CN111153409B - 一种利用微波加热和超声辅助酸浸除铁提纯石英砂的方法 - Google Patents

一种利用微波加热和超声辅助酸浸除铁提纯石英砂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用微波加热使石英中的含杂质相在400‑1000℃的温度下被加热，促使含铁（Fe）杂质相本身以及相邻的石英基体发生相变，开裂，然后采用超声辅助酸浸的方法除铁。本发明提供的方法能够实现对石英砂中铁杂质超高效去除，铁的含量通过一次去除最低可以降低到0.383ppm以下，去除率最高可以达到99.87％以上，除铁效率要远超其他除铁方法。

Description

一种利用微波加热和超声辅助酸浸除铁提纯石英砂的方法
技术领域
本发明涉及矿物提纯领域，具体涉及石英砂生产技术领域，涉及一种利用微波加热和超声辅助酸浸除铁提纯石英砂的方法。
背景技术
石英砂的主要成分是SiO2，是一种重要的工业原料，被广泛用于玻璃、陶瓷、耐火材料等方面。随着科技的发展，半导体、光纤通讯、航空航天、太阳能、电子等高科技领域对石英玻璃的需求越来越多，对高纯度石英原料的需求也随之不断增大。天然石英石中含有一些杂质元素，其中Fe的存在直接影响到石英砂的使用价值，降低产品的质量。例如，石英砂被用于制造太阳电池多晶硅铸锭的坩埚，由于石英砂中含有一定量的Fe，多晶硅铸锭凝固生长以后，在缓慢冷却过程中，石英坩埚中的Fe在高温下发生扩散从石英砂进入硅铸锭，会在多晶硅铸锭与石英坩埚接触的边沿区域形成不能用于制造太阳电池片的红区，使铸锭质量下降，所以，石英砂中的Fe含量在很多应用中需要尽可能的低。因此，需要尽可能地提高除Fe的效率，降低石英砂中Fe的含量。
石英砂除Fe的方法分为物理方法，化学方法和多种手段综合的方法。
物理方法包括磁选，色选等，但是只能去除带有磁性的或者有一定颜色的含Fe物质，无法将石英砂中的Fe含量降到很低的水平。
化学方法主要是酸浸法，又分为单一酸法和混合酸法，研究发现，几种酸的混合物能够在反应过程中产生协同作用，其效果比单一酸的浸取效果要好得多。Veglio F .等用草酸和硫酸混合浸取石英砂中的铁，其浸出率（去除率）为35-45％，而单独用硫酸，同样条件下的浸出率（去除率）仅为3-9％（ “ Leahing test in iron removal from quartzusing oxalic and sulphuric acids”, Veglio F, Passariello B., Barbaro M.,Plescia P., Marabini A. M. Drum. Int. J. Miner. Process. 1998, 54, 183-200）。刘闯等通过碱溶蚀与硫酸浸取相结合的方法处理石英砂，达到除铁的目的（参见“ 石英砾石碱溶蚀法研制高纯石英砂”，刘闯等，资源调查与环境，2006，27(7)，286-289）。由于石英砂中的Fe杂质只有部分是位于石英砂的表面，还有部分Fe杂质位于石英砂颗粒的内部，不能与酸液接触，因此单独依靠酸浸方法，也无法将石英砂中的Fe含量降低到很低的水平。
采用多种手段综合提纯的方法可以获得比单独物理方法提纯或者化学方法提纯更好的提纯效果。主要工艺过程包括煅烧，水淬，破碎，磁选，浮选，酸浸，烘干等步骤。专利申请CN110510620A，将石英矿在1050-1100℃高温煅烧2-4hrs；然后水淬，再用草酸和硫氰酸的混合酸进行酸浸：提纯后石英砂中的Fe2O3含量为0.015%（150ppm）。在众多类似的专利申请以及工业生产实践中，一般石英矿石的煅烧温度在900-1100℃，酸浸都只是在一个容器中室温或者加热的情况下较长时间的浸泡，如果原矿中Fe的含量较高，通过这个过程，并不能快速把Fe的含量降到一个很低的水平。通常，采用较高的煅烧处理温度，由于石英材料基体在高温下会发生相转变，经过淬火处理以后产生微裂纹，处理温度越高，淬火以后产生的微裂纹会更多，从而有利于包裹体等杂质的去除，从这个方面看，提高石英材料的煅烧处理温度有利于杂质的去除。但是，石英砂由于具有一个比较开放的晶体结构，特别是由于石英在573℃和870℃分别存在有α石英-β石英的相变和石英-鳞石英的相变，转变为高温相以后，石英基体发生体积膨胀，晶体结构更加松散，Fe等间隙式杂质原子能够在石英基体松散的晶格中以更快的速度扩散。Fe在石英材料中，往往是以杂质相的形式富集于固相包裹体或者流体包裹体如长石、磁铁矿、液体包裹体中，在高温处理的条件下，Fe可以从杂质相向石英基体的晶格中发生扩散，进入石英晶格中，一旦Fe进入到石英基体晶格中，由于酸液无法进入石英晶格，所以再也无法用酸浸的方式去除，因此对石英材料采用高温煅烧处理，会导致Fe从杂质相向石英基体扩散进入石英晶格，成为晶格Fe而无法去除，石英砂杂质Fe的去除率降低，从而限制了高温煅烧的应用以及煅烧温度的提高。而且，依靠高温煅烧+水淬的方法使石英基体产生微裂纹的方法，还存在能耗高，操作繁琐的问题。
随着科技的发展，对石英砂的纯度要求越来越高，如何快速高效率去除石英砂中的Fe杂质也变得越来越重要，而现有的技术难以满足高效快速除Fe的要求。
发明内容
为了解决上述问题，采用微波加热和超声辅助酸浸的方法来实现高效除铁。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种利用微波加热和超声辅助酸浸除铁提纯石英砂的方法，所述方法包括以下步骤：
(1) 将石英矿石使用微波加热至预定温度并保温一定时间后，关闭微波功率冷却至室温；
(2) 将步骤(1)加热处理后的石英矿石进行机械破碎至形成石英砂；
(3) 将步骤(2)所获得石英砂样品与酸性溶液混合形成矿浆，将矿浆放入超声清洗设备中在室温或者加热条件下进行超声辅助酸浸处理，酸浸处理完成后，关闭超声，矿浆自然冷却至室温；
(4) 将步骤(3)中的石英砂从矿浆中过滤分离出来以后用去离子水冲洗至pH接近中性后放入干净的容器中烘干，获得低铁的石英砂产品。
其中，步骤(1)所述石英矿石是颗粒尺寸大于1mm的含有大量SiO2成分的天然矿石，微波加热温度是400-1000℃，保温时间30-600min。优选地，步骤(1)所述微波加热温度是400-870℃。进一步优选地，步骤(1)所述微波加热温度是400-573℃。
优选地，步骤(3)所述酸性溶液为HNO3、H2SO4、HCl、HF、H3PO4、CH3COOH、C2H2O4中的一种或者两种以上的混合物与水形成的酸液，酸液浓度可以依据实际情况进行调节：矿浆的固/液比依据情况进行调节。
本发明的有益效果在于：
微波具有选择性加热的特性，石英砂基体吸收微波能量的能力很弱，不能被微波有效加热，而石英砂内部的含Fe杂质相可以较好地吸收微波的能量，能够被快速地加热，由于热传导效应，含铁杂质相邻近的石英基体也会达到比较高的温度，而与杂质相距离较远的基体依然维持在相对较低的温度，当石英基体温度超过相变点温度时，会发生相变，石英基体发生体积膨胀，在随后的淬火快速冷却时，石英基体发生收缩，在这个冷热循环中，杂质相周边的基体中会产生微裂纹。因此采用微波加热，冷却石英，可以在促进杂质相附近产生微裂纹的同时，较好地抑制Fe在高温下从杂质相向石英基体的扩散，再将微波加热处理过的石英矿石通过机械破碎制成石英砂，然后通过超声波辅助酸浸，促进酸液在超声波的协助下，沿着微裂纹进入石英砂内部，和含Fe杂质相反应，使Fe溶解以后去除。实现对石英砂中铁杂质超高效去除，铁的含量通过一次去除最低可以降低到0.383ppm以下，去除率最高可以达到99.87％以上，除铁效率要远超其他除铁的方法。
附图说明
图1为本发明石英砂高效除铁方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1-4，采用微波加热，将矿石加热至400、600、800、1000℃，保温1hr，样品冷却后，将矿石从微波加热装置内取出，采用机械破碎方法将石英矿破碎至80-120目，然后，用2 mol/L HNO3，在90℃超声酸浸2hrs。酸浸完成以后，将石英砂清洗烘干，获得的石英砂的含Fe量从石英原矿的284.876ppm分别下降到：0.383ppm、2.063ppm、6.823ppm、8.410ppm，去除率分别达到99.87%、99.28%、97.61%、97.05%。通过上述步骤处理以后，Fe的含量均得到大幅度降低，但是随着微波加热温度的提高，残余Fe的含量逐步提高，Fe的去除率逐步降低。
实施例5-8，采用微波加热，将矿石加热至400℃，保温30、45、60、600min,样品冷却后，将矿石从微波加热装置内取出，采用机械破碎方法将石英矿破碎至80-120目，然后，用2mol/L HNO3，在90℃超声酸浸2hrs。酸浸完成以后，将石英砂清洗烘干，获得的石英砂的含Fe量从石英原矿的325ppm分别下降到：0.534ppm、0.895ppm、0.958ppm、1.845ppm，去除率分别为：99.836%、99.725%、99.705%、99.432%。通过上述步骤处理以后，Fe的含量均得到大幅度降低，但是随着微波加热时间增长，残余Fe的含量逐步提高，Fe的去除率逐步降低。
实施例9-13，采用微波加热，将矿石加热至400℃，保温30min，样品冷却后，将矿石从微波加热装置内取出，采用机械破碎方法将石英矿破碎至80-120目，然后，分别用2、1、2、1、1mol/L的CH3COOH、C2H2O4、HCl、H3PO4、H2SO4在90℃超声酸浸2hrs。酸浸完成以后，将石英砂清洗烘干，获得的石英砂的含Fe量从石英原矿的325ppm分别下降到：10.016ppm、1.838ppm、6.370ppm、8.880ppm、5.921ppm去除率分别为： 96.9%、99.43%、98.04%、97.27%、98.18%。综合实施例5，可以知道，通过上述步骤处理以后，Fe的含量均得到大幅度降低，不同种类的酸对石英砂中的Fe均有较显著的去除效果。
在对比例1中，石英砂处理流程与实施例1-4相似，只是把微波加热温度进一步降低到200℃，处理以后，石英砂中残余的Fe的含量从石英原矿的284.876ppm下降至24.630ppm，去除率为91.36%，残余Fe的含量显著高于实施例1-4的情况。
在对比例2中，不采用微波加热处理石英矿，直接破碎，然后采用酸浸处理，获得的石英砂中残余的Fe的含量从石英原矿的325ppm下降至51.234ppm，去除率为84.236%，残余Fe的含量显著高于实施例的情况。
在对比例3中，采用普通的电阻加热到800℃，保温2hrs。采用机械破碎方法将石英矿破碎至80-120目，使用2 mol/L HNO3，在90℃酸浸2hrs，所获得的样品Fe的含量从石英原矿的325ppm下降至81.126ppm，去除率为75.038 %，残余Fe的含量大幅度高于实施例的情况。
在对比例4中，采用微波加热到400℃，缩短保温时间到15min，样品冷却后。采用机械破碎方法将石英矿破碎至80-120目，使用2 mol/L HNO3，在90℃酸浸2hrs，所获得的样品Fe的含量从石英原矿的325ppm下降至15.859ppm，去除率为95.120 %，残余Fe的含量大幅度高于实施例5-8的情况。
实施例和对比例如下：
实施例1
如图1所示，先将石英矿石放进微波加热装置中，打开微波，对石英矿石进行加热到400℃，保温1hr，关闭微波，使矿石自然冷却。冷却以后，将矿石从微波加热装置内取出，采用机械破碎方法将石英矿破碎至80-120目，然后，用2 mol/L HNO3，在90℃超声酸浸2hrs。所获得的样品Fe的含量从石英原矿的284.876ppm下降至0.383ppm，去除率达到99.87%。
实施例2
将石英矿石放进微波加热装置中，打开微波，对石英矿石进行加热到600℃，保温1hr，关闭微波，使矿石自然冷却。冷却以后，将矿石从微波加热装置内取出，采用机械破碎方法将石英矿破碎至80-120目，然后，用2 mol/L HNO3，在90℃超声酸浸2hrs。所获得的样品Fe的含量从石英原矿的284.876ppm下降至2.063ppm，去除率达到99.28%。
实施例3
将石英矿石放进微波加热装置中，打开微波，对石英矿石进行加热到800℃，保温1hr，关闭微波，使矿石自然冷却。冷却以后，将矿石从微波加热装置内取出，采用机械破碎方法将石英矿破碎至80-120目，然后，用2mol/L HNO3，在90℃超声酸浸2hrs。所获得的样品Fe的含量从石英原矿的284.876ppm下降至6.823ppm，去除率达到97.61%。
实施例4
将石英矿石放进微波加热装置中，打开微波，对石英矿石进行加热到1000℃，保温1hr，关闭微波，使矿石自然冷却。冷却以后，将矿石从微波加热装置内取出，采用机械破碎方法将石英矿破碎至80-120目，然后，用2mol/L HNO3，在90℃超声酸浸2hrs。所获得的样品Fe的含量从石英原矿的284.876ppm下降至8.410ppm，去除率达到97.05%。
实施例5
采用微波加热，将矿石加热至400℃，保温30min，样品冷却后，将矿石从微波加热装置内取出，采用机械破碎方法将石英矿破碎至80-120目，然后，用2 mol/L HNO3，在90℃超声酸浸2hrs。酸浸完成以后，将石英砂清洗烘干，获得的石英砂的含Fe量从石英原矿的325ppm下降到0.534ppm，去除率为99.836%。
实施例6
采用微波加热，将矿石加热至400℃，保温45min，样品冷却后，将矿石从微波加热装置内取出，采用机械破碎方法将石英矿破碎至80-120目，然后，用2 mol/L HNO3，在90℃超声酸浸2hrs。酸浸完成以后，将石英砂清洗烘干，获得的石英砂的含Fe量从石英原矿的325ppm下降到0.895ppm，去除率为99.725%。
实施例7
采用微波加热，将矿石加热至400℃，保温60min，样品冷却后，将矿石从微波加热装置内取出，采用机械破碎方法将石英矿破碎至80-120目，然后，用2 mol/L HNO3，在90℃超声酸浸2hrs。酸浸完成以后，将石英砂清洗烘干，获得的石英砂的含Fe量从石英原矿的325ppm下降到0.958ppm，去除率为99.705%。
实施例8
采用微波加热，将矿石加热至400℃，保温600min，样品冷却后，将矿石从微波加热装置内取出，采用机械破碎方法将石英矿破碎至80-120目，然后，用2 mol/L HNO3，在90℃超声酸浸2hrs。酸浸完成以后，将石英砂清洗烘干，获得的石英砂的含Fe量从石英原矿的325ppm下降到1.845ppm，去除率为99.432%。
实施例9
采用微波加热，将矿石加热至400℃，保温30min，样品冷却后，将矿石从微波加热装置内取出，采用机械破碎方法将石英矿破碎至80-120目，然后，用2 mol/L的CH3COOH在90℃超声酸浸2hrs。酸浸完成以后，将石英砂清洗烘干，获得的石英砂的含Fe量从石英原矿的325ppm下降到10.016ppm，Fe的去除率为96.9%。
实施例10
采用微波加热，将矿石加热至400℃，保温30min，样品冷却后，将矿石从微波加热装置内取出，采用机械破碎方法将石英矿破碎至80-120目，然后，用1 mol/L的C2H2O4在90℃超声酸浸2hrs。酸浸完成以后，将石英砂清洗烘干，获得的石英砂的含Fe量从石英原矿的325ppm下降到1.838ppm，Fe的去除率为99.43%。
实施例11
采用微波加热，将矿石加热至400℃，保温30min，样品冷却后，将矿石从微波加热装置内取出，采用机械破碎方法将石英矿破碎至80-120目，然后，用2mol/L的HCl在90℃超声酸浸2hrs。酸浸完成以后，将石英砂清洗烘干，获得的石英砂的含Fe量从石英原矿的325ppm下降到6.370ppm，Fe的去除率为98.04%。
实施例12
采用微波加热，将矿石加热至400℃，保温30min，样品冷却后，将矿石从微波加热装置内取出，采用机械破碎方法将石英矿破碎至80-120目，然后，用1mol/L的H3PO4在90℃超声酸浸2hrs。酸浸完成以后，将石英砂清洗烘干，获得的石英砂的含Fe量从石英原矿的325ppm下降到8.880ppm，Fe的去除率为97.27%。
实施例13
采用微波加热，将矿石加热至400℃，保温30min，样品冷却后，将矿石从微波加热装置内取出，采用机械破碎方法将石英矿破碎至80-120目，然后，用1mol/L的H2SO4在90℃超声酸浸2hrs。酸浸完成以后，将石英砂清洗烘干，获得的石英砂的含Fe量从石英原矿的325ppm下降到5.921ppm，Fe的去除率为98.18%。
对比例1
将石英矿石放进微波加热装置中，打开微波，对石英矿石进行加热到200℃，保温1hr，关闭微波，使矿石自然冷却。冷却以后，将矿石从微波加热装置内取出，采用机械破碎方法将石英矿破碎至80-120目，然后，用2 mol/L HNO3，在90℃超声酸浸2hrs。所获得的样品Fe的含量从石英原矿的284.876ppm下降至24.630ppm，去除率为91.36%。
对比例2
将石英矿石采用机械破碎方法将石英矿破碎至80-120目，然后，用2 mol/L HNO3，在90℃酸浸2hrs。所获得的样品Fe的含量从石英原矿的325ppm下降至51.234ppm，去除率为84.236%。
对比例3
将石英矿石采用电阻加热到800℃，保温2hrs。采用机械破碎方法将石英矿破碎至80-120目，使用2 mol/L HNO3，在90℃酸浸 2hrs，所获得的样品Fe的含量从石英原矿的325ppm下降至81.126ppm，去除率为75.038%
对比例4
将石英矿石放进微波加热装置中，打开微波，对石英矿石进行加热到400℃，保温15min，关闭微波，使矿石自然冷却。冷却以后，将矿石从微波加热装置内取出，采用机械破碎方法将石英矿破碎至80-120目，然后，用2mol/L HNO3，在90℃超声酸浸2hrs。所获得的样品Fe的含量从石英原矿的325ppm下降至15.859ppm，去除率95.120%。
综上所述，采用微波对石英矿石在400-1000℃加热，再把矿石制备成石英砂，然后采用超声波辅助酸浸的方法，可以获得超高的Fe的去除率，残余Fe的含量可以降低到非常低的水平。
以上所述实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种利用微波加热和超声辅助酸浸除铁提纯石英砂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1) 将石英矿石使用微波加热至预定温度并保温一定时间后，关闭微波功率冷却至室温；
(2) 将步骤(1)加热处理后的石英矿石进行机械破碎至形成石英砂；
(3) 将步骤(2)所获得石英砂样品与酸性溶液混合形成矿浆，将矿浆放入超声清洗设备中在室温或者加热条件下进行超声辅助酸浸处理，酸浸处理完成后，关闭超声，矿浆自然冷却至室温；
(4) 将步骤(3)中的石英砂从矿浆中过滤分离出来以后用去离子水冲洗至pH接近中性后放入干净的容器中烘干，获得低铁的石英砂产品；
步骤(1)所述微波加热温度是400-600°C。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述石英矿石是颗粒尺寸大于1mm的含有大量SiO2成分的天然矿石，保温时间30-600min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述微波加热温度是400-573°C。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)所述酸性溶液为HNO3、H2SO4、HCl、HF、H3PO4、CH3COOH、C2H2O4中的一种或者两种以上的混合物与水形成的酸液。
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