CN101289228A - 一种多孔铁酸锌纳米棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔铁酸锌纳米棒的制备方法。采用由溴化十六烷基三甲基/水/环己烷/正戊醇组成的四组分微乳液体系，以可溶性锌盐、可溶性亚铁盐和草酸为反应物，先合成ZnFe2(C2O4)3纳米棒前驱体，再在500～900℃下煅烧该前驱体，由于煅烧过程中草酸根的与前驱体的分离，得到了多孔铁酸锌纳米棒，化学式为ZnFe2O4。纳米棒上布满纳米孔洞，且产物分散均匀，结晶良好，直径为30～100纳米，长度为1～10微米。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔铁酸锌纳米棒的制备方法。
背景技术
铁酸锌化学式为ZnFe2O4，是铁锌二元氧化物，属尖晶石结构。因其在信息存储、电子器件、光电导材料和敏感器件等领域具有广泛的应用，而备受关注。近十多年来，随着纳米技术的兴起，铁酸锌纳米材料的研究与应用是一个热点问题。自从Chu等人报道了铁酸锌纳米颗粒对乙醇具有很强的气敏特性(X.F.Chu et al.，Sens.Actuators B.，55，19(1999))以来，人们陆续发现铁酸锌纳米材料对硫化氢、一氧化碳和乙醇等众多还原性气体均表现出气敏特性。另外Yao等人还报到了采用热分解法制备的铁酸锌纳米晶体在室温下表现出超顺磁性的性质，并且通过改变该磁性材料的颗粒大小可以改变其磁学性质(C.Yao et al.，J.Phys.Chem.C.，111，12274(2007))。
与纳米颗粒相比，诸如纳米棒之类的一维纳米结构由于其对电子和激子的传输更为有效(J.Polleux et al.，Angew.Chem.Int.Ed.，45，261(2006))，更适合用于纳米器件，如纳米气敏器件。而且，与普通一维纳米结构相比较，一维多孔铁酸锌纳米棒具有更大的比表面积和更多气体扩散管路，因此，多孔纳米棒是纳米气敏器件最理想的材料。
目前，研究者已采用多种方法制备了铁酸锌纳米材料，包括溶胶凝胶法、水热法、模板热分解法等，采用这些方法所多得到的主要是纳米颗粒和纳米棒。到目前为止，尚未有人公开报道一维铁酸锌多孔纳米结构的制备。
发明内容
由于一般方法制备多孔纳米结构比较困难，本发明的目的在于提供一种采用微乳液法制备多孔铁酸锌纳米棒。
本发明采用的技术方案具体步骤如下：
1)将不同摩尔比的溴化十六烷基三甲基、正戊醇、环己烷溶于去离子水中，控制微乳液体系中溴化十六烷基三甲基浓度为0.02～0.08摩尔/升；去离子水与溴化十六烷基三甲基摩尔比为10～30；正戊醇与溴化十六烷基三甲基摩尔比为4～8。搅拌；
2)在上述微乳液中分别加入草酸溶液、可溶性锌盐和可溶性亚铁盐，控制草酸和可溶性锌盐摩尔比为10～50，可溶性锌盐和可溶性亚铁盐摩尔比为1∶2，搅拌2～24小时；
3)产物经过离心、干燥处理后得到ZnFe2(C2O4)3纳米棒前驱体；
4)将步骤3)所得前驱体在500～900℃下煅烧0.5～48小时，即得到多孔铁酸锌纳米棒。
所述的可溶性锌盐为硝酸锌Zn(NO3)2、硫酸锌ZnSO4或者氯化锌ZnCl2。
所述的可溶性亚铁盐为氯化亚铁FeCl2或者硫酸亚铁FeSO4。
所述的多孔铁酸锌纳米棒，化学式为ZnFe2O4，直径为30～90纳米，长度为1～10微米。
本发明具有的有益效果是：
本发明采用微乳液法，首先制备了ZnFe2(C2O4)3纳米棒前驱体，再将前驱体在500～900℃下煅烧，由于煅烧过程中草酸根的与前驱体的分离，造成了多孔的纳米结构。因此，所得产物为纯的铁酸锌多孔纳米棒。本发明制备的纳米棒上布满纳米孔洞，且产物分散均匀，结晶良好，直径为30～100纳米，长度为1～10微米。
附图说明
图1是实施例1所得多孔铁酸锌纳米棒的XRD图谱。
图2是实施例2所得多孔铁酸锌纳米棒的场发射扫描电镜照片。
图3是实施例3所得多孔铁酸锌纳米棒的(a)透射电镜照片，(b)高分辨透射电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
首先将0.583克(1.6毫摩尔)的溴化十六烷基三甲基、24.145克(0.287摩尔)环己烷和0.846克(9.6毫摩尔)正戊醇溶解到48毫升去离子水中，搅拌后得到微乳液体系。其中，十六烷基三甲基摩尔浓度为0.02摩尔/升，去离子水与溴化十六烷基三甲基摩尔比为30，正戊醇与溴化十六烷基三甲基摩尔比为8。然后分别将8毫升摩尔浓度为0.2摩尔/升的草酸、8毫升摩尔浓度为0.02摩尔/升的硝酸锌溶液和16毫升摩尔浓度为0.02摩尔/升的氯化亚铁溶液倒入以上微乳液中，即微乳液中的草酸与锌盐摩尔比为10，锌盐和亚铁盐摩尔比为1∶2。搅拌2小时。通过离心、干燥处理后得到ZnFe2(C2O4)3纳米棒先驱体。最后，将先驱体在500℃下煅烧48小时得到多孔铁酸锌纳米棒。图1为该多孔铁酸锌纳米棒的XRD图谱，该图谱与铁酸锌标准卡片JCPDS no.22-1012相吻合，没有ZnO、Fe2O3等杂质的衍射峰，说明产物是纯的铁酸锌，化学式为ZnFe2O4。透射电镜观察表明，产物为一维多孔纳米结构，单根纳米棒直径30纳米，长度为1微米。
实施例2：
首先将0.875克(2.4毫摩尔)的溴化十六烷基三甲基、8.138克(96.7毫摩尔)环己烷和1.269克(14.4毫摩尔)正戊醇溶解到48毫升去离子水中，搅拌后得到微乳液体系。其中，十六烷基三甲基摩尔浓度为0.04摩尔/升，去离子水与溴化十六烷基三甲基摩尔比为20，正戊醇与溴化十六烷基三甲基摩尔比为6。然后分别将6毫升摩尔浓度为0.4摩尔/升的草酸、2毫升摩尔浓度为0.04摩尔/升的硫酸锌溶液和4毫升摩尔浓度为0.04摩尔/升的硫酸亚铁溶液倒入以上微乳液中，即微乳液中的草酸与锌盐摩尔比为30，锌盐和亚铁盐摩尔比为1∶2。搅拌10小时。通过离心、干燥处理后得到ZnFe2(C2O4)3纳米棒先驱体。最后，将先驱体在700℃下煅烧24小时得到多孔铁酸锌纳米棒。通过X射线衍射仪测试后表明，该产物的XRD图谱与铁酸锌标准卡片JCPDS no.22-1012相吻合，没有ZnO、Fe2O3等杂质的衍射峰，说明产物是纯的铁酸锌，化学式为ZnFe2O4。图2是该多孔铁酸锌纳米棒的场发射扫描电镜照片，从中可以得到该产物是一维多孔纳米结构，单根纳米棒直径为80纳米，长度为10微米。
实施例3：
首先将1.166克(3.2毫摩尔)的溴化十六烷基三甲基、4.611克(54.78毫摩尔)环己烷和1.692克(19.2毫摩尔)正戊醇溶解到32毫升去离子水中，搅拌后得到微乳液体系。其中，十六烷基三甲基摩尔浓度为0.08摩尔/升，去离子水与溴化十六烷基三甲基摩尔比为10，正戊醇与溴化十六烷基三甲基摩尔比为4。然后分别将4毫升摩尔浓度为0.8摩尔/升的草酸、6.4毫升摩尔浓度为0.01摩尔/升的氯化锌溶液和12.8毫升摩尔浓度为0.01摩尔/升的硫酸亚铁溶液倒入以上微乳液中，即微乳液中的草酸与锌盐摩尔比为50，锌盐和亚铁盐摩尔比为1∶2。搅拌24小时。通过离心、干燥处理后得到ZnFe2(C2O4)3纳米棒先驱体。最后，将先驱体在900℃下煅烧0.5小时得到多孔铁酸锌纳米棒。通过X射线衍射仪测试后表明，该产物的XRD图谱与铁酸锌标准卡片JCPDS no.22-1012相吻合，没有ZnO、Fe2O3等杂质的衍射峰，说明产物是纯的铁酸锌，化学式为ZnFe2O4。图3(a)是该多孔铁酸锌纳米棒的透射电镜照片，从中可以得到该产物是一维多孔纳米结构，单根纳米棒直径为100纳米，长度为5微米。图3(b)为该多孔铁酸锌的高分辨透射电镜照片，照片表明该多孔纳米棒结晶良好，晶面间距为0.49nm，与铁酸锌的(111)晶面间距相吻合。
Claims (4)
1、一种多孔铁酸锌纳米棒的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：
1)将不同摩尔比的溴化十六烷基三甲基、正戊醇、环己烷溶于去离子水中，控制微乳液体系中溴化十六烷基三甲基浓度为0.02～0.08摩尔/升；去离子水与溴化十六烷基三甲基摩尔比为10～30；正戊醇与溴化十六烷基三甲基摩尔比为4～8。搅拌；
2)在上述微乳液中分别加入草酸溶液、可溶性锌盐和可溶性亚铁盐，控制草酸和可溶性锌盐摩尔比为10～50，可溶性锌盐和可溶性亚铁盐摩尔比为1∶2，搅拌2～24小时；
3)产物经过离心、干燥处理后得到ZnFe2(C2O4)3纳米棒前驱体；
4)将步骤3)所得前驱体在500～900℃下煅烧0.5～48小时，即得到多孔铁酸锌纳米棒。
2、根据权利要求1所述的一种多孔铁酸锌纳米棒的制备方法，其特征在于：所述的可溶性锌盐为硝酸锌Zn(NO3)2、硫酸锌ZnSO4或者氯化锌ZnCl2。
3、根据权利要求1所述的一种多孔铁酸锌纳米棒的制备方法，其特征在于：所述的可溶性亚铁盐为氯化亚铁FeCl2或者硫酸亚铁FeSO4。
4、根据权利要求1所述的一种多孔铁酸锌纳米棒的制备方法，其特征在于：所述的多孔铁酸锌纳米棒，化学式为ZnFe2O4，直径为30～90纳米，长度为1～10微米。
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