CN103664981A - 一种银杏白果中内酯的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种银杏白果活性成分的提取方法，特别是涉及一种银杏白果中内酯的提取方法，属于天然产物提取技术领域。包括如下步骤：取白果，烘干，研磨成粉末，加入至硫酸钾溶液中，搅拌均匀，加热，保温，放冷，得到浸提液；在浸提液中加入异丁醇，混合均匀，通过大孔吸附树脂进行除杂，将透过液收集；调节透过液的pH，再用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；在超滤透过液中加入乙酸乙酯进行萃取，得到有机相；对有机相进行加热浓缩，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，即可。本发明提供的白果内酯的提取方法，较好地去除了浸提液中的杂质，并且可以使活性成分更好地被提取，产品收率高、纯度高。

Description

一种银杏白果中内酯的提取方法
 
技术领域
    本发明涉及一种银杏白果活性成分的提取方法，特别是涉及一种银杏白果中内酯的提取方法，属于天然产物提取技术领域。
 
背景技术
白果又称银杏、公孙树子。个如杏核大小色洁白如玉，其味甘、苦、涩，过食易引起腹泄。白果果仁含有多种营养元素，除淀粉、蛋白质、脂肪、糖类之外，还含有维生素 c ，核黄素、胡萝卜素、钙、磷、铁、钾、镁等微量元素，以及银杏酸、白果酚、五碳多糖、脂固醇等成分。具有益肺气、治咳喘、止带虫、缩小便、平皴皱、护血管、增加血流量等食疗作用和医用效果。
20世纪80年代， 研究发现银杏内酯是血小板活化因子（PAF）的强拮抗剂， 对于心脑血管疾病具有显著的疗效， 引起国际上银杏研究的高潮， 其中的大部分研究是针对银杏内酯进行的。银杏内酯属于二萜类化合物。目前从银杏中分离得到的二萜内酯有8 个， 即银杏内酯(ginkgolide）A、B、C、J、M。银杏内酯分子具有独特的十二碳骨架结构 ，嵌有一个叔丁基和六个五元环 ，包括一个螺壬烷 ，一个四氢呋喃环和三个内酯环。
提取方法主要包括有：1.溶剂法；2.树脂吸附法；3.硅胶柱色谱法；4.超临界流体萃取法等。但是，这些方法都存在着操作复杂，收率低、纯度低的问题。
 
发明内容
本发明的目的是：提供一种银杏内酯的提取方法，技术方案如下：
一种银杏白果中内酯的提取方法，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，取白果30～40份，在100～120℃下烘干3～6小时，研磨成粉末，加入至质量浓度是0.5～1%的硫酸钾溶液150～200份中，搅拌均匀，加热至50～60℃，保温2～4小时，放冷，得到浸提液；
第2步、在浸提液中加入30～40份的异丁醇，混合均匀，通过大孔吸附树脂进行除杂，将透过液收集；
第3步、调节透过液的pH至8.0～10.0，再用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；
第4步、在超滤透过液中加入乙酸乙酯50～60份进行萃取，得到有机相；
第5步、对有机相进行加热浓缩，待料液体积减小为原来的30%～50%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，即可。
优选地，第2步中的大孔吸附树脂是聚苯乙烯大孔吸附树脂。
优选的，聚苯乙烯型大孔吸附树脂是指HP20型聚苯乙烯大孔吸附树脂。
优选的，第3步中，是通过质量浓度1%的氢氧化钠溶液调节pH。
优选的，第3步中使用的超滤膜的截留分子量是在20万Da～40万Da。
优选的，第5步中的烘干温度是在80～100℃，烘干时间是4～6小时。
本发明首先通过将白果研磨成粉末，再通过硫酸钾溶液浸提，使其中的有效物质更多地析出，加入异丁醇的目的是改变料液的性质，使其中的杂质被析出，更好地被大孔吸附树脂所吸附，减少杂质含量，超滤的目的是进一步除去蛋白、胶体等大分子杂质，通过萃取将有效物质转移至有机相后，可以极大地提高产品的纯度。
 
有益效果
    本发明提供的白果内酯的提取方法，较好地去除了浸提液中的杂质，并且可以使活性成分更好地被提取，产品收率高、纯度高。
 
具体实施方式
 
实施例1
第1步、取白果30Kg，在100℃下烘干3小时，研磨成粉末，加入至质量浓度是0.5%的硫酸钾溶液150Kg中，搅拌均匀，加热至50℃，保温2小时，放冷，得到浸提液；
第2步、在浸提液中加入30Kg的异丁醇，混合均匀，通过大孔吸附树脂进行除杂，将透过液收集；
第3步、质量浓度1%的氢氧化钠溶液调节透过液的pH至8.0，再用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；
第4步、在超滤透过液中加入乙酸乙酯50Kg进行萃取，得到有机相；
第5步、对有机相进行加热浓缩，待料液体积减小为原来的30%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，即可。
第2步中的大孔吸附树脂是HP20聚苯乙烯大孔吸附树脂，第3步中使用的超滤膜的截留分子量是20万Da Da，第5步中的烘干温度是在80℃，烘干时间是4小时。
共提取出白果内酯30 g，纯度为93%。
 
实施例2
第1步、取白果40Kg，在120℃下烘干6小时，研磨成粉末，加入至质量浓度是1%的硫酸钾溶液200Kg中，搅拌均匀，加热至60℃，保温4小时，放冷，得到浸提液；
第2步、在浸提液中加入40Kg的异丁醇，混合均匀，通过大孔吸附树脂进行除杂，将透过液收集；
第3步、质量浓度1%的氢氧化钠溶液调节透过液的pH至10.0，再用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；
第4步、在超滤透过液中加入乙酸乙酯60Kg进行萃取，得到有机相；
第5步、对有机相进行加热浓缩，待料液体积减小为原来的50%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，即可。
第2步中的大孔吸附树脂是HP20聚苯乙烯大孔吸附树脂，第3步中使用的超滤膜的截留分子量是40万Da，第5步中的烘干温度是在100℃，烘干时间是6小时。
共提取出白果内酯32 g，纯度为93%。
 
实施例3
第1步、取白果35Kg，在110℃下烘干5小时，研磨成粉末，加入至质量浓度是0.7%的硫酸钾溶液170Kg中，搅拌均匀，加热至55℃，保温3小时，放冷，得到浸提液；
第2步、在浸提液中加入35Kg的异丁醇，混合均匀，通过大孔吸附树脂进行除杂，将透过液收集；
第3步、质量浓度1%的氢氧化钠溶液调节透过液的pH至9.0，再用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；
第4步、在超滤透过液中加入乙酸乙酯55Kg进行萃取，得到有机相；
第5步、对有机相进行加热浓缩，待料液体积减小为原来的40%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，即可。
第2步中的大孔吸附树脂是HP20聚苯乙烯大孔吸附树脂，第3步中使用的超滤膜的截留分子量是30万，第5步中的烘干温度是在90℃，烘干时间是5小时。
共提取出白果内酯37 g，纯度为95%。

Claims (7)

1.一种银杏白果中内酯的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，取白果30～40份，在100～120℃下烘干3～6小时，研磨成粉末，加入至质量浓度是0.5～1%的硫酸钾溶液150～200份中，搅拌均匀，加热至50～60℃，保温2～4小时，放冷，得到浸提液；
第2步、在浸提液中加入30～40份的异丁醇，混合均匀，通过大孔吸附树脂进行除杂，将透过液收集；
第3步、调节透过液的pH至8.0～10.0，再用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；
第4步、在超滤透过液中加入乙酸乙酯50～60份进行萃取，得到有机相；
第5步、对有机相进行加热浓缩，待料液体积减小为原来的30%～50%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，即可。
2.根据权利要求1所述的银杏白果中内酯的提取方法，其特征在于：第2步中的大孔吸附树脂是聚苯乙烯大孔吸附树脂。
3.根据权利要求2所述的银杏白果中内酯的提取方法，其特征在于：聚苯乙烯型大孔吸附树脂是指HP20型聚苯乙烯大孔吸附树脂。
4.根据权利要求1所述的银杏白果中内酯的提取方法，其特征在于：第3步中，是通过质量浓度1%的氢氧化钠溶液调节pH。
5.根据权利要求1所述的银杏白果中内酯的提取方法，其特征在于：第3步中使用的超滤膜的截留分子量是在20万Da～40万Da。
6.根据权利要求1所述的银杏白果中内酯的提取方法，其特征在于：第5步中的烘干温度是在80～100℃。
7.根据权利要求1所述的银杏白果中内酯的提取方法，其特征在于：第5步中的烘干时间是4～6小时。
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