酸钙水性浆料特征为：
粘度为30～350mPa.s，尤其是粘度为50～250mPa.s；
所说的超细碳酸钙是指一次粒径为0.1～1μm的亚微米级碳酸钙和粒径为20～100nm的纳米碳酸钙；
所说的分散剂选自丙烯酸共聚物分散剂或上海三正高分子材料有限公司CH系列中的一种或一种以上；
所说的CH系列超分散剂为上海三正高分子材料有限公司牌号为CH-10B、CH-18、CH-2B、CH-18C、CH-7或CH-13E的超分散剂；
所说的丙烯酸共聚物分散剂为丙烯酸和甲基丙烯酸共聚物环氧化的钠盐的水溶液，重量浓度为20～45％，其结构通式如下：
其中：EO为环氧乙烷基，R1为H或CH3，R2为H或CH3，n＝9～22，a＝1～8，且a/b＝1/3～3/1，重均分子量平均值为15000～25000；
上述结构的丙烯酸共聚物分散剂，可以采用冯中军、傅乐峰等人“聚羧酸高效减水剂的结构与性能关系研究”(化学建材，2006年第22卷第2期第39-42页)文献公开的方法进行制备；
所说的表面张力调整剂选自C2～C4的醇类化合物，优选丙二醇、丙三醇、异丙醇、丁醇或丁二醇中的一种或二种以上的混合物；
所说的消泡剂选自水溶性消泡剂，可以采用市售的聚醚改性的聚硅氧烷乳液，疏水化合物为载体的矿物油溶液、矿物油或无机疏水化合物组成的混合物中的一种或二种以上的混合物；
所说的聚醚改性的聚硅氧烷乳液可以选自广州市华夏奔腾实业有限公司的消泡剂HX-5010，Degussa公司的消泡剂Antifoam MR1050或德国毕克化学公司的BYK-021；
所说的疏水化合物为载体的矿物油可以选自广州市华夏奔腾实业有限公司的消泡剂HX-5030；
所说的矿物油可以选自Degussa公司的消泡剂Antifoam MR 2124，德国毕克化学公司的BYK-031；
所说的无机疏水化合物可以是广州市华夏奔腾实业有限公司的消泡剂HX-5040。
本发明的制备方法包括如下步骤：
(1)将纳米或亚微米级的碳酸钙浆液脱水处理得到固含量为45～70％的碳酸钙滤饼；
(2)将碳酸钙滤饼、分散剂、表面张力调整剂、消泡剂和水预混捏合，预混捏合时间为15～45min，优选20～40min；
(3)预混捏合后的浆料再经管线式高速剪切乳化泵高速剪切分散后即制得固含量达40～70％的超细碳酸钙浆料，其粘度为30～350mPa.s；
预混捏合可以在预混捏合装置中进行，如市售的定型机械产品如卧式螺带、犁刀式或无重力双轴桨叶机中的一种；
所说的管线式高速剪切乳化泵是一种市售的通用机械设备，如上海索维企业有限公司或上海威宇机电制造有限公司的管线式乳化泵系列产品；
上述步骤(2)中，所说的分散剂、表面张力调整剂、消泡剂和水可以单独添加，也可以预先混合后添加，或者在碳酸钙滤饼之前先加入到预混捏合装置中。
本发明以超细轻质碳酸钙的滤饼为原料，将各种助剂加入碳酸钙滤饼中，对混合体系先采用低转速的预混捏合后，再实行高速剪切分散的二步工艺方法，得到高固体含量、低粘度的超细碳酸钙水性浆料，并能从工业化规模上制备高固低粘的超细碳酸钙稳定浆料。所获得的产品，储存稳定性好，且具有较高固含量和低粘度的超细碳酸钙，能够满足造纸涂布、水性涂料、水性油墨和乳胶等相关领域的应用需要。
具体实施方式
实施例1
取重量固含量为53％、颗粒平均粒径为0.12μm的碳酸钙滤饼150kg，将此滤饼置于卧式螺带混合机，加入：
1.59kg如式(A)所示的丙烯酸聚合物分散剂的水溶液，其质量含量为40％；
0.159kg丙二醇；
2.38kgHX-5010；
和2.88kg水；
预混20分钟后，将预混后的浆料再经管线式高剪切乳化泵剪切分散，即得到本发明所述的粘度为154mPa.s(浆料粘度的测试采用NDJ-79型旋转粘度计测试，用10倍率的转子，以下同)固含量为52％的超细碳酸钙水性浆料。所说的丙烯酸共聚物(A)，R1为H，R2为H，n＝15，a＝3，a/b＝1，重均分子量平均值为20000。
实施例2
取重量固含量为70％、颗粒平均粒径为0.81μm的碳酸钙滤饼150kg，将此滤饼置于无重力双轴桨叶混合机后，再加入CH-10B 3.15kg，丁二醇2.10kg和BYK-021 0.21kg，预混30分钟后，将预混后的浆料再经管线式高剪切乳化泵剪切分散，即得到本发明所述粘度为96mPa.s固含量为70％的超细碳酸钙水性浆料。
CH-10B为上海三正高分子材料有限公司的CH系列超分散剂产品。
实施例3
取固含量为55％、颗粒平均粒径为80nm的碳酸钙滤饼150kg，将此滤饼卧式螺带混合机后，再加入CH-18C 1.65kg、丁二醇2.06kg和AntifoamMR10500.16kg和水5.67kg的混合液，预混15分钟后，将预混后的浆料再经管线式高剪切乳化泵剪切分散，即得到本发明所述的粘度为107mPa.s固含量为53％的纳米碳酸钙水性浆料。CH-18C为上海三正高分子材料有限公司的CH系列超分散剂产品。
实施例4
取重量固含量为52％、颗粒平均粒径为30nm的碳酸钙滤饼150kg，将此滤饼置于犁刀式混合机后，再分别加入CH-13E 2.34kg、丁二醇1.95kg、BYK-031 0.234kg和水23.3kg，预混40分钟后，将预混后的浆料再经管线式高剪切乳化泵剪切分散，即得到本发明所述的粘度为350mPa.s固含量为45％的超细碳酸钙浆料。CH-13E为上海三正高分子材料有限公司的CH系列超分散剂产品。
实施例5
取重量固含量为65％、颗粒平均粒径为0.25μm的碳酸钙滤饼150kg，将此滤饼置于犁刀式混合机后，再分别加入CH-10B 2.68kg、丁二醇1.46kg、HX-5030 0.30kg和水12.5kg的混合液，预混30分钟后，将预混后的浆料再经管线式高剪切乳化泵剪切分散，即得到本发明所述的粘度为83mPa.s固含量为60％的超细碳酸钙水性浆料。
实施例6
取重量固含量为55％、颗粒平均粒径为50nm的碳酸钙滤饼150kg，将此滤饼置于卧式螺带混合机后，再分别加入CH-10B 0.825kg，丙二醇1.24kg、BYK-021 0.16kg和水18.75kg的混合液，预混30分钟后，将预混后的浆料再管线式高剪切乳化泵剪切分散，即得到本发明所述的粘度为242mPa.s，固含量为40％的纳米碳酸钙水性浆料。
实施例7
采用与实施例6相同的原料和方法，所不同的是加入CH-7 4.13kg，丙二醇1.89kg、BYK-021 0.25kg、水15kg，即得到本发明所述的粘度为50mPa.s固含量为50％的超细碳酸钙浆料。
实施例8
采用与实施例7相同的原料和方法，所不同的是加入CH-7 2.475kg，水33.3kg，即得到本发明所述的得到粘度为110mPa.s固含量为45％的超细碳酸钙浆料。
Claims (9)
1.一种超细轻质碳酸钙浆料，其特征在于，包括如下重量百分比的组分：
超细碳酸钙 30～70％
分散剂 0.2～5％
消泡剂 0.05～0.5％
表面张力调整剂 0.5～5％
水 余量。
2.根据权利要求1所述的超细轻质碳酸钙浆料，其特征在于，重量含量为：
超细碳酸钙 40～60％
分散剂 2～5％
消泡剂 0.1～0.3％
表面张力调整剂 1.5～3％
水 余量。
3.根据权利要求1所述的超细轻质碳酸钙浆料，其特征在于，所说碳酸钙水性浆料特征为：
粘度为30～350mPa.s，所说的超细碳酸钙是指一次粒径为0.1～1μm的亚微米级碳酸钙和粒径为20～100nm的纳米碳酸钙。
4.根据权利要求1所述的超细轻质碳酸钙浆料，其特征在于，所说的分散剂选自丙烯酸共聚物分散剂或上海三正高分子高分子材料有限公司CH系列超分散剂中的一种或一种以上；
所说的CH系列超分散剂为CH-10B、CH-18、CH-2B、CH-18C、CH-7或CH-13E的超分散剂；
所说的丙烯酸共聚物分散剂为丙烯酸和甲基丙烯酸共聚物环氧化的钠盐的水溶液，重量浓度为20～45％，其结构通式如下：
其中：EO为环氧乙烷基，R1为H或CH3，R2为H或CH3，n＝9～22，a＝1～8，且a/b＝1/3～3/1，重均分子量平均值为15000～25000。
5.根据权利要求1所述的超细轻质碳酸钙浆料，其特征在于，所说的表面张力调整剂选自C2～C4的醇类化合物。
6.根据权利要求1所述的超细轻质碳酸钙浆料，其特征在于，所说的消泡剂选自聚醚改性的聚硅氧烷乳液或无机疏水化合物中的一种或二种以上的混合物。
7.制备权利要求1～6任一项所述的超细轻质碳酸钙浆料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将纳米或亚微米级的碳酸钙浆液脱水处理得到重量固含量为45～70％的碳酸钙滤饼；
(2)将碳酸钙滤饼、分散剂、表面张力调整剂、消泡剂和水预混捏合，预混捏合时间为15～45min；
(3)预混捏合后的浆料再经管线式高速剪切乳化泵高速剪切分散后即制得超细碳酸钙浆料。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，预混捏合在卧式螺带、犁刀式或无重力双轴桨叶机中进行。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，上述步骤(2)中，所说的分散剂、表面张力调整剂、消泡剂和水可以单独添加，或预先混合后添加，或者在碳酸钙滤饼之前先加入到预混捏合装置中。
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| CN102504607A (zh) * | 2011-10-20 | 2012-06-20 | 张家界恒亮新材料科技有限公司 | 一种微纳级重质碳酸钙分散改性多功能助剂及其制备方法 |
| CN102504608A (zh) * | 2011-10-20 | 2012-06-20 | 张家界恒亮新材料科技有限公司 | 一种微纳级表面改性重质碳酸钙的制备方法及其产品 |
| CN103771517A (zh) * | 2014-01-17 | 2014-05-07 | 哈尔滨工业大学 | 一种基于液相分散的二维MoS2纳米片的制备方法 |
| CN106654211A (zh) * | 2016-12-22 | 2017-05-10 | 深圳拓邦股份有限公司 | 锂离子电池浆料及其制备方法 |
| CN112409822A (zh) * | 2020-12-07 | 2021-02-26 | 江西华明纳米碳酸钙有限公司 | 一种水性涂料专用纳米碳酸钙的制备方法 |
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2008
- 2008-01-30 CN CNB200810033243XA patent/CN100567408C/zh not_active Expired - Fee Related
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