CN103724562A - 一种阳离子亲水改性氨基硅油的制备方法 - Google Patents

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Inventor
顾相军
Original Assignee
SHAOXING DINGXIANG TEXTILE TRADING Co Ltd
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Abstract

本发明属于应用于印染加工品的一种亲水改性氨基硅油的制备方法。该硅油产品，先由含氢硅油与二烯丙基胺经氢加成反应制成氨基改性硅油，再与马来酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚单酯物以本体共聚方法制成。本发明产品具有良好亲水性能，增强了其改善织物亲水的效果。

Description

一种阳离子亲水改性氨基硅油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阳离子亲水改性氨基硅油的制备方法，为聚合物制备领域。
背景技术
氨基硅油是使用于纺织品柔软整理剂的主要成份。它具有极佳的吸附性、相容性。氨基硅油容易乳化成稳定、透明的微乳液。氨基硅油可以单独使用，也可以与其它有机硅或有机柔软剂组合成为特殊的柔软整理剂，适用于各种纺织品的柔软整理。氨基硅油的氨值在0.2～1.2之间，氨值越高，柔软性和滑度越好，但是黄变会越大。现在广泛使用的氨基硅油具有极低的表面张力和良好的拒水性，造成整理织物呈疏水性，穿着感觉闷热且难以洗涤。
发明内容
根据硅油柔软剂产品性能不足的现状，本发明提供一种可以改善硅油亲水性能的改性硅油产品。
本发明的目的是通过加成反应制备出氨基改性含氢硅油，再以本体聚合方式，以氨基改性含氢硅油及阳离子聚合弹体为原料，制备出阳离子亲水改性硅油，以改善传统氨基硅油本身黄变、疏水等缺陷。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种阳离子亲水改性氨基硅油的制备方法，包括如下步骤：
(1)先将重量份数为80～105份的含氢硅油、重量份数为30～50份的溶剂、重量份数为8～24份的二烯丙基胺和重量份数为0.3～0.55份的铂催化剂混合，然后在110～125℃的温度下反应3～6小时，制得氨基改性硅油；所述溶剂为异丙醇、一缩二丙二醇、二丙二醇甲醚、乙二醇丁醚、正丁醇中的一种或多种混合物；
(2)先将重量份数为110～150份的步骤(1)中制得的氨基改性硅油、重量份数为20～45份的阳离子共聚单体和引发剂混合，在60～80℃的温度下反应3～6小时，降温至40℃以下，制得阳离子亲水改性氨基硅油。
所述含氢硅油为端氢硅油，所述端氢硅油中氢的质量百分含量在1.4～1.7％之间，该端氢硅油在温度为25℃时的粘度为10～50CS。
所述铂催化剂中铂的质量百分含量在3～4％之间。
所述阳离子共聚单体为单体包括式1中的二烯丙基季铵盐单体和式2中的二烯丙基胺盐单体中的一种或多种，
Figure BSA0000097669580000021
式1中，R1、R4是氢或C1-C22直链或支链烷基；
R2、R3是烷基、链烯基、芳基、带有杂原子的烷基或烯基，其中杂原子选自N、S、O；
X-是卤素阴离子、硫酸根离子或磷酸根离子；
Figure BSA0000097669580000031
式2中，R5、R7是氢或C1-C22直链或支链烷基；
R6是氢、烷基、链烯基、芳基、带有杂原子的烷基或烯基，其中杂原子选自N、S、O；
X-是卤素阴离子、硫酸根离子或磷酸根离子。
阳离子单体以自由基聚合的方式接于硅油大分子链上，使硅油呈阳离子性，可提高硅油分子与纤维素纤维的结合力，增强硅油柔软、亲水的耐久性。此外，阳离子还可以促进纤维素纤维的蓬松、柔软；阳离子基团能够吸附阴离子染料，提升面料的色牢度，有固色作用。
所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种或多种，所述引发剂的用量为2～2.5×10-3mol／L。
本发明的有益效果：在硅油分子链上引入阳离子聚合单体，可有效增强产品的亲水性能及其耐久性。
具体实施方法：
本发明聚合物通过氢加成、本体聚合制备实现。下列实施方案，仅是举例说明，不是仅有的，所以，一切在本发明范围内或是做与本发明相似的改变均包含于本发明之内。
实施例一
一种阳离子亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤：
(1)先将重量份数为80份的含氢硅油、重量份数为30份的溶剂异丙醇、重量份数为8份的二烯丙基胺和重量份数为0.3份的铂催化剂混合，然后在110℃的温度下反应6小时，制得氨基改性硅油；
(2)先将重量份数为110份的步骤(1)中制得的氨基改性硅油、重量份数为20份的阳离子共聚单体二烯丙基二甲基氯化铵和2×10-3mol／L引发剂过硫酸钠混合，在60℃的温度下反应6小时，降温至40℃以下，制得阳离子亲水改性氨基硅油。
实施例二
一种阳离子亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤：
(1)先将重量份数为85份的含氢硅油、重量份数为35份的溶剂一缩二丙二醇、重量份数为12份的二烯丙基胺和重量份数为0.35份的铂催化剂混合，然后在115℃的温度下反应5小时，制得氨基改性硅油；
(2)先将重量份数为120份的步骤(1)中制得的氨基改性硅油、重量份数为25份的阳离子共聚单体二烯丙基二(β-羟乙基)氯化铵和2.1×10-3mol／L引发剂过硫酸钾混合，在70℃的温度下反应5小时，降温至40℃以下，制得阳离子亲水改性氨基硅油。
实施例三
一种阳离子亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤：
(1)先将重量份数为90份的含氢硅油、重量份数为40份的溶剂二丙二醇甲醚、重量份数为16份的二烯丙基胺和重量份数为0.4份的铂催化剂混合，然后在115℃的温度下反应4小时，制得氨基改性硅油；
(2)先将重量份数为130份的步骤(1)中制得的氨基改性硅油、重量份数为35份的阳离子共聚单体二烯丙基二(β-乙氧基乙基)氯化铵和2.3×10-3mol／L引发剂过硫酸铵混合，在70℃的温度下反应4小时，降温至40℃以下，制得阳离子亲水改性氨基硅油。
实施例四
一种阳离子亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤：
(1)先将重量份数为100份的含氢硅油、重量份数为45份的溶剂乙二醇丁醚重量份数为20份的二烯丙基胺和重量份数为0.5份的铂催化剂混合，然后在120℃的温度下反应3小时，制得氨基改性硅油；
(2)先将重量份数为140份的步骤(1)中制得的氨基改性硅油、重量份数为40份的阳离子共聚单体二烯丙基二(β-羟丙基)溴化铵和2.4×10-3mol／L引发剂偶氮二异丁腈混合，在75℃的温度下反应3小时，降温至40℃以下，制得阳离子亲水改性氨基硅油。
实施例五
一种阳离子亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤：
(1)先将重量份数为105份的含氢硅油、重量份数为50份的溶剂正丁醇、重量份数为24份的二烯丙基胺和重量份数为0.55份的铂催化剂混合，然后在125℃的温度下反应3小时，制得氨基改性硅油；
(2)先将重量份数为150份的步骤(1)中制得的氨基改性硅油、重量份数为45份的阳离子共聚单体二烯丙基二甲基磷酸铵和2.5×10-3mol／L引发剂过氧化苯甲酰混合，在80℃的温度下反应3小时，降温至40℃以下，制得阳离子亲水改性氨基硅油。
上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种阳离子亲水改性氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
(1)先将重量份数为80～105份的含氢硅油、重量份数为30～50份的溶剂、重量份数为8～24份的二烯丙基胺和重量份数为0.3～0.55份的铂催化剂混合，然后在110～125℃的温度下反应3～6小时，制得氨基改性硅油；所述溶剂为异丙醇、一缩二丙二醇、二丙二醇甲醚、乙二醇丁醚、正丁醇中的一种或多种混合物；
(2)将重量份数为110～150份的步骤(1)中制得的氨基改性硅油、重量份数为20～45份的阳离子共聚单体和引发剂混合，在60～80℃的温度下反应3～6小时，降温至40℃以下，制得阳离子亲水改性氨基硅油。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子亲水改性氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述含氢硅油为端氢硅油，所述端氢硅油中氢的质量百分含量在1.4～1.7％之间，该端氢硅油在温度为25℃时的粘度为10～50CS。
3.根据权利要求1所述的一种阳离子亲水改性氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述铂催化剂中铂的质量百分含量在3～4％之间。
4.根据权利要求1所述的一种阳离子亲水改性氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述阳离子共聚单体为单体包括式1中的二烯丙基季铵盐单体和式2中的二烯丙基胺盐单体中的一种或多种，
Figure FSA0000097669570000011
式1中，R1、R4是氢或C1-C22直链或支链烷基；
R2、R3是烷基、链烯基、芳基、带有杂原子的烷基或烯基，其中杂原子选自N、S、O；
X-是卤素阴离子、硫酸根离子或磷酸根离子；
Figure FSA0000097669570000021
式2中，R5、R7是氢或C1-C22直链或支链烷基；
R6是氢、烷基、链烯基、芳基、带有杂原子的烷基或烯基，其中杂原子选自N、S、O；
X-是卤素阴离子、硫酸根离子或磷酸根离子。
5.根据权利要求1所述的一种阳离子亲水改性氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种或多种，所述引发剂的用量为2～2.5×10-3mol／L。
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