CN103747861A - 使用连续搅拌釜浆态反应器的用于生产和过滤氨基醇的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种方法和装置，其用于产生反应产物并且使反应产物从高压运行的反应器除去，同时在所述装置内保持该气体压力并且保留该催化剂。

Description

使用连续搅拌釜浆态反应器的用于生产和过滤氨基醇的方法和装置
相关申请的交叉引用
本申请要求2011年6月24日提交的美国临时申请No.61/500730的优先权，其全部内容通过引用并入本文中。 
技术领域
本发明涉及在高压下使用催化剂和反应性气体制造化学品的方法和装置。更特别地，本发明涉及用于从催化剂和高压气体中分离反应产物的方法和装置。 
技术背景
有价值的化学品，比如氨基醇，通常利用催化剂和反应性气体(例如氢气)在高温和高压操作的设备中制得。所述制造工艺的关键部分涉及从催化剂和高压气体中分离有价值的产物。通常的做法是使反应器排气从而释放压力并过滤催化剂以将其与产物分离。由于处理气体和/或催化剂常常有危害，因此希望最小化这种处理。此外，期望避免排气，因为该步骤引发材料和时间的损失。由于过滤也可能是耗时和昂贵的并且有一定危害，因此也希望最小化所述催化剂的过滤。 
为获得连续工艺的优势，可以使用固定床反应器在非均相催化剂作用下进行催化加氢。然而，对于各种各样的反应来说，固定床反应器是不合适的，因为为了在单程中实现完全转化，这种反应器必须很大。此外，来自某些化合物加氢反应的热量可能引起与排热有关的问题，例如反应器中损失选择性。为减少热量，可能使用部分转化和回收；然而，部分转化可能是不合适的，因为反应的选择性和产率受到不利影响。其它工艺使用鼓泡塔反应器；然而，经常使用第二(精制)反应器以提供更完全的转化。 
用于生产氨基醇的理想催化剂包括非负载型金属基催化剂，诸如镍和钴，其通常呈海绵状形式。与负载型金属催化剂相比，这些催化剂的性质使得过滤难度显著更大。因此，需要这样一种***，所述***能使有价值的产品连续地从在升高的压力下运行的加氢反应器中移出，同时在反应器***内保持气体压力和保留有价值的催化剂。 
发明概述 
一方面，说明性实施方式提供了一种装置，所述装置包括用于使第一反应物和第二反应物在催化剂作用下反应以产生反应产物的反应器；用于从反应产物中过滤催化剂使得所述催化剂累积在过滤装置中的过滤装置；以及用于将累积的催化剂从过滤装置返回到反应器的反向脉冲***。 
另一方面，说明性实施方式提供了一种方法，所述方法包括：使第一反应物和第二反应物在催化剂作用下在反应器中反应，以生成反应产物；通过过滤装置过滤反应产物和催化剂，使得所述催化剂累积在过滤装置中。所述方法进一步包括使用至少一个来自反向脉冲***的反向脉冲，以使累积的催化剂从过滤装置返回到反应器。 
另一方面，说明性实施方式提供了一种方法，所述方法包括：使硝基醇和氢气在活化的海绵状金属催化剂作用下在反应器内反应，以产生氨基醇，其中所述反应器是搅拌釜浆态反应器；并且通过过滤装置过滤氨基醇和催化剂，使得催化剂累积在过滤装置中。所述方法还包括使用至少一个来自反向脉冲***的反向脉冲，以使累积的催化剂从过滤装置返回到反应器，其中，所述反向脉冲***至少包括第一容器和第二容器，并且其中来自第二容器的反向脉冲气体提高了第一容器内的压力，使得第一容器中的压力高于反应器的压力。 
前述既述是仅说明性的，并且不旨在以任何方式限制本发明。除了上面所述的说明性方面、实施方式和特征外，进一步的说明性方面、实施方式和特征将通过参考附图和下面的详细描述变得显而易见。 
附图简要说明 
图1是装置的示意图。 
图2是连续加氢/过滤过程中反应产物纯度的变化图。 
发明详述 
一方面，提供了用于生产反应产物的装置。该装置有利地使得反应产物从升高的压力下操作的反应器中除去，同时在装置内保持气体压力和保留该催化剂。 
图1是对装置100的说明，该装置用于将反应产物从反应器中连续除去，同时将催化剂保留在装置100内。至少第一反应物和第二反应物通过反应物进料口102引入到反应器101中。例如，第一反应物可以是硝基苯、硝基甲苯、2-硝基-2-甲基-1-丙醇、葡萄糖、苄基醚、亚胺或间苯二酚。也可以使用其它反应物。第二反应物可以是反应性气体，如氢气。在说明性实施方式中，氢气单独加入到任选的反应物/溶剂进料口103。取决于期望的反应结果，反应器101可以根据各种设计来建造。例如反应器101可以是搅拌的浆态型反应器，其可以提供优异的热传递并且提供良好的温度和转化控制。反应器101可配备有内部盘管和外部冷却夹套。为获得期望的反应结果，反应器101也可以配备搅拌器104以确保反应器内的充分混合和充分热传递。在备选的实施方式中，可能希望通过内部盘管、夹套或其二者对反应器加热。装置100也可以包括外部热交换器105。 
催化剂和溶剂可引入到反应器101。所述催化剂可与溶剂分开引入到反应器101，或者和溶剂一起引入到反应器101。取决于所反应的化学，反应物、产物和/或溶剂可引入到反应器101。在优选的实施方式中，溶剂和最终产品可引入到反应器中。在备选的实施方式中，溶剂可通过反应物加料口102被引入。在其他的实施方式中，单独添加溶剂，例如通过反应物/溶剂进料口103添加是有利的。单独地添加溶剂的一个益处在于，所述溶剂在进入反应器101之前将不会与进料混合。溶剂可以是，例如甲醇、异丙醇或者其他普遍使用的溶剂。 
催化剂可以是固态的非负载型金属基催化剂，如镍或钴，它们可以以其海绵状的形式。在备选的实施方式中，所述催化剂可以是负载型催化剂，例如在载体例如碳、二氧化硅、氧化铝、粘土、沸石或其它载体上的钯、铂、金、钌、铑、或者铱，或经常使用的其它催化剂。 
第一反应物和第二反应物可以在使得反应产物形成的反应器压力和温度下反应。反应器压力可为约3.45×105Pa(50psig)～约6.98×106Pa(1000psig)，更优选约2.07×106Pa(300psig)～约6.98×106Pa(1000psig)，最优选约4.14×106Pa(600psig)～约5.52×106Pa(800psig)。反应器的温度可为约26.7℃(80°F)至约148.9℃(300°F)，更优选约37.8℃(100°F)～约82.2℃(180°F)，并且最优选约48.9℃(120°F)～约76.7℃(170°F)。 
反应器内容物106，其包括反应产物、催化剂和溶剂，可被引入到过滤装置107中。在备选的实施方式中，其中反应没有进行完全，第一反应物和第二反应物也可以被引入到过滤装置107中。反应器101和过滤装置107可以组成反应***108。反应***108也可包括外部热交换器105。过滤装置的设计允许反应器内容物的连续循环和反应产物的连续除去，同时将催化剂保留在反应***108内。过滤装置可以包括过滤元件，如多孔陶瓷过滤元件或烧结金属元件。也可使用其它材料来建造过滤元件。催化剂可保留在反应***108内部，而反应产物和溶剂可通过过滤元件从反应***108中除去。过滤的反应产物109和溶剂可通过出口110离开装置100。通过在轴向方向保持高流速通过过滤装置以及允许在相对循环混合物的主流方向的横向方向上非常缓慢地过滤通过过滤元件，可以实现催化剂的保留。因此，优选控制通过过滤元件的流速(相对主流的横向流动)，以避免细的催化剂颗粒堵塞小孔。为提供这样的流速控制，可以提供控制装置111以控制流速并从而控制跨过滤装置的压降。过高的压差可以造成催化剂嵌入过滤元件从而使得无法操作。然而，由于优选应当保持一定最低流速以提供连续操作，可以存在一些压差。 
随着过滤装置107连续运转时间的延长，非常少量的催化剂可以累积在过滤装置表面以及可能累积在过滤元件体内。为防止过滤装置性能的下 降，提供了反向脉冲***112。该反向脉冲***包含与过滤装置107出口相连的第一容器113、第二容器114和反向脉冲气体供给管线115。所述反向脉冲***112通过在第一容器113中累积少量体积的不含催化剂的液体而运行。所述不含催化剂的液体可以是反应器产物或溶剂。 
第一容器113中的压力通过第二容器114中的反向脉冲气体被保持在高于反应器压力的压力下。反向脉冲气体可通过反向脉冲气体供给管线115供给。反向脉冲气体可以例如是氢气。在设定的时间里，阀116、117和118可以通过第二容器114中的反向脉冲气体打开，使第一容器113中的液体通过过滤装置107压回到反应器101中。所述设定的时间可以是周期性的，例如每5分钟，或者可以通过跨过滤器的压差确定。优选反向脉冲发生不频繁，诸如每20分钟。这种反向脉冲有效地将累积的催化剂从过滤器元件中清除并使其返回到反应器。反向脉冲的持续期间可以是约0.1秒～约10秒，更优选约0.2秒～约2秒，并更优选约0.5秒～约1秒。跨过滤器的压差越高，反向脉冲的持续期间就越短。在备选的实施方式中，反向脉冲可通过液压活塞或泵提供。在这样的实施方式中，第一容器113、第二容器114和反向脉冲气体管线115都是不使用的。 
跨过滤装置的压差可以高于反应器压力高达约3.45×105Pa(50psig)。例如，当反应器压力大约是5.17×106Pa(750psig)时，反向脉冲***的压力可为5.52×106Pa(800psig)。也可以使用较低或较高的反应器压力和因此所导致的较低或较高的反向脉冲***压力。 
第一、第二反应物和反应产物的加入和除去速度由反应器101的体积和化学反应的动力学确定。为保持在反应器101中正确的平均保留时间和确保反应程度保持在期望水平，所述加入和除去速率优选是相当的。在说明性实施方式中，反应物的完全转化得以实现。结果，平均保留时间可以比反应速度高得多。例如，在生产氨基醇的反应中可能期望完全转化。在备选的实施方式，例如脂肪酸的氢化反应中，可能期望不完全转化。 
装置100还可以包括第三容器119。反应产物可以在离开通过出口110之前被引入到第三容器119中。第三容器119可用于排出可能仍然在反应 物中的任何溶解气体，例如氢气。第三容器119也可用于保持液封，以防止空气进入所述装置。 
实施例 
实验性地证实了本发明的方法，所述方法能够从在升高的压力下操作的反应器中除去反应产物，同时保持装置内的气压并将催化剂保留在装置内。 
在海绵状
Figure BPA0000184857530000062
镍催化剂作用下，用氢气将2-硝基-2-甲基-1-丙醇(NMP)还原为2-氨基-2-甲基-1-丙醇。跨过滤装置的压差保持在约2.07×104pa(3psi)。反向脉冲周期在约5分钟～约20分钟之间变化，和反向脉冲的持续时间为约0.2秒～约2秒。反应器压力为约5.17×106Pa(750psi)，反应器温度为约65℃(149°F)。三种不同条件的所述反应的其他方面如以下表1所示。 
表1.反应条件 
Figure BPA0000184857530000061
如图2所示，反应产物纯度在延长时间段的加氢和过滤期间中保持十分一致。因此，在加氢期间催化剂可以从反应产物中连续过滤出来。 
除了氨基醇生产外，这种方法还可用于其它反应。这样的实例包括： 
还原葡萄糖制备山梨醇(用雷尼型镍或钴催化剂)。 
使用碳负载的钯催化剂对苄基醚脱苄基(这里较低的压力也是可用的)。 
使用
Figure BPA0000184857530000071
镍催化剂的亚胺加氢(反应器温度为大约50℃) 
Figure BPA0000184857530000072
使用
Figure BPA0000184857530000073
镍催化剂的间苯二酚部分加氢(反应器温度为约50℃)。 
Figure BPA0000184857530000074
虽然上文已经根据其优选实施方式描述了本发明，但是其可以在本公开的宗旨和范围内被修改。因此，本申请意在覆盖使用本文公开的一般原则的本发明的任何变化、用途或修改。此外，本申请旨在覆盖落入本发明所属技术领域的已知的或习惯的实践，且落入下面的权利要求限制之内的本公开的这样的偏离。 

Claims (15)

1.一种装置，其包括：
用于使第一反应物与第二反应物在催化剂作用下反应以产生反应产物的反应器；
用于从所述反应产物中过滤催化剂以使催化剂在过滤装置中累积的过滤装置；以及，
用于将累积的催化剂从所述过滤装置中返回到所述反应器的反向脉冲***。
2.根据权利要求1所述的装置，其中所述第一反应物和第二反应物被引入到所述过滤装置中。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其中所述反向脉冲***包括第一容器和第二容器。
4.根据权利要求3所述的装置，其中所述第一容器与所述过滤装置的出口连接。
5.根据权利要求3或4所述的装置，其中所述第一容器内的压力高于所述反应器的压力。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的装置，其中所述反应器是搅拌釜浆态反应器。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的装置，其中所述反应器包括多个用来促进热传递的盘管以及促进物质传递和热传递的搅拌器。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的装置，其还包括热交换器。
9.一种方法，所述方法包括：
使第一反应物和第二反应物在催化剂作用下在反应器内反应，以生成反应产物；
通过过滤装置过滤所述反应产物和所述催化剂，使得所述催化剂在所述过滤装置中累积；以及
使用至少一个来自反向脉冲***的反向脉冲，使得所述累积的催化剂从所述过滤装置返回到所述反应器。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述反向脉冲***包括第一容器和第二容器。
11.根据权利要求10所述的方法，其中来自所述第二容器的反向脉冲气体提高了所述第一容器中的压力，使得所述第一容器内的压力大于所述反应器的压力。
12.根据权利要求9～11中任一项所述的方法，其中反向脉冲周期性发生，所述周期为大约每5分钟至20分钟。
13.根据权利要求9～-11中任一项所述的方法，其中反向脉冲的持续时间为大约0.2秒至2秒。
14.根据权利要求9-13中任一项所述的方法，其中所述第一反应物是2-硝基-2-甲基-1-丙醇，并且所述第二反应物是氢。
15.一种方法，所述方法包括：
在活化的海绵状金属催化剂作用下，使硝基醇和氢在反应器内反应，以生成氨基醇，其中所述反应器为搅拌釜浆态反应器；
通过过滤装置过滤所述氨基醇和催化剂，使得所述催化剂累积在所述过滤装置中；以及，
使用至少一个来自反向脉冲***的反向脉冲，使累积的催化剂从所述过滤装置返回到所述反应器，其中所述反向脉冲***至少包括第一容器和第二容器，并且来自第二容器的反向脉冲气体提高了第一容器内的压力，使得所述第一容器内的压力大于所述反应器的压力。
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