CN103754953A - 多形貌纳米铁酸锌的制备方法 - Google Patents

多形貌纳米铁酸锌的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103754953A
CN103754953A CN201410041672.7A CN201410041672A CN103754953A CN 103754953 A CN103754953 A CN 103754953A CN 201410041672 A CN201410041672 A CN 201410041672A CN 103754953 A CN103754953 A CN 103754953A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zinc ferrite
preparation
temperature rise
percentage composition
rise rate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410041672.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103754953B (zh
Inventor
黄啸谷
赖敏
程国生
张其土
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing University of Information Science and Technology
Original Assignee
Nanjing University of Information Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing University of Information Science and Technology filed Critical Nanjing University of Information Science and Technology
Priority to CN201410041672.7A priority Critical patent/CN103754953B/zh
Publication of CN103754953A publication Critical patent/CN103754953A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103754953B publication Critical patent/CN103754953B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Compounds Of Iron (AREA)

Abstract

本发明提供多形貌纳米铁酸锌的制备方法，涉及纳米无机非金属材料领域。所述制备方法，包括如下步骤：将金属盐和有机线性高分子聚合物加入到溶剂中，搅拌均匀，得混合溶液；将所述混合溶液进行静电喷涂，得到前驱体；将前驱体以预烧升温速率升温至350~500℃并保温2~4h，然后再以煅烧升温速率升温至700~1000℃并保温1~5h，自然冷却，得到纳米ZnFe2O4。本发明实现了通过同种方法合成一种体系、多种形貌的纳米铁酸锌材料，通过原料配比的控制和热处理工艺的调控获得具有球状、纤维状、链珠状和棒状形貌的纳米铁酸锌，有效降低了生产成本，提高了生产效率，并且操作便捷，适合一定规模的工业化生产。

Description

多形貌纳米铁酸锌的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米无机非金属材料领域，具体涉及多形貌纳米铁酸锌的制备方法。
背景技术
近年来，纳米铁酸锌（ZnFe2O4）材料被广泛用于磁性材料、新能源材料、隐身材料、环境材料等领域范围，是一种重要的功能材料。根据众多研究报道，形貌是影响纳米ZnFe2O4磁学性能、吸波性能、吸附性能、催化性能、电化学性能的重要影响因素，因此大量研究都集中在制备不同形貌的纳米 ZnFe2O4。
目前，在众多纳米 ZnFe2O4的制备方法中，共沉淀法、固相法、溶剂热法、溶胶-凝胶法、模板法、静电纺丝法等占有较重要的地位。例如： 申请号为201010512661.4的发明专利申请采用化学共沉淀-局部规整法制备了棒状ZnFe2O4，并指出该材料可用于磁性材料领域；《危险材料杂志》(Journal of Hazardous Materials, 2013, 250-251: 229-237)利用溶剂热法制备了球状ZnFe2O4，并指出该材料可用作吸附材料领域；《材料快报》(Materials Letters, 2006, 60: 154-158)利用模板法制备了纳米线状ZnFe2O4，并指出该材料可用作磁性材料领域；《应用材料与界面》(ACS APPLIED MATERIALS & INTERFACES, 2013, 5: 5461-5467)利用静电纺丝法制备了纤维状ZnFe2O4，并指出该材料可以用作为锂离子电池的阳极材料应用在新能源材料领域；《西南科技大学学报》(西南科技大学学报, 2009, 24: 16-22)采用固相法制备了棒状ZnFe2O4，并指出该材料可用作光催化领域。
可以看出，形貌对ZnFe2O4的性能有着重要影响，不同形貌的ZnFe2O4可以应用在不同领域范围内。然而，现有方法均只能制得一种形貌的产物，不能有效控制形貌的变化，如需得到多种形貌的ZnFe2O4，则需采用不同的方法、设备制造，操作及其不便，严重限制了ZnFe2O4的工业化应用和生产效率。
发明内容
本发明的目的是提供不同形貌纳米铁酸锌的制备方法，可以通过原料配比的控制和热处理工艺的调控获得具有球状、纤维状、链珠状和棒状形貌的纳米铁酸锌，并且制备方法简单、操作便捷、成本低廉，适用于大规模工业化生产。
一种多形貌纳米铁酸锌的制备方法，包括如下步骤：
（1）将金属盐和有机线性高分子聚合物加入到溶剂中，搅拌均匀，得混合溶液；
（2）将所述混合溶液进行静电喷涂，得到前驱体； 
（3）将前驱体以预烧升温速率升温至350~500℃并保温2~4h，然后再以煅烧升温速率升温至700~1000℃并保温1~5h，自然冷却，得到纳米ZnFe2O4。
所述金属盐为硝酸盐、氯化盐、乙酸盐和乙酰丙酮盐中的一种或两种以上。
所述有机线性高分子聚合物为聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇。
所述溶剂为乙醇、水或N,N-二甲基甲酰胺。
所述混合溶液中金属盐的质量百分含量为5~13%、有机线性分子聚合物的质量百分含量为3~12%，预烧升温速率为1~5℃/min时，得到纳米球状的铁酸锌；所述混合溶液中金属盐的质量百分含量为5~13%、有机线性分子聚合物的质量百分含量为13~20%，预烧升温速率为1~5℃/min时，得到纳米纤维状的铁酸锌；所述混合溶液中金属盐的质量百分含量为14~17%，所述有机线性分子聚合物的质量百分含量为13~20%，预烧升温速率为1~5℃/min时，得到纳米链珠状的铁酸锌；所述混合溶液中金属盐的质量百分含量为5~13%，有机线性分子聚合物的质量百分含量为13~20%，预烧升温速率为7~10℃/min时，得到纳米棒状的铁酸锌。
所述煅烧升温速率为1~5℃/min。
所述静电喷涂时，静电电压为10~20 kV，喷涂距离8~20 cm。
有益效果：
1. 本发明实现了通过同种制备方法合成一种体系、多种形貌的纳米铁酸锌材料，可以通过原料配比的控制和热处理工艺的调控获得具有球状、纤维状、链珠状和棒状形貌的纳米铁酸锌，有效降低了生产成本，提高了生产效率，并且操作便捷，适合一定规模的工业化生产。
2. 本发明方法制备的多种形貌纳米铁酸锌可以应用在磁性材料、新能源材料、隐身材料、环境材料等领域范围内，具有宽广的应用市场和前景。
　附图说明
图1是材料1的X射线衍射图
图2是材料1的冷场发射扫描电镜图。
图3是材料2的X射线衍射图。
图4是材料2的冷场发射扫描电镜图。
图5是材料3的X射线衍射图。
图6是材料3的冷场发射扫描电镜图。
图7是材料4的X射线衍射图。
图8是材料4的冷场发射扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
Figure 2014100416727100002DEST_PATH_IMAGE001
 称取2.2g二水合乙酸锌、8.08g九水合硝酸铁和13g聚乙烯醇（型号为1750±50，国药集团化学试剂有限公司），加入到105ml去离子水中，搅拌均匀，得混合溶液；
Figure 986427DEST_PATH_IMAGE002
 将混合溶液进行静电喷涂，制得球状形貌的前驱体，其中，静电电压为10 kV，喷涂距离8cm；
Figure 2014100416727100002DEST_PATH_IMAGE003
 将球状形貌的前驱体以5℃/min的预烧升温速率升温至350℃并保温2h，然后再以5℃/min的煅烧升温速率升温至1000℃并保温1h，自然冷却，得到材料1。
采用X射线衍射分析仪(XRD, Model X’TRAX)进行相组成分析，结果如图1所示，可以看出材料1为纯相的铁酸锌（ZnFe2O4）。采用冷场发射扫描电镜（FESEM，S-4800）进行微观形貌测试，结果如图2所示，可以看出铁酸锌呈现纳米球状形貌。
实施例2
Figure 662128DEST_PATH_IMAGE001
 称取1.36g氯化锌、7.06g乙酰丙酮铁和18g聚乙烯吡咯烷酮K-30（国药集团化学试剂有限公司）加入到100ml乙醇溶液中，搅拌均匀，得混合溶液；
Figure 602402DEST_PATH_IMAGE002
 将混合溶液进行静电喷涂，得纤维状形貌的前驱体，其中，静电电压为15 kV，喷涂距离13cm；
 将纤维状形貌的前驱体以1℃/min的预烧升温速率升温至500℃并保温4h，然后再以1℃/min的煅烧升温速率升温至700℃并保温5h，自然冷却，得到材料2 4。
采用X射线衍射分析仪(XRD, Model X’TRAX)进行相组成分析，结果如图3所示，可以看出材料2为纯相铁酸锌（ZnFe2O4）。采用冷场发射扫描电镜（FESEM，S-4800）进行微观形貌测试，结果如图4所示，可以看出材料2呈现纳米纤维状形貌。
实施例3
Figure 927870DEST_PATH_IMAGE001
 称取2.2 g二水合乙酸锌、5.41g六水合氯化铁和10g聚氧化乙烯（分子量1000000，上海联胜化工有限公司），加入到35mlN,N-二甲基甲酰胺溶液中，搅拌均匀，得混合溶液；
Figure 169496DEST_PATH_IMAGE002
 将混合溶液进行静电喷涂，得链珠状形貌前驱体，其中，静电电压为20 kV，喷涂距离20cm；
Figure 897149DEST_PATH_IMAGE003
 将棒状形貌的前驱体以3℃/min的预烧升温速率升温至400℃并保温3h，然后再以3℃/min的煅烧升温速率升温至900℃并保温3h，自然冷却，得到材料3。
采用X射线衍射分析仪(XRD, Model X’TRAX)进行相组成分析，结果如图5所示，可以看出材料3为纯相铁酸锌（ZnFe2O4）。采用冷场发射扫描电镜（FESEM，S-4800）进行微观形貌测试，结果如图6所示，可以看出材料3呈现纳米链珠状形貌。
实施例4
Figure 540620DEST_PATH_IMAGE001
 称取2.97 g六水合硝酸锌、7.06g乙酰丙酮铁和19g聚乙烯吡咯烷酮K-30（国药集团化学试剂有限公司）加入到118ml乙醇溶液中，搅拌均匀，得混合溶液；
 将混合溶液进行静电喷涂制得棒状形貌前驱体，其中，静电电压为14 kV，喷涂距离12cm；
Figure 276812DEST_PATH_IMAGE003
 将棒状形貌的前驱体以9℃/min的预烧升温速率升温至450℃并保温3h，然后再以2℃/min的煅烧升温速率升温至800℃并保温2h，自然冷却，得到材料4。
采用X射线衍射分析仪(XRD, Model X’TRAX)进行相组成分析，结果如图7所示，可以看出材料4为纯相铁酸锌（ZnFe2O4）。采用冷场发射扫描电镜（FESEM，S-4800）进行微观形貌测试，结果如图8所示，可以看出材料4呈现纳米棒状形貌。

Claims (7)

1.一种多形貌纳米铁酸锌的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将金属盐和有机线性高分子聚合物加入到溶剂中，搅拌均匀，得混合溶液；
（2）将所述混合溶液进行静电喷涂，得到前驱体； 
（3）将前驱体以预烧升温速率升温至350~500℃并保温2~4h，然后再以煅烧升温速率升温至700~1000℃并保温1~5h，自然冷却，得到纳米ZnFe2O4。
2.根据权利要求1所述多形貌纳米铁酸锌的制备方法，其特征在于所述金属盐为硝酸盐、氯化盐、乙酸盐和乙酰丙酮盐中的一种或两种以上。
3.根据权利要求2所述多形貌纳米铁酸锌的制备方法，其特征在于所述有机线性高分子聚合物为聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇。
4.根据权利要求3所述多形貌纳米铁酸锌的制备方法，其特征在于所述溶剂为乙醇、水或N,N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求4所述多形貌纳米铁酸锌的制备方法，其特征在于：所述混合溶液中金属盐的质量百分含量为5~13%、有机线性分子聚合物的质量百分含量为3~12%，预烧升温速率为1~5℃/min时，得到纳米球状的铁酸锌；所述混合溶液中金属盐的质量百分含量为5~13%、有机线性分子聚合物的质量百分含量为13~20%，预烧升温速率为1~5℃/min时，得到纳米纤维状的铁酸锌；所述混合溶液中金属盐的质量百分含量为14~17%，所述有机线性分子聚合物的质量百分含量为13~20%，预烧升温速率为1~5℃/min时，得到纳米链珠状的铁酸锌；所述混合溶液中金属盐的质量百分含量为5~13%，有机线性分子聚合物的质量百分含量为13~20%，预烧升温速率为7~10℃/min时，得到纳米棒状的铁酸锌。
6.根据权利要求4所述多形貌纳米铁酸锌的制备方法，其特征在于：所述煅烧升温速率为1~5℃/min。
7.根据权利要求1-6之一所述多形貌纳米铁酸锌的制备方法，其特征在于：所述静电喷涂过程中，静电电压为10~20 kV，喷涂距离8~20 cm。
CN201410041672.7A 2014-01-28 2014-01-28 多形貌纳米铁酸锌的制备方法 Expired - Fee Related CN103754953B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410041672.7A CN103754953B (zh) 2014-01-28 2014-01-28 多形貌纳米铁酸锌的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410041672.7A CN103754953B (zh) 2014-01-28 2014-01-28 多形貌纳米铁酸锌的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103754953A true CN103754953A (zh) 2014-04-30
CN103754953B CN103754953B (zh) 2015-07-22

Family

ID=50522321

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410041672.7A Expired - Fee Related CN103754953B (zh) 2014-01-28 2014-01-28 多形貌纳米铁酸锌的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103754953B (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104016414A (zh) * 2014-06-23 2014-09-03 湖南大学 一种铁氧体纳米线的制备方法
CN104310459A (zh) * 2014-10-22 2015-01-28 上海大学 一种新的氧化锌纳米棒的制备方法
CN106896146A (zh) * 2017-01-05 2017-06-27 扬州大学 一种铁酸锌丙酮气敏层的涂层制备方法
CN108793261A (zh) * 2018-08-22 2018-11-13 浙江理工大学 一种以铁菱锌矿为原料的纳米铁酸锌的制备方法
CN109231340A (zh) * 2018-10-22 2019-01-18 沈阳理工大学 一种轻质硅藻土水处理材料的制备方法
CN109264787A (zh) * 2018-09-20 2019-01-25 济南大学 一种ZnFe2O4立方块体结构的制备方法及所得产品
CN110639529A (zh) * 2019-09-12 2020-01-03 中国科学院高能物理研究所 一种可见光催化还原去除六价铀的催化剂和方法及应用
CN111977696A (zh) * 2020-08-13 2020-11-24 吉林化工学院 石榴状磁性可见光非均相Fenton催化剂材料制备方法及应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101289228A (zh) * 2008-06-03 2008-10-22 浙江理工大学 一种多孔铁酸锌纳米棒的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101289228A (zh) * 2008-06-03 2008-10-22 浙江理工大学 一种多孔铁酸锌纳米棒的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
W. PONHAN, ET AL.: "Fabrication and magnetic properties of electrospun zinc ferrite (ZnFe2O4) nanofibres", 《MATERIALS SCIENCE AND TECHNOLOGY》 *

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104016414B (zh) * 2014-06-23 2015-11-18 湖南大学 一种铁氧体纳米线的制备方法
CN104016414A (zh) * 2014-06-23 2014-09-03 湖南大学 一种铁氧体纳米线的制备方法
CN104310459A (zh) * 2014-10-22 2015-01-28 上海大学 一种新的氧化锌纳米棒的制备方法
CN104310459B (zh) * 2014-10-22 2017-01-18 上海大学 一种氧化锌纳米棒的制备方法
CN106896146B (zh) * 2017-01-05 2019-03-01 扬州大学 一种铁酸锌丙酮气敏层的涂层制备方法
CN106896146A (zh) * 2017-01-05 2017-06-27 扬州大学 一种铁酸锌丙酮气敏层的涂层制备方法
CN108793261A (zh) * 2018-08-22 2018-11-13 浙江理工大学 一种以铁菱锌矿为原料的纳米铁酸锌的制备方法
CN109264787A (zh) * 2018-09-20 2019-01-25 济南大学 一种ZnFe2O4立方块体结构的制备方法及所得产品
CN109231340A (zh) * 2018-10-22 2019-01-18 沈阳理工大学 一种轻质硅藻土水处理材料的制备方法
CN109231340B (zh) * 2018-10-22 2021-05-14 沈阳理工大学 一种轻质硅藻土水处理材料的制备方法
CN110639529A (zh) * 2019-09-12 2020-01-03 中国科学院高能物理研究所 一种可见光催化还原去除六价铀的催化剂和方法及应用
CN111977696A (zh) * 2020-08-13 2020-11-24 吉林化工学院 石榴状磁性可见光非均相Fenton催化剂材料制备方法及应用
CN111977696B (zh) * 2020-08-13 2022-06-07 吉林化工学院 石榴状磁性可见光非均相Fenton催化剂材料制备方法及应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN103754953B (zh) 2015-07-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103754953B (zh) 多形貌纳米铁酸锌的制备方法
Boldrin et al. Direct synthesis of nanosized NiCo2O4 spinel and related compounds via continuous hydrothermal synthesis methods
CN103956473A (zh) 一种CuO-Cu2O/石墨烯纳米复合材料及其制备方法
CN103638950B (zh) 一种CuS纳米片光催化材料及制备方法
CN105118967A (zh) 一种金属氧化物包覆改性的掺杂三元正极材料及其制备方法
CN102674898B (zh) 一种氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料及其制备方法
CN104775185A (zh) 一种四氧化三钴珠链状纤维及其制备方法
CN105060351A (zh) 一种由纳米颗粒组成的花状四氧化三钴材料及其制备方法
CN102531015A (zh) 一种多孔氧化铝超细粉体的制备方法
CN101804318A (zh) 一种镧掺杂二氧化铈多孔微球的制备及其对Cr6+的去除应用
CN103435097B (zh) 一种纳米氧化锆的制备方法以及得到的纳米氧化锆的应用
CN106882845A (zh) 一种介孔海胆状NiCo2O4纳米固体材料的制备方法
Zou et al. Ultrasound-assisted synthesis of CuO nanostructures templated by cotton fibers
CN105206816B (zh) 一种硫化镍‑石墨烯纳米复合材料的制备方法
CN102502849A (zh) 以Mn2+盐为原料制备Mn3O4及其复合纳米材料的方法
CN105731518A (zh) 一种八面体氧化亚铜晶体及其常温结晶制备方法
CN106186045A (zh) 一种花状氧化锌纳米颗粒团簇的制备方法
CN102962470A (zh) 常温下制备球形超细镍粉的方法
CN104466166A (zh) 一种锂二次电池镍锰尖晶石高电压正极材料的制备方法
CN103920873B (zh) 包覆有惰性外壳的复合镍纳米颗粒的制备方法
CN104326500B (zh) 一种蓬松态纳米氧化钇粉体的制备方法
CN103762087B (zh) 纳米晶氧化铜/铁氧体复合多孔纤维电极材料及其制备方法和应用
CN100368281C (zh) 一种纳米金属氧化物或复合金属氧化物的制备方法
CN107445202B (zh) 一种小尺寸、超分散纳米氧化锆基涂层粉体的制备方法
CN103159252B (zh) 掺铝氧化锌导电粉体及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150722

Termination date: 20180128