CN103738963B - 一种超细碳化钨粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超细碳化钨粉末的制备方法，包括以下步骤：(1)超细钨粉的钝化：在超细钨粉中充入纯净二氧化碳气体后静置，使超细钨粉末表面钝化；(2)配炭：将钝化后的超细钨粉和炭粉装入配炭机中，冷却水降温，通入惰性气体保护后混合，混合后自然冷却；(3)碳化：将混合好的超细钨粉和炭粉在炭化炉中高温碳化合成块状碳化钨粉；(4)粉碎过筛：将块状的碳化钨粉装入粉碎机中粉碎，冷却后过筛得到碳化钨粉末。本发明方法避免了前驱体与空气的接触，防止超细钨粉和炭粉形成的前驱体的氧化和自燃反应，提高了产品的质量，减少了物料的损失。
Description
本申请为分案申请，其母案的申请日是2009年11月16日；母案的申请号是200910223448.9；母案的发明名称是《一种超细碳化钨粉末的制备方法》。
技术领域
本发明涉及冶金领域硬质合金粉末的制备工艺，特别是超细碳化钨粉末的制备方法。
背景技术
超细硬质合金是近年来发展起来的工具材料，主要以超细WC粉末为基础原料，并添加适当的粘结剂(如Co)和晶粒长大抑制剂来生产高硬度、高耐磨性和高韧性的硬质合金材料，其性能比常规硬质合金高，在难加工金属材料工具、电子行业的微型钻头、精密模具、医用牙钻等领域已呈现出越来越广泛的应用前景。根据超细WC粉末在还原碳化过程是否连续，将其制备方法分成两大类：(1)还原碳化两步法：即由含钨前驱体先制备出W粉，再与含碳的物质进行碳化生成WC粉末。(2)还原碳化一步法：即含钨的前驱体(如WO3)直接被还原碳化生成WC粉末，该方法一般需要制备较高活性的钨前驱体。目前，在工业生产中，一般使用超细钨粉和炭粉的前驱体混合后经高温碳化生产超细碳化钨粉，但是，因为该方法超细钨粉比表面积大、表面活性强，与空气稍有接触即发生氧化自燃现象，影响产品质量，造成物料损失。
CN1594078A一般会通入氮气使空气与碳化钨粉末隔绝，但因氮气比重与空气差别不大，包装器内的空气不易被驱赶完全，因此，仍然会发生氧化自燃。
CN1594078A中二氧化碳气体有害，需要排放掉。
CN1594078A采用的原料为超细钨粉和“超细碳黑”，比“炭粉”要细很多，成本也高。
CN1594078A没有实施“配炭时冷却水降温，混合后自然冷却”，产品质量不稳定，但一直找不到原因。
CN1594078A采用“气流研磨机”，成本高。
CN1234489C公开的是超细钨粉的制备方法，经过一系列工艺，在出产品时必须“先空调除湿冷却，再通入二氧化碳”。在通入二氧化碳气体之前，必须首先采用空调进行除湿冷却，使得工艺复杂，成本高，但技术效果仍然不够理想。
如CN1234489C的权利要求1的步骤d)的明确记载，在超细钨粉出来之前的温度仍然是750-850摄氏度！在该温度下通入二氧化碳，超细钨粉照样会自燃！
CN1234489C的权利要求1的步骤e)中“在低温状态下”是指被通入的氢气的温度或钨粉的还原温度，而不是超细钨粉自身的温度！此处所说的“低温状态”只是相对生产中粗颗粒钨粉的温度而言的，实际可能是500～650℃。
特别是，根据CN1234489C的三个实施例，在超细钨粉出来之前的温度分别是750、850、800摄氏度！
CN1234489C的三个实施例的最后一句都是：“由于刚生产出来的超细金属钨粉它的表面能很高，易发生自燃，所以，必须对其进行冷却处理和通入保护性气体进行钝化处理”！
因此，在CN1234489C中，“空调除湿冷却”和“通入二氧化碳”相互依赖、不可分割！
在CN1234489C中，“通入二氧化碳”不能独立发挥效果！
因此，CN1234489C没有与CN1594078A相结合的技术启示！
现有技术中，已经形成了一种技术偏见，如果需要，都采用普通二氧化碳。一个重要原因是采用纯净的二氧化碳成本高。然而，普通的二氧化碳含有的杂质较多，会影响WC粉的清洁性，从而影响WC基硬质合金产品的质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种超细碳化钨粉末的制备方法，所述方法减少了前驱体的氧化和自燃反应，制备出的超细碳化钨粉末不易自燃且含氧量低。
为此，本发明提供了一种超细碳化钨粉末的制备方法，以超细钨粉和炭黑为原料，其特征为，包括以下步骤：(1)超细钨粉的钝化：在超细钨粉中充入纯净二氧化碳气体后静置，使超细钨粉末表面钝化；(2)配炭：将钝化后的超细钨粉和炭粉装入配炭机中，冷却水降温，通入惰性气体保护后混合，混合后自然冷却；(3)碳化：将混合好的超细钨粉和炭粉在炭化炉中高温碳化合成块状碳化钨粉；(4)粉碎过筛：将块状的碳化钨粉装入粉碎机中粉碎，冷却后过筛得到碳化钨粉末。
所述超细钨粉的钝化步骤中，超细钨粉充入纯净二氧化碳气体，静置12小时以上，使超细钨粉表面钝化，防止超细钨粉自燃。
所述配炭步骤中，不断使用冷却水冷却配炭机器桶壁，降低超细钨粉和炭粉的前驱体的温度。所述配炭步骤中，也可以向超细钨粉和炭粉的前驱体中不断填充惰性气体，避免物料与空气接触。
所述粉碎过筛步骤中，粉碎后碳化钨粉末可采用冷却水降温后过筛。
所述粉碎过筛步骤中，也可以充入惰性气体保护下过筛保护超细粉末。
本发明方法先将原料超细钨粉用纯净二氧化碳气体钝化，在后续的步骤中采用冷却水降温和通入惰性气体的方法降低粉末温度和表面活性，避免了前驱体与空气的接触，防止超细钨粉和炭粉形成的前驱体的氧化和自燃反应，提高了产品的质量，减少了物料的损失。
采用本方法生产的超细碳化钨粉末不易自燃，与传统方法制备的超细产品碳化钨粉比较氧含量降低20～40％，配炭工序中增加了混合配炭设备中超细钨粉和碳粉的重量，超细钨粉和碳粉的混合量是传统方法的1～2倍，提高了生产效率。
根据本发明，采用的原料为超细钨粉和“炭粉”，而不是高价格的“超细碳黑”，作为基础原料，成本降低了！
根据本发明，进行“配炭时冷却水降温，混合后自然冷却”。通过在中途实施简单的冷却水降温再自然冷却，结果出人意料：产品质量居然稳定了！各工艺步骤中需要解决中途降低温度的问题需要创造性的劳动才能知道，这已经超出了本领域的技术人员的技能和水平！本领域的技术人员不是不能这样做，而是没有动机这样做。
根据本发明，采用“粉碎机”，大幅度地降低了生产成本！
根据本发明，纯净二氧化碳直接通入超细钨粉中，使超细钨粉隔绝空气及氧气而钝化，避免了超细钨粉自燃，根本不需要空调除湿冷却步骤。
根据本发明，首先采用纯净的二氧化碳进行钝化处理，虽然第一步骤成本高了，但钝化效果好了，而且为在配炭步骤中可以采用低价格的“炭粉”原料、在粉碎过筛步骤中可以采用成本的“粉碎机”打下了可实施的基础，提供了可行的保证，虽然第一步骤成本高了，但总的工艺成本却大幅降低了！
附图说明
图1是根据本发明方法制备超细碳化钨粉的生产流程图。
具体实施例
如图1所示，根据本发明方法以超细钨粉和炭粉为原料制备超细碳化钨粉步骤如下：
(1)超细钨粉的钝化
在超细钨粉中通入纯净二氧化碳气体，静置12小时以上，使超细钨粉表面钝化降低钨粉表面活性。
(2)配炭
将步骤(1)钝化后费氏粒度为0.4μm，比表面积5m2/g，300～500kg的超细钨粉装入配炭机中，加入炭粉及添加剂后，冷却水降温，通入惰性气体保护，混合3～5小时后，自然冷却10～14小时。所述添加剂可以是铬、钒等硬质合金晶粒长大抑制剂等。
(3)碳化
将步骤(2)中混合均匀的超细钨粉和炭粉装入相应生产规格的舟皿中，高温钼丝碳化炉中1000～1400℃高温下反应，钨粉与炭粉合成为块状碳化钨粉。
(4)粉碎过筛
将步骤(3)制备的块状碳化钨粉装入破碎机中粉碎2～4小时，自然冷却后通过100～140目不锈钢筛网，得到超细碳化钨粉，通入惰性气体包装好。
检测步骤(4)制备的超细碳化钨粉：费氏粒度为0.4～0.5μm，比表面积2～3m2/g，氧含量1500～1800ppm。
Claims (10)
1.一种超细碳化钨粉末的制备方法，其以超细钨粉和炭黑/炭粉为原料，通过减少前驱体的氧化和自燃反应，使制备出的超细碳化钨粉末不易自燃且含氧量低，其特征在于，先将超细钨粉原料钝化，后采用冷却水降温和通入惰性气体的方法降低粉末温度和表面活性，避免前驱体与空气的接触，包括以下步骤：
(1)超细钨粉的钝化：在超细钨粉中充入CO2气体，之后静置，使超细钨粉的表面钝化，降低钨粉的表面活性，防止超细钨粉自燃；
(2)配炭：将钝化后的超细钨粉装入配炭机中，加入炭粉及添加剂，超细钨粉和炭黑/炭粉在混合过程中经过冷却水降温，超细钨粉和炭黑/炭粉在混合过程中通入惰性气体保护后混合，混合后自然冷却；
(3)碳化：将混合均匀的超细钨粉和炭粉在炭化炉中高温反应，碳化合成块状的碳化钨粉；以及
(4)粉碎过筛：将块状的碳化钨粉装入粉碎机中粉碎，冷却后过筛得到超细碳化钨粉末，通入惰性气体包装好。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中超细钨粉充入纯净的二氧化碳气体，使超细钨粉表面钝化。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：不断使用冷却水冷却配炭机器桶壁，降低超细钨粉和炭粉的前驱体的温度。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：向超细钨粉和炭粉的前驱体中不断填充惰性气体，避免物料与空气接触。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中粉碎后碳化钨粉末采用冷却水降温后过筛。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中粉碎后碳化钨粉末在充入惰性气体保护下过筛，以保护超细粉末。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：静置至少12小时；钝化后的超细钨粉费氏粒度为0.4μm，比表面积5m2/g，300～500kg；添加剂为硬质合金晶粒长大抑制剂；和/或，通入惰性气体保护后混合3～5小时，混合后自然冷却10～14小时。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：添加剂为铬或钒。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：混合均匀的超细钨粉和炭粉装入相应生产规格的舟皿中；炭化炉为高温钼丝碳化炉；和/或，炭化炉的高温为1000～1400℃。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：块状的碳化钨粉装入粉碎机中粉碎2～4小时；自然冷却后过筛通过100～140目不锈钢筛网；和/或，得到超细碳化钨粉末检测值达：费氏粒度为0.4-0.5μm，比表面积2-3m2/g，氧含量1500-1800ppm。
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