CN103755615A - 一种液体叶黄素的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及天然产物深加工领域,特别涉及一种液体叶黄素的生产方法,主要通过调整皂化催化剂、皂化温度、调节pH值等工艺参数和物理均质过程来减小叶黄素晶体粒度,降低起泡程度形成均一稳定的溶液。本发明工艺简单、低投资、低生产成本、操作方便,皂化率达到95%以上,形成游离态的叶黄素,用于家禽、水产品饲料中,更易消化吸收。
Description
技术领域
本发明涉及天然产物深加工领域,特别涉及一种液体叶黄素的生产方法。
背景技术
叶黄素源自万寿菊花,不仅色泽鲜艳,而且天然健康无毒副作用,主要应用于食品、饮料、饲料、保健药品和化妆品等领域。但是万寿菊花中的叶黄素是以酯的形式存在的,不易代谢和吸收。
中国专利公开号CN101124944B公开了“一种液体叶黄素及其制备方法”,此专利提出了制备液体叶黄素的一种方法,但其所使用的原料为叶黄素晶体,专利中采用的制备叶黄素晶体的工艺复杂、不易操作,含量损失高、成本高且液体叶黄素的配料种类较多,工业化操作效率较低。
中国专利公开号CN102630822A公开了“一种液体叶黄素饲料添加剂及其制备方法”,此专利提出了制备液体叶黄素的一种方法,但其所制备过程中为保持液体叶黄素的均一稳定性,添加了乳化剂,所生产的液体叶黄素易起泡、配料种类较多,成本高,工业化操作效率较低。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供一种液体叶黄素的生产方法,主要通过调整皂化催化剂、皂化温度、调节pH值等工艺参数和物理均质过程来减小叶黄素晶体粒度,降低起泡程度形成均一稳定的溶液,更方便添加,更利于动物吸收。
本发明所采取的技术方案是:
一种液体叶黄素的生产方法,其特征在于包括以下步骤:
1)选取从万寿菊花中提取的万寿菊浸膏为原料,将其融化后加入皂化罐,再加入万寿菊浸膏质量10%-15%的丙二醇,边加热边搅拌,使混合液升温至60℃,稳定5min;
2)将万寿菊浸膏质量50%的质量浓度为40%的碱溶液缓慢滴加到上述的混合液中进行皂化反应,保持反应温度70-90℃,反应4-6小时;
3)向皂化罐中万寿菊浸膏质量2.5倍的70-90℃的去离子水,搅拌15-20分钟后,再万寿菊浸膏质量2.4-3.4倍的10-25℃去离子水,搅拌15-20分钟;
4)加入盐酸溶液,调节pH至8-10,混匀,得到液体叶黄素。
在以上方案的基础上,步骤2)中碱溶液为质量浓度40%氢氧化钾溶液。
在以上方案的基础上,步骤4)调节pH后,用均质机3000r/min均质。
本发明实验过程中使用的万寿菊浸膏为本公司按照常规工艺进行,其生产工艺为万寿菊花加入植物油抽提溶剂提取、浓缩、脱除残留溶剂后所得,工艺流程如下:
本发明的有益效果是:
1)本发明使用丙二醇为催化溶剂,提高了皂化反应速度,且皂化后形成的游离态叶黄素在40倍显微镜观察无晶体,提高产品的稳定性且更易消化吸收。
2)本发明使用盐酸调节pH值,使产品不易起泡,方便运输使用。
3)本发明使用均质机均质,使产品均匀稳定不易分层。
4)本发明工艺简单、低投资、低生产成本、操作方便,皂化率达到95%以上,形成游离态的叶黄素,用于家禽、水产品饲料中,更易消化吸收。
具体实施方式
本发明的具体实施方式如下:
实施例1
称取200kg万寿菊浸膏(含量为132.1g/kg)、丙二醇20kg,加入皂化罐,混合均匀,加热到60℃,稳定5min。
将38kg氢氧化钾在30kg去离子水中溶解后,将100kg缓慢滴加到皂化罐中。加热升温至90℃,搅拌转速500r/min,皂化反应4h。
皂化罐中加入500kg的90℃的去离子水,搅拌15分钟,然后皂化罐中加入480kg,15-25℃常温的去离子水,搅拌15min。再加入10kg盐酸调节pH值为8。用均质机3000r/min均质,既得20g/kg的液体叶黄素。
实验检测结果,
表1实施例1制备的液体叶黄素检测结果
检测项目 | 检测结果 |
叶黄素含量 | 20.5g/kg |
反式叶黄素含量 | 86.24%(质量分数) |
玉米黄质含量 | 5.7%(质量分数) |
皂化率 | 100% |
该产品100ml于具塞三角瓶中摇晃,起泡体积小于产品体积的10%,静置12个月不分层。
实施例2
称取200kg万寿菊浸膏(含量为135.2g/kg)、丙二醇20kg,加入皂化罐,混合均匀,加热到60℃,稳定5min。
将38kg氢氧化钾在30kg去离子水中溶解后,将100kg缓慢滴加到皂化罐中。加热升温至70℃,搅拌转速500r/min,皂化反应5h。
皂化罐中加入500kg的70℃的去离子水,搅拌15分钟,然后皂化罐中加入530kg,15-25℃常温的去离子水,搅拌20min。再加入8kg盐酸调节pH值为9。用均质机3000r/min均质,既得20g/kg的液体叶黄素。
实验检测结果,叶黄素含量20.2g/kg,反式叶黄素含量为:85.32%;玉米黄质为:5.4%;皂化率为:98.3%。
表2实施例2制备的液体叶黄素检测结果
检测项目 | 检测结果 |
叶黄素含量 | 20.2g/kg |
反式叶黄素含量 | 85.32%(质量分数) |
玉米黄质含量 | 5.4%(质量分数) |
皂化率 | 98.3% |
该产品100ml于具塞三角瓶中摇晃,起泡体积小于产品体积的10%,静置12个月不分层。
实施例3
称取200kg万寿菊浸膏(含量为150.6g/kg)、丙二醇30kg,加入皂化罐,混合均匀,加热到60℃,稳定5min。
将38kg氢氧化钾在30kg去离子水中溶解后,将100kg缓慢滴加到皂化罐中。加热升温至80℃,搅拌转速500r/min,皂化反应4h。
皂化罐中加入500kg的80℃的去离子水,搅拌15分钟,然后皂化罐中加入660kg,10-15℃冷的去离子水,搅拌15min。再加入5kg盐酸调节pH值为10。用均质机3000r/min均质,既得20g/kg的液体叶黄素。
表3实施例3制备的液体叶黄素检测结果
检测项目 | 检测结果 |
叶黄素含量 | 20.4g/kg |
反式叶黄素含量 | 84.9%(质量分数) |
玉米黄质含量 | 5.8%(质量分数) |
皂化率 | 99.3% |
该产品100ml于具塞三角瓶中摇晃,起泡体积小于产品体积的10%,静置12个月不分层。
Claims (3)
1.一种液体叶黄素的生产方法,其特征在于包括以下步骤:
1)选取从万寿菊花中提取的万寿菊浸膏为原料,将其融化后加入皂化罐,再加入万寿菊浸膏质量10%-15%的丙二醇,边加热边搅拌,使混合液升温至60℃,稳定5min;
2)将万寿菊浸膏质量50%的质量浓度为40%的碱溶液缓慢滴加到上述的混合液中进行皂化反应,保持反应温度70-90℃,反应4-6小时;
3)向皂化罐中万寿菊浸膏质量2.5倍的70-90℃的去离子水,搅拌15-20分钟后,再万寿菊浸膏质量2.4-3.4倍的10-25℃去离子水,搅拌15-20分钟;
4)加入盐酸溶液,调节pH至8-10,混匀,得到液体叶黄素。
2.根据权利要求1所述的液体叶黄素的生产方法,其特征在于步骤2)中碱溶液为质量浓度40%氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求1所述的液体叶黄素的生产方法,其特征在于步骤4)调节pH后,用均质机3000r/min均质。
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