CN103664621A - 一种对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯的合成工艺 - Google Patents
一种对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯的合成工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种对苯二甲酸二(2一丙基庚)酯的合成工艺,工艺步骤为:(1)按对苯二甲酸:庚醇的摩尔比为1∶2.7-2.9取原料,按苯二甲酸和庚醇总质量的3.3%取钛酸异丙酯催化剂;(2)将全部的对苯二甲酸和1/3的庚醇投入至反应釜中,升温至150-180℃,加入催化剂总量的50%,且催化剂在4-6分钟内加完;(3)将步骤(2)中的反应液升温至190-210℃,再加入1/3的庚醇,5-10分钟后,加入25%的催化剂;(4)将步骤(3)中的反应液在210-220℃下保温,向反应液中加入剩余的庚醇和催化剂进行反应,得到粗品;(5)粗品进行水洗、脱醇、脱色、过滤得到成品。本发明大幅度地缩短了反应时间和降低了反应温度,从而保证了产品质量的同时也提高了产品的品级和得率,降低了能耗和制造成本。
Description
技术领域
本发明属于增塑剂的合成工艺,更具体地是涉及一种对苯二甲酸而(2-丙基庚)酯增塑剂的合成工艺。
背景技术:
对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯(DOTP-1)是一种工业用环保增塑剂,其具有良好的耐寒性、耐热性及耐抽出性。DOTP-1的电性能优良,增塑效率高,适用于聚氯乙烯树脂的工业加工,尤其适用于耐热电缆料,如要求高绝缘的电缆料、透明塑料粒子、灯箱膜等方面的应用。
对苯二甲酸和过量庚醇在催化剂的存在下发生酯化反应,生成对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯和水,经分水器分离分离,再经减压和汽提,达到闪点指标,过滤、计量、包装,即得成品对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯。现有的生产工艺中正常的反应时间为10-12小时,但长时间的高温反应,易发生氧化从而影响产品品级和得率。
发明内容:
针对上述不足,本发明的目的在于提供一种反应时间短、产品质量稳定的对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯的合成工艺。
一种对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯的合成工艺,工艺步骤为,
(1)按对苯二甲酸:庚醇的摩尔比为1:2.7-2.9取原料,按苯二甲酸和庚醇总质量的0.3-0.35%取钛酸异丙酯催化剂;
(2)将原料中全部的对苯二甲酸和三分之一的庚醇投入至反应釜中,升温至150-180℃,加入催化剂总量的50%,且催化剂在4-6分钟内加完;
(3)将步骤(2)中的反应液升温至190-210℃,再加入三分之一的庚醇,5-10分钟后,加入25%的催化剂;
(4)将步骤(3)中的反应液在210-220℃下保温,向反应液中加入剩余的庚醇和催化剂进行反应,得到粗品;
(5)粗品进行脱水、脱醇、过滤得到成品对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯。
有益效果:本发明的工艺可以大幅度地缩短了反应时间和降低了反应温度,从而保证了产品质量的同时也提高了产品的品级和得率,降低了能耗和制造成本。
具体实施方式:
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
取苯二甲酸1660千克,庚醇3248千克,钛酸异丙酯16.2千克备用;将1660千克的苯二甲酸和1083千克的庚醇投入至反应釜中,升温至160℃后,加入8.1千克的钛酸异丙酯催化剂,钛酸异丙酯在5分钟内加完;反应3小时后,升温至198℃,再加入1083千克的庚醇,5分钟后加入4.1千克的钛酸异丙酯催化剂进行反应;反应3小时后,升温至210℃,将剩余的1082千克的庚醇和4千克的钛酸异丙酯催化剂加入到反应液中反应,反应完后,得到粗品;粗品水洗、脱醇、脱色、过滤脱去机械杂质得到成品对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯。
Claims (1)
1.一种对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯的合成工艺,其特征在于:工艺步骤为,
(1)按对苯二甲酸:庚醇的摩尔比为1:2.7-2.9取原料,按苯二甲酸和庚醇总质量的3.3%取催化剂钛酸异丙酯,备用;
(2)将原料中全部的对苯二甲酸和三分之一的庚醇投入至反应釜中,升温至150-180℃,加入催化剂钛酸异丙酯总量的50%,且催化剂在6分钟内加完;
(3)将步骤(2)中的反应液升温至190-210℃,再加入三分之一的庚醇,5-10分钟后,加入25%的催化剂钛酸异丙酯;
(4)将步骤(3)中的反应液在210-220℃下保温,向反应液中加入剩余的庚醇和催化剂钛酸异丙酯进行反应,得到粗品;
(5)粗品进行水洗、脱醇、脱色、过滤得到成品对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯。
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2013
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