CN103723751A - 一种lcd玻璃基板用氧化铝的除杂方法 - Google Patents

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张勇
史金东
王建立
陈燕
陈晓光
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Abstract

一种高纯度氧化铝的除杂方法，涉及一种用于LCD（液晶）玻璃基板专用氧化铝的除杂方法。其特征在于其除杂过程的步骤依次包括：（1）对氢氧化铝浆料进行电磁除铁；（2）进行高压水热处理；（3）进行酸洗、水洗处理；（4）进行煅烧得到α-相氧化铝；（5）再次进行电磁除铁进行除铁。本发明的方法，能有效除去氢氧化铝中有害杂质Na2O、Fe2O3，避免了硼酸、氟化物对炉窑的侵蚀，不产生对职业健康有毒的气体，且环境友好，不产生对作物有害的氟化物，其化学成分满足LCD玻璃基板用氧化铝的质量要求。

Description

一种LCD玻璃基板用氧化铝的除杂方法
技术领域
一种高纯度氧化铝的除杂方法，涉及一种用于LCD（液晶）玻璃基板专用氧化铝的除杂方法。
背景技术
LCD（液晶）玻璃基板是液晶平板显示器的重要组成部分，其厚度约为0.5mm，属铝硼硅酸盐玻璃，由于用于液晶显示，因此性能要求苛刻：（1）要求碱金属含量低，最大碱金属氧化物含量一般控制在1000ppm以下；（2）Fe3+等有色离子含量低；（3）耐热性好（要求应变点温度大于 650℃ ）；（4）耐化学腐性好（强酸强碱的清洗和蚀刻）；（5）表面和内部缺陷少（表面内部无缺陷与气泡）；（6）机械强度高（要求弹性模量≥70GPa）。
LCD玻璃基板原料约20%-30%为氧化铝，因此对氧化铝的要求也是非常苛刻，其中碱金属氧化物（Na2O+K2O）含量不超过0.02%，Fe2O3含量不超过0.02%，以及具有较好的流动性等。
我国于2008年才建成首条液晶玻璃生产线，所用的氧化铝原料期初主要依赖进口。因此，制备高品质氧化铝稳定的生产工艺技术对于我国液晶玻璃产业的发展极为重要。
目前制备LCD玻璃基板用高纯度氧化铝的方法主要是通过高温煅烧，添加硼酸、氯化铵、氟化铝等矿化剂进行脱钠，但这一工艺因矿化剂的不均匀及工艺条件波动导致脱钠不彻底，产品波动较大。
专利（201010030227）采用工业氧化铝或氢氧化铝为原料，添加硼酸、氯化铵及氟化钡等矿化剂进行高温煅烧，不仅污染环境和腐蚀设备，而且因添加剂中含有有毒的氟化钡，有害于职业健康。另外，高温挥发的大部分含钠化合物在冷却过程中再次被氧化铝吸附，导致最终产品中的氧化钠含量较高，需经过进一步洗涤等过程才能得到低钠的氧化铝粉体，同时也因矿化剂混合不均或在煅烧过程中温度不均，导致产品的成份及结晶偏差大，造成指标波动、产品性能的不均一。
现有工艺技术为保证脱钠效果，煅烧温度偏高，保温时间偏长，能耗很高。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，是提供一种能有效除去氢氧化铝中有害杂质Na2O、Fe2O3，避免硼酸、氟化物对炉窑的侵蚀和有毒、有害的气体，环境友好的LCD玻璃基板用氧化铝的除杂方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种LCD玻璃基板用氧化铝的除杂方法，其特征在于其除杂过程的步骤依次包括： 
（1）对氢氧化铝浆料进行电磁除铁；
（2）进行高压水热处理；
（3）进行酸洗、水洗处理；
（4）进行煅烧得到α-相氧化铝；
（5）再次进行电磁除铁进行除铁。
本发明的一种LCD玻璃基板用氧化铝的除杂方法，其特征在于其步骤（1）的氢氧化铝浆料为水基浆料，浆体中氢氧化铝的固含为200-600g/L。
本发明的一种LCD玻璃基板用氧化铝的除杂方法，其特征在于其步骤（1）中氢氧化铝浆料在温度为25-50℃条件下，通过20000高斯以上强度的电磁除铁器进行除铁的。
本发明的一种LCD玻璃基板用氧化铝的除杂方法，其特征在于其步骤（2）进行高压水热处理是氢氧化铝浆料在高压反应釜中压煮处理，温度为160-230℃，处理时间为1-2小时。
本发明的一种LCD玻璃基板用氧化铝的除杂方法，其特征在于其步骤（3）进行酸洗过程是在氢氧化铝浆料中加入一种或几种无机酸，在PH值为3-6，温度为65-95℃条件，酸洗3-7小时。
本发明的一种LCD玻璃基板用氧化铝的除杂方法，其特征在于其步骤（3）进行水洗过程采用纯水进行水洗。
本发明的一种LCD玻璃基板用氧化铝的除杂方法，其特征在于其步骤（4）进行煅烧过程是将纯水进行水洗后，过滤得到的氢氧化铝滤饼装匣钵在隧道窑中煅烧，煅烧温度为1280℃，时间为5小时，得到α-氧化铝。
本发明的一种LCD玻璃基板用氧化铝的除杂方法，其特征在于其步骤（5）是煅烧后的氧化铝经过20000高斯以上强度的电磁除铁器进行除铁。
本发明的一种LCD玻璃基板用氧化铝的除杂方法，将氢氧化铝为原料制成的浆料，经过水热处理进行物理和化学除杂，降低氢氧化铝的、Fe2O3等杂质含量，在高温煅烧后，经过电磁除铁再次进行物理除铁，满足LCD玻璃基板用氧化铝杂质含量要求。
本发明采用一种水热处理的方法，能有效除去氢氧化铝中有害杂质Na2O、Fe2O3，不在后期煅烧使用脱钠添加剂，避免了硼酸、氟化物对炉窑的侵蚀，不产生对职业健康有毒的气体，且环境友好，不产生对作物有害的氟化物。所用的原料来源广泛，煅烧温度在1350℃以下，较现有工艺的煅烧温度低200℃左右，保温时间短，煅烧能耗大幅降低，其产品杂质含量低，各项杂质含量指标：  SiO2≤0.03% ；Fe2O3≤0.02% ；Na2O+K2O≤0.02% 。
具体实施方式
一种LCD玻璃基板用氧化铝的除杂方法，通过高强电磁除铁器除去氢氧化铝浆料中的机械铁，通过高压反应釜压煮以及加入无机酸进行酸洗和水洗，进一步除去原料中的Na2O和Fe2O3，经过处理的原料过滤烘干后，可在隧道窑或回转窑中1350℃下煅烧成α-氧化铝，再经过电磁除铁器除铁，使其化学成分满足LCD玻璃基板用氧化铝的质量要求。
一种LCD玻璃基板用氧化铝的除杂方法，将氢氧化铝制备成水基浆料，浆料中氢氧化铝的固含为200-600g/L；将原料氢氧化铝浆料在高压反应釜中压煮处理处理和酸洗处理，除去Na2O和Fe2O3，处理温度为160-230℃，处理时间为1-2小时；氢氧化铝料浆加入一种或几种无机酸进行酸洗，从而除去Na2O和Fe2O3，所述无机酸可以为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种，PH值为3-6，处理温度为65-95℃，处理时间为3-7小时。
实施例1
将10吨工业氢氧化铝加入到20立方米的自来水中，常温下搅拌均匀后，通过隔膜泵均匀打入电磁除铁器，通过电磁除铁器除铁后的浆料，再打入高压釜中，将料浆加热到220℃，浆体在高压反应釜中水热处理70分钟，之后料浆冷却到80℃打入常压反应釜中，加入盐酸搅拌，控制PH值为3~4，搅拌3小时后冷却到常温，将料浆过滤洗涤，达到中性。滤饼装匣钵在隧道窑中煅烧，煅烧温度为1280℃，1280℃保温5小时，经过煅烧后得到α-氧化铝。α-氧化铝采用20000高斯的电磁除铁器除铁后，其化学成份分析结果为：  SiO2含量0.015% ；Fe2O3含量为0.015% ；Na2O+K2O含量为0.012%。
实施例2
将10吨工业氢氧化铝加入到20立方米的自来水中，常温下搅拌均匀后，通过隔膜泵均匀打入电磁除铁器，通过电磁除铁器除铁后的浆料，再打入高压釜中，将料浆加热到200℃，浆体在高压反应釜中水热处理100分钟，之后料浆冷却到85℃打入常压反应釜中，加入硫酸搅拌，控制PH值为4~5，搅拌3小时后冷却到常温，将料浆过滤洗涤，达到中性。滤饼装匣钵在隧道窑中煅烧，煅烧温度为1300℃，1300℃保温4小时，经过煅烧后得到α-氧化铝。α-氧化铝采用20000高斯电磁除铁器除铁后，其化学成份分析结果为：  SiO2含量0.015% ；Fe2O3含量为0.017% ；Na2O+K2O含量为0.015%。
 
实施例3
将10吨工业氢氧化铝加入到20立方米的自来水中，常温下搅拌均匀后，通过隔膜泵均匀打入电磁除铁器，通过电磁除铁器除铁后的浆料，再打入高压釜中，将料浆加热到180℃浆体在高压反应釜中水热处理70分钟，之后料浆冷却到90℃打入常压反应釜中，加入盐酸搅拌均匀后，测试其PH值为5.4，搅拌5小时后冷却到常温，将料浆过滤洗涤，达到中性。滤饼装匣钵在隧道窑中煅烧，煅烧温度为1350℃，1350℃保温3小时，经过煅烧后得到α-氧化铝。α-氧化铝采用20000高斯电磁除铁器除铁后，其化学成份分析结果为：  SiO2含量0.015% ；Fe2O3含量为0.018% ；Na2O+K2O含量为0.016%。

Claims (9)

1.一种LCD玻璃基板用氧化铝的除杂方法，其特征在于其除杂过程的步骤依次包括： 
（1）对氢氧化铝浆料进行电磁除铁；
（2）进行高压水热处理；
（3）进行酸洗、水洗处理；
（4）进行煅烧得到α-相氧化铝；
（5）再次进行电磁除铁进行除铁。
2.根据权利要求1所述的一种LCD玻璃基板用氧化铝的除杂方法，其特征在于其步骤（1）的氢氧化铝浆料为水基浆料，浆体中氢氧化铝的固含为200-600g/L。
3.根据权利要求1所述的一种LCD玻璃基板用氧化铝的除杂方法，其特征在于其步骤（1）中氢氧化铝浆料在温度为25-50℃条件下，通过20000高斯以上强度的电磁除铁器进行除铁的。
4.根据权利要求1所述的一种LCD玻璃基板用氧化铝的除杂方法，其特征在于其步骤（2）进行高压水热处理是氢氧化铝浆料在高压反应釜中压煮处理，温度为160-230℃，处理时间为1-2小时。
5.根据权利要求1所述的一种LCD玻璃基板用氧化铝的除杂方法，其特征在于其步骤（3）进行酸洗过程是在氢氧化铝浆料中加入一种或几种无机酸，在PH值为3-6，温度为65-95℃条件下，酸洗3-7小时。
6.根据权利要求1所述的一种LCD玻璃基板用氧化铝的除杂方法，其特征在于其步骤（3）进行水洗过程采用纯水进行水洗。
7.根据权利要求1所述的一种LCD玻璃基板用氧化铝的除杂方法，其特征在于其步骤（4）进行煅烧过程是将纯水进行水洗后，过滤得到的氢氧化铝滤饼装匣钵在隧道窑中煅烧，煅烧温度为1280℃，时间为5小时，得到α-氧化铝。
8.根据权利要求1所述的一种LCD玻璃基板用氧化铝的除杂方法，其特征在于其步骤（5）是煅烧后的氧化铝经过20000高斯以上强度的电磁除铁器进行除铁。
9.根据权利要求5所述的一种LCD玻璃基板用氧化铝的除杂方法，其特征在于所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种。
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