CN103724622A - 一种铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的制备方法，它涉及一种铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的制备方法，本发明的目的是要解决现有的高介电聚合物-陶瓷复合薄膜的介电综合性能较差，不能满足微电子领域高介电柔性薄膜需求的问题，本发明的制备方法为：一、称量原料；二、原料的干燥；三、制备混合溶液A；四、制备混合溶液B；五、制备聚酰胺酸溶液；六、制备亚胺化后的玻璃板；七、脱模、制样，即完成。本发明的铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的介电综合性能优异，可满足微电子领域高介电柔性薄膜的需求。本发明应用于无机/有机复合材料的制备技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的制备方法。
背景技术
在介电材料领域，随着近年来电子设备发展的日新月异，广泛使用的电容器向高储能、小型化以及有利于环保的方向发展。开发具有良好介电性能，同时又具有较高力学强度和可加工性能的介电材料，特别是有机介质的复合材料成为研究的热点。
一般而言,单组分材料很难同时具有优良的介电性能和力学性能。大多聚合物是良好的绝缘体,且具有可加工性、力学强度高的优势,但介电常数普遍偏低(通常室温下为2～10)，仅少数纯聚合物材料介电常数超过10。无机陶瓷虽然具有很高的介电常数(高达2000)，但又存在脆性大、加工温度高且与目前集成电路加工技术相容性差等诸多弊端。因此，高介电聚合物-陶瓷复合材料的研制成为一种主要的解决途径，现有的CCTO/PI复合膜的最大介电常数为49，最大损耗角正切为0.19，最大电导率为10-7S m-1；BaTiO3/PI复合膜的最大介电常数为18，最大损耗角正切为0.01，最大电导率为10-8S m-1；由此可知，现有的高介电聚合物-陶瓷复合薄膜不能同时兼具高介电常数和低损耗，介电综合性能较差，不能满足微电子领域高介电柔性薄膜的需求。
发明内容
本发明的目的是要解决现有的高介电聚合物-陶瓷复合薄膜的介电综合性能较差，不能满足微电子领域高介电柔性薄膜需求的问题，提供了一种铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的制备方法。
本发明一种铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的制备方法，是通过以下步骤进行的：
一、按铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜中铌酸钾钠的体积分数为5～40%的标准称量4,4′—二氨基二苯醚、均苯四甲酸酐和铌酸钾钠；
二、将步骤一称取的4,4′—二氨基二苯醚、均苯四甲酸酐和铌酸钾钠在温度为120℃的条件下烘干22～26h；
三、向N,N-二甲基乙酰胺中加入步骤二烘干后的4,4′—二氨基二苯醚中，搅拌至4,4′—二氨基二苯醚溶解，得到混合溶液A；
四、将步骤二烘干的铌酸钾钠加入到混合溶液A中，超声20～40min，得到混合溶液B；
五、将步骤二烘干的均苯四甲酸酐均分成六份，然后依次加入到混合溶液B中，每加一份均苯四甲酸酐后搅拌6～10min，加入第六份均苯四甲酸酐后，继续搅拌2h，然后静置12h，得到聚酰胺酸溶液；
六、用自动涂膜器将聚酰胺酸溶液均匀的刮在玻璃板上，然后放入烘箱中，在80℃的条件下加热1h，然后在100℃的条件下加热1h，再在200℃的条件下加热1h，然后在300℃的条件下加热1h，再在330℃的条件下加热1h，得到亚胺化后的玻璃板；
七、将亚胺化后的玻璃板放入蒸馏水中浸泡25～35min，然后将膜取下，再依次用蒸馏水、丙酮、乙醇进行清洗，然后烘干，得到铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜，即完成铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的制备，其中步骤三中N,N-二甲基乙酰胺按聚酰胺酸溶液中固含量为11%的标准量取。
本发明采用具有ABO3型钙钛矿结构的铌酸钾钠（K0.5Na0.5）NbO3（简称KNN）与聚酰亚胺（PI）制备复合薄膜，在传统原位聚合法的基础上，利用超声波分散制备分布均匀的KNN/PI的高介电复合薄膜，作为一种新的高储能材料。扫描电子显微镜、X射线衍射、介电性能的测试结果表明，KNN粒子在聚酰亚胺中分布均匀、稳定，铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的介电常数为22，是纯的聚酰亚胺薄膜的5倍之多，高于BaTiO3/PI复合膜，同时，其损耗为0.04，比钛酸铜钙-聚酰亚胺的复合薄膜，即CCTO/PI复合膜的值要小。而且，铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的电导率很小，仅为10-8，表明其绝缘性能优良。比较可见，本发明的铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的介电综合性能优异，可满足微电子领域高介电柔性薄膜的需求。
附图说明
图1为本试验制备的铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜、KNN体积含量为5%的KNN/PI复合膜、KNN体积含量为10%的KNN/PI复合膜和纯PI膜的X射线衍射图；其中a为本试验制备的铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜、b为KNN体积含量为10%的KNN/PI复合膜、c为KNN体积含量为5%的KNN/PI复合膜、d为纯PI膜、e为KNN；
图2为本试验制备的铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的表面形貌；
图3为本试验制备的铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的断面形貌；
图4为本试验的不同的KNN体积分数对铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的介电常数和损耗角正切的影响图；其中a为介电常数随体积分数变化的曲线，b为损耗角正切随体积分数变化的曲线；
图5为本试验制备的铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜和纯PI膜的介电常数与频率的关系图；其中a为本试验制备的铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜，b为纯PI膜；
图6为本试验制备的铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜和纯PI膜的损耗角正切与频率的关系图；其中a为本试验制备的铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜，b为纯PI膜；
图7为本试验制备的铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜和纯PI膜的电导与频率的关系图；其中a为本试验制备的铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜，b为纯PI膜。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的制备方法，是通过以下步骤进行的：
一、按铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜中铌酸钾钠的体积分数为5～40%的标准称量4,4′—二氨基二苯醚、均苯四甲酸酐和铌酸钾钠；
二、将步骤一称取的4,4′—二氨基二苯醚、均苯四甲酸酐和铌酸钾钠在温度为120℃的条件下烘干22～26h；
三、向N,N-二甲基乙酰胺中加入步骤二烘干后的4,4′—二氨基二苯醚中，搅拌至4,4′—二氨基二苯醚溶解，得到混合溶液A；
四、将步骤二烘干的铌酸钾钠加入到混合溶液A中，超声20～40min，得到混合溶液B；
五、将步骤二烘干的均苯四甲酸酐均分成六份，然后依次加入到混合溶液B中，每加一份均苯四甲酸酐后搅拌6～10min，加入第六份均苯四甲酸酐后，继续搅拌2h，然后静置12h，得到聚酰胺酸溶液；
六、用自动涂膜器将聚酰胺酸溶液均匀的刮在玻璃板上，然后放入烘箱中，在80℃的条件下加热1h，然后在100℃的条件下加热1h，再在200℃的条件下加热1h，然后在300℃的条件下加热1h，再在330℃的条件下加热1h，得到亚胺化后的玻璃板；
七、将亚胺化后的玻璃板放入蒸馏水中浸泡25～35min，然后将膜取下，再依次用蒸馏水、丙酮、乙醇进行清洗，然后烘干，得到铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜，即完成铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的制备，其中步骤三中N,N-二甲基乙酰胺按聚酰胺酸溶液中固含量为11%的标准量取。
本实施方式中的“/”是表示“和”的关系，代表铌酸钾钠和聚酰亚胺复合在一起。
本实施方式采用具有ABO3型钙钛矿结构的铌酸钾钠（K0.5Na0.5）NbO3（简称KNN）与聚酰亚胺制备复合薄膜，在传统原位聚合法的基础上，利用超声波分散制备分布均匀的KNN/PI的高介电复合薄膜，作为一种新的高储能材料。扫描电子显微镜、X射线衍射、介电性能的测试结果表明，KNN粒子在聚酰亚胺中分布均匀、稳定，铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的介电常数为22，是纯的聚酰亚胺薄膜的5倍之多，高于BaTiO3/PI复合膜，同时，其损耗为0.04，比钛酸铜钙-聚酰亚胺的复合薄膜，即CCTO/PI复合膜的值要小。而且，铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的电导率很小，仅为10-8S m-1，表明其绝缘性能优良。比较可见，本实施方式的铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的介电综合性能优异，可满足微电子领域高介电柔性薄膜的需求。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中所述的在温度为120℃的条件下烘干24h。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤四中所述的超声频率为59KHz。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤四中所述的超声的超声时间为30min。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤五中所述的每加一份均苯四甲酸酐后搅拌8min。其他步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤七中所述的将亚胺化后的玻璃板放入蒸馏水中浸泡30min。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤七中所述的烘干的烘干温度为80℃，烘干时间为8～10min。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验1：本试验一种铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的制备方法，是通过以下步骤进行的：一、按铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜中铌酸钾钠的体积分数为40%的标准称量4,4′—二氨基二苯醚、均苯四甲酸酐和铌酸钾钠；二、将步骤一称取的4,4′—二氨基二苯醚、均苯四甲酸酐和铌酸钾钠在温度为120℃的条件下烘干24h；三、向N,N-二甲基乙酰胺中加入步骤二烘干后的4,4′—二氨基二苯醚中，搅拌至4,4′—二氨基二苯醚溶解，得到混合溶液A，其中N,N-二甲基乙酰胺按混合溶液中固含量为11%的标准量取；四、将步骤二烘干的铌酸钾钠加入到混合溶液A中，超声30min，得到混合溶液B；五、将步骤二烘干的均苯四甲酸酐均分成六份，然后依次加入到混合溶液B中，每加一份均苯四甲酸酐后搅拌8min，加入第六份均苯四甲酸酐后，继续搅拌2h，然后静置12h，得到聚酰胺酸溶液；六、用自动涂膜器将聚酰胺酸溶液均匀的刮在玻璃板上，然后放入烘箱中，在80℃的条件下加热1h，然后在100℃的条件下加热1h，再在200℃的条件下加热1h，然后在300℃的条件下加热1h，再在330℃的条件下加热1h，得到亚胺化后的玻璃板；七、将亚胺化后的玻璃板放入蒸馏水中浸泡30min，然后将膜取下，再依次用蒸馏水、丙酮、乙醇进行清洗，然后烘干，得到铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜，即完成铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的制备，其中烘干的烘干温度为80℃，烘干时间为10min。
为了确定KNN掺杂后对纯聚酰亚胺薄膜结构的影响，对本试验制备的铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜、KNN体积含量为5%的KNN/PI复合膜、KNN体积含量为10%的KNN/PI复合膜和纯PI膜进行了X射线衍射分析（XRD），结果如图1所示，从图1中可以看到，纯PI膜在2θ=15～25°时有一个宽峰，随着KNN掺杂含量的增加后，亚胺基体的的局部有序结构被破坏，使得在KNN/PI膜中这个宽峰逐渐减弱并最终消失。然而，对于不同的KNN/PI复合膜，始终能看到KNN粒子的ABO3钙钛矿正交相特征峰，这表明KNN粒子在PI基体中十分稳定，结构没被破坏。
为了基本确定KNN粒子在PI基体中的分散情况，对本试验制备的铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的形貌进行了扫描电子显微镜分析（SEM），如图2和图3所示，由图2可以观察到，KNN粒子在均匀分布在亚胺基体中，基本没有明显的团聚现象。此外，由断面图3也可以清楚地观察到，KNN粒子四周均被亚胺包围着。总之，图2和图3说明KNN粒子在本试验制备的铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜中分散性良好。
测试不同的KNN体积分数对铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的介电常数和损耗角正切的影响图如图4所示，由图4可知，随着KNN含量的增大，KNN/PI复合膜的介电常数有了明显的增大。虽然，其损耗也相应有所变大，但是损耗角最大值也仍然远小于0.05。综合考虑，体积分数为40%的KNN/PI复合膜介电性能最优。
对本试验制备的铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的介电常数和损耗角进行测定，结果如图5、6和7所示，从图5中可以看出，本试验制备的铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的介电常数有了显著提高，在102Hz时介电常数约为22.5，是纯PI膜的5倍之多。由图6中可知，本试验制备的铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的损耗也比纯的PI膜大了，但是在102Hz时不到0.04。同样的，图6表明本试验制备的铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的电导也比纯的PI膜大了，但是在102Hz仍然低于10-8S m-1，说明本试验制备的铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的绝缘性能优异。综上所述，本试验制备的铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜介电常数高，绝缘性能好，对于在高介电、储能材料领域的应用有很重要的意义。
Claims (7)
1.一种铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的制备方法，其特征在于铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的制备方法是通过以下步骤进行的：
一、按铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜中铌酸钾钠的体积分数为5～40%的标准称量4,4′—二氨基二苯醚、均苯四甲酸酐和铌酸钾钠；
二、将步骤一称取的4,4′—二氨基二苯醚、均苯四甲酸酐和铌酸钾钠在温度为120℃的条件下烘干22～26h；
三、向N,N-二甲基乙酰胺中加入步骤二烘干后的4,4′—二氨基二苯醚中，搅拌至4,4′—二氨基二苯醚溶解，得到混合溶液A；
四、将步骤二烘干的铌酸钾钠加入到混合溶液A中，超声20～40min，得到混合溶液B；
五、将步骤二烘干的均苯四甲酸酐均分成六份，然后依次加入到混合溶液B中，每加一份均苯四甲酸酐后搅拌6～10min，加入第六份均苯四甲酸酐后，继续搅拌2h，然后静置12h，得到聚酰胺酸溶液；
六、用自动涂膜器将聚酰胺酸溶液均匀的刮在玻璃板上，然后放入烘箱中，在80℃的条件下加热1h，然后在100℃的条件下加热1h，再在200℃的条件下加热1h，然后在300℃的条件下加热1h，再在330℃的条件下加热1h，得到亚胺化后的玻璃板；
七、将亚胺化后的玻璃板放入蒸馏水中浸泡25～35min，然后将膜取下，再依次用蒸馏水、丙酮、乙醇进行清洗，然后烘干，得到铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜，即完成铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的制备，其中步骤三中N,N-二甲基乙酰胺按聚酰胺酸溶液中固含量为11%的标准量取。
2.根据权利要求1所述的一种铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的在温度为120℃的条件下烘干24h。
3.根据权利要求1所述的一种铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的制备方法，其特征在于步骤四中所述的超声频率为59KHz。
4.根据权利要求1所述的一种铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的制备方法，其特征在于步骤四中所述的超声的超声时间为30min。
5.根据权利要求1所述的一种铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的制备方法，其特征在于步骤五中所述的每加一份均苯四甲酸酐后搅拌8min。
6.根据权利要求1所述的一种铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的制备方法，其特征在于步骤七中所述的将亚胺化后的玻璃板放入蒸馏水中浸泡30min。
7.根据权利要求1所述的一种铌酸钾钠/聚酰亚胺高介电薄膜的制备方法，其特征在于步骤七中所述的烘干的烘干温度为80℃，烘干时间为8～10min。
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Granted publication date: 20160203 Termination date: 20161206 |
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