CN103764784A - 厚膜压敏粘合剂及由其制得的层合结构 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种压敏粘合剂(PSA)制剂,其可成型和固化成厚膜而不牺牲性能。所述PSA制剂在未固化态和固化态下均显示出至少80%的光学透射率。本发明提供了一种PSA层合结构,其中所述PSA制剂具有Si-H:乙烯基比例和涂层厚度,所述Si-H:乙烯基比例和涂层厚度提供脱离施用至背衬片材或衬垫的氟硅氧烷剥离涂层的极稳定的低的剥离力。
Description
技术领域
本公开通常涉及一种压敏粘合剂(PSA)制剂,其可成型并固化成厚膜而不牺牲性能。本公开还涉及一种PSA层合结构,其中所述PSA具有Si-H:乙烯基比例和涂层厚度,所述Si-H:乙烯基比例和涂层厚度提供脱离存在于衬垫片材上的氟硅氧烷剥离涂层的极稳定的低的剥离力。
背景技术
适用于形成压敏粘合剂的有机硅组合物是本领域已知的。这些组合物中的许多含有溶剂,因此具有与易燃或挥发性有机化合物的使用、处理和排放相关的缺点。低溶剂和无溶剂组合物也是已知的,然而,它们的性能(如粘合强度、光学透射率和剥离力的一致性等等)不足以用于一些应用。
美国专利No.5,082,706描述了可加成固化的有机硅压敏粘合剂,其可施用至经加成固化的氟硅氧烷剥离涂层的表面以提供可剥离层合制品。层合制品的剥离力具有低至中等的值,而与粘合剂相关的粘附力和粘着力较高,所有三个值随时间是稳定的。层合制品通过如下方式制得:使剥离涂层与经固化的粘合剂接触,或者在与剥离涂层接触的同时固化粘合剂。
日本公开No.2001-200221描述了一种有机硅凝胶粘合剂片材,其特征在于以如下顺序层合:分隔体、粘合剂层、基材片材、有机硅凝胶层和第二分隔体。有机硅凝胶粘合剂片材在液晶显示器中使用。
日本公开No.2006-290960和No.2004-225005也提供了一种透光压敏粘合剂片材,其安装于液体显示器面板与透明保护板之间。粘合剂片材使得显示器具有高可见性、减震性和生产率。透光压敏粘合剂片材由具有5-30的初粘力数(ball tack number)的透明硅胶组成(倾角:30度)。
美国专利No.6,798,467公开了一种液晶显示器装置,其中具有橡胶弹性的非粘性有机硅片材设置于显示器面板与外部透明保护板之间。
美国专利No.6,703,120描述了一种用于制备制品(如用于分析容器的覆盖带材)的压敏粘合剂(PSA)制剂。所述PSA制剂包含两种不同的具有至少两个烯基的聚二有机硅氧烷、有机聚硅氧烷MQ树脂、有机氢聚硅氧烷和含VIIB族的催化剂。所述PSA制剂以0.8克/154.8cm2的涂布重量施用至乙烯/丙烯背衬,并粘附至聚丙烯板。
美国专利No.7,592,070公开了一种粘合剂有机硅弹性体片材,其通过固化包含如下组分的氢化硅烷化可固化有机硅弹性体组合物而制得:含有至少一个二有机硅氧烷单元和至少两个硅键合的烯基的有机聚硅氧烷;有机聚硅氧烷MQ树脂;含有至少两个硅键合的氢原子的有机聚硅氧烷,和(D)氢化硅烷化催化剂。
美国专利No.7,659,003提供了一种压敏粘合剂膜,其包括基材膜和在所述基材膜的表面上形成的压敏粘合剂层。所述压敏粘合剂层由有机硅组合物制得,所述有机硅组合物包含每分子具有至少两个烯基的二有机聚硅氧烷和具有Si-H键的聚有机硅氧烷。烯基以每100g二有机聚硅氧烷0.0007至0.05摩尔的量存在。聚有机硅氧烷中的Si-H键与二有机聚硅氧烷中的一个或多个烯基的摩尔比为0.5至20范围内。
美国专利No.7,728,080公开了一种无溶剂有机硅压敏粘合剂组合物,其包含聚合度为300至2,000,并具有至少两个含烯基的有机基团的聚有机硅氧烷、具有至少三个硅键合的氢原子的聚有机氢硅氧烷、在两个末端具有烯基的聚二有机硅氧烷、在两个末端具有Si-H基团的聚二有机硅氧烷、MQ聚有机硅氧烷树脂和铂基催化剂。所述组合物能够防止由残余或挥发的有机物质所导致的问题,如紫外辐射的吸收等。
美国专利No.7,687,591公开了无溶剂可固化压敏粘合剂(PSA)组合物,其显示出改进的高温内聚强度,并同时保持良好的粘着力和粘附力性质。所述PSA组合物含有至少一种每分子具有平均至少两个脂族不饱和的有机硅氧烷聚合物;至少一种MQ树脂;至少一种包含至少一种烃类化合物和至少一个脂族不饱和的反应性稀释剂;至少一种每分子具有平均至少两个硅键合的氢原子的含Si-H的交联剂;至少一种氢化硅烷化催化剂;和任选的至少一种抑制剂。
发明内容
在克服所枚举的相关技术的缺点和其他限制时,本公开提供了一种压敏粘合剂(PSA)制剂,其能够成型和固化为厚膜而不牺牲总体性能。所述PSA制剂通常包含至少一种MQ树脂;至少一种乙烯基官能化的有机硅氧烷聚合物;至少一种有机氢硅化合物;氢化硅烷化催化剂;和至少一种抑制剂。所述PSA制剂具有未固化态和经固化态,且所述PSA制剂能够形成未固化态的膜,所述未固化态的膜在经固化态下具有约100微米或更大的厚度。所述PSA制剂的光学透射率在未固化态和经固化态下均为至少80%。
根据本公开的另一方面,所述PSA制剂还可包含至少一种具有二甲基乙烯基封端部分的高分子量二甲基甲基乙烯基硅氧烷共聚物;溶剂;烯烃稀释剂;和环氧基官能化三甲氧基硅烷。或者,所述PSA制剂也可包含至少两种MQ树脂;第二MQ树脂含有预定量的乙烯基官能团和烷基。当需要时,所述PSA制剂具有1:1至40:1范围之间,或者1:1至10:1范围之间的在有机氢硅化合物中的Si-H键与在乙烯基官能化的有机硅氧烷聚合物中的Si-乙烯基键的比例。
在所述PSA制剂中的MQ树脂具有0.6至1.2的M/Q比例范围和至多5重量%的硅烷醇官能团,所述MQ树脂为R3SiO1/2(M单元)和SiO4/2(Q单元)的组合,且R基团为烷基。所述PSA制剂中的乙烯基官能化的有机硅氧烷聚合物显示出大于约400,000amu的重均分子量或下限为约12,000amu的小于400,000amu的重均分子量;和在约0.01wt.%至0.4wt.%范围内的乙烯基官能团的量。
根据本公开的另一方面,提供了一种显示出高光学透射率的厚膜压敏粘合剂(PSA)层合制品。所述层合制品通常包括:背衬片材;与所述背衬片材接触的氟硅氧烷剥离涂层;和与剥离涂层接触的PSA膜,所述PSA膜包含在上文和下文描述的PSA制剂。当所述PSA层合制品以未固化态施用至背衬片材或衬垫,且然后进行固化时,其具有湿润侧和干燥侧。当以3米/分钟的速率拉引时,在其经固化态的经施用的PSA膜在湿润侧和干燥侧上分别显示出约6至45g/2.5cm和约5至37g/2.5cm的剥离力。或者,当以3米/分钟的速率拉引时,所述PSA膜在湿润侧上显示出约25至45g/2.5cm的剥离力,且在干燥侧上显示出约5至12g/2.5cm的剥离力。
在所述PSA层合制品中的剥离涂层通常包含:约13至17wt.%的可加成固化的氟代官能化有机硅聚合物;约80wt.%的烷烃溶剂;和约0.5wt.%的Si-H官能化的交联剂。
通过本文提供的说明,其他适用领域将变得显而易见。应当理解,说明和具体实例旨在仅用于示例目的,而非旨在限制本发明的范围。
附图说明
本文所述附图仅用于示例目的,而非旨在以任何方式限制本发明的范围。
图1A为根据本公开的教导制得的PSA层合制品的横截面图;并且
图1B为根据本公开的另一方面制得的PSA层合制品的横截面图。
具体实施方式
以下说明实质上仅为示例性的,并且决不旨在限制本发明或其应用或用途。应当理解,在所有说明和附图中,相应的参考编号指示类似或相应的部分或结构。
本公开通常提供一种可加成固化的有机硅压敏粘合剂(PSA)制剂,其包含至少一种MQ树脂[组分A];至少一种具有乙烯基官能团的有机硅氧烷聚合物[组分B-C];至少一种有机氢硅化合物[组分D];氢化硅烷化催化剂[组分E];至少一种抑制剂[组分F]。本公开也提供了一种氟硅氧烷剥离涂层,其就Si-H:乙烯基比例而言得以优化,并可以以提供与从衬垫剥离PSA膜(即经固化的PSA制剂)相关的极稳定的低的剥离力的粘合剂涂层重量施用至背衬片材或隔离衬垫。所述PSA制剂和氟硅氧烷剥离涂层可用于,例如,触摸屏或平板显示器的构造和应用中。
任选地,有机硅PSA制剂还可包含具有二甲基乙烯基封端部分的高分子量二甲基甲基乙烯基硅氧烷共聚物[组分G];溶剂[组分H],含有预定量的乙烯基官能团以及烷基R基团的第二MQ树脂[组分I];烯烃稀释剂[组分J];和/或环氧基官能化的三甲氧基硅烷[组分K]。
组分A包含具有R3SiO1/2(M单元)和SiO4/2(Q单元)的树脂,其中每个R为预定的烷基,如甲基。本领域技术人员将了解,在不超过本公开的范围的情况下,可使用具有至多约20个碳原子的其他脂族基团代替甲基。M:Q单元的摩尔比可为约0.6:1至4:1(组分A1)。根据本公开的另一方面,M:Q单元的摩尔比可为约0.92:1。或者,M:Q比例可为约0.98(组分A2),或者当需要时,M:Q比例可大于或等于1.0(组分A3)。组分A也可包含至多5重量%的硅烷醇官能团,或者使用少于约1重量%。组分A以大于约55重量%的量存在于PSA组合物中。或者,当需要时,组分A可为60至75重量%(以全部树脂固体计)或62至70重量%。组分A可通过本领域技术人员已知的任何方法制得,并可包括已知市售的任何树脂。组分A的例子可包括但不限于DC2-7066MQ树脂、DC2-7366树脂、DC2-7466树脂,以及它们的混合物(密歇根州米德兰的道康宁公司(Dow Corning Corporation,Midland,Michigan))。
组分B和C为由乙烯基官能团封端的有机硅氧烷聚合物。根据本公开的另一方面,这些组分也可包含另外的乙烯基官能团。这两种组分彼此不同在于,有机硅氧烷聚合物中的一者显示出高分子量,而另一聚合物显示出中等至低的分子量。组分B可显示出大于约400,000的重均分子量,而组分C显示出下限为约12,000amu的小于400,000amu的重均分子量。组分B和组分C中的乙烯基官能团的量可在约0.01%至0.4%之间。PSA制剂中的组分B和C的总量可大于24重量%。或者,PSA制剂中的组分B和C的量可为24wt.%至约32wt.%之间。
在许多例子中,组分B的一个具体例子为DC4-7009聚合物(MF Vi胶,密歇根州米德兰的道康宁公司(Dow Corning Corp.,Midland,Michigan)),其为具有约0.0014%的乙烯基官能团和大约390,000amu的数均分子量的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷(Vi-eb-PDMS)聚合物。组分C的若干具体例子包括可得自密歇根州米德兰的道康宁公司(Dow CorningCorp.,Midland,Michigan)的SFD128(组分C1)和SFD119(组分C2)。组分C1为显示出66,700amu的重均分子量、39,400mPa-sec的粘度、0.081%的乙烯基浓度和0.47%的挥发性的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷(Vi-eb-PDMS)聚合物。组分C2也为具有11,700amu的重均分子量、357mPa-sec的粘度、0.47%的乙烯基浓度和0.43%的挥发性的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷(Vi-eb-PDMS)聚合物。本领域技术人员将理解,可使用其他乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷(Vi-eb-PDMS)聚合物,如显示出62,200amu的重均分子量、43,300mPa-sec的粘度、0.087%的乙烯基浓度和0.05%的挥发性的聚合物(组分C3)。
组分D包括至少一种每分子具有平均至少两个Si-H键的交联有机氢硅氧烷化合物。适合用作组分D的有机氢硅氧烷化合物可为直链、支链或环状分子,以及它们的任意混合物或组合。添加至本公开的PSA制剂的组分D的量将取决于在该组分中存在的Si-H基团的量,和在源自组分B和/或C以及含有反应性乙烯基官能团的任何任选的组分的PSA制剂中存在的烯基的总量。通常,当需要时,Si-H:Si-乙烯基比例在1:1至40:1之间,或者在1:1至10:1之间。
组分D可包括但不限于描述为如下的一种或多种有机氢硅氧烷:三甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷聚甲基氢硅氧烷共聚物(组分D1)、二甲基氢甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷均聚物和三甲基甲硅烷氧基封端的聚甲基氢硅氧烷均聚物的混合物(组分D2),或三甲基甲硅烷氧基封端的聚甲基氢硅氧烷均聚物(组分D3)的等等,如具有少于约0.5%SiH的SL-2型交联聚合物。每种有机氢硅氧烷具有约0.5%至2.0%的Si-H之间的官能团和5至200mPa-sec之间的在25℃下的粘度。存在于PSA制剂中的组分D的总量可大于0.3wt.%。或者,组分D以0.5wt.%至5.5wt.%之间的范围存在于PSA制剂中。
组分D1的一个具体例子作为DC6-3570(密歇根州米德兰的道康宁公司(Dow Corning Corp.,Midland,Michigan))提供。该特定例子(DC6-3570)为具有5mPa-sec的粘度和0.76%的Si-H浓度的三甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷聚甲基氢硅氧烷共聚物。类似地,组分D2的例子为DC7049(道康宁公司(Dow Corning Corp.));含有75份二甲基氢甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷均聚物和25份三甲基甲硅烷氧基封端的聚甲基氢硅氧烷均聚物的混合物。在该例子中,二甲基氢甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷均聚物显示出10mPa-sec的粘度和约0.16%的Si-H浓度,而三甲基甲硅烷氧基封端的聚甲基氢硅氧烷均聚物显示出200mPa-sec的粘度和约1.61%的Si-H浓度。组分D3的例子为DC7048交联剂(道康宁公司(Dow Corning Corp.));具有20mPa-sec的粘度和约1.57%的Si-H浓度的三甲基甲硅烷氧基封端的聚甲基氢硅氧烷均聚物。
组分E可包括本领域中技术人员已知的可用于催化氢化硅烷化反应的任何催化剂。组分E可为含铂系金属的催化剂。按照定义,铂系金属指钌、铑、钯、锇、铱和铂金属以及它们的任何混合物或络合物。铂系金属可包括实心或中空粒子、沉积于诸如硅胶或粉末木炭的载体上的层,或有机金属化合物或络合物。含铂催化剂的若干例子包括六水合物形式或无水形式的氯铂酸,和通过使氯铂酸或二氯化铂与脂族不饱和有机硅化合物反应而获得的含铂催化剂。在许多例子中,组分E的一个具体例子为Pt4000催化剂(密歇根州米德兰的道康宁公司((Dow Corning Corp.,Midland,Michigan)),其描述为具有约5,200ppm的铂浓度的经乙烯基封端的聚合物稀释的1,3二乙烯基-1,1,2,2-四甲基二硅氧烷的铂络合物。
PSA制剂中使用的催化剂的适当量由所用的具体催化剂预定。铂催化剂以足以提供至少2份每一百万份(ppm)的铂的量存在于PSA制剂中。通常,组分E以大于约0.7wt.%的量存在于PSA制剂中。或者,存在于PSA制剂中的组分E的量可为0.7wt.%至1.5wt.%。可将催化剂作为单一物质或作为两种或更多种不同物质的混合物添加。
组分F包括抑制剂,其可为本领域技术人员已知能够在环境温度下使用以抑制铂系金属催化剂的催化活性的任何材料。换言之,组分F为在室温下阻碍催化剂(组分E)的活性,但在高温下不干扰催化剂的性质的材料。组分F可包括但不限于烯键式或芳族不饱和酰胺、炔属化合物、甲硅烷基化的炔属化合物、烯键式不饱和异氰酸酯、烯属硅氧烷、不饱和烃单酯和二酯、氢过氧化物、腈和二氮丙啶。通常,组分F以0.05至1wt.%的量添加至PSA制剂中。在许多例子中,组分F的若干具体例子包括马来酸二烯丙酯(组分F1)、乙炔基环己醇(组分F2)和双-2-甲氧基-1-甲基乙基马来酸酯(组分F3)。
根据本公开的另一方面,PSA制剂可任选地包含组分G-K中的一种或多种。组分G为具有二甲基乙烯基封端部分的高分子量二甲基甲基乙烯基硅氧烷共聚物。组分G的重均分子量大于400,000amu,且乙烯基浓度大于0.4%。组分G为具有约254,000amu的数均分子量和约0.7%的乙烯基浓度的二甲基乙烯基封端的二甲基甲基乙烯基硅氧烷共聚物。组分H为任选的溶剂,如二甲苯等等。组分I为含有预定量的乙烯基官能团以及烷基R基团(如甲基)的第二MQ树脂。组分I的具体例子为DC2-7286树脂(道康宁公司(Dow Corning Corp.)),其为乙烯基MQ树脂。组分J和K分别表示烯烃稀释剂和环氧基官能化的三甲氧基硅烷。组分K的若干具体例子包括Z-6040环氧基硅烷(道康宁公司(Dow Corning Corp.))、缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(Syl-SL-9250,(道康宁公司(DowCorning Corp.))),或具有环氧化物的二甲基甲基乙烯基硅氧烷(Syl-SL-9176,(道康宁公司(Dow Corning Corp.)))。组分G、H、I和K可分别以约1.5wt.%至2.5wt.%、少于10wt.%、5wt.%、和1wt.%的量添加至PSA制剂中。或者,组分H可以以约1wt.%至5wt.%之间的量存在于PSA制剂中。
组分J为具有一定程度的脂族不饱和的包含至少一种具有约8至18个之间的碳原子的烃类化合物的反应性稀释剂。组分J可为直链或支链的,脂族不饱和可为侧链或末端的。可用的反应性稀释剂的若干例子包括十二碳烯、十四碳烯、十六碳烯和十八碳烯等等。组分J可以以约1至7wt%的量添加至PSA制剂中。
可使用本领域技术人员已知的任何设备实现不同组分A-K的混合。实现这种混合的温度也不关键,只要完成溶剂汽提工序且不损害成分的完整性。例如,当需要时,可在将温度增加至150℃的同时在减压下汽提溶剂。不同组分的混合优选在低于存在于PSA制剂中的组分的闪点的温度下进行。例如,当使用十四碳烯作为组分J时,90至100℃的温度是理想的。
本公开的有机硅PSA制剂可凭借其独特的性质而用于多种应用中,所述独特的性质包括但不限于优良的粘附和内聚强度、高透明度、高粘着力、极低的α粒子发射、高防潮性、对热的或冷的环境的抗性、良好的电性质、高离子纯度和对低能基材(如对苯二甲酸乙二醇酯(PET))的良好粘附力。例如,这些有机硅PSA制剂可用于粘合带、绷带、低温背衬、转印膜、标签、徽章和装饰性或信息标志。另外,这些有机硅PSA制剂可用于汽车部件、玩具、电子电路或键盘的组装中。或者,有机硅PSA制剂可用于构造和应用层合的触摸屏或平板显示器中。
本公开的有机硅PSA制剂所显示的性质提供了制剂加工性的提高以及使用PSA制剂制得的层合制品进行随后的可转化性(convertability)过程和操作的能力的提高。可转化性为通常指与使用粘合剂层合制品相关的多个后涂布过程的术语。这些过程包括但不限于模切、汽提、切割或穿孔、编织或缝合、成片、剪切和印刷。模切指切削通过层合制品至隔离衬垫的表面,而剪切、切割和穿孔指完全切削通过层合制品。由于将粘合剂层合制品转化为成品的成本随着其进行各种可转化性操作的速度和效率而变化,与本公开的PSA制剂相关的性质为制造商提供了降低的制造成本和增加的生产率的有益效果。
本公开的PSA制剂所显示的各种性质可使用本领域技术人员已知的多种技术和方法测得。例如,可使用Polyken探针粘着力仪器由涂布至2密耳聚酯膜上的样品获得粘着力测量值。在该测试中,通常使用1.0秒的保压时间和0.5cm/sec的探针速度。粘附力测试可使用常规Instron试验机等进行。这种试验机通常以7.5m/min的速率从清洁不锈钢面板拉引涂布并固化至2密耳聚酯膜上的PSA制剂的1英寸(2.5cm)宽的条带。可使用剥落试验机,如3M90或ZPE-1000剥落试验机(俄亥俄州的仪器公司(Instrumentors,Inc.,Ohio))测量PSA制剂从湿润浇铸和干燥侧剥离的性质。在该测试中,使用填隙棒将预定量的PSA制剂涂布至PET背衬(例如50微米厚),以产生在固化后显示出175微米的厚度的PSA层或膜。通过在通风烘箱中将制剂加热至高温(例如120℃)数分钟,从而实现PSA制剂的固化。可使用配备平行板单元等的常规应力控制或剪切控制的流变仪测量PSA制剂在环境温度或高温下所显示的粘度。最后,与PSA制剂相关的光学性质,如百分比透射率,可在预定波长(即550nm)下在UV-Vi分光光度计上使用1cm比色杯测量。
根据本公开的教导,通过将如表1所示的各种量的组分A-D和F-K与相应量的组分E(铂硅氢化反应催化剂)混合在一起而制得数个PSA配混物1-7。表1中的值以配混物1-7中所用的每种组分A-K的重量百分比提供。对于组分A-D和F-K所列的重量百分比表示用于制备配混物1-7的这些基本组分中的每一种的量。因此,对于每个配混物1-7,在表1中对于组分A-D和F-K所列的重量百分比等同于100wt.%的基本PSA制剂(减去组分E)。组分E指定的重量百分比被认为是在组分A-D和F-K所列的重量百分比之外。组分E的重量百分比衍生自包含于PSA制剂(包括各种基本组分A-D和F-K以及组分E)内的所有组分的总和。然后使用填隙棒将每个经催化的配混物1-7涂布至氟硅氧烷涂布的PET背衬片材(50微米厚)。
表1
在施用至PET背衬片材之后,PSA配混物1-7中的每一个显示出在固化之后大约175微米的一致厚度。通过在通风烘箱中将涂布于PET背衬片材上的PSA制剂加热至120℃达2分钟而实现固化。
本公开的PSA制剂可施用和固化为厚膜或厚层而不牺牲性能。更具体地,PSA制剂以厚度至少为100微米的层施用。或者,当需要时,PSA制剂可以以至少150微米厚的层或以175微米厚或更大的层施用。配混物1-7测得的性质,如粘附力、剥落(剥离)、粘着力、粘度和百分比透射率总结于表2中。根据本公开的教导制得的配混物1-6的总百分比固体为70至100%,树脂/聚合物比例大于1.3。常规PSA制剂通常显示小于65%的百分比固体和小于1.3的树脂/聚合物比例。配混物1-7所显示的粘度为2,000至30,000mPa-sec范围之间。或者,根据本公开制得的PSA的粘度可为2,000至3,000mPa-sec之间,如配混物2-6所示。
仍然参照表2,根据本公开制备、施用并固化为175微米厚的膜的PSA制剂就粘附力和探针粘着力而言显示出非常一致的测量值。更具体地,配混物1-7显示1500至2500g/2.5cm的对钢的粘附力值和150g至1050g之间的探针粘着力值。另外,配混物1-7显示出非常稳定的低的剥离力。在经施用和固化的PSA制剂的湿润侧上,当以3米/分钟的速率拉引时,配混物1-7所显示的剥离力为6至45g/2.5cm。在经施用和固化的PSA制剂的干燥侧上,当以3米/分钟的速率拉引时,配混物1-7所显示的剥离力为5至37g/2.5cm。或者,湿润侧和干燥侧剥离力值可分别为在3米/分钟下7至35g/2.5cm之间和在3米/分钟下5至12g/2.5cm。
在液态下和在施用和固化之后,PSA制剂的透明度保持基本上不变。如表2所示,在液态下在550nm下配混物1-7所测得的百分比透射率为30%至约96%。在施用和固化厚膜形式的配混物1-7之后,在550nm下由这些膜所显示的百分比透射率值显示极小的改变,一些膜显示出更大的透明度。在施用和固化所得厚膜之后,配混物1-7所显示的百分比透射率为83%至96%之间。
根据本公开的另一方面,提供了一种氟硅氧烷剥离涂层,当与前述PSA制剂一起使用以形成层合结构时,其具有优化用于提供极稳定的低的剥离力的Si-H:乙烯基比例和涂层厚度。更具体地,结合氟硅氧烷隔离衬垫使用的PSA制剂显示出极稳定的剥离力以及高水平的对衬垫上的剥离涂层的表面的初始粘附力。现在参照图1A,显示了层合结构1,其中剥离涂层5施用至背衬片材或隔离衬垫10的表面。然后施用并固化PSA制剂,以在剥离涂层5的表面上形成涂层或膜15。层合结构1可包括一个背衬片材或隔离衬垫10,如图1A所示。或者,层合结构1也可使用第二背衬片材或衬垫10,所述第二背衬片材或衬垫10具有施用至其表面上的剥离涂层5,如图1B所示。在此情况(图1B),PSA膜15夹在背衬片材或隔离衬垫10之间。取决于施用和所需性质,背衬片材或衬垫10可相同或不同。
表2
氟硅氧烷剥离涂层5由如下组成:可加成固化的氟官能化有机硅聚合物(组分L);少量的乙烯基官能化硅氧烷聚合物(组分M);烷烃溶剂(组分N),如庚烷;和交联剂(组分O)。剥离涂层5也可含有用于涂层的固化中的少量铂催化剂。乙烯基官能化的硅氧烷可为四甲基二乙烯基二硅氧烷、甲基乙烯基环硅氧烷和它们的组合。交联剂(组分O)可为Si-H官能化硅氧烷,包括但不限于甲基全氟丁基乙基甲基氢硅氧烷。存在于剥离涂层5中的聚合物的量为大约20重量%。这些聚合物包含约13至17wt.%的组分L和约3至约7%之间的组分M。存在于液体剥离涂层5中的烷烃溶剂(组分N)的量为80wt.%。在剥离涂层5中仅少量(即0.5%)的组分O是理想的。氟硅氧烷剥离涂层5的例子可包括但不限于Q2-7785和Q2-7560的混合物(密歇根州米德兰的道康宁公司(Dow Corning Corp.,Midland,Michigan))。
给出以下具体实例以示例本发明,并且不应解释为限制本发明的范围。在如下实例中如上所述的用于制备配混物1-7的组分A-K的概要提供于表3中。
表3
实例1–配混物1的制备
配混物1为可通过两种不同的方法制得的无溶剂有机硅PSA制剂。第一方法涉及将24.3份组分C3与66.8份组分A2混合在一起,然后在曲拐式混合器中在130℃下在真空下将混合物脱挥发份。在从混合物中去除挥发物之后,混合物冷却至80℃,将0.24份组分F1、3.4份组分J和5.48份组分D1共混至混合物中,以形成仅缺少组分E的PSA基料。或者,配混物1可通过以上述比例在双螺杆挤出机的本体中将组分C3和A2混合在一起来配制。这些组分同时混合,加热至200℃,并在挤出机的前3/4中真空脱挥发分。然后,在3/4点处将组分F1、J和D1的上述比例泵送至挤出机的本体中,并在长度的后1/4混合至经脱挥发分的树脂/聚合物混合物中。该连续过程的输出PSA基料基本上类似于上述第一过程中所制得的PSA。用于制备组分1的每个组分的重量百分比在表1中描述。
实例2–配混物2-7的制备
配混物2-7均为溶剂基PSA。这些配混物的制备需要能够在惰性气氛(例如N2层)下混合相对较高粘度的液体的反应器装置。这种反应器装置可包括配备机械桨叶搅拌器、氮气入口和蒸气冷凝器的3颈圆底烧瓶。在每个配混物的制备中,将如表1所示的存在于配混物中的重量百分比的每个组分添加至烧瓶中。然后共混组分的混合物,直至混合物均匀。将所得PSA配混物2-7过滤通过0.5微米过滤器,产生水白色透明液体。
实例3-组分E的制备(剥离涂层)
将总共100份的组分L和M与400份的组分N和2.6份的组分O混合。该剥离涂层混合物经由线缠绕杆施用至50-250微米厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)片材,并在150℃下固化30秒。如通过XRF分析确定的最终涂层重量确定为大约1.2g/m2。该PET片材的经涂布的侧可用作其上可施用PSA制剂(配混物1-7)的表面。
本领域技术人员将认识到,所述测量值为可通过多种不同测试方法获得的标准测量值。实例中描述的测试方法仅代表一种用于获得所需测量值中的每一个的可用方法。
已出于示例和说明目的给出上述本发明的不同实施例的描述。其并非旨在详尽列举或将本发明限制为本发明所公开的精确实施例。按照上述教导内容许多修改形式或变型形式为可行的。选择并描述所述实施例,以提供本发明包含的原理及其实际应用的最佳示例,从而允许本领域普通技术人员在不同实施例中以及以适于所设想的特定用途的不同修改形式利用本发明的教导内容。所有此类修改形式和变型形式均在本发明的范围内,如根据其享有的公平、合法和公正的广度解释时,由所附权利要求确定。
Claims (16)
1.一种压敏粘合剂(PSA)制剂,其能够成型并固化成厚膜而不牺牲总体性能,所述PSA制剂包含:
至少一种MQ树脂[组分A];
至少一种乙烯基官能化的有机硅氧烷聚合物[组分B、C];
至少一种有机氢硅化合物[组分D];
氢化硅烷化催化剂[组分E];和
至少一种抑制剂[组分F];
其中所述PSA制剂具有未固化态和经固化态;所述PSA制剂能够形成所述未固化态的膜,所述未固化态的膜在所述经固化态下具有100微米或更大的厚度;所述PSA制剂在所述经固化态显示出至少80%的光学透射率。
2.根据权利要求1所述的PSA制剂,其中所述PSA制剂还包含选自如下的组中的至少一种:
具有二甲基乙烯基封端部分的高分子量二甲基甲基乙烯基硅氧烷共聚物[组分G];
溶剂[组分H],
烯烃稀释剂[组分J];和
环氧官能化的三甲氧基硅烷[组分K]。
3.根据权利要求1所述的PSA制剂,其中所述PSA制剂包含至少两种MQ树脂;第二MQ树脂含有预定量的乙烯基官能团和烷基[组分I]。
4.根据权利要求1所述的PSA制剂,其中所述MQ树脂包含R3SiO1/2(M单元)和SiO4/2(Q单元)的混合物,所述R基团为烷基;
其中所述MQ树脂具有0.6至1.2的M/Q比例和至多5重量%的硅烷醇官能团。
5.根据权利要求1所述的PSA制剂,其中所述乙烯基官能化的有机硅氧烷聚合物包含:
显示出大于400,000amu的重均分子量(组分B)或下限为12,000amu的小于400,000amu的重均分子量(组分C)、和在0.01wt.%至0.4wt.%范围内的乙烯基官能团的量的聚合物。
6.根据权利要求1所述的PSA制剂,其中所述PSA制剂具有1:1至10:1范围之间的在所述有机氢硅化合物中的Si-H键与在所述乙烯基官能化的有机硅氧烷聚合物中的Si-乙烯基键的比例。
7.根据权利要求1所述的PSA制剂,其中当所述PSA制剂以所述未固化态施用至隔离衬垫,且然后进行固化时,其具有湿润侧和干燥侧;
其中当以3米/分钟的速率拉引时,所述经固化态的经施用的PSA制剂在所述湿润侧和所述干燥侧上分别显示出6g/2.5cm至44g/2.5cm和5g/2.5cm至33g/2.5cm的剥离力。
8.一种显示出高光学透射率的厚膜压敏粘合剂(PSA)层压制品,所述层压制品包含:
至少一种背衬片材;
与所述背衬片材接触的氟硅氧烷剥离涂层;和
与所述剥离涂层接触的PSA膜,所述PSA膜具有未固化态和经固化态,所述PSA膜包含:
至少一种MQ树脂[组分A];
至少一种乙烯基官能化的有机硅氧烷聚合物[组分B、C];
至少一种有机氢硅化合物[组分D];
氢化硅烷化催化剂[组分E];和
至少一种抑制剂[组分F];
其中所述PSA膜以所述未固化态施用至衬垫,并在所述经固化态具有100微米或更大的厚度;所述PSA膜在所述经固化态显示出至少80%的光学透射率。
9.根据权利要求8所述的PSA层压制品,其中当所述PSA膜以所述未固化态施用至隔离衬垫,且然后进行固化时,其具有湿润侧和干燥侧;
其中当以3米/分钟的速率拉引时,所述经固化态的经施用的PSA膜在所述湿润侧和所述干燥侧上分别显示出6g/2.5cm至45g/2.5cm和5g/2.5cm至37g/2.5cm的剥离力。
10.根据权利要求9所述的PSA层压制品,其中当以3米/分钟的速率拉引时,所述湿润侧的剥离力在7g/2.5cm至35g/2.5cm范围之间,所述干燥侧的剥离力在5g/2.5cm至12g/2.5cm范围内。
11.根据权利要求8所述的PSA层压制品,其中所述PSA膜还包含选自如下的组中的至少一种:
具有二甲基乙烯基封端部分的高分子量二甲基甲基乙烯基硅氧烷共聚物[组分G];
溶剂[组分H],
烯烃稀释剂[组分J];和
环氧官能化的三甲氧基硅烷[组分K]。
12.根据权利要求8-11所述的PSA层压制品,其中所述MQ树脂包含R3SiO1/2(M单元)和SiO4/2(Q单元)的混合物,所述R基团为烷基;
其中所述MQ树脂具有0.6至1.2的M/Q比例和至多5重量%的硅烷醇官能团。
13.根据权利要求8所述的PSA层压制品,其中在所述PSA膜中的所述乙烯基官能化的有机硅氧烷聚合物包含:
显示出大于400,000amu的重均分子量(组分B)或下限为12,000amu的小于400,000amu的重均分子量(组分C)、和在约0.01wt.%至约0.4wt.%范围内的乙烯基官能团的量的聚合物。
14.根据权利要求8所述的PSA层压制品,其中所述PSA膜具有1:1至10:1范围之间的在所述有机氢硅化合物中的Si-H键与在所述乙烯基官能化的有机硅氧烷聚合物中的Si-乙烯基键的比例。
15.根据权利要求8所述的PSA层压制品,其中所述剥离涂层包含:
13wt.%至17wt.%之间的可加成固化的氟代官能化的有机硅聚合物(组分L);
3wt.%至7wt.%之间的乙烯基官能化的硅氧烷聚合物(组分M);
80wt.%的烷烃溶剂(组分N);和
0.5wt.%的Si-H官能化的交联剂(组分O)。
16.一种厚膜压敏粘合剂(PSA)层压制品,其显示出适于进行可转化性操作的性质,所述层压制品包含:
至少一种背衬片材;
与所述背衬片材接触的氟硅氧烷剥离涂层;和
与所述剥离涂层接触的PSA膜,所述PSA膜具有未固化态和经固化态,所述经固化态的PSA膜具有湿润侧和干燥侧,所述PSA膜包含:
至少一种MQ树脂[组分A];
至少一种乙烯基官能化的有机硅氧烷聚合物[组分B、C];
至少一种有机氢硅化合物[组分D];
氢化硅烷化催化剂[组分E];和
至少一种抑制剂[组分F];
其中所述PSA膜在2,000mPa-sec至30,000mPa-sec之间的粘度下以所述未固化态施用至衬垫,并在所述经固化态具有100微米或更大的厚度;
其中所述PSA膜显示出1500g/2.5cm至2500g/2.5cm之间的对钢的湿润侧粘附力值,和150g至1050g之间的探针粘着力值;以及当以3米/分钟的速率拉引时6g/2.5cm至45g/2.5cm之间的剥离力;
其中当以3米/分钟的速率拉引时,所述PSA膜显示出5g/2.5cm至37g/2.5cm之间的干燥侧剥离力。
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