CN103755615A - 一种液体叶黄素的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及天然产物深加工领域，特别涉及一种液体叶黄素的生产方法，主要通过调整皂化催化剂、皂化温度、调节pH值等工艺参数和物理均质过程来减小叶黄素晶体粒度，降低起泡程度形成均一稳定的溶液。本发明工艺简单、低投资、低生产成本、操作方便，皂化率达到95%以上，形成游离态的叶黄素，用于家禽、水产品饲料中，更易消化吸收。

Description

一种液体叶黄素的生产方法
技术领域
本发明涉及天然产物深加工领域，特别涉及一种液体叶黄素的生产方法。
背景技术
叶黄素源自万寿菊花，不仅色泽鲜艳，而且天然健康无毒副作用，主要应用于食品、饮料、饲料、保健药品和化妆品等领域。但是万寿菊花中的叶黄素是以酯的形式存在的，不易代谢和吸收。
中国专利公开号CN101124944B公开了“一种液体叶黄素及其制备方法”，此专利提出了制备液体叶黄素的一种方法，但其所使用的原料为叶黄素晶体，专利中采用的制备叶黄素晶体的工艺复杂、不易操作，含量损失高、成本高且液体叶黄素的配料种类较多，工业化操作效率较低。
中国专利公开号CN102630822A公开了“一种液体叶黄素饲料添加剂及其制备方法”，此专利提出了制备液体叶黄素的一种方法，但其所制备过程中为保持液体叶黄素的均一稳定性，添加了乳化剂，所生产的液体叶黄素易起泡、配料种类较多，成本高，工业化操作效率较低。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种液体叶黄素的生产方法，主要通过调整皂化催化剂、皂化温度、调节pH值等工艺参数和物理均质过程来减小叶黄素晶体粒度，降低起泡程度形成均一稳定的溶液，更方便添加，更利于动物吸收。
本发明所采取的技术方案是：
一种液体叶黄素的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
1）选取从万寿菊花中提取的万寿菊浸膏为原料，将其融化后加入皂化罐，再加入万寿菊浸膏质量10%-15%的丙二醇，边加热边搅拌，使混合液升温至60℃，稳定5min；
2）将万寿菊浸膏质量50%的质量浓度为40%的碱溶液缓慢滴加到上述的混合液中进行皂化反应，保持反应温度70-90℃，反应4-6小时；
3）向皂化罐中万寿菊浸膏质量2.5倍的70-90℃的去离子水，搅拌15-20分钟后，再万寿菊浸膏质量2.4-3.4倍的10-25℃去离子水，搅拌15-20分钟；
4）加入盐酸溶液，调节pH至8-10，混匀，得到液体叶黄素。
在以上方案的基础上，步骤2）中碱溶液为质量浓度40%氢氧化钾溶液。
在以上方案的基础上，步骤4）调节pH后，用均质机3000r/min均质。
本发明实验过程中使用的万寿菊浸膏为本公司按照常规工艺进行，其生产工艺为万寿菊花加入植物油抽提溶剂提取、浓缩、脱除残留溶剂后所得，工艺流程如下：
Figure BDA0000456607000000021
本发明的有益效果是：
1）本发明使用丙二醇为催化溶剂，提高了皂化反应速度，且皂化后形成的游离态叶黄素在40倍显微镜观察无晶体，提高产品的稳定性且更易消化吸收。
2）本发明使用盐酸调节pH值，使产品不易起泡，方便运输使用。
3）本发明使用均质机均质，使产品均匀稳定不易分层。
4）本发明工艺简单、低投资、低生产成本、操作方便，皂化率达到95%以上，形成游离态的叶黄素，用于家禽、水产品饲料中，更易消化吸收。
具体实施方式
本发明的具体实施方式如下：
实施例1
称取200kg万寿菊浸膏（含量为132.1g/kg）、丙二醇20kg，加入皂化罐，混合均匀，加热到60℃，稳定5min。
将38kg氢氧化钾在30kg去离子水中溶解后，将100kg缓慢滴加到皂化罐中。加热升温至90℃，搅拌转速500r/min，皂化反应4h。
皂化罐中加入500kg的90℃的去离子水，搅拌15分钟，然后皂化罐中加入480kg，15-25℃常温的去离子水，搅拌15min。再加入10kg盐酸调节pH值为8。用均质机3000r/min均质，既得20g/kg的液体叶黄素。
实验检测结果，
表1实施例1制备的液体叶黄素检测结果
检测项目 检测结果
叶黄素含量 20.5g/kg
反式叶黄素含量 86.24%（质量分数）
玉米黄质含量 5.7%（质量分数）
皂化率 100%
该产品100ml于具塞三角瓶中摇晃，起泡体积小于产品体积的10%，静置12个月不分层。
实施例2
称取200kg万寿菊浸膏（含量为135.2g/kg）、丙二醇20kg，加入皂化罐，混合均匀，加热到60℃，稳定5min。
将38kg氢氧化钾在30kg去离子水中溶解后，将100kg缓慢滴加到皂化罐中。加热升温至70℃，搅拌转速500r/min，皂化反应5h。
皂化罐中加入500kg的70℃的去离子水，搅拌15分钟，然后皂化罐中加入530kg，15-25℃常温的去离子水，搅拌20min。再加入8kg盐酸调节pH值为9。用均质机3000r/min均质，既得20g/kg的液体叶黄素。
实验检测结果，叶黄素含量20.2g/kg，反式叶黄素含量为：85.32%；玉米黄质为：5.4%；皂化率为：98.3%。
表2实施例2制备的液体叶黄素检测结果
检测项目 检测结果
叶黄素含量 20.2g/kg
反式叶黄素含量 85.32%（质量分数）
玉米黄质含量 5.4%（质量分数）
皂化率 98.3%
该产品100ml于具塞三角瓶中摇晃，起泡体积小于产品体积的10%，静置12个月不分层。
实施例3
称取200kg万寿菊浸膏（含量为150.6g/kg）、丙二醇30kg，加入皂化罐，混合均匀，加热到60℃，稳定5min。
将38kg氢氧化钾在30kg去离子水中溶解后，将100kg缓慢滴加到皂化罐中。加热升温至80℃，搅拌转速500r/min，皂化反应4h。
皂化罐中加入500kg的80℃的去离子水，搅拌15分钟，然后皂化罐中加入660kg，10-15℃冷的去离子水，搅拌15min。再加入5kg盐酸调节pH值为10。用均质机3000r/min均质，既得20g/kg的液体叶黄素。
表3实施例3制备的液体叶黄素检测结果
检测项目 检测结果
叶黄素含量 20.4g/kg
反式叶黄素含量 84.9%（质量分数）
玉米黄质含量 5.8%（质量分数）
皂化率 99.3%
该产品100ml于具塞三角瓶中摇晃，起泡体积小于产品体积的10%，静置12个月不分层。

Claims (3)

1.一种液体叶黄素的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
   1）选取从万寿菊花中提取的万寿菊浸膏为原料，将其融化后加入皂化罐，再加入万寿菊浸膏质量10%-15%的丙二醇，边加热边搅拌，使混合液升温至60℃，稳定5min；
   2）将万寿菊浸膏质量50%的质量浓度为40%的碱溶液缓慢滴加到上述的混合液中进行皂化反应，保持反应温度70-90℃，反应4-6小时；
   3）向皂化罐中万寿菊浸膏质量2.5倍的70-90℃的去离子水，搅拌15-20分钟后，再万寿菊浸膏质量2.4-3.4倍的10-25℃去离子水，搅拌15-20分钟；
   4）加入盐酸溶液，调节pH至8-10，混匀，得到液体叶黄素。
2.根据权利要求1所述的液体叶黄素的生产方法，其特征在于步骤2）中碱溶液为质量浓度40%氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求1所述的液体叶黄素的生产方法，其特征在于步骤4）调节pH后，用均质机3000r/min均质。
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