CN203816603U - 一种用于制备环己酮肟的氨肟化反应*** - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于制备环己酮肟的氨肟化反应***，包括反应装置、外循环装置、外过滤装置；反应装置设有外循环出口、外循环入口、罐体清液出料口和催化剂入口；外循环出口通过管路与外循环装置的入口连接，外循环装置的出口与外循环入口连接；罐体清液出料口通过管路与外过滤装置的入口连接，外过滤装置的出口通过管路与外循环装置的入口连接。本实用新型通过罐体内设导流筒和挡板，反应物料经混合器进入罐体搅拌器上部导流筒，经挡板折流后催化剂自由沉降。本实用新型可省去了罐内过滤***，降低外过滤负荷及反冲频率，达到延长设备寿命，降低反应器负荷。

Description

一种用于制备环己酮肟的氨肟化反应***

技术领域

本实用新型涉及一种氨肟化反应***，尤其涉及一种用于制备环己酮肟的氨肟化反应***，属于化工技术领域。

背景技术

环己酮肟是制备己内酰胺的重要中间体。目前世界上制备环己酮肟的方法主要有硫酸羟胺法(HSO法)、一氧化氮还原法(NO法)、磷酸羟胺法(HPO法)及氨肟化法(HAO法)。其中HSO法和NO法工艺复杂且副产低价值的硫铵；HPO法虽然不副产硫铵，但工艺过程要求精细，操作难度大，且有NOx产生，存在环保难题。目前，环己酮肟主要利用环己酮通过氨肟化反应制备，唯有氨肟化法克服了上述几方面的问题。氨肟化法制备环己酮肟方法简单、不副产硫铵、无环保难题，因此近年来颇受己内酰胺行业的青睐。

环己酮肟的氨肟化法制备环己酮肟最早由意大利埃尼公司提出。至今已先后在日本和中国建成了近10套工业装置，总生产能力接近100万吨。从目前国内建成的氨肟化工业装置运行情况看，均存在一些问题。如氨肟化反应后，反应产物需输送到过滤器中进行环己酮肟与催化剂的分离，而且过滤器需要定期反冲再生；由于氨肟化反应是放热反应，反应热不能充分利用，在分离过程中造成很大浪费。由此可见，目前氨肟化反应分离设备具有分离过程复杂、反应热利用不合理等弊端。

现有的催化剂分离装置均为内置式的，由于氨肟化反应是放热反应，在反应过程中，温度可能出现明显上升，从而使得反应温度不易控制在最佳反应温度下而影响反应速度。氨肟化反应完成之后，直接在反应器内将反应产物与固体催化剂进行分离。然而，内置式的催化剂分离装置在分离过程中容易堵塞，因此需要全线停产进行清洗和维修，不仅处理周期较长，而且繁杂且不安全。再如，氨肟化反应后清液和催化剂分离***，无论是反应器内过滤、外过滤还是内外双重过滤***，过滤器都需要高频反冲再生，反应器和过滤***的处理负荷大，反应器和过滤器的检修周期短，造成开停产频率高。

综上所述，为解决氨肟化法制备环己酮肟时催化剂分离的难题，节约能源降低成本，对氨肟化工业化装置进行改进，是降低氨肟化成本、提升氨肟化生产负荷急需解决的问题。

实用新型内容

针对现有技术所存在的不足，本实用新型所要解决的技术问题在于提供一种用于制备环己酮肟的氨肟化反应***。该***检修周期长，氨肟化成本低。

为实现上述的实用新型目的，本实用新型提供下述反应装置：

一种用于制备环己酮肟的氨肟化反应装置，所述反应装置包括罐体、搅拌器；

所述罐体内部还设置有导流筒，所述导流筒在所述搅拌器上部，所述导流筒通过支架固连在与所述罐体中心。

所述罐体内表面还设置有挡板，所述挡板垂直于所述罐体内表面。

其中较优地，所述罐体内径与所述导流筒内径的比为1.5:1～2.5:1。

其中较优地，所述罐体内径与所述导流筒内径的比为2:1。

其中较优地，所述挡板远离所述罐体内表面的一边与所述导流筒外表面的距离为所述罐体内径的1/8～1/9。

其中较优地，所述导流筒底部距所述罐体底部的距离为所述罐体高度的60～70%。

其中较优地，所述罐体清液出料口位于所述罐体中上部，距罐体底部距离为所述罐体高度的55～65%；外循环出口位于所述罐体中上部，距罐体底部距离为所述罐体高度的70～75%。

本实用新型采用下述技术方案：

一种用于制备环己酮肟的氨肟化反应***，包括反应装置、外循环装置、外过滤装置；

所述反应装置设有外循环出口、外循环入口、罐体清液出料口和催化剂入口；

所述外循环出口通过管路与所述外循环装置的入口连接，所述外循环装置的出口通过管路与所述外循环入口连接；

所述罐体清液出料口通过管路与所述外过滤装置的入口连接，所述外过滤装置的出口通过管路与所述外循环装置的入口连接。

其中较优地，所述反应装置包括罐体和内置所述罐体中的搅拌器，所述罐体开设外循环出口、外循环入口、罐体清液出料口、催化剂入口。

其中较优地，所述罐体内部还设置有导流筒，所述导流筒在所述搅拌器上部，所述导流筒通过支架与所述罐体固连。

其中较优地，所述罐体内表面还设置有挡板，所述挡板垂直于所述罐体内表面。

其中较优地，所述反应装置还设有氮气入口和气相出口。

其中较优地，所述外循环装置包括换热器、原料入口、混合器，所述外循环出口通过管路与所述换热器入口连接，所述换热器出口、原料入口分别与所述混合器入口通过管路连接，所述混合器出口通过管路与所述外循环入口连接。

其中较优地，所述外过滤装置包括过滤器、所述过滤器开设有过滤器入口、清液出口、再生的反冲入口、过滤器出口；

所述罐体清液出料口通过管路与所述过滤器入口连接，所述过滤器出口通过管路与所述原料入口链接。

本实用新型所提供的环己酮肟氨肟化反应***，通过设置导流筒和挡板使得***省去了罐内过滤***，降低了外过滤负荷及反冲频率延长设备寿命，降低反应器负荷。

附图说明

图1是本实用新型环己酮肟氨肟化反应***结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步的详细说明。

如图1所示，本实用新型提供一种用于制备环己酮肟的氨肟化反应***（以下简称环己酮肟氨肟化反应***），包括反应装置1、外循环装置2、外过滤装置3；反应装置1设有外循环出口12、外循环入口14、罐体清液出料口15、和催化剂入口18；外循环出口12通过管路与外循环装置2的入口连接，外循环装置2的出口通过管路与外循环入口14连接；罐体清液出料口15通过管路与外过滤装置3的入口连接，外过滤装置3的出口通过管路与外循环装置2的入口连接。下面对本实用新型环己酮肟氨肟化反应***展开详细说明。

如图1所示，反应装置1包括罐体10和内置罐体10中的搅拌器11，搅拌器11上安装有叶片，叶片由电机带动。罐体10开设外循环出口12、外循环入口14、罐体清液出料口15、催化剂入口18。罐体清液出料口15位于罐体10中上部，优选距罐体10底部距离为罐体10高度的55～65%；外循环出口12位于罐体10中上部，优选距罐体10底部距离为罐体高度的70～75%。含一定浓度催化剂的叔丁醇由催化剂入口18进入反应装置1，反应装置1的反应热通过循环泵由外循环出口12移出反应装置1，经换热器21，利用换热器21带走，反应液连同反应物料由外循环入口14进入反应装置1。为了维持反应装置1的压力平衡，罐体10还设置有氮气入口16、和气相出口17。

如图1所示，为了保证反应物料在罐体10内在搅拌器11的作用下向上运动并充分混合发生化学反应，且使反应清液和催化剂沉降和分离，在罐体10内部还设置有导流筒13，导流筒13设置在搅拌器11上部。导流筒13上、下两端开口。优选导流筒内径与罐体内径比为1.5:1～2.5:1。优选导流筒13底部距罐体10底部的距离为所述罐体10高度的60～70%。导流筒13外表面与罐体10内表面之间有供反应清液流过的通道。反应物料进入导流筒13在搅拌器11的作用下从导流筒13底部沿导流筒13内表面向上运动，反应物料经液面折流在导流筒13外沿导流筒13外表面与罐体10内表面之间的通道向下运动。

如图1所示，为进一步使反应清液和催化剂沉降分离所述罐体10的内表面还设置有挡板19，挡板19垂直于罐体10内表面。优选挡板19位于导流筒13外表面与罐体10内表面之间的通道中。优选挡板远离罐体内表面的一边与导流筒外表面的距离为罐体内径的1/8～1/9。反应物料在挡板19处形成折流区。反应物料经挡板19处阻挡液面折流后在导流筒13外向下运动，在导流筒13底部分成两部分，一部分回导流筒13，一部分回挡板19的折流区。反应物料在挡板19处形成的折流区基本处于静止状态，反应清液和催化剂在此进行沉降分离，上层反应清液溢流通过罐体清液出料口15进入过滤装置3，下层的催化剂在搅拌器11的作用下再次进入导流筒13，如此往复循环。

如图1所示，外循环装置2包括换热器21、原料入口22、混合器23，外循环出口12通过管路与换热器21的入口连接，换热器21的出口、原料入口22分别与混合器23的入口通过管路连接，混合器23的出口通过管路与外循环入口14连接。反应***的反应热通过循环泵由外循环出口12移出，经换热器21，带走反应热，随反应热一起移出的反应液进入混合器23。氨、双氧水、环己酮混合在叔丁醇溶剂中通过原料入口22进入混合器23，经过混合器23混合后的反应液连同反应物料由外循环入口14进入导流筒13。

如图1所示，所述外过滤装置3包括过滤器30、清液出口31、反冲入口32；罐体清液出料口15通过管路与过滤器30的入口连接，过滤器30的出口通过管路与原料入口22连接。反应清液从罐体清液出料口15流出后经过过滤器30过滤后，滤液通过管路返回外循环装置2，如此循环。

下面以带有导流筒13和挡板19的反应装置1与外循环装置2、外过滤装置3共同组成的环己酮肟氨肟化反应***为优选例，对本实用新型氨肟化反应***的工作过程展开详细说明。

本实用新型提供的反应装置1、外循环装置2、外过滤装置3组装配毕后，启动环己酮肟氨肟化反应***。反应物料气氨、双氧水、环己酮、叔丁醇通过原料入口22进入混合器23，经过混合器23混合后由外循环入口14进入导流筒13。控制氮气入口16和气相出口17调整反应装置1的压力（优选0.2Mpa～0.3Mpa）、调整换热器21使反应装置1的温度适宜氨肟化法反应等外部环境因素。含一定浓度催化剂(TS-1分子筛)的叔丁醇由催化剂入口18进入反应装置。催化剂浓度大于反应器内平均值（优选0.5%左右）时反应转化率和选择性更好。反应物料进入在罐体10内的导流筒13后，在搅拌器11的作用下混合并充分发生化学反应。反应物料在搅拌器11的作用下从导流筒13底部沿导流筒13内表面向上运动，反应物料经液面折流在导流筒13外沿导流筒13外表面与罐体10内表面之间的通道向下运动。反应物料经挡板19处阻挡液面折流后在导流筒13外向下运动，在导流筒13底部分成两部分，一部分回导流筒13，一部分回挡板19的折流区。反应物料在挡板19折流区基本处于静止状态，反应清液和催化剂在此进行初步沉降分离，上层反应清液溢流通过罐体清液出料口15进入过滤装置3，下层的催化剂在搅拌器11的作用下再次进入导流筒，如此往复循环。上层反应清液含低浓度的催化剂，从罐体清液出料口15流出后进入过滤器30。经过过滤器30过滤后，清液通过清液出口31排出；滤液通过过滤器出口排出，该滤液中催化剂浓度较高。滤液通过管路返回外循环装置2，如此往复循环。反应液通过循环泵由外循环出口12移出反应装置1，经换热器21，换热器21换热后的反应液进入混合器23混合，反应液连同反应物料由外循环入口14进入导流筒13，如此往复循环。

通过本环己酮肟氨肟化反应***，反应物料中的反应清液和催化剂在挡板19处沉降分离，70～80%的催化剂被分离出来，反应清液中催化剂含量约占0.5～0.8%，过滤器30的负荷大幅度下降（催化剂浓度由3%下降到0.5%～0.8%），反冲频率由原来2分钟反冲1次，减少到30～60分钟反冲1次，提高过滤膜的使用寿命。

综上所述，本实用新型提供的环己酮肟氨肟化反应***省去了罐内过滤***，降低了外过滤负荷及反冲频率。降低了催化剂因破碎经过滤而流失。进而可达到延长过滤器的寿命，降低反应器负荷。

上面对本实用新型所提供的环己酮肟氨肟化反应***进行了详细的说明。对本领域的一般技术人员而言，在不背离本实用新型实质精神的前提下对它所做的任何显而易见的改动，都将构成对本实用新型专利权的侵犯，将承担相应的法律责任。

Claims (1)

1.一种用于制备环己酮肟的氨肟化反应***，其特征在于，包括反应装置、外循环装置、外过滤装置；

所述反应装置设有外循环出口、外循环入口、罐体清液出料口和催化剂入口；

所述外循环出口通过管路与所述外循环装置的入口连接，所述外循环装置的出口与所述外循环入口连接；

所述罐体清液出料口通过管路与所述外过滤装置的入口连接，所述外过滤装置的出口通过管路与所述外循环装置的入口连接。

2. 如权利要求1所述的氨肟化反应***，其特征在于，所述反应装置包括罐体和内置于所述罐体中的搅拌器，所述罐体开设外循环出口、外循环入口、罐体清液出料口、催化剂入口。

3. 如权利要求2所述的氨肟化反应***，其特征在于，所述罐体内表面还设置有挡板，所述挡板垂直于所述罐体；所述罐体内部设置有导流筒，所述导流筒位于所述搅拌器上部。

4. 如权利要求1所述的氨肟化反应***，其特征在于，所述反应装置还设有氮气入口和气相出口。

5. 如权利要求1所述的氨肟化反应***，其特征在于，所述外循环装置包括换热器、原料入口、混合器；

所述外循环出口通过管路与所述换热器入口连接，所述换热器出口、原料入口分别与所述混合器入口通过管路连接，所述混合器出口通过管路与所述外循环入口连接。

6. 如权利要求5所述的氨肟化反应***，其特征在于，

所述外过滤装置包括过滤器、所述过滤器开设有过滤器入口、清液出口、再生的反冲入口、过滤器出口；

所述罐体清液出料口通过管路与所述过滤器入口连接，所述过滤器出口通过管路与所述原料入口链接。